本公開(kāi)大體上涉及適用于化學(xué)氣相沉積的機(jī)械式流化床反應(yīng)器。
背景技術(shù):
硅,具體地,多晶硅,是用于制造各種半導(dǎo)體產(chǎn)品的基礎(chǔ)材料。硅奠定了許多集成電路技術(shù)以及光伏式傳感器的基礎(chǔ)。在工業(yè)上備受關(guān)注的是高純度硅。
可在不同類(lèi)型的反應(yīng)裝置中執(zhí)行用于制造多晶硅的過(guò)程,這些反應(yīng)裝置包括化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器和流化床反應(yīng)器。例如,在多篇美國(guó)專(zhuān)利或公開(kāi)的申請(qǐng)(參見(jiàn)例如美國(guó)專(zhuān)利no.3,011,877;no.3,099,534;no.3,147,141;no.4,150,168;no.4,179,530;no.4,311,545和no.5,118,485)中,已描述了化學(xué)氣相沉積(cvd,chemicalvapordeposition)過(guò)程的各方面,特別地,siemens或“熱絲”過(guò)程的各方面。
硅烷和三氯硅烷二者均用作制造多晶硅的原料。作為高純度原料更容易獲得的是硅烷,因?yàn)楣柰楸热裙柰楦菀變艋?。三氯硅烷的生產(chǎn)引入了硼和磷雜質(zhì),因?yàn)檫@些雜質(zhì)的沸點(diǎn)往往接近三氯硅烷本身的沸點(diǎn),所以難以將其去除。雖然在siemens型化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器中將硅烷和三氯硅烷二者用作原料,但在這種反應(yīng)器中更常用的是三氯硅烷。另一方面,在流化床反應(yīng)器中,用于生產(chǎn)多晶硅的更常用原料是硅烷。
硅烷在被用作化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器或流化床反應(yīng)器的原料時(shí)存在缺陷。在siemens型化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器中用硅烷生產(chǎn)多晶硅相較于在這類(lèi)反應(yīng)器中用三氯硅烷生產(chǎn)多晶硅而言,所需的電能會(huì)高達(dá)兩倍。另外,因?yàn)閟iemens型化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器用硅烷生產(chǎn)的多晶硅只是用三氯硅烷生產(chǎn)的大約一半那么多,所以資本成本高。因而,在siemens型化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器中用硅烷生產(chǎn)多晶硅時(shí),因硅烷的較高純度而帶來(lái)的任何優(yōu)勢(shì)都被較高的資金成本和操作成本抵消。這導(dǎo)致通常使用三氯硅烷作為在這類(lèi)反應(yīng)器中生產(chǎn)多晶硅的原料。
作為在流化床反應(yīng)器中生產(chǎn)多晶硅的原料的硅烷相較于在siemens型化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器中的生產(chǎn)而言,在電能使用方面有優(yōu)勢(shì)。然而,存在抵消操作成本優(yōu)勢(shì)的一些缺陷。在使用流化床反應(yīng)器時(shí),即使原料的純度高,過(guò)程本身也會(huì)導(dǎo)致多晶硅產(chǎn)物的質(zhì)量較低。例如,在流化床反應(yīng)器中生產(chǎn)的多晶硅還可包括金屬雜質(zhì),該金屬雜質(zhì)由于流化床內(nèi)發(fā)現(xiàn)的典型磨蝕條件而導(dǎo)致在用于提供流化床的設(shè)備中出現(xiàn)。另外,可形成多晶硅粉塵,多晶硅粉塵可通過(guò)在反應(yīng)器內(nèi)形成超細(xì)微粒物質(zhì)而干擾操作,并且還可降低整體產(chǎn)率。另外,在流化床反應(yīng)器中生產(chǎn)的多晶硅可包括殘余氫氣,殘余氫氣必須通過(guò)后續(xù)處理去除。因而,雖然可獲得高純度硅烷,但在任一種類(lèi)型的反應(yīng)器中使用高純度硅烷作為生產(chǎn)多晶硅的原料都會(huì)受到所指出缺陷的限制。
可使用化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器來(lái)將以氣相或氣態(tài)形式存在的第一化學(xué)物質(zhì)轉(zhuǎn)換成固體物質(zhì)。該沉積可涉及并且一般涉及將第一化學(xué)物質(zhì)轉(zhuǎn)換或分解成一種或多種第二化學(xué)物質(zhì),第二化學(xué)物質(zhì)中的一種是大體非揮發(fā)性物質(zhì)。
通過(guò)以下步驟來(lái)引發(fā)基底上的第二化學(xué)物質(zhì)的分解和沉積:將基底加熱至使第一化學(xué)物質(zhì)與基底接觸時(shí)分解的溫度,以提供以上提到的第二化學(xué)物質(zhì)中的一種或多種,第二化學(xué)物質(zhì)中的一種是大體非揮發(fā)性物質(zhì)。這樣形成和沉積的固體可采用沉積在諸如不移動(dòng)桿的塊形式上或沉積在諸如珠、顆?;蛟诨瘜W(xué)上和結(jié)構(gòu)上適用作基底的其他類(lèi)似微粒物質(zhì)的移動(dòng)基底上的連續(xù)環(huán)形層的形式。
