一種納米晶金屬極薄帶的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于乳制技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種納米晶金屬極薄帶的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米晶金屬材料一般是指晶粒尺度在10nm以內(nèi)的金屬材料；納米晶金屬材料因其晶粒細小和晶界比表面積大而表現(xiàn)出與普通金屬材料性能迥異的力學、電學和磁學等性能。納米晶金屬材料可通過氣相法制備，如氣相沉積法和濺射法等，也可通過液相法制備，如快淬法等，還可通過強烈塑性變形法制備，如小球滾動乳制法、高壓扭轉(zhuǎn)法和超聲波噴丸法等。
[0003]隨著微制造技術(shù)和微成形技術(shù)的發(fā)展，金屬及合金極薄帶需求量越來越大，廣泛應(yīng)用于微電子行業(yè)、微制造行業(yè)、儀器儀表行業(yè)和微機電行業(yè)等；納米晶金屬極薄帶因兼具納米晶金屬材料和極薄帶的優(yōu)點，有著巨大的商業(yè)潛能，但常規(guī)的納米晶粒金屬材料制備方法卻難以實現(xiàn)連續(xù)低成本生產(chǎn)，限制了其研究與應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種納米晶金屬極薄帶的制備方法，采用帶張力異步乳制方法對金屬帶材進行連續(xù)乳制，通過上、下工作輥道次在線快慢速交替，充分細化晶粒獲得納米晶金屬極薄帶。
[0005]本發(fā)明的方法按以下步驟進行:
1、采用鋼、銅、鋁、鎳、鈦或鉬帶材，或上述金屬的合金帶材作為乳件，厚度為200?5000 μ m ;
2、設(shè)置異步極薄帶乳機的乳制速度、異速比、異速比調(diào)節(jié)步長、預(yù)壓緊力和前后張應(yīng)力；
3、啟動異步極薄帶乳機對乳件進行一個道次乳制，乳制時在線調(diào)節(jié)異速比，調(diào)節(jié)范圍為 1.0-1.5 ；
4、一個道次乳制結(jié)束后，測量乳件的厚度，并重新對乳制速度、異速比、異速比調(diào)節(jié)步長、前后張應(yīng)力和預(yù)壓緊力進行設(shè)定；
5、啟動異步極薄帶乳機對乳件進行下一道次乳制，乳制時在線調(diào)節(jié)異速比，調(diào)節(jié)范圍為 1.0-1.5 ；
6、重復(fù)步驟2到5，直至乳件被乳制為厚度1~5μπι的納米晶極薄帶，完成乳制。
[0006]上述的步驟2和步驟4中，設(shè)置的乳制速度為乳機最大乳制速度的20%~100%，異速比為1.0-1.5，異速比調(diào)節(jié)步長為0.01-0.10
[0007]上述的步驟2和步驟4中，設(shè)置的前后張應(yīng)力為乳件原料屈服應(yīng)力的20%~60%，預(yù)壓緊力為乳機最大乳制力的10%~80%。
[0008]上述的納米晶金屬極薄帶的晶粒尺寸在30~70nm。
[0009]上述的步驟3和步驟5中，當異速比不為I時，異步極薄帶乳機中乳制速度較快的工作輥為快工作輥，乳制速度較慢的工作輥為慢工作輥，并且快工作輥的速度始終比慢工作輥的速度快；其中步驟3中的快工作輥在步驟5中為慢工作輥。
[0010]上述的異步極薄帶乳機通過控制系統(tǒng)設(shè)置乳制速度、異速比和異速比調(diào)節(jié)步長，并通過控制系統(tǒng)在線調(diào)節(jié)異速比；所述的控制系統(tǒng)包括主控計算機、PLC和操作臺。
[0011]本發(fā)明的方法對原料的原始晶粒尺寸沒有要求，采用帶張力異步乳制方法對乳件進行連續(xù)乳制，乳件承受壓縮-剪切-拉伸復(fù)合成形，易于乳件減薄和晶粒碎化；乳制過程中，上、下工作輥道次在線快慢速交替，乳件上下表面道次交替承受不同應(yīng)力狀態(tài)，利于乳件晶粒均勻細化；整個乳制過程，乳件累積壓下系數(shù)大于等于40.0，且無中間退火道次，乳件最終厚度為1~5 μ m，最終晶粒尺寸在30~70nm ;等軸晶金屬原料經(jīng)過乳制后，乳件內(nèi)晶粒沿乳制方向延伸，在厚度方向上被壓扁，隨著壓下量增大，位錯密度增大，位錯纏結(jié)，形成亞晶并進一步碎化成納米亞晶，當壓下量繼續(xù)增大時，納米亞晶界滑動，形成納米晶金屬極薄帶。
