一種對(duì)tc4鈦合金表面的超細(xì)化改性方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及的是一種用于外科植入領(lǐng)域的具有納米增強(qiáng)銀粒子的TC4鐵合金的 表面改性方法，具體是采用攬拌摩擦表面處理技術(shù)對(duì)Ti-6A1-4V進(jìn)行強(qiáng)塑性表面改性，即 對(duì)TC4鐵合金表面的超細(xì)化改性方法，通過(guò)納米級(jí)銀粒子的加入，制備得到納米復(fù)合生物 醫(yī)用鐵合金。
【背景技術(shù)】
[0002] 20世紀(jì)50年代初期，在英國(guó)和美國(guó)，純鐵首先被用來(lái)制造接骨板、髓關(guān)節(jié)、髓內(nèi)釘 和螺釘?shù)壬镝t(yī)用材料。但臨床發(fā)現(xiàn)，純鐵制造的髓關(guān)節(jié)和髓內(nèi)釘?shù)膹?qiáng)度、剛度明顯不足。 此后，生物醫(yī)用鐵合金材料得到了巨大的發(fā)展。目前，鐵合金是最引人矚目的生物醫(yī)用金屬 學(xué)材料?？墒?，鐵合金在生物醫(yī)學(xué)方面的應(yīng)用不只是對(duì)其力學(xué)性能有所要求，此外，在保證 生物安全性的基礎(chǔ)上，還對(duì)與人體環(huán)境的生物相容性、耐蝕性等有更具體的要求，并且在不 同方面應(yīng)用中差異較大。
[0003] 鐵合金TC4材料的組成為T(mén)i-6A1-4V，屬于a+ 0型鐵合金，具有良好的綜合力學(xué) 機(jī)械性能。Ti-6A^4V合金由于其高比強(qiáng)度、低密度、生物相容性等多方面優(yōu)異的性能，已 被廣泛應(yīng)用于諸多工業(yè)領(lǐng)域。但是，Ti-6A^4V合金的表面磨損性較差，在機(jī)械摩擦方面影 響了產(chǎn)品的使用壽命，并且限制了其在生物醫(yī)用方面例如髓關(guān)節(jié)植入物等的應(yīng)用巧]。對(duì) Ti-6A^4V合金的表面改性研究可W很好地提高其表面的性能。近年來(lái)，攬拌摩擦加工技術(shù) 在國(guó)內(nèi)飛速發(fā)展，它是一種新型的材料表面加工技術(shù)，具有廣闊的應(yīng)用前景。在國(guó)內(nèi)，攬拌 摩擦加工技術(shù)的研究主要集中與侶儀等輕合金，可W提高合金表面的硬度、耐磨性及材料 整體的強(qiáng)度和塑、初性。而國(guó)內(nèi)攬拌摩擦加工技術(shù)在生物醫(yī)用金屬方面的研究尚處于起步 階段。攬拌摩擦加工技術(shù)可W對(duì)TC4鐵合金表面進(jìn)行改性，使其有更好的力學(xué)性能和表面 性能，并在一定程度上提高生物相容性。然而植入物的相關(guān)感染不可避免的出現(xiàn)在術(shù)后綜 合癥中，有文獻(xiàn)報(bào)道，美國(guó)骨科植入物相干感染的年發(fā)病率達(dá)到4. 3%，成為困擾骨科植入 手術(shù)的主要難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種對(duì)TC4鐵合金表面的超細(xì)化改 性方法，該方法針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)及應(yīng)用要求，將攬拌摩擦表面處理技術(shù)（re巧應(yīng)用于TC4鐵合 金中，實(shí)現(xiàn)材料表面晶粒度，粗糖度的有效控制，同時(shí)通過(guò)納米級(jí)銀粒子的加入提高材料表 面的耐磨性能和生物活性，避免植入后的細(xì)菌感染，可廣泛應(yīng)用于外科植入領(lǐng)域。 陽(yáng)0化]本發(fā)明是通過(guò)W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0006] 本發(fā)明提供一種對(duì)TC4鐵合金表面的超細(xì)化改性方法，其包括如下步驟：
[0007] Sl:選取無(wú)缺陷的TC4鐵合金試樣，進(jìn)行打磨和矯直；
[0008] S2 :在所述TC4鐵合金表面預(yù)制溝槽W便添加銀顆粒；
[0009] S3:將銀顆粒填撒在預(yù)制溝槽內(nèi)，然后在攬拌摩擦焊設(shè)備的工作臺(tái)上，在氣氣的保 護(hù)下，進(jìn)行加工。