珠目前是在流化床反應(yīng)器中制備或生長(zhǎng)的,在流化床反應(yīng)器中,在穿過(guò)流化床反應(yīng)器的氣流中,懸浮著粉塵的累積和預(yù)成形珠,其中粉塵的累積包括充當(dāng)附加生長(zhǎng)的種子的所期望分解反應(yīng)產(chǎn)物,預(yù)成形珠也包括所期望分解反應(yīng)產(chǎn)物。由于需要用高氣體量使流化床反應(yīng)器內(nèi)的床流化,導(dǎo)致使用諸如惰性或微量反應(yīng)氣體的補(bǔ)充流化氣體來(lái)提供將床流化所必需的氣體量,其中,包括第一化學(xué)物質(zhì)的氣體的量不足以使反應(yīng)器內(nèi)的床流化。作為惰性或僅微量反應(yīng)氣體,可利用包括第一化學(xué)物質(zhì)的氣體與補(bǔ)充流化氣體的比率來(lái)控制或以其他方式限制流化床反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)速率或流化床反應(yīng)器所提供的產(chǎn)物基質(zhì)。
然而,使用補(bǔ)充流化氣體會(huì)增大處理設(shè)備的大小,并且還增加了將從流化床反應(yīng)器排出的氣體中存在的任何未反應(yīng)或分解的第一化學(xué)物質(zhì)與流化床反應(yīng)器內(nèi)使用的補(bǔ)充氣體分開(kāi)的分離和處理成本。
在常規(guī)流化床反應(yīng)器中,使用硅烷和諸如氫氣的一種或多種稀釋劑來(lái)使床流化。由于流化床溫度保持在足以使硅烷熱分解的水平,因而由于用于使床流化的氣體與床緊密接觸,而不必將使床流化的氣體加熱至相同的床溫度。例如,供給至在超過(guò)500℃的溫度下操作的流化床反應(yīng)器的硅烷氣體本身被加熱至其自動(dòng)分解溫度。該加熱致使硅烷氣體中的一些經(jīng)歷自發(fā)熱分解,自發(fā)熱分解生成常常被稱(chēng)為“非晶態(tài)粉塵”或“聚合粉末(poly-powder)”的極細(xì)(例如,具有0.1微米或更小的粒徑)硅粉末。在基底上沉積硅烷形成的聚合粉末而非優(yōu)選的多晶硅表現(xiàn)出產(chǎn)率損失,并且對(duì)生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)學(xué)有不利影響。極細(xì)的聚合粉末是靜電的,并且與產(chǎn)物顆粒分開(kāi)以從系統(tǒng)中去除是相當(dāng)困難的。另外,如果聚合粉末沒(méi)有被分開(kāi),則形成不合格的小多晶硅顆粒(即,粒徑小于大約1.5mm的所期望直徑的多晶硅小顆粒),從而進(jìn)一步削弱了產(chǎn)率,并且進(jìn)一步不利地影響生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)學(xué)。
在某些情形下,聚合粉末的硅烷產(chǎn)率損失大致是大約10%-15%,但是其范圍可在大約0.5%至大約20%。平均聚合粉末粒徑通常是大約0.1微米,但是其范圍可在大約0.05微米至大約10微米。因此,1%的產(chǎn)率損失可生成每千克多晶硅產(chǎn)物顆粒大約1×1012至1×1017的聚合粉末顆粒。除非從流化床中去除這些細(xì)小的聚合粉末顆粒,否則聚合粉末會(huì)提供小于工業(yè)所期望直徑1.5mm的1/5,000,000的顆粒。因而,從流化床中或從流體床反應(yīng)器廢氣中有效去除超細(xì)顆粒的能力很重要。然而,靜電力常常妨礙從成品產(chǎn)物或流化床反應(yīng)器廢氣中過(guò)濾掉超細(xì)的聚合粉末。因而,使形成超細(xì)聚合粉末降至最小或理想地避免其形成的過(guò)程十分有利。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
一種機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng),可概括為包括:外殼,外殼中具有腔室;鍋,鍋接納于外殼的腔室中,鍋具有主水平表面,主水平表面具有周邊和向上延伸的周邊壁,周邊和周邊壁至少部分形成保持容積,以至少部分地暫時(shí)保持多個(gè)微粒,周邊壁包圍主水平表面的周邊,至少主水平表面包括硅;傳動(dòng)件,傳動(dòng)件在操作中使鍋沿著至少第一軸振動(dòng),以使保持容積中的微粒機(jī)械式流化,從而在保持容積中制作機(jī)械式流化微粒床,第一軸與鍋的主水平表面垂直;以及加熱器,加熱器在操作中將由鍋的主水平表面承載的機(jī)械式流化微粒床的溫度升高至高于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度,以使機(jī)械式流化微粒床內(nèi)的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)熱分解成非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì),非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)中的至少部分沉積在機(jī)械式流化微粒床內(nèi)的多個(gè)微粒的至少部分上,以提供多個(gè)包覆顆粒。主水平表面可為能夠選擇性地插入鍋的底部中的整體、統(tǒng)一、單件式插入件。主水平表面可為鍋的底部的整體式、一體式、單件式部分,并且不能選擇性從鍋去除。主水平表面可為在外殼的腔室中首次使用鍋之前鍋的底部的部分。主水平表面可包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個(gè)的硅。主水平表面可包括基本純凈的硅。周邊壁至少在直接暴露于保持容積中的多個(gè)微粒的周邊壁的內(nèi)部部分上可包括硅。鍋的周邊壁的至少部分可包括硅。加熱器可靠近鍋的主水平表面的至少部分設(shè)置,以對(duì)保持容積中的機(jī)械式流化微粒床進(jìn)行加熱。
