本發(fā)明屬于薄膜材料紅外隱身技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種與可見(jiàn)光隱身兼容的紅外隱身金屬納米顆粒超材料復(fù)合膜及其制備方法。

背景技術(shù)：

對(duì)于自然界中所有物體而言，只要它的溫度高于絕對(duì)零度(0k)，物體總是會(huì)不斷地把熱能變?yōu)檩椛淠?，從而向外發(fā)出熱輻射。紅外探測(cè)技術(shù)大多數(shù)依靠目標(biāo)和背景之間紅外輻射的差異來(lái)探測(cè)目標(biāo)，尤其是在夜晚，目標(biāo)物體在紅外熱成像上往往會(huì)表現(xiàn)出更高亮度，從而與背景形成鮮明對(duì)比。正是基于以上理論，紅外成像探測(cè)技術(shù)在高科技戰(zhàn)爭(zhēng)中的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛，比如我們熟知的紅外熱像儀，就是利用物體的熱輻射成像，探測(cè)到目標(biāo)物體的準(zhǔn)確位置，同時(shí)，其探測(cè)距離遠(yuǎn)、使用方式隱蔽且抗電磁干擾能力強(qiáng)，這使軍事裝備和設(shè)施的安全、生存都受到了嚴(yán)重威脅。要解決目標(biāo)在復(fù)雜和嚴(yán)峻電磁環(huán)境中生存能力的問(wèn)題，就必須提高目標(biāo)的紅外可生存性。因此，各國(guó)也越來(lái)越重視紅外隱身技術(shù)的發(fā)展。

紅外隱身技術(shù)即通過(guò)降低目標(biāo)物體的紅外輻射特征，縮小其與背景產(chǎn)生的紅外輻射的對(duì)比度來(lái)減小自身被探測(cè)到的概率。比如，飛機(jī)的發(fā)動(dòng)機(jī)等部位會(huì)向外輻射熱量，產(chǎn)生紅外噴泄，如果在這些容易產(chǎn)生熱輻射的部位涂覆上紅外隱身材料，將有效的減少飛機(jī)的紅外輻射特征，降低其與天空的輻射熱差值，從而有效的降低飛機(jī)被探測(cè)到的風(fēng)險(xiǎn)，以達(dá)到“隱身”的效果。紅外隱身薄膜因其性能高、效果好、使用時(shí)不受目標(biāo)物體外形限制等優(yōu)點(diǎn)，被人們認(rèn)為是最有發(fā)展?jié)摿Φ碾[身手段，也是如今應(yīng)用最為廣泛的紅外隱身手段。根據(jù)斯蒂芬-玻爾茲曼定律可知，我們可以通過(guò)降低薄膜表面的紅外發(fā)射率和降低目標(biāo)物體表面溫度兩個(gè)方面來(lái)達(dá)到降低目標(biāo)物體紅外輻射能量的目的。由于大型的軍事設(shè)備需要強(qiáng)大的動(dòng)力裝置進(jìn)行驅(qū)動(dòng)，而動(dòng)力驅(qū)動(dòng)會(huì)不可避免的產(chǎn)生較高的溫度，如果通過(guò)控制溫度的辦法來(lái)降低其紅外輻射能量顯然會(huì)對(duì)動(dòng)力裝置的性能產(chǎn)生較大的影響，因此研究制備低發(fā)射率涂層成為人們關(guān)注的重點(diǎn)問(wèn)題，也是隱身技術(shù)中較有成效的方法。近些年來(lái)，低紅外發(fā)射率材料在民用和軍事上得到了廣泛的應(yīng)用，如工業(yè)熱損失控制、軍事裝備隱蔽、防護(hù)等。目前，雖然國(guó)內(nèi)在紅外隱身技術(shù)方面的研究還處于探索階段，但是對(duì)于低發(fā)射率材料的研究報(bào)道有很多。在過(guò)去的十年里，部分金屬及其氧化物已經(jīng)成為研究紅外低發(fā)射率薄膜的重要材料。其中金屬al由于其本身具有較低的發(fā)射率且廉價(jià)易得而被廣泛的應(yīng)用，但是其表面的高光澤度使其對(duì)可見(jiàn)光的反射率非常高，不利于可見(jiàn)光隱身的兼容，這又使得廉價(jià)金屬al在紅外隱身應(yīng)用上具有了一定的局限性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種與可見(jiàn)光隱身兼容的紅外隱身金屬納米顆粒超材料復(fù)合膜及其制備方法。本發(fā)明所制備的金屬納米顆粒超材料復(fù)合膜厚度為20nm～200nm，其紅外波段反射率高達(dá)99％，吸收率為0，實(shí)現(xiàn)了紅外隱身功能。與此同時(shí)，其可見(jiàn)波段的反射率低至30％，實(shí)現(xiàn)了可見(jiàn)光隱身和紅外隱身的兼容。

