本發(fā)明涉及穩(wěn)定的軟磁性合金納米顆粒的氣相合成。在此本申請(qǐng)通過(guò)援引而整體上并入2014年8月7日提交的美國(guó)臨時(shí)申請(qǐng)第62/034,498號(hào)。

背景技術(shù)：

在上個(gè)世紀(jì)，對(duì)軟磁性合金已經(jīng)進(jìn)行了深入研究以用于各種應(yīng)用，例如電力變壓器、電感裝置、磁傳感器等(參見(jiàn)非專利文獻(xiàn)NPL 1和2)。在納米技術(shù)時(shí)代，具有納米級(jí)尺寸的軟磁性材料是高度合意的。為了響應(yīng)該技術(shù)要求，需要具有軟磁行為的均化雙金屬納米合金。

引用列表

非專利文獻(xiàn)

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技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

技術(shù)問(wèn)題

盡管如此，當(dāng)考慮納米級(jí)雙金屬體系時(shí)，可預(yù)期出現(xiàn)氧化、相分離和顆粒間磁相互作用引起的團(tuán)聚，由此導(dǎo)致磁性質(zhì)改變并引起軟磁性納米合金的可行性問(wèn)題(NPL3)。

因此，本發(fā)明涉及穩(wěn)定的軟磁性合金納米顆粒的氣相合成。具體而言，在一個(gè)方面中，本公開(kāi)提供了克服現(xiàn)有技術(shù)局限的新途徑。

本發(fā)明的一個(gè)目的在于以相當(dāng)廉價(jià)且良好受控的方式進(jìn)行穩(wěn)定的軟磁性合金納米顆粒的氣相合成。

本發(fā)明的另一目的在于提供穩(wěn)定的軟磁性合金納米顆粒，其消除了現(xiàn)有技術(shù)的一個(gè)或多個(gè)問(wèn)題。

技術(shù)方案

為了實(shí)現(xiàn)這些和其它優(yōu)點(diǎn)并根據(jù)本發(fā)明的意圖，如所體現(xiàn)和寬泛描述的那樣，在一個(gè)方面中，本發(fā)明提供了一種軟磁性納米顆粒，其包含作為核的DO₃相鐵鋁化物納米合金，所述鐵鋁化物納米合金包封在由氧化鋁制成的惰性殼中。

在另一方面中，本發(fā)明提供了一種形成軟磁性納米顆粒的方法，所述軟磁性納米顆粒各自包含作為核的DO₃相鐵鋁化物納米合金，所述鐵鋁化物納米合金包封在由氧化鋁制成的惰性殼中，所述方法包括：通過(guò)在Ar氣氛下共濺射Fe原子和Al原子而在聚集區(qū)中產(chǎn)生Al和Fe金屬原子的過(guò)飽和蒸氣；由所述過(guò)飽和蒸氣產(chǎn)生較大的納米顆粒；使所述較大的納米顆粒穿過(guò)孔，在所述孔的前后具有壓差，從而生成從孔中逸出的納米顆粒的納米團(tuán)簇束(nanocluster beam)；和將所述納米團(tuán)簇束引導(dǎo)至基板以將所述納米顆粒沉積到所述基板上。

發(fā)明的有益效果

根據(jù)本發(fā)明，可以提供穩(wěn)定的軟磁性合金納米顆粒，其具有各種工業(yè)適用性。

本發(fā)明的附加或另外的特征和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中闡述，并且部分地將從描述中顯而易見(jiàn)，或者可以通過(guò)本發(fā)明的實(shí)踐而獲知。本發(fā)明目的和其它優(yōu)點(diǎn)會(huì)通過(guò)書(shū)面描述和其權(quán)利要求及附圖中具體指出的結(jié)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)和達(dá)到。

可以理解，本發(fā)明的以上概述和以下詳細(xì)描述是示例性的和說(shuō)明性的，其旨在提供對(duì)所要求保護(hù)的本發(fā)明的進(jìn)一步解釋。