一種機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)可概括為包括:外殼,外殼中具有腔室;鍋,鍋接納于外殼的腔室中,鍋具有主水平表面,主水平表面具有周邊和向上延伸的周邊壁,周邊和周邊壁至少部分限定保持容積,保持容積至少部分地暫時(shí)保持多個(gè)微粒,周邊壁包圍主水平表面的周邊,周邊終止于周邊緣;覆蓋件,覆蓋件具有上表面、下表面和周邊緣,覆蓋件設(shè)置在鍋的主水平表面上方,其中,覆蓋件的周邊緣與鍋的周邊壁向內(nèi)間隔開(kāi),其中在覆蓋件的周邊緣和鍋的周邊壁之間有周邊間隙,周邊間隙提供鍋的保持容積和外殼的腔室之間的流體連通通道;傳動(dòng)件,傳動(dòng)件在操作中使鍋振蕩,以使保持容積中的多個(gè)微粒機(jī)械式流化,從而在保持容積中制作機(jī)械式流化微粒床;氣體分配總管,氣體分配總管包括至少一個(gè)導(dǎo)管,至少一個(gè)導(dǎo)管具有貫穿其中的流體通道,流體通道與至少一個(gè)噴射器的近端流體聯(lián)接,在噴射器的遠(yuǎn)端設(shè)置有至少一個(gè)出口,通道使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的外部源與至少一個(gè)出口流體連通地聯(lián)接,至少一個(gè)出口設(shè)置在鍋的保持容積中,至少一個(gè)噴射器穿透覆蓋件,并且與覆蓋件密封地聯(lián)接,以在至少一個(gè)噴射器與覆蓋件之間提供氣密性密封,至少一個(gè)出口在操作中在機(jī)械式流化微粒床中的一個(gè)或多個(gè)位置處排放第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì);以及加熱器,加熱器與鍋熱聯(lián)接,在操作中使機(jī)械式流化微粒床的溫度升高至高于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度,以使機(jī)械式流化微粒床內(nèi)的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的至少部分熱分解成至少非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)和第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì),非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)沉積在機(jī)械式流化微粒床內(nèi)的微粒的至少部分上,以提供多個(gè)包覆顆粒,周邊間隙為第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)從機(jī)械式流化微粒床進(jìn)入外殼的腔室中提供出口。覆蓋件可與鍋的主水平表面平行設(shè)置。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)可還包括:柔性構(gòu)件,柔性構(gòu)件將外殼中的腔室分成上部腔室和下部腔室,柔性構(gòu)件具有第一連續(xù)邊緣和第二連續(xù)邊緣,第二連續(xù)邊緣從第一連續(xù)邊緣跨越柔性構(gòu)件橫向設(shè)置,柔性構(gòu)件的第一連續(xù)邊緣與外殼物理聯(lián)接,以在其間形成氣密性密封,以及柔性構(gòu)件的第二連續(xù)邊緣與鍋物理聯(lián)接,以在其間形成氣密性密封,以使得在操作中:上部腔室包括腔室的、包括保持容積的至少部分;下部腔室包括腔室的、不包括保持容積的至少部分;以及柔性構(gòu)件在上部腔室與下部腔室之間形成氣密性密封。至少一個(gè)噴射器的至少一個(gè)出口可定位成對(duì)機(jī)械式流化微粒床內(nèi)的至少一個(gè)中心位置排放第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)。至少一個(gè)噴射器的至少一個(gè)出口可包括多個(gè)出口,多個(gè)出口定位成在機(jī)械式流化微粒床內(nèi)的多個(gè)位置中的每個(gè)中排放第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)。周邊間隙可具有寬度,在操作中,寬度保持從保持容積通過(guò)周邊間隙至上部腔室的氣流低于限定的氣體流速,在等于或低于限定的氣體流速時(shí),在機(jī)械式流化微粒床中原位形成的種顆粒保持在機(jī)械式流化微粒床中。