[0010] 作為優(yōu)選方案，所述TC4鐵合金的冶煉方法為真空自耗爐烙煉。
[0011] 作為優(yōu)選方案，所述真空自耗爐烙煉的操作為： 陽(yáng)01引將Ti-6A^4V合金進(jìn)行S次烙煉后，在Ti-6A^4V合金的0相變點(diǎn)W上對(duì)材料進(jìn) 行開(kāi)巧鍛造，再在Ti-6A1-4V合金的a+e相區(qū)進(jìn)行控溫鍛造，最后進(jìn)行熱社；
[0013] 其中，所述開(kāi)巧鍛造溫度為1010~1050°C，控溫鍛造和熱社溫度為920~950°C。
[0014] 作為優(yōu)選方案，所述溝槽的深度為0.5~2mm。
[0015] 作為優(yōu)選方案，所述矯直采用四漉冷矯直機(jī)。
[0016] 作為優(yōu)選方案，步驟S3中，所述攬拌摩擦焊設(shè)備的攬拌頭加工速度為50mm/min， 攬拌頭旋轉(zhuǎn)速度為225~375r/min。
[0017] 作為優(yōu)選方案，所述銀顆粒的平均粒徑為50nm。
[0018] 研究表明，與其他金屬離子相比較，Ag+具有很強(qiáng)的殺菌能力，可W很好的避免骨 科植入術(shù)后的感染。因此，將納米級(jí)Ag顆粒引入到TC4鐵合金的強(qiáng)塑性變形中，使得材料 晶粒細(xì)化，機(jī)械性能提高的同時(shí)，極大程度的避免植入后的感染難題。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：
[0020] 用本發(fā)明的方法是在TC4鐵合金表面進(jìn)行，克服了該材料表面難變形的缺點(diǎn)，添 加納米級(jí)銀粒子后可顯著細(xì)化晶粒，提高材料表面的生物活性，避免了植入后組織感染的 發(fā)生。
【附圖說(shuō)明】
[0021] 通過(guò)閱讀參照W下附圖對(duì)非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、 目的和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)變得更明顯：
[0022] 圖1為1道次攬拌后的TC4表面Ag粒子層的分布（加工速度50mm/min，攬拌頭旋 轉(zhuǎn)速度 375r/min);
[0023] 圖2為實(shí)施例1的產(chǎn)品和對(duì)照樣納米壓痕加載曲線圖；
[0024] 圖3為圖2中對(duì)應(yīng)壓痕的沈M圖；
[00巧]圖4為金黃色葡萄球菌分別接種在產(chǎn)品和對(duì)照樣后的試驗(yàn)結(jié)果圖；
[00%] 圖5為加銀試樣的抗菌率圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。W下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù) 人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不W任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù) 人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可W做出若干變形和改進(jìn)。運(yùn)些都屬于本發(fā)明 的保護(hù)范圍。 陽(yáng)0巧]連施倆I1
[0029] 采用攬拌摩擦表面處理對(duì)TC4鐵合金表面改性，具體步驟如下：
[0030] (a)、材料制備：采用中間合金添加料按成分配比稱(chēng)料，利用真空自耗烙煉技術(shù)反 復(fù)S次烙煉Ti-6Al-4V(wt% )鐵合金，烙煉出直徑80~120mm的鑄錠。分別在1050°C和 950°C對(duì)材料進(jìn)行鍛造，鍛造成厚度在30~50mm的方巧，打磨材料表面缺陷后在950°C對(duì)材 料進(jìn)行熱社，道次變形量控制在5~8%，社制到厚度4~6mm左右；
[00川 化）、材料探傷、表面處理：將社制后厚度為4~6mm左右的TC4鐵合金表面打磨去 除氧化皮、采用四漉冷矯直機(jī)對(duì)材料矯直，采用超聲波探傷確定材料無(wú)氣孔等缺陷，用打磨 機(jī)將