附圖說(shuō)明

[圖1]圖1顯示了本發(fā)明實(shí)施方式所制造的納米顆粒的形態(tài)和化學(xué)組成。圖1(a)是沉積原樣的納米顆粒的SEM圖像。圖1(b)顯示了納米顆粒的尺寸分布，其顯示出10.8nm±2.5nm的平均直徑。圖1(c)是揭示了明顯的核-殼結(jié)構(gòu)的TEM顯微照片。圖1(d)是代表性納米顆粒的ADF-STEM圖像。圖1(e)是Fe L_2,3(707eV)、Al L_2,3(76eV)和O K(532eV)的沿納米顆粒的EELS線圖，其顯示出核含有高濃度的Fe和Al，而殼主要由Al和O組成。

[圖2]圖2顯示了所觀察的本發(fā)明實(shí)施方式的納米顆粒的晶體結(jié)構(gòu)。圖2(a)顯示了HRTEM顯微照片圖像，其顯示了包封在非晶性殼中的晶面間距為2.03埃的單晶核。圖2(b)是對(duì)應(yīng)的FFT，圖2(c)是用Crystal Maker TM軟件計(jì)算的[00-1]晶帶軸取向的電子衍射圖案。該結(jié)構(gòu)可以指定為DO₃相。

[圖3]圖3顯示了通過(guò)XPS測(cè)定的本發(fā)明實(shí)施方式的納米顆粒的組成和氧化狀態(tài)，其顯示了在暴露至空氣后Al 2p區(qū)(a)、Fe 2p區(qū)(b)、Fe 3p區(qū)(c)和O 1s區(qū)(d)的光電發(fā)射光譜和曲線擬合。

[圖4]圖4是所測(cè)得的歸一化磁化強(qiáng)度與磁場(chǎng)的關(guān)系函數(shù)。外側(cè)線表示5K下的磁化強(qiáng)度，內(nèi)側(cè)線表示300K下的磁化強(qiáng)度。

[圖5]圖5顯示了本發(fā)明實(shí)施方式的在水中的涂覆有GA的鐵鋁化物納米顆粒使用動(dòng)態(tài)光散射(DLS)測(cè)定的尺寸分布(a)，以及ζ電勢(shì)測(cè)量結(jié)果(b)。

[圖6]圖6是用于制造本發(fā)明實(shí)施方式的軟磁性納米顆粒的經(jīng)改造惰性氣體冷凝磁控管共濺射設(shè)備的示意圖。

[圖7]圖7顯示了從本發(fā)明實(shí)施方式的代表性納米顆粒的不同區(qū)域獲得的EELS光譜。圖7(a)顯示了所測(cè)定區(qū)域1-3的(顯示在右側(cè)圖像中)的核-損失光譜，圖7(b)顯示了區(qū)域1-3的低損失光譜。

[圖8]圖8顯示了DO₃結(jié)構(gòu)(b)的模擬X射線粉末衍射圖案(a)，和在[00-1]晶帶軸中的相應(yīng)電子衍射圖案(c)。

[圖9]圖9示意性地顯示了對(duì)涂覆有阿拉伯膠(GA)的磁性納米顆粒使用的收集工序。

具體實(shí)施方式

本公開(kāi)提供了克服現(xiàn)有技術(shù)局限的新途徑。在一個(gè)方面中，本公開(kāi)內(nèi)容提供穩(wěn)定的軟磁性合金納米顆粒的氣相合成的通用方法。包封在氧化鋁殼中的DO₃相鐵鋁化物納米合金使用共濺射惰性氣體冷凝技術(shù)制造。惰性殼的作用在于減少顆粒間的磁相互作用，并防止晶體核的進(jìn)一步氧化。納米顆粒在室溫下展示出高飽和磁化強(qiáng)度(170emu/g)和低矯頑磁性(>20Oe)。這些納米顆粒的表面可以用諸如阿拉伯膠(GA)等聚合物改性，以確保其在水性環(huán)境中的良好膠體分散。