周邊間隙可具有寬度,在操作中,寬度保持通過(guò)周邊間隙的氣流低于限定的氣體流速,在限定的氣體流速下,大于80微米的顆粒保持在機(jī)械式流化微粒床中。周邊間隙看具有寬度,在操作中,寬度保持通過(guò)周邊間隙的氣流低于限定的氣體流速,在限定的氣體流速下,大于10微米的顆粒保持在機(jī)械式流化微粒床中。周邊間隙可具有至少0.0625英寸的寬度。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括一個(gè)或多個(gè)熱能傳遞裝置,該一個(gè)或多個(gè)熱能傳遞裝置與傳動(dòng)件熱聯(lián)接。與傳動(dòng)件熱聯(lián)接的一個(gè)或多個(gè)熱能傳遞裝置可包括無(wú)源熱能傳遞系統(tǒng)或有源熱能傳遞系統(tǒng)中的至少一個(gè)。覆蓋件可包括絕緣層。絕緣層可包括氣體可滲透構(gòu)件,氣體可滲透構(gòu)件包圍覆蓋件的絕緣層的至少部分。覆蓋件可包括鉬。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括一個(gè)或多個(gè)熱能傳遞系統(tǒng),一個(gè)或多個(gè)熱能傳遞系統(tǒng)與外殼的上部腔室的至少部分熱聯(lián)接。與外殼的上部腔室的至少部分熱聯(lián)接的一個(gè)或多個(gè)熱能傳遞系統(tǒng)可包括無(wú)源熱能傳遞系統(tǒng)或有源熱能傳遞系統(tǒng)中的至少一個(gè)。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括一個(gè)或多個(gè)熱能傳遞系統(tǒng),一個(gè)或多個(gè)熱能傳遞系統(tǒng)與外殼的下部腔室的至少部分熱聯(lián)接。與外殼的下部腔室的至少部分熱聯(lián)接的一個(gè)或多個(gè)熱能傳遞系統(tǒng)可包括無(wú)源熱能傳遞系統(tǒng)或有源熱能傳遞系統(tǒng)中的至少一個(gè)。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括絕緣層,絕緣層備設(shè)置成與鍋的周邊壁或柔性構(gòu)件中的至少一個(gè)的至少部分接觸,以使得熱構(gòu)件的周邊壁中的至少一個(gè)與下部腔室熱隔離。
絕緣層還可包括氣體可滲透層,氣體可滲透層使絕緣層的至少部分與上部腔室或下部腔室中的至少一個(gè)物理隔離。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括絕緣層,絕緣層圍繞加熱器設(shè)置,以使得加熱器與下部腔室熱隔離。
絕緣層還可包括氣體可滲透層,氣體可滲透層使圍繞加熱器設(shè)置的絕緣層的至少部分與上部腔室或下部腔室中的至少一個(gè)物理隔離。上部腔室可限定第一容積;其中,由鍋的振蕩造成的容積位移限定第二容積;以及其中,所限定的第一容積與所限定的第二容積的比率大于大約5:1。所限定的第一容積與所限定的第二容積的比率可大于大約100:1。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括控制器,控制器在操作中執(zhí)行機(jī)器可執(zhí)行指令集,機(jī)器可執(zhí)行指令集致使控制器:保持上部腔室中的第一氣體壓力水平和下部腔室中的第二氣體壓力水平,其中,第一氣體壓力水平不同于第二氣體壓力水平。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括氣體檢測(cè)器,氣體檢測(cè)器與保持在第一氣體壓力或第二氣體壓力中的較低壓力的腔室流體聯(lián)接,氣體檢測(cè)器指示從較高壓力腔室到較低壓力腔室的氣體泄漏。
控制器在操作中可執(zhí)行機(jī)器可執(zhí)行指令集,機(jī)器可執(zhí)行指令集還致使控制器:調(diào)節(jié)至少一個(gè)過(guò)程條件,以提供滿(mǎn)足至少一個(gè)限定標(biāo)準(zhǔn)的多個(gè)包覆顆粒,限定標(biāo)準(zhǔn)包括至少一個(gè)化學(xué)組分標(biāo)準(zhǔn)或至少一個(gè)物理屬性標(biāo)準(zhǔn)中的至少一個(gè),至少一個(gè)過(guò)程條件包括以下中的至少一個(gè):鍋的振蕩頻率、鍋的振蕩位移、機(jī)械式流化微粒床的溫度、上部腔室中的氣體壓力、第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)供給至機(jī)械式流化微粒床的供給速率、上部腔室中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的摩爾分?jǐn)?shù)、從上部腔室去除第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的去除速率、機(jī)械式流化微粒床的容積或機(jī)械式流化微粒床的深度。