本發(fā)明一方面提供一種金屬納米顆粒超材料復(fù)合膜，所述復(fù)合膜包括氧化物基底和均勻排列在所述氧化物基底中的尺寸為5nm～20nm的金屬納米顆粒。

基于以上技術(shù)方案，優(yōu)選的，所述金屬，是al、ti、au、ag、cu或上述金屬的合金中的至少一種；

基于以上技術(shù)方案，優(yōu)選的，所述氧化物，是sio2、sio、al3o2、tio2中的一種；

本發(fā)明中金屬納米顆粒是尺寸均一的，尺寸變化為1％～5％。

本發(fā)明的另一目的是提供一種與可見(jiàn)光隱身兼容的紅外隱身金屬納米顆粒超材料復(fù)合膜的制備方法，包括以下步驟：以預(yù)處理的石英片或單晶硅片為基片；以金屬靶和基底氧化物靶為原材料共濺射復(fù)合膜，所述金屬靶純度≥99.99％，所述氧化物靶純度≥99.999％；濺射參數(shù)：鍍膜室的真空度優(yōu)于或等于3.2×10^-3pa，ar氣壓強(qiáng)為0.3pa，濺射金屬的直流電源功率200w～400w，濺射氧化物的射頻電源功率100w～400w；共濺射至復(fù)合膜厚度為20nm～200nm；

所述共濺射：打開濺射金屬的直流電源，待金屬靶啟輝后，打開濺射氧化物的射頻電源，緩慢增大其入射功率至氧化物靶材啟輝。當(dāng)兩個(gè)靶材均處于啟輝狀態(tài)時(shí)，調(diào)節(jié)金屬靶使用的直流電源功率和氧化物靶使用的射頻電源功率至設(shè)定值。打開樣品臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)刀架，再打開樣品臺(tái)與靶材之間的擋板進(jìn)行金屬和氧化物的共濺射。

所述金屬，是al、ti、au、ag、cu或上述金屬的合金中的至少一種；

所述氧化物，是sio2、sio、al3o2、tio2中的一種；

優(yōu)選地，所述預(yù)處理的石英片或單晶硅片為選擇表面粗糙度小于0.5nm的拋光石英片或單晶硅片，依次在丙酮、去離子水和酒精溶液中超聲清洗15min，用高純氬氣的高壓噴槍吹干。

本發(fā)明一種與可見(jiàn)光隱身兼容的紅外隱身金屬納米顆粒超材料復(fù)合膜及其制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益效果是：

1、本發(fā)明一種與可見(jiàn)光隱身兼容的紅外隱身金屬納米顆粒超材料復(fù)合膜及其制備方法，通過(guò)金屬和氧化物共濺射制備出金屬納米顆粒尺寸大小可控、間隙可調(diào)、排布整齊的金屬納米顆粒復(fù)合膜，實(shí)現(xiàn)可見(jiàn)-紅外隱身兼容性能可調(diào)；

2、本發(fā)明的一種與可見(jiàn)光隱身兼容的紅外隱身金屬納米顆粒超材料復(fù)合膜，厚度為20nm～200nm時(shí)，其紅外波段反射率高達(dá)99％，吸收率為0，實(shí)現(xiàn)了超薄涂層的紅外隱身功能；