使用高分辨率透射電子顯微鏡(HRTEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、像差校正掃描透射電子顯微鏡(STEM)和電子能量損失光譜(EELS)來(lái)檢查所得軟磁性合金納米顆粒的納米顆粒形態(tài)、結(jié)構(gòu)和組成。

使用X射線光電子光譜(XPS)來(lái)確定Fe和Al的氧化狀態(tài)。使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)在不同溫度下進(jìn)行磁化強(qiáng)度測(cè)量以評(píng)價(jià)納米顆粒的磁行為。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，納米顆粒如下制作：在高真空室內(nèi)將來(lái)自兩個(gè)獨(dú)立的相鄰靶材的Fe和Al經(jīng)氣體聚集共濺射(NPL 4和5)在硅基板上。制造設(shè)施和條件的細(xì)節(jié)將在本公開(kāi)中稍后提供。本方法的主要優(yōu)點(diǎn)是：(1)低速率氧化(主腔室中的高真空條件和室溫，以下參照?qǐng)D6進(jìn)行描述)導(dǎo)致純氧化鋁殼的離析(NPL 6)，和(2)通過(guò)控制各元素的體積比例能夠獲得納米顆粒的所需化學(xué)組成。在本發(fā)明人制得的構(gòu)造中，這通過(guò)在共濺射的同時(shí)獨(dú)立地調(diào)整對(duì)各靶材(Fe和Al)施加的磁控管功率而實(shí)現(xiàn)。

圖1顯示了所制造的納米顆粒的形態(tài)和化學(xué)組成。圖1(a)是沉積原樣的納米顆粒的SEM圖像。圖1(b)顯示了納米顆粒的尺寸分布，其顯示出10.8nm±2.5nm的平均直徑。圖1(c)是一個(gè)納米顆粒的TEM顯微照片。圖1(d)是代表性納米顆粒的ADF-STEM圖像。圖1(e)是沿(d)劃出的線的EELS線圖。如圖1(a)和(b)所示，納米顆粒是單分散的，并且未顯示出具有10.8nm±2.5nm平均直徑的團(tuán)聚體的跡象。TEM和STEM圖像(分別為圖1(c)和(d))顯示，納米顆粒具有均勻的球形形狀，具有明顯的核-殼結(jié)構(gòu)。沿圖1(d)所示的線取得的EELS線圖(圖1(e))揭示了核中存在高濃度的Fe(Fe L_2,3，707eV)和Al(Al L_2,3，76eV)，而殼主要由Al和O組成(O-K，532eV)。

高分辨率TEM(HRTEM)圖像(圖2(a))表明，核是結(jié)晶性的，而殼是非晶性的。發(fā)現(xiàn)從晶格條紋估算的晶面間距為2.03埃，可將其指定為富Fe的A2、B2或DO₃相。但是，由于在惰性氣體冷凝技術(shù)(NPL 7)中涉及到相對(duì)低溫的氣相，因而在該情況下不能預(yù)期得到高溫有序的B2相。圖2(b)中所示的核的HRTEM晶格的快速傅里葉變換(FFT)與用Crystal Maker TM軟件計(jì)算的[00-1]晶帶軸取向的電子衍射圖案(圖2(c))證實(shí)了DO₃相的存在。

測(cè)定XPS核能級(jí)光譜Al2p、Fe2p、Fe3p和O1s，并分別在圖3(a)～(d)中繪圖。光譜顯示Fe和Al以金屬(73.5eV和706.8eV)和氧化物(74.4eV和710.4eV)狀態(tài)存在。金屬Al2p(73.5eV)和Fe2p(706.8eV)的峰面積的比率為約27％，對(duì)應(yīng)于鐵鋁化物的二元相圖中的DO₃相(Fe₇₃Al₂₇)。