控制器在操作中可執(zhí)行機(jī)器可執(zhí)行指令集,機(jī)器可執(zhí)行指令集還致使控制器:調(diào)節(jié)至少一個(gè)過(guò)程條件,以提供第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)到第二化學(xué)物質(zhì)的限定轉(zhuǎn)換,至少一個(gè)過(guò)程條件包括以下中的至少一個(gè):鍋的振蕩頻率、鍋的振蕩位移、機(jī)械式流化微粒床的溫度、上部腔室中的氣體壓力、第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)供給至機(jī)械式流化微粒床的供給速率、上部腔室中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的摩爾分?jǐn)?shù)、從上部腔室去除第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的去除速率、機(jī)械式流化微粒床的容積或機(jī)械式流化微粒床的深度。
控制器在操作中可執(zhí)行機(jī)器可執(zhí)行指令集,機(jī)器可執(zhí)行指令集還致使控制器:調(diào)節(jié)至少一個(gè)過(guò)程條件,以使上部腔室中的氣體組分保持在限定范圍內(nèi),至少一個(gè)過(guò)程條件包括以下中的至少一個(gè):鍋的振蕩頻率、鍋的振蕩位移、機(jī)械式流化微粒床的溫度、上部腔室中的氣體壓力、第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)供給至機(jī)械式流化微粒床的供給速率、從上部腔室去除第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的去除速率、機(jī)械式流化微粒床的容積或機(jī)械式流化微粒床的深度。
可致使控制器調(diào)節(jié)至少一個(gè)過(guò)程條件以提供具有最小第一尺寸的多個(gè)包覆顆粒的機(jī)器可執(zhí)行指令集還可致使控制器:調(diào)節(jié)至少一個(gè)過(guò)程條件,以提供多個(gè)包覆顆粒,多個(gè)包覆顆粒包括直徑為600微米或更大的包覆顆粒。
可致使控制器調(diào)節(jié)至少一個(gè)過(guò)程條件以提供具有最小第一尺寸的多個(gè)包覆顆粒的機(jī)器可執(zhí)行指令集還可致使控制器:調(diào)節(jié)至少一個(gè)過(guò)程條件,以提供多個(gè)包覆顆粒,多個(gè)包覆顆粒包括直徑為300微米或更大的包覆顆粒。
可致使控制器調(diào)節(jié)至少一個(gè)過(guò)程條件以提供具有最小第一尺寸的多個(gè)包覆顆粒的機(jī)器可執(zhí)行指令集還可致使控制器:調(diào)節(jié)至少一個(gè)過(guò)程條件,以提供多個(gè)包覆顆粒,多個(gè)包覆顆粒包括直徑為10微米或更大的包覆顆粒。
可致使控制器調(diào)節(jié)至少一個(gè)過(guò)程條件以提供具有最小第一尺寸的多個(gè)包覆顆粒的機(jī)器可執(zhí)行指令集還可致使控制器:調(diào)節(jié)至少一個(gè)過(guò)程條件,以提供多個(gè)包覆顆粒,多個(gè)包覆顆粒中的微粒直徑形成高斯分布。
可致使控制器調(diào)節(jié)至少一個(gè)過(guò)程條件以提供具有最小第一尺寸的多個(gè)包覆顆粒的機(jī)器可執(zhí)行指令集還可致使控制器:調(diào)節(jié)至少一個(gè)過(guò)程條件,以提供多個(gè)包覆顆粒,多個(gè)包覆顆粒中的微粒直徑形成非高斯分布。外殼的上部腔室可限定第一容積,機(jī)械式流化微粒床可限定第三容積,并且第一容積與第三容積的比率可大于大約0.5:1。覆蓋件可與外殼物理附連,以使得在操作中,覆蓋件不隨著鍋振蕩。流化床的容積位移可由鍋的振蕩造成,以及其中,周邊間隙容積可大于流化床的容積位移。覆蓋件可與鍋物理附連,以使得在操作中覆蓋件隨著鍋振蕩。傳動(dòng)件在操作中可使鍋以振蕩位移或振蕩頻率中的至少一個(gè)沿著至少與鍋的底部垂直的軸振蕩,以使得機(jī)械式流化微粒床接觸(例如,輕微地、牢固地)覆蓋件的下表面。傳動(dòng)件在操作中可使鍋在由第一分量和第二分量限定的方向上振蕩,使得機(jī)械式流化微粒床(例如,輕微地、牢固地)接觸覆蓋件的下表面,第一分量具有沿著與鍋的底部正交的第一軸的第一幅度的位移,第二分量具有沿著與第一軸正交的第二軸的第二幅度的位移。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括:產(chǎn)物去除管,產(chǎn)物去除管穿透主水平表面并密封聯(lián)接至主水平表面;其中,與第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分配總管流體聯(lián)接的多個(gè)噴射器中的每個(gè)均在圍繞產(chǎn)物去除管徑向設(shè)置的相應(yīng)位置穿透覆蓋件。覆蓋件可分成凸起部分和非凸起部分,凸起部分包括直接在產(chǎn)物去除管上方并從產(chǎn)物去除管徑向向外延伸固定半徑的、覆蓋件的部分,以使得覆蓋件的凸起部分的下表面與主水平表面之間的距離大于覆蓋件的非凸起部分的下表面與主水平表面之間的距離。覆蓋件的非凸起部分的至少部分可包括絕緣層。