3、本發(fā)明的一種與可見(jiàn)光隱身兼容的紅外隱身金屬納米顆粒超材料復(fù)合膜，在紅外波段反射率高達(dá)99％的同時(shí)，可見(jiàn)波段的反射率低至30％，實(shí)現(xiàn)了可見(jiàn)光隱身和紅外隱身的兼容；

4、本發(fā)明的可見(jiàn)光隱身兼容的紅外隱身金屬納米顆粒超材料復(fù)合膜的制備方法，設(shè)備簡(jiǎn)單重復(fù)性好，薄膜生長(zhǎng)可控性好，制備的復(fù)合膜純度高、質(zhì)量好，成本低廉。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明復(fù)合膜的三維結(jié)構(gòu)示意圖。其中，1-金屬納米顆粒；2-氧化物基底；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的al-sio2納米顆粒超材料復(fù)合膜截面tem高分辨和電子衍射圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的al-sio2納米顆粒超材料復(fù)合膜不同厚度的紅外透射率譜圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1制備的al-sio2納米顆粒超材料復(fù)合膜不同厚度的紅外反射率譜圖；

圖5為al金屬薄膜厚度200nm時(shí)的可見(jiàn)光透射率、反射率和吸收率譜圖；

圖6為本發(fā)明實(shí)施例1制備的al-sio2納米顆粒超材料復(fù)合膜厚度200nm時(shí)的可見(jiàn)光透射率、反射率和吸收率譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖說(shuō)明本發(fā)明的具體實(shí)施方式。

下述實(shí)施例中所述試驗(yàn)方法，如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方式；所用試劑與材料，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑獲得。

實(shí)施例1

采用直流電源濺射金屬al，采用射頻電源濺射sio2，al-sio2納米顆粒超材料復(fù)合膜的制備方法包括以下步驟：

步驟1，基片選擇及預(yù)處理：

選擇表面粗糙度小于0.5nm晶體取向?yàn)?100)的拋光硅片，將硅片依次在丙酮、去離子水和酒精溶液中超聲清洗15min，并用高純氬氣的高壓噴槍吹干；

步驟2，靶材準(zhǔn)備：

所用金屬al靶純度≥99.99％，所用sio2靶純度≥99.999％，將兩種靶材分別放入2個(gè)靶位內(nèi)，關(guān)閉靶材擋板；

步驟3，復(fù)合膜制備：

將步驟1中處理的基片放入樣品臺(tái)上。當(dāng)鍍膜室的真空度優(yōu)于3.2×10^-3pa時(shí)，通入ar氣，壓強(qiáng)為0.3pa，打開濺射al的直流電源，待金屬al靶啟輝后，打開濺射sio2的射頻電源，緩慢增大其入射功率至sio2靶材啟輝。當(dāng)兩個(gè)靶材均處于啟輝狀態(tài)時(shí)，調(diào)節(jié)al靶使用的直流電源功率至260w，sio2靶使用的射頻電源功率至200w。打開樣品臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)刀架，再打開樣品臺(tái)與靶材之間的擋板進(jìn)行al和sio2的共濺射至膜厚為20nm～200nm；

步驟4，鍍膜結(jié)束后，關(guān)閉擋板、濺射電源和電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)開關(guān)，待分子泵停機(jī)后通入空氣，打開腔體取出復(fù)合膜樣品。

制得金屬納米顆粒超材料復(fù)合膜樣品的三維結(jié)構(gòu)如圖1所示，tem圖如圖2所示；其中圖2可以看出，復(fù)合膜由al納米顆粒和包覆其的sio2組成，并且，al納米顆粒的尺寸為5nm。

