本發(fā)明涉及鐵鈷鎳玻璃封接合金技術(shù)領(lǐng)域，具體的是一種鐵鈷鎳合金4J29冷軋帶材及其生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

4J29合金又稱可伐(Kovar)合金。該合金在20～450℃具有與硅硼硬玻璃相近的線膨脹系數(shù)，居里點(diǎn)較高，并有良好的低溫組織穩(wěn)定性。該合金是國(guó)際通用的典型的Fe-Ni-Co硬玻璃封接合金。經(jīng)航空工廠長(zhǎng)期使用，性能穩(wěn)定。主要用于電真空元器件如發(fā)射管、振蕩管、引燃管、磁控管、晶體管、密封插頭、繼電器、集成電路的引出線、底盤、外殼、支架等的玻璃封接。在應(yīng)用中應(yīng)使選用的玻璃與合金的膨脹系數(shù)相匹配。

在實(shí)際應(yīng)用中，4J29合金經(jīng)多次冷軋得到的冷軋帶材960℃退火后制作帶環(huán)狀封接件時(shí)出現(xiàn)開裂現(xiàn)象，金相分析表明出現(xiàn)開裂問題的合金晶粒度是3.5～6.5級(jí)，為異常粗大晶粒，且同批次產(chǎn)品的晶粒度差異過大，若不針對(duì)晶粒度級(jí)差較大的產(chǎn)品進(jìn)行差異化處理，得到的產(chǎn)品性能不一致，直接影響材料深沖性能和封接性能，關(guān)系到電真空元器件的質(zhì)量和壽命。

如何避免4J29膨脹合金冷軋帶材在制造過程中出現(xiàn)粗大晶粒、得到晶粒度級(jí)差較小的冷軋帶材是本領(lǐng)域技術(shù)人員需要解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種鐵鈷鎳合金冷軋帶材及其生產(chǎn)方法，該鐵鈷鎳合金冷軋帶材晶粒度為6～9級(jí)且級(jí)差在1.5級(jí)以內(nèi)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種鐵鈷鎳合金冷軋帶材，其包括的各成分及其重量百分比包括：

Na≤0.03％；

C≤0.03％；

P≤0.020％；

S≤0.020％；

Mn≤0.50％；

Si≤0.30％；

Cu≤0.20％；

Cr≤0.20％；

Mo≤0.20％；

Ni：28.5～29.5％；

Co：16.8～17.8％；余量為鐵；該鐵鈷鎳合金冷軋帶材晶粒度為6～9級(jí)且級(jí)差在1.5級(jí)以內(nèi)。

一種上述鐵鈷鎳合金冷軋帶材的生產(chǎn)方法，包括：

配料→抽真空→充氬氣→通電→熔煉→加稀土元素→停電→澆注，冷卻后得到鋼錠。

然后進(jìn)行鍛鋼、熱軋、多次冷軋和中間熱處理、成品熱處理：

a.鍛鋼：始鍛溫度1280℃、終鍛溫度不低于1150℃，隨后進(jìn)行空冷得到帶坯。

b.熱軋：將帶坯進(jìn)行多道次熱軋，終軋溫度不低于1050℃，得到半成坯。

c.多次冷軋和中間熱處理：經(jīng)多次冷軋和中間退火將半成坯精軋成厚度符合要求的帶材，中間退火溫度控制在1050～1100℃。

d.成品熱處理：將帶材在940～960℃范圍內(nèi)進(jìn)行光亮退火。

在鐵鈷鎳合金冶煉制得鋼錠的過程中，熔煉溫度控制在1500℃以上，在熔煉中出鋼前加入稀土元素Ce、La中的至少一種作為催化劑，加入的稀土元素的重量占其配料總質(zhì)量的百分比為0.05～0.20％；由于稀土的平衡分配系數(shù)很小，在凝固過程中，稀土富集于結(jié)晶前沿的液相，阻止晶體的發(fā)育長(zhǎng)大，使高溫金屬液在凝固過程中形成更多的核心，從而達(dá)到細(xì)化晶粒的目的，并使得該鐵鈷鎳合金冷軋帶材晶粒度為6～9級(jí)且級(jí)差在1.5級(jí)以內(nèi)。對(duì)于同種材料而言，合金的鑄態(tài)晶粒越細(xì)，軋制產(chǎn)品的晶粒也越細(xì)。且加入的稀土元素，在冶煉過程中與O、S等其它元素反應(yīng)稀土的氧硫化物，其熔點(diǎn)非常高且穩(wěn)定，鋼液經(jīng)過鎮(zhèn)靜后，稀土氧化物、硫化物將從鋼中排除，從而凈化了鋼液，得到的合金純度更高。

進(jìn)一步，熱軋帶坯進(jìn)爐時(shí)溫度控制在600～800℃，避免進(jìn)爐時(shí)溫度過高造成產(chǎn)品過燒，同時(shí)有效利用熱鍛加工后的余熱，減少能源浪費(fèi)。

進(jìn)一步，多次熱軋時(shí)將總變形量控制在70％～85％，有效改善晶粒的均勻性。

進(jìn)一步，多次冷軋時(shí)將總變形量控制在50％～65％，可以避免材料處于臨界變形狀態(tài)，導(dǎo)致退火后生成粗大再結(jié)晶晶粒；多道次軋制可以有效的使軋制帶材的晶粒度更加均勻。