此外，發(fā)現(xiàn)對(duì)應(yīng)于金屬Al(圖3(a))的峰向較高的結(jié)合能(73.4eV，而不是72eV)偏移，這表明Al原子與Fe原子配位。這精確地匹配Fe₃Al相的報(bào)告值(NPL 6和8)。在75.3eV結(jié)合能處的峰(圖3(a))是在表面上形成Al₂O₃的指征。由532.97eV處的O 1s峰(圖3(d))能夠得出相同的結(jié)論，532.97eV對(duì)應(yīng)于Al₂O₃的報(bào)告值(NPL 8)。Fe3p峰去卷積為原子比為1:2的Fe²⁺和Fe³⁺峰(圖3(c))以及74.4eV處的Al2p峰和在531.57eV處的O1s峰，表明惰性殼中存在尖晶石氧化物FeAl₂O₄(NPL 9和10)。

圖4是歸一化的所測(cè)定磁化強(qiáng)度與所施加磁場(chǎng)的函數(shù)關(guān)系M(H)。外側(cè)線表示5K下的磁化強(qiáng)度，內(nèi)側(cè)線表示300K下的磁化強(qiáng)度。納米顆粒顯示出針對(duì)進(jìn)一步氧化的良好穩(wěn)定性(如插圖所示，通過(guò)在暴露于空氣后測(cè)定歸一化磁化強(qiáng)度M/Ms與時(shí)間的函數(shù)關(guān)系而評(píng)價(jià))。1個(gè)月后磁化強(qiáng)度值為起始Ms的約90％。在低溫(5K)下觀察到典型的鐵磁性行為。隨著溫度從5K增加到300K，矯頑磁場(chǎng)(Hc)從280Oe減小到小于20Oe，表明了軟磁行為。發(fā)現(xiàn)飽和磁化強(qiáng)度(Ms)在5K下為204emu/g，在300K下為170emu/g。這些值對(duì)于鐵鋁化物合金而言與迄今為止報(bào)道的Ms值相比較高(NPL 11～13)，并且高于具有相似尺寸的鐵氧化物納米顆粒的值(通常為70-110emu g^-1)(NPL 14和15)。有趣的是，我們的鐵鋁化物納米顆粒與圖4中插圖所示的文獻(xiàn)中報(bào)道的其他鐵基納米顆粒(NPL 16～17)相比展示出高的抗氧化穩(wěn)定性。圖4中的剩磁比Mr/Ms低于0.5(非相互作用顆粒)的低值可以簡(jiǎn)單地解釋為顆粒間和顆粒內(nèi)相互作用間的競(jìng)爭(zhēng)對(duì)自旋松弛過(guò)程(NPL 18)的影響和被氧化鋁殼包封的結(jié)果(其提供弱的顆粒間相互作用)。所有這些值列于以下表1中。

[表1]

表1顯示了所制造的納米顆粒在5K和300K下測(cè)定的磁滯回線參數(shù)。使用SEM分布和XPS平均組成(計(jì)算誤差約±10％)計(jì)算飽和磁化強(qiáng)度(Ms)和剩磁磁化強(qiáng)度(Mr)。如測(cè)量數(shù)據(jù)所示，本發(fā)明實(shí)施方式的FeAl納米顆粒顯示出優(yōu)異的磁化性質(zhì)。

為了使納米顆粒在水中穩(wěn)定化，這些磁性納米顆粒的表面可以涂覆有生物聚合物，例如阿拉伯膠(GA)，以用于生物醫(yī)學(xué)中的潛在應(yīng)用(NPL 19)。下面會(huì)參照?qǐng)D9說(shuō)明涂覆工藝的細(xì)節(jié)。

使用動(dòng)態(tài)光散射(DLS)和ζ電勢(shì)測(cè)定來(lái)評(píng)價(jià)本發(fā)明實(shí)施方式的GA涂覆鐵鋁化物納米顆粒在水中的尺寸分布和膠體穩(wěn)定性。結(jié)果示于圖5(a)和(b)中。獲得的尺寸分布與圖1(b)一致，并且ζ電位值為-21mV，表明穩(wěn)定的膠體分散(NPL 20)。