一種機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)可概括為包括:外殼,外殼中具有腔室;鍋,鍋接納于外殼的腔室中,鍋具有主水平表面,主水平表面具有周邊和向上延伸的周邊壁,周邊和周邊壁至少部分地形成保持容積,保持容積至少部分地暫時(shí)保持多個(gè)微粒,周邊壁包圍主水平表面的周邊,周邊壁終止于周邊緣;傳動(dòng)件,傳動(dòng)件在操作中使鍋振蕩,以使保持容積中的多個(gè)微粒機(jī)械式流化,從而在其中制作機(jī)械式流化微粒床;加熱器,加熱器與鍋熱聯(lián)接,在操作中致使機(jī)械式流化微粒床的溫度升高至高于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度,從而使機(jī)械式流化微粒床內(nèi)存在的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的至少部分熱分解成至少非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì),非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)沉積在機(jī)械式流化微粒床內(nèi)的多個(gè)微粒的至少部分上,從而形成多個(gè)包覆顆粒;以及熱絕緣供給管,熱絕緣供給管包括熱絕緣流體通道,流體通道與多個(gè)噴射器聯(lián)接,多個(gè)噴射器中的每個(gè)均具有至少一個(gè)出口,至少一個(gè)出口定位在鍋的周邊壁的周邊緣下的保持容積中,熱絕緣流體通道提供第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的源與設(shè)置在機(jī)械式流化微粒床中的相應(yīng)位置處的多個(gè)噴射器中的每個(gè)之間的流體連通路徑。多個(gè)噴射器中的每個(gè)均可至少部分地?zé)峤^緣,以及,在鍋的周邊壁的周邊緣下,熱絕緣的流體通道可與第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的源和定位在保持容積中的出口流體連通聯(lián)接。熱絕緣供給管可包括形成外管通道的外管構(gòu)件以及形成絕緣流體通道的敞口式內(nèi)管構(gòu)件,敞口式內(nèi)管構(gòu)件接納于外管構(gòu)件的外管通道中;以及其中,外管構(gòu)件和敞口式內(nèi)管構(gòu)件在靠近多個(gè)噴射器中的每個(gè)的出口的位置處彼此接觸,以沿著熱絕緣供給管和多個(gè)噴射器的長(zhǎng)度的至少部分形成閉口式空隙,閉口式空隙包括絕緣真空。熱絕緣供給管可包括形成外管通道的外管構(gòu)件以及形成絕緣流體通道的敞口式內(nèi)管構(gòu)件,敞口式內(nèi)管構(gòu)件接納于外管構(gòu)件的外管通道中;以及其中,外管構(gòu)件和敞口式內(nèi)管構(gòu)件在靠近多個(gè)噴射器中的每個(gè)的出口的位置處彼此接觸,以形成沿著熱絕緣供給管和多個(gè)噴射器的長(zhǎng)度的至少部分延伸的閉口式空隙,閉口式空隙包括一種或多種熱絕緣材料或物質(zhì)。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括冷卻介質(zhì)供應(yīng)系統(tǒng);其中,熱絕緣供給管包括形成外管通道的外管構(gòu)件以及形成絕緣流體通道的敞口式內(nèi)管構(gòu)件,敞口式內(nèi)管構(gòu)件接納于外管構(gòu)件的外管通道中;其中,外管構(gòu)件和敞口式內(nèi)管構(gòu)件不沿著熱絕緣供給管和多個(gè)噴射器彼此接觸,以形成沿著熱絕緣供給管和多個(gè)噴射器的長(zhǎng)度的至少部分延伸的敞口式空隙;以及其中,冷卻介質(zhì)供應(yīng)系統(tǒng)與敞口式空隙流體聯(lián)接,以提供供一種或多種絕緣非反應(yīng)性氣體通過(guò)的流動(dòng)路徑,氣體保持內(nèi)管構(gòu)件內(nèi)的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括再循環(huán)的閉環(huán)冷卻介質(zhì)供應(yīng)系統(tǒng);其中,熱絕緣供給管包括形成外管通道的外管構(gòu)件和形成絕緣流體通道的敞口式內(nèi)管構(gòu)件,敞口式內(nèi)管構(gòu)件接納于外管構(gòu)件的外管通道中;其中,外管構(gòu)件和敞口式內(nèi)管構(gòu)件在靠近多個(gè)噴射器中的一個(gè)或多個(gè)的出口的位置處彼此接觸,以形成沿著熱絕緣供給管和多個(gè)噴射器的長(zhǎng)度的至少部分延伸的閉口式空隙;以及其中,閉口式空隙與冷卻介質(zhì)供應(yīng)系統(tǒng)流體聯(lián)接,以提供圍繞內(nèi)管構(gòu)件的閉環(huán)冷卻系統(tǒng),閉環(huán)冷卻系統(tǒng)保持內(nèi)管構(gòu)件內(nèi)的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。
冷卻介質(zhì)供應(yīng)系統(tǒng)還可包括形成在外管構(gòu)件和第二外管構(gòu)件之間的第二外管通道,外管構(gòu)件和第二外管構(gòu)件之間的居間間隔形成第二外管通道;外管通道和第二外管通道彼此接觸,以形成包括絕緣真空或熱絕緣材料中的至少一種的閉口式空隙。