制得al-sio2納米顆粒超材料復(fù)合膜不同厚度的紅外透射率、反射率譜圖分別為圖3和4，通過(guò)對(duì)比可以看出，隨著復(fù)合膜厚度的增加，其紅外透射率逐漸減小，反射率逐漸增大。當(dāng)al-sio2納米顆粒超材料復(fù)合膜厚度為200nm時(shí)，其紅外反射率高達(dá)99％，吸收率為0，實(shí)現(xiàn)了紅外隱身功能。al金屬薄膜厚度200nm時(shí)的可見(jiàn)光透射率、反射率和吸收率譜圖和制得al-sio2納米顆粒超材料復(fù)合膜厚度200nm時(shí)的可見(jiàn)光透射率、反射率和吸收率譜圖分別為圖5和6，通過(guò)對(duì)比可以看出，單純的al金屬薄膜厚度200nm時(shí)的可見(jiàn)光反射率高達(dá)90％，而制得al-sio2納米顆粒超材料復(fù)合膜可見(jiàn)波段的反射率低至30％，實(shí)現(xiàn)了可見(jiàn)光隱身和紅外隱身的兼容。

實(shí)施例2

采用直流電源濺射金屬ti，采用射頻電源濺射sio2，ti-sio2納米顆粒超材料復(fù)合膜的制備方法包括以下步驟：

步驟1，基片選擇及預(yù)處理：

選擇表面粗糙度小于0.5nm晶體取向?yàn)?100)的拋光硅片，將硅片依次在丙酮、去離子水和酒精溶液中超聲清洗15min，并用高純氬氣的高壓噴槍吹干；

步驟2，靶材準(zhǔn)備：

所用金屬ti靶純度≥99.99％，所用sio2靶純度≥99.999％，將兩種靶材分別放入2個(gè)靶位內(nèi)，關(guān)閉靶材擋板；

步驟3，復(fù)合膜制備：

將步驟1中處理的基片放入樣品臺(tái)上。當(dāng)鍍膜室的真空度優(yōu)于3.2×10^-3pa時(shí)，通入ar氣，壓強(qiáng)為0.3pa，打開濺射ti的直流電源，待金屬ti靶啟輝后，打開濺射sio2的射頻電源，緩慢增大其入射功率至sio2靶材啟輝。當(dāng)兩個(gè)靶材均處于啟輝狀態(tài)時(shí)，調(diào)節(jié)ti靶使用的直流電源功率至200w，sio2靶使用的射頻電源功率至400w。打開樣品臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)刀架，再打開樣品臺(tái)與靶材之間的擋板進(jìn)行ti和sio2的共濺射至膜厚為20nm～200nm；

步驟4，鍍膜結(jié)束后，關(guān)閉擋板、濺射電源和電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)開關(guān)，待分子泵停機(jī)后通入空氣，打開腔體取出復(fù)合膜樣品。

實(shí)施例3

采用直流電源濺射合金tial，采用射頻電源濺射sio2，tial-sio2納米顆粒超材料復(fù)合膜的制備方法包括以下步驟：

步驟1，基片選擇及預(yù)處理：

選擇表面粗糙度小于0.5nm晶體取向?yàn)?100)的拋光硅片，將硅片依次在丙酮、去離子水和酒精溶液中超聲清洗15min，并用高純氬氣的高壓噴槍吹干；

步驟2，靶材準(zhǔn)備：

所用金屬tial靶純度≥99.99％，所用sio2靶純度≥99.999％，將兩種靶材分別放入2個(gè)靶位內(nèi)，關(guān)閉靶材擋板；

步驟3，復(fù)合膜制備：

將步驟1中處理的基片放入樣品臺(tái)上。當(dāng)鍍膜室的真空度優(yōu)于3.2×10^-3pa時(shí)，通入ar氣，壓強(qiáng)為0.3pa，打開濺射tial的直流電源，待金屬tial靶啟輝后，打開濺射sio2的射頻電源，緩慢增大其入射功率至sio2靶材啟輝。當(dāng)兩個(gè)靶材均處于啟輝狀態(tài)時(shí)，調(diào)節(jié)tial靶使用的直流電源功率至400w，sio2靶使用的射頻電源功率至100w。打開樣品臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)刀架，再打開樣品臺(tái)與靶材之間的擋板進(jìn)行tial和sio2的共濺射至膜厚為20nm～200nm；

步驟4，鍍膜結(jié)束后，關(guān)閉擋板、濺射電源和電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)開關(guān)，待分子泵停機(jī)后通入空氣，打開腔體取出復(fù)合膜樣品。