進(jìn)一步，在冷軋前對(duì)表面進(jìn)行修磨處理，去除表面裂紋。

本發(fā)明的鐵鈷鎳合金冷軋帶材生產(chǎn)方法工序簡(jiǎn)單，易于控制，均勻性更高，可以避免在后續(xù)的加工中因同批材料晶粒度級(jí)差較大造成加工工藝不同，造成資源的浪費(fèi)和生產(chǎn)的難度加大；通過在冶煉過程中加入稀土元素并在后續(xù)的冷卻中去除，可以有效增加坯料的純凈度，同時(shí)細(xì)化坯料鑄態(tài)晶粒，為后續(xù)加工過程中避免出現(xiàn)粗大晶粒奠定基礎(chǔ)，得到的帶材晶粒度普遍在6～9級(jí)；采用多道次、大變形量的熱軋和冷軋加工，可以有效的使軋制帶材的晶粒度更加均勻，避免晶粒級(jí)差過大，同一批次的產(chǎn)品晶粒度級(jí)差在1.5級(jí)以內(nèi)，得到的帶材適應(yīng)性更好。

具體實(shí)施方式

本實(shí)施例試制了3批鐵鈷鎳合金冷軋帶材，分別加入不同比例的稀土元素，且均經(jīng)過配料→抽真空→充氬氣→通電→熔煉→加稀土元素→停電→澆注，冷卻后得到鋼錠；在制備對(duì)比例的過程中，除在熔煉過程中未加入稀土元素外其余均和實(shí)施例的生產(chǎn)工藝相同，對(duì)得到的坯料使用能譜儀進(jìn)行化學(xué)元素成分檢測(cè)，其結(jié)果和冶煉過程中添加的稀土元素成分含量見表1，其中余量Fe元素含量未列出。

將冶煉得到的實(shí)施例鋼錠和對(duì)比例鋼錠進(jìn)行鍛制，始鍛溫度1280℃、終鍛溫度1150℃，得到厚度為28mm左右的帶坯。

將帶坯進(jìn)行再加熱后進(jìn)行熱軋，入爐溫度控制在600～800℃，加熱溫度1180～1200℃，預(yù)熱時(shí)間30～40min，保溫時(shí)間＜10min，開軋溫度＞1160℃，終軋溫度＞1050℃，終軋后空冷；軋制工藝為28→23→18→14→11→8.5→7→6→5→4.2mm，總變形量85.0％，9個(gè)熱軋道次，得到壁厚為4.2mm的半成坯。

將得到的半成坯進(jìn)行中間熱處理，然后經(jīng)堿浸、水淬、三酸洗、高壓水沖洗、中和去除熱加工氧化皮，然后進(jìn)行使用水磨機(jī)對(duì)半成坯表面進(jìn)行修磨；半成坯每面水磨次數(shù)應(yīng)≥4次，直至鋼帶表面粗糙度達(dá)到2～3μm，表面沒有劃傷、裂紋、起皮等缺陷。

將修磨后的半成坯進(jìn)行冷軋，冷軋軋制道次越多，帶材表面粗糙度越小，表面越光潔；將厚度為4.2mm的實(shí)施例1、2、3和對(duì)比例的帶材通過不同的冷軋 道次均軋制到厚度為1.5mm，總的變形量均為64.3％，其中實(shí)施例1軋制5道次，實(shí)施例2軋制6道次，實(shí)施例3軋制7道次，對(duì)比例軋制5道次。相鄰冷軋道次之間進(jìn)行中間熱處理，溫度為1080～1100℃。

將冷軋得到的1.5mm后的帶材350mm使用保護(hù)氣氛光亮退火機(jī)組分別進(jìn)行成品熱處理，溫度為940～960℃；光亮退火工作氣氛為75％的氫氣和25％氮?dú)饣旌蠚怏w，避免帶材表面氧化。

對(duì)熱處理后的成品分別進(jìn)行取樣，標(biāo)注編號(hào)，按照YBT5231-2005標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，在真空或氫氣氣氛中將試樣加熱至900℃士20℃，保溫lh，再加熱至1100℃士20℃，保溫15min,以不大于5℃/min的速度冷至200℃以下出爐。對(duì)得到的試樣進(jìn)行晶粒度檢測(cè)，得到結(jié)果見表2。

表1實(shí)施例及對(duì)比例化學(xué)元素成分和冶煉過程中加入的稀土元素含量

表2各試樣晶粒度檢測(cè)結(jié)果

由表2可知，在冷軋同樣道次的情況下，在冶煉過程中加入了稀土元素的實(shí)施例1制得的鐵鈷鎳合金冷軋帶材的晶粒度在6.5級(jí)至8級(jí)之間，與未在冶煉過程中加入稀土元素的對(duì)比例制得的鐵鈷鎳合金冷軋帶材的晶粒度相比明顯更細(xì)，且級(jí)差更?。磺矣蓪?duì)比例2和對(duì)比例3可知，在一定范圍內(nèi)隨著稀土元素的增加和冷軋道次的增加，得到的帶材晶粒度更細(xì)且級(jí)差更小；通過在冶煉過程中加入稀土元素并在后續(xù)的冷卻中去除，可以有效增加坯料的純凈度，同時(shí)細(xì)化坯料鑄態(tài)晶粒，為后續(xù)加工過程中避免出現(xiàn)粗大晶粒奠定基礎(chǔ)；采用多道次、大變形量的熱軋和冷軋加工，可以有效的使軋制帶材的晶粒度更加均勻，避免晶粒級(jí)差過大，同一批次的產(chǎn)品晶粒度級(jí)差在1.5級(jí)以內(nèi)，得到的帶材適應(yīng)性更好。

顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而這些屬于本發(fā)明的精神所引伸出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍中。