熱絕緣供給管還可包括靠近出口定位的一個(gè)或多個(gè)特征,一個(gè)或多個(gè)特征致使從敞口式空隙離開(kāi)的冷卻流體的至少部分穿過(guò)內(nèi)管的出口。一個(gè)或多個(gè)特征可包括以下中的至少一個(gè):多個(gè)噴射器中的每個(gè)上的外管構(gòu)件的延伸部,使得外管構(gòu)件延伸超過(guò)內(nèi)管構(gòu)件的敞口端一定距離;或設(shè)置在從敞口式空隙排出的冷卻流體的流動(dòng)路徑中的物理構(gòu)件。
一種機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)可概括為包括:外殼,外殼中具有腔室;鍋,鍋接納于外殼的腔室中,鍋具有主水平表面,主水平表面具有周邊和向上延伸的周邊壁,周邊壁包圍主水平表面的周邊,以至少部分地形成至少部分地暫時(shí)保持多個(gè)微粒的保持容積,周邊壁終止于周邊緣;覆蓋件,具覆蓋件有上表面、下表面和周邊緣,覆蓋件設(shè)置在鍋的主水平表面上方;傳動(dòng)件,傳動(dòng)件在操作中使鍋振蕩,以使保持容積中的多個(gè)微粒機(jī)械式流化,從而在保持容積中制作機(jī)械式流化微粒床;加熱器,加熱器與鍋熱聯(lián)接,在操作中致使將機(jī)械式流化微粒床的溫度升高至高于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度,從而致使機(jī)械式流化微粒床內(nèi)存在的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的至少部分熱分解成至少非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì),非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)沉積在機(jī)械式流化微粒床內(nèi)的多個(gè)微粒的至少部分上,以提供多個(gè)包覆顆粒;以及包覆顆粒溢出導(dǎo)管,用于從機(jī)械式流化床中去除多個(gè)包覆顆粒的至少部分,包覆顆粒溢出導(dǎo)管具有入口和貫穿其中從入口到包覆顆粒溢出導(dǎo)管遠(yuǎn)端的通道,在入口定位在鍋的保持容積中的情況下,包覆顆粒溢出導(dǎo)管在鍋的主水平表面上方突出一定高度,從而從保持容積中去除多個(gè)包覆顆粒的至少部分。包覆顆粒溢出導(dǎo)管可包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個(gè)的硅。包覆顆粒溢出導(dǎo)管可包括金屬管狀構(gòu)件,金屬管狀構(gòu)件包括石墨、石英、硅、碳化硅或氮化硅中的至少一種的連續(xù)層,連續(xù)層設(shè)置在暴露于機(jī)械式流化微粒床的、包覆顆粒溢出導(dǎo)管的外部部分的至少部分上。包覆顆粒溢出導(dǎo)管的入口可定位成在鍋的主水平表面上方相隔一定距離,以及其中距離可變。包覆顆粒溢出導(dǎo)管可包括金屬管狀構(gòu)件,金屬管狀構(gòu)件包括石墨、石英、硅、碳化硅或氮化硅中的至少一種的連續(xù)層,連續(xù)層設(shè)置在暴露于從機(jī)械式流化微粒床中去除的包覆顆粒的、包覆顆粒溢出導(dǎo)管的內(nèi)部部分的至少部分上。覆蓋件的下表面的至少部分可包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個(gè)的硅。覆蓋件的下表面的至少部分可包括金屬硅化物、石墨、石英、硅、碳化硅或氮化硅中的至少一種的連續(xù)層,連續(xù)層設(shè)置在暴露于機(jī)械式流化微粒床的、覆蓋件的下表面的至少部分上。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括包覆顆粒溢出導(dǎo)管和鍋之間的氣密性密封。敞口式包覆顆粒溢出管在主水平表面上方的高度可選擇成使得在操作中,形成機(jī)械式流化微粒床的多個(gè)微粒(例如,輕微地、牢固地)接觸覆蓋件的下表面。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括:顆粒接收器,顆粒接收器在操作中接收從機(jī)械式流化微粒床中去除的多個(gè)包覆顆粒的至少部分;以及產(chǎn)物收回管,產(chǎn)物收回管具有入口和貫穿其中從入口到產(chǎn)物收回管遠(yuǎn)端的通道,產(chǎn)物收回管與包覆顆粒溢出導(dǎo)管的遠(yuǎn)端能流體連通地聯(lián)接,產(chǎn)物收回管使包覆顆粒溢出導(dǎo)管的通道與顆粒接收器流體聯(lián)接。包覆顆粒溢出導(dǎo)管和產(chǎn)物收回管可包括單個(gè)管,單個(gè)管與鍋成氣密性密封。在覆蓋件的周邊緣的至少部分與鍋的周邊壁之間可存在周邊間隙,周邊間隙提供使鍋的保持容積和外殼的腔室流體聯(lián)接的通道。覆蓋件可分成凸起部分和非凸起部分,凸起部分包括直接在產(chǎn)物去除管上方且從產(chǎn)物去除管徑向向外延伸固定半徑的、覆蓋件的部分,使得覆蓋件的凸起部分的下表面和主水平表面之間的距離大于覆蓋件的非凸起部分的下表面和主水平表面之間的距離。覆蓋件的至少部分可包括絕緣層。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括熱能傳遞系統(tǒng),熱能傳遞系統(tǒng)與覆蓋件的至少凸起部分熱聯(lián)接,熱能傳遞系統(tǒng)在操作中保持覆蓋件的凸起部分的溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括掃氣供應(yīng)系統(tǒng),掃氣供應(yīng)系統(tǒng)與顆粒接收器流體聯(lián)接,以使一定量的非反應(yīng)性掃氣通過(guò)顆粒接收器,并且通過(guò)包覆顆粒溢出導(dǎo)管至機(jī)械式流化微粒床。