[0012]本發(fā)明的有益效果在于:
1、采用帶張力異步乳制，乳件將承受壓縮-剪切-拉伸復(fù)合成形，利于乳件減薄和晶粒碎化，可實現(xiàn)金屬極薄帶生產(chǎn)的連續(xù)化；
2、可實現(xiàn)上、下工作輥道次在線快慢速交替，乳件上下表面道次交替承受不同應(yīng)力狀態(tài)，利于晶粒均勻細化；
3、整個乳制過程，乳件累積壓下系數(shù)大于等于40.0，但無須中間退火道次，可大大提高生產(chǎn)效率。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明的納米晶金屬極薄帶的制備裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖中，1、異步極薄帶乳機，2、計算機，3、操作臺，4、PLC;
圖2為本發(fā)明的實施帶張力異步乳制時的乳件變形區(qū)組成示意圖；圖中，O1S快速輥圓心，02為慢速輥圓心，R為工作輥半徑，Vh為乳件入口速度，VhS乳件出口速度；
圖3為本發(fā)明的納米晶金屬極薄帶的乳制過程乳件晶粒變化示意圖；
圖4為本發(fā)明實施例2的納米晶紫銅極薄帶透射照片圖。
【具體實施方式】
[0014]本發(fā)明實施例中異步極薄帶乳機的控制系統(tǒng)包括主控計算機、PLC和操作臺，計算機和異步極薄帶乳機分別與操作臺裝配在一起，主控計算機上有乳機控制系統(tǒng)人機界面，可對上、下工作輥的乳制速度和異速比調(diào)節(jié)步長進行設(shè)定且可讀取當前乳制力、乳制速度等數(shù)值。
[0015]本發(fā)明實施例中采用的金屬原料的厚度在200~5000 μπι。
[0016]本發(fā)明的納米晶金屬極薄帶的制備方法的累積壓下系數(shù)大于等于40.00
[0017]本發(fā)明中使用的透射電鏡為Tecnai G2 20。
[0018]本發(fā)明的納米晶金屬極薄帶的制備裝置結(jié)構(gòu)如圖1所示，異步極薄帶乳機I通過控制系統(tǒng)設(shè)置乳制速度、異速比和異速比調(diào)節(jié)步長，并通過控制系統(tǒng)在線調(diào)節(jié)異速比；所述的控制系統(tǒng)包括主控計算機2、PLC4和操作臺3。
[0019]本發(fā)明實施例中所使用的異步極薄帶乳機的最大乳制速度為130mm/s，最大乳制力為500kN。
[0020]實施例1
1、采用的原料為厚度350μπι，寬度為80mm的Q195鋼帶，成分按重量百分比C0.06-0.12%、Mn 0.25-0.50%、Si ( 0.30%、S 彡 0.05%、P 彡 0.045%，其余部分為 Fe，晶粒尺寸為12 μπι，原料的屈服強度為195MPa;啟動乳機系統(tǒng)電源，并將Q195鋼帶穿過上、下工作輥之間的輥縫，卷到兩卷筒上；
2、設(shè)置異步極薄帶乳機的乳制速度、異速比、異速比調(diào)節(jié)步長、預(yù)壓緊力和前后張應(yīng)力；乳制速度為50mm/s，為乳機最大乳制速度的38.5%，異速比為1.0，異速比調(diào)節(jié)步長為0.01 ;前后張應(yīng)力為70MPa，為乳件原料屈服強度的35.9%，預(yù)壓緊力為100kN，為乳機最大乳制力的20.0% ；
3、啟動異步極薄帶乳機對Q195鋼帶進行一個道次乳制，乳制時在線調(diào)節(jié)異速比，調(diào)節(jié)范圍在1.0-1.5 ;乳制時，當異速比不為I時，上工作輥為快工作輥，下工作輥為慢工作輥；
4、一個道次乳制結(jié)束后，測量Q195鋼帶的厚度，并重新對乳制速度、異速比、異速比調(diào)節(jié)步長、前后張應(yīng)力和預(yù)壓緊力進行設(shè)定；乳制速度為50mm/s，為乳機最大乳制速度的38.5%，異速比為1.0，異速比調(diào)節(jié)步長為0.01 ;前后張應(yīng)力為70MPa，為乳件原料屈服強度的35.9%，預(yù)壓緊力為100kN，為乳機最大乳制力的20.0% ；
5、啟動異步極薄帶乳