實(shí)施例2所制得的氧化鈷變色玻璃成品中金屬鋰的擴(kuò)散深度占電解質(zhì)層與電致變色層的總厚度的比例為1:6。
[0021]實(shí)施例3
實(shí)施例3與實(shí)施例1不同的是:步驟(2)中采用XeCl準(zhǔn)分子脈沖對(duì)試片進(jìn)行鐳射聚焦，其鐳射聚焦的條件為:電壓設(shè)定為10~15kV，鐳射擊發(fā)頻率設(shè)定在120Hz，每兩次打擊間鐳射光束點(diǎn)有40%重迭；鐳射光束對(duì)準(zhǔn)試片上的氧化鈷層與金屬鋰層的接合線往復(fù)掃描，掃描速率為0.5mm/s，往復(fù)掃描5次，其他均與實(shí)施例1相同。
[0022]實(shí)施例3所制得的氧化鈷變色玻璃成品中金屬鋰的擴(kuò)散深度占電解質(zhì)層與電致變色層的總厚度的比例為1:5。
[0023]實(shí)施例4
實(shí)施例4與實(shí)施例1不同的是:步驟(2)中蒸鍍腔體的壓力控制在6X KT7Torr ;采用KrF準(zhǔn)分子脈沖對(duì)試片進(jìn)行鐳射聚焦，其鐳射聚焦的條件為:電壓設(shè)定為5kV，鐳射擊發(fā)頻率設(shè)定在50 Hz，每兩次打擊間鐳射光束點(diǎn)有20%重迭；鐳射光束對(duì)準(zhǔn)試片上的氧化鈷層與金屬鋰層的接合線往復(fù)掃描，掃描速率為lmm/s，往復(fù)掃描I次；其他均與實(shí)施例1相同。
[0024]實(shí)施例4所制得的氧化鈷變色玻璃成品中金屬鋰的擴(kuò)散深度占電解質(zhì)層與電致變色層的總厚度的比例為1:25。
[0025]實(shí)施例5
實(shí)施例5與實(shí)施例1不同的是:步驟(2)中蒸鍍腔體的壓力控制在1XlO-7Torr ;采用KrF準(zhǔn)分子脈沖對(duì)試片進(jìn)行鐳射聚焦，其鐳射聚焦的條件為:電壓設(shè)定為25kV，鐳射擊發(fā)頻率設(shè)定在250 Hz，每兩次打擊間鐳射光束點(diǎn)有65%重迭；鐳射光束對(duì)準(zhǔn)試片上的氧化鈷層與金屬鋰層的接合線往復(fù)掃描，掃描速率為0.lmm/s，往復(fù)掃描7次；其他均與實(shí)施例1相同。
[0026]實(shí)施例5所制得的氧化鈷變色玻璃成品中金屬鋰的擴(kuò)散深度占電解質(zhì)層與電致變色層的總厚度的比例為1:3。
[0027]本發(fā)明通過將鐳射光束聚焦在固態(tài)電解質(zhì)層(即氧化鈷層)與無機(jī)變色層(即金屬鋰層)的接合線位置，利用鐳射聚焦時(shí)所產(chǎn)生的熱，讓接合線一側(cè)的金屬Li層中的金屬Li擴(kuò)散進(jìn)入接合線另一側(cè)的氧化鈷(CoOx)中，Li與(^(^反應(yīng)形成LiCoO2，在接合線處形成LiCoOJl ο
[0028]實(shí)施例1~5所制得的氧化鈷變色玻璃成品的可見光穿透能力更強(qiáng)；另外，本發(fā)明在金屬Li層與CoOJl之間形成LiCoO2層，消除了不同材料接口所形成的能階，大大提高氧化鈷變色玻璃成品的電致變色速度。
[0029]并且，本發(fā)明的上述實(shí)施例1~3中步驟(2)中蒸鍍腔體的壓力控制在7X10_7~9X10_7Torr ;所述的鐳射聚焦的條件為:電壓設(shè)定為10~15kV，鐳射擊發(fā)頻率設(shè)定在100~150 Hz，每兩次打擊間鐳射光束點(diǎn)有30~50%重迭；鐳射光束對(duì)準(zhǔn)試片上的氧化鈷層與金屬鋰層的接合線往復(fù)掃描，掃描速率為0.1-0.5mm/s，往復(fù)掃描1~5次。上述實(shí)施例1~3所制得的氧化鈷變色玻璃成品中金屬鋰的擴(kuò)散的深度占電解質(zhì)層與電致變色層的總厚度的比例控制在1:10~1:5，既可避免擴(kuò)散深度太大，導(dǎo)致氧化鈷層的厚度過薄，變色效能降低，又可避免擴(kuò)散深度過小，提高可見光穿透率低和加快電致變色速度的效果不明顯。
[0030]而實(shí)施例4所制得的所制得的氧化鈷變色玻璃成品中金屬鋰的擴(kuò)散的深度占電解質(zhì)層與電致變色層的總厚度的比例為1:25，提高可見光穿透率低和加快電致變色速度的效果不明顯。實(shí)施例5所制得的所制得的氧化鈷變色玻璃成品中金屬鋰的擴(kuò)散的深度占電解質(zhì)層與電致變色層的總厚度的比例為1:3，導(dǎo)致氧化鈷層的厚度過薄，變色效能降低。
[0031]另外，本發(fā)明的鐳射聚焦也可以采用XeF、KrCl等常見的準(zhǔn)分子脈沖。
[0032]在具體實(shí)施過程中，本發(fā)明還可進(jìn)一步作如下改進(jìn):
(I)所述的步驟(2)中在采用脈沖鐳射對(duì)試片進(jìn)行鐳射聚焦之前，對(duì)試片進(jìn)行預(yù)熱處理。本發(fā)明在擴(kuò)散處理前進(jìn)行預(yù)熱處理，可以減小擴(kuò)散處理時(shí)的應(yīng)力，可有效避免固態(tài)電解質(zhì)層或電致變色層因?yàn)閼?yīng)力過大而產(chǎn)生龜裂現(xiàn)象。在具體實(shí)施過程中，對(duì)試片進(jìn)行預(yù)熱處理的時(shí)間為30~60min，既可達(dá)到預(yù)防龜裂的目的，同時(shí)又可以盡量縮短預(yù)熱時(shí)間。