覆蓋件的周邊緣可靠近鍋設(shè)置,并且進(jìn)一步地,覆蓋件可包括至少一個(gè)中心孔;中心孔設(shè)置成圍繞包覆顆粒溢出導(dǎo)管一定距離;中心孔提供使鍋的保持容積和外殼的腔室流體聯(lián)接的通道。包覆顆粒溢出導(dǎo)管可設(shè)置在鍋中居中的位置處。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括多個(gè)擋板,多個(gè)擋板圍繞包覆顆粒溢出導(dǎo)管同心布置,并且與包覆顆粒溢出導(dǎo)管向外間隔開(kāi);其中,多個(gè)擋板中的每個(gè)均:物理聯(lián)接至覆蓋件的下表面,向下延伸且不接觸鍋的主水平表面;或,物理聯(lián)接至鍋的主水平表面,向上延伸,并且不接觸覆蓋件的下表面。多個(gè)擋板可包括相對(duì)于彼此和包覆顆粒溢出導(dǎo)管同心布置的多個(gè)擋板,擋板中的連續(xù)擋板從鍋的主水平表面交替向上延伸,并且從覆蓋件的下表面向下延伸,從而在包覆顆粒去除管與鍋的周邊壁之間形成彎曲流動(dòng)路徑。多個(gè)擋板可包括:第一組擋板,第一組擋板與覆蓋件的下表面物理聯(lián)接,并且從覆蓋件的下表面向下突出,以使得在操作中,第一組擋板中包括的相應(yīng)擋板至少部分地延伸到機(jī)械式流化微粒床中,并且不接觸鍋的主水平表面;以及第二組擋板,第二組擋板中的每個(gè)均介于第一組擋板中包括的兩個(gè)擋板之間,第二組擋板中的每個(gè)擋板均從鍋的主水平表面向上突出,以使得在操作中,第二組擋板中包括的相應(yīng)擋板至少部分地延伸通過(guò)機(jī)械式流化微粒床,并且不接觸覆蓋件的下表面。多個(gè)擋板中的每個(gè)均可包括硅構(gòu)件。多個(gè)擋板中的每個(gè)均可包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個(gè)的硅。多個(gè)擋板中的每個(gè)均可包括金屬構(gòu)件,金屬構(gòu)件包括石墨、硅、碳化硅、石英或氮化硅中的至少一種的連續(xù)層,連續(xù)層設(shè)置在暴露于機(jī)械式流化微粒床的、至少一個(gè)擋板的至少一部分上。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括柔性構(gòu)件,柔性構(gòu)件將外殼中的腔室分成上部腔室和下部腔室,柔性構(gòu)件具有第一連續(xù)邊緣和第二連續(xù)邊緣,第二連續(xù)邊緣跨柔性構(gòu)件從第一連續(xù)邊緣橫向設(shè)置,柔性構(gòu)件的第一連續(xù)邊緣物理聯(lián)接至外殼,以在其間形成氣密性密封,并且柔性構(gòu)件的第二連續(xù)邊緣物理聯(lián)接至鍋,以在其間形成氣密性密封,以使得在操作中:上部腔室包括腔室的、包括保持容積的至少部分;下部腔室包括腔室的、不包括保持容積的至少部分;以及柔性構(gòu)件在上部腔室與下部腔室之間形成氣密性密封。
一種機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)可概括為包括:外殼,外殼內(nèi)具有腔室;多個(gè)鍋,多個(gè)鍋接納于外殼的腔室中,多個(gè)鍋中的每個(gè)均具有主水平表面,主水平表面具有周邊和終止于周邊緣的向上延伸的周邊壁,周邊緣包圍主水平表面的周邊,以至少部分地形成至少部分地暫時(shí)保持多個(gè)微粒的保持容積;分隔板,分隔板將外殼分成上部腔室和下部腔室,分隔板具有多個(gè)孔,多個(gè)孔中的每個(gè)均對(duì)應(yīng)于多個(gè)鍋中的相應(yīng)一個(gè)鍋;傳動(dòng)件,傳動(dòng)件在操作中使多個(gè)鍋振蕩,以使多個(gè)鍋中的每個(gè)中的保持容積中的多個(gè)微粒機(jī)械式流化,從而在多個(gè)鍋中的每個(gè)中的保持容積中制作機(jī)械式流化微粒床;至少一個(gè)加熱器,至少一個(gè)加熱器與多個(gè)鍋中的每個(gè)熱聯(lián)接,在操作中,使多個(gè)鍋中的每個(gè)中的機(jī)械式流化微粒床的溫度升高至高于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度,從而使多個(gè)鍋中的每個(gè)中的機(jī)械式流化微粒床內(nèi)存在的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的至少部分熱分解成至少非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)和第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì),第二化學(xué)物質(zhì)沉積在多個(gè)鍋中的每個(gè)中的機(jī)械式流化微粒床中的微粒的至少部分上,以提供多個(gè)包覆顆粒,并且周邊間隙提供供第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)從多個(gè)鍋中的每個(gè)中的機(jī)械式流化床