如上所述，在本發(fā)明的一個(gè)方面中，本文已經(jīng)公開(kāi)了軟磁性合金納米顆粒的合成的新途徑。該途徑是通用的，并且可以應(yīng)用于各種材料。已經(jīng)證實(shí)了包封在氧化鋁殼中的鐵鋁化物納米晶體。這些納米顆粒的高飽和磁化強(qiáng)度和低矯頑磁性使得所制造的納米顆粒是作為用于未來(lái)納米技術(shù)和生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用的軟磁材料(例如用于磁記錄裝置的記錄頭和用于癌癥治療的局部熱療)的非常有前景的候選物。

<用于制造FeAl納米顆粒的設(shè)施和條件>

使用如圖6所示的經(jīng)改造惰性氣體冷凝磁控管濺射設(shè)備獲得如上所述的FeAl納米顆粒。圖6是經(jīng)改造惰性氣體冷凝磁控管共濺射設(shè)備的示意圖。圖6示出了兩個(gè)Fe靶材和一個(gè)Al靶材。該圖分成三個(gè)部分：聚集區(qū)，其中進(jìn)行Fe和Al簇的成核，隨后聚結(jié)以產(chǎn)生較大的納米顆粒；孔，成核原樣的合金納米顆粒通過(guò)其來(lái)生成納米團(tuán)簇束；和主腔室，納米顆粒的納米團(tuán)簇束被導(dǎo)引至所述主腔室來(lái)在基板上沉積納米顆粒。在氬(Ar)氣氛中通過(guò)共濺射生成金屬原子的過(guò)飽和蒸氣。在濺射之前，將聚集腔室進(jìn)行水冷卻并抽真空至約10^-6mbar。在DC共濺射過(guò)程中使用高純度Fe(99.9％)和Al(99.9995％)靶材。恒壓過(guò)程在聚集區(qū)中保持在3×10^-1mbar，在主腔室中保持在8.4×10^-4mbar，并且Ar流速設(shè)定為80sccm。該差壓是決定聚集區(qū)中的停留時(shí)間的關(guān)鍵因素，因此影響納米顆粒的結(jié)晶度、尺寸和形狀。施加至1英寸Fe和Al靶材的DC功率分別固定在11W和16W。由于原子質(zhì)量的差異(Al：1.426埃和Fe：1.124埃)(NPL 21)和濺射產(chǎn)率的差異(Al：0.42和Fe：0.47)，Al的功率高于Fe的功率。功率比是固定的，以進(jìn)入Fe-Al二元相圖的富Fe部分，在此DO₃和A2相在低溫(<500攝氏度)下生長(zhǎng)并且是穩(wěn)定的。納米顆粒沉積在硅基板和氮化硅TEM窗格上以用于表征。聚集區(qū)長(zhǎng)度設(shè)定為90mm，并且在沉積期間旋轉(zhuǎn)基板。使用掃描電子顯微鏡(SEM)FEI Quanta FEG250和在300kV下運(yùn)行的圖像校正掃描/透射電子顯微鏡(S/TEM)FEI Titan 80-300kV測(cè)量這些金屬間納米顆粒的尺寸、形態(tài)和晶體結(jié)構(gòu)。使用Gatan GIF量子成像濾波器進(jìn)行電子能量損失光譜(EELS)以研究單體NP的組成。還使用在300W下運(yùn)行的裝配有單AlK-α源的X射線光電子光譜(XPS)Kratos Axis UltraDLD 39-306來(lái)評(píng)估這些樣品的化學(xué)組成和氧化涂層。使用來(lái)自Quantum Design的無(wú)冷凍劑物理性質(zhì)測(cè)定系統(tǒng)(PPMS)DynaCool以振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)模式(VSM)進(jìn)行磁化強(qiáng)度與場(chǎng)和溫度的函數(shù)關(guān)系的測(cè)量。