[0033](2)透明基材與第一透明導(dǎo)電層之間還沉積有離子阻擋層，可避免透明基材中的鈉、鉀離子在使用時(shí)間久了之后，會(huì)擴(kuò)散到電致變色層與固態(tài)電解質(zhì)層，造成電致變色層與固態(tài)電解質(zhì)層失效。
[0034](3)第二透明導(dǎo)電層外再沉積保護(hù)層。該保護(hù)層可以是透明基材，也可以是S12
薄膜層等。
[0035]一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃，該玻璃根據(jù)上述的氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法制得。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法，包括以下步驟: (1)在透明基材上依次沉積第一透明導(dǎo)電層、氧化鈷層、金屬鋰層和第二透明導(dǎo)電層，制成氧化鈷變色玻璃試片； (2)將氧化鈷變色玻璃試片置于脈沖鐳射聚焦系統(tǒng)的蒸鍍腔體內(nèi)的基板座上，采用脈沖鐳射對(duì)試片進(jìn)行鐳射聚焦，鐳射光束對(duì)準(zhǔn)試片上的氧化鈷層與金屬鋰層的接合線往復(fù)掃描I次以上； (3)掃描后，關(guān)閉鐳射，等試片溫度冷卻至100°C以下，通入惰性氣體破真空，取出試片，即得氧化鈷變色玻璃成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法，其特征在于:所述的步驟(2)中蒸鍍腔體的壓力控制在7Χ10_Τ~9Χ 1-7Torr ;所述的鐳射聚焦的條件為:電壓設(shè)定為10~15kV，鐳射擊發(fā)頻率設(shè)定在100~150 Hz，每兩次打擊間鐳射光束點(diǎn)有30-50%重迭；鐳射光束對(duì)準(zhǔn)試片上的氧化鈷層與金屬鋰層的接合線往復(fù)掃描，掃描速率為0.1-0.5mm/s，往復(fù)掃描 1~5 次。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法，其特征在于:所述的步驟(2)中在采用脈沖鐳射對(duì)試片進(jìn)行鐳射聚焦之前，對(duì)試片進(jìn)行預(yù)熱處理。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法，其特征在于:對(duì)試片進(jìn)行預(yù)熱處理的時(shí)間為30~60min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法，其特征在于:所述的透明基材與第一透明導(dǎo)電層之間還沉積有離子阻擋層。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法，其特征在于:所述的第二透明導(dǎo)電層外再沉積保護(hù)層。7.一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃，該玻璃根據(jù)權(quán)利要求1~6中任意一項(xiàng)所述的氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法制得。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃的制備方法，包括以下步驟：（1）在透明基材上依次沉積第一透明導(dǎo)電層、氧化鈷層、金屬鋰層和第二透明導(dǎo)電層，制成氧化鈷變色玻璃試片；（2）將氧化鈷變色玻璃試片置于脈沖鐳射聚焦系統(tǒng)的蒸鍍腔體內(nèi)的基板座上，采用脈沖鐳射對(duì)試片進(jìn)行鐳射聚焦，鐳射光束對(duì)準(zhǔn)試片上的氧化鈷層與金屬鋰層的接合線往復(fù)掃描1次以上；（3）掃描后，關(guān)閉鐳射，等試片溫度冷卻至100℃以下，通入惰性氣體破真空，取出試片，即得氧化鈷變色玻璃成品。采用本發(fā)明的制備方法制得的氧化鈷全固態(tài)電致變色玻璃可克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的可見光穿透率低、電致變色速度慢的缺陷。
【IPC分類】G02B1/10, G02F1/15
【公開號(hào)】CN104898188
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510379980
【發(fā)明人】林杰
【申請(qǐng)人】福建省諾?？萍紙@發(fā)展有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年7月2日