<EELS測(cè)定>

圖7顯示了從本發(fā)明實(shí)施方式的代表性納米顆粒的不同區(qū)域獲得的EELS光譜。納米顆粒由被殼包圍的亮核組成，所述殼較不閃亮。各元素的識(shí)別取決于與原子序數(shù)相關(guān)的ADF圖像的對(duì)比度的差異。富Fe的Fe-Al核的存在由明反襯證實(shí)。如圖7的左圖所示，通過(guò)從STEM配置中的所有代表性NP的一系列點(diǎn)獲得電子能量損失光譜而獲得來(lái)自這些納米顆粒的空間分辨的化學(xué)信息。圖7(a)示出了測(cè)定區(qū)域1～3的核-損失光譜，(b)示出了區(qū)域1～3的低損失光譜。區(qū)域1～3的STEM-EELS光譜顯示了NP內(nèi)存在的Fe、Al和O。如在(a)和(b)中可以看出的，區(qū)域1顯示了對(duì)應(yīng)于亮核的位置的Fe-L_2,3的強(qiáng)邊緣，而在核的任一側(cè)(區(qū)域2和區(qū)域3)的光譜是Al-L_2,3和O-K邊緣占優(yōu)。

<晶體結(jié)構(gòu)>

圖8顯示了使用Crystal maker(TM)軟件獲得的DO₃結(jié)構(gòu)(b)的模擬X射線粉末衍射圖案(a)和在[00-1]晶帶軸(c)中的相應(yīng)電子衍射圖案。DO₃是由四個(gè)互穿的fcc亞晶格組成的bcc衍生結(jié)構(gòu)。FFT分析(圖2(b))中的反射與圖8中的模擬衍射圖案中的那些反射相當(dāng)?？梢钥闯?，F(xiàn)FT(圖2)中的所有算出的晶格間距和角度與通過(guò)Crystal Make(TM)(表2)獲得的那些值完全匹配。表2顯示了來(lái)自FFT分析的計(jì)算值以及相對(duì)應(yīng)的d間距和角度的Crystal Maker(TM)模擬值。此外，具有實(shí)驗(yàn)d間距的計(jì)算晶格參數(shù)(5.769)與已知的晶格參數(shù)(5.792)(NPL 22)良好一致。重要的是，注意到晶格參數(shù)的小差異可以解釋為小尺寸納米顆粒中的壓縮應(yīng)變。

[表2]

<收集工序>

圖9示意性地顯示了對(duì)涂覆有阿拉伯膠(GA)的磁性納米顆粒使用的收集工序。

<步驟1>

為了形成阿拉伯膠(GA)膜，將載玻片基板(76mm×26mm)在超聲波下于干燥乙醇中徹底沖洗10分鐘，然后在N₂氣下干燥。將10mg GA(Sigma-Aldrich,St.Louis,US)分散在250μL去離子(DI)水溶液中并輕輕地分配到清潔的玻璃基板上。通過(guò)在3,000rpm下運(yùn)行30秒旋涂機(jī)(MS-A-150,MIKASA,日本)形成GA薄膜。

<步驟2>

通過(guò)將NP/GA/玻璃樣品浸入DI水中并進(jìn)行聲處理15分鐘，然后使用離心機(jī)以100,000rpm離心60分鐘進(jìn)行分離步驟以除去過(guò)量的GA聚合物，從而剝離出NP。

<步驟3>

用在DI水中的50％甲醇洗滌沉淀的NP后，使用0.1μm過(guò)濾器將NP再分散于來(lái)自Milli-Q系統(tǒng)(Nihon Millipore K.K.,東京,日本)的DI水中。

本公開(kāi)描述了穩(wěn)定的軟磁性合金納米顆粒的設(shè)計(jì)和組裝。許多診斷方法可用于它們的表征。本發(fā)明的實(shí)施方式具有各種生物醫(yī)學(xué)和其他技術(shù)應(yīng)用。

對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見(jiàn)的是，在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種修改和變化。因此，本發(fā)明旨在涵蓋落入所附權(quán)利要求及其等同物的范圍內(nèi)的修改和變化。具體而言，可明確地預(yù)期，任何兩個(gè)以上的上述實(shí)施方式及其修改中的任何部分或全部可以組合并且認(rèn)為其在本發(fā)明的范圍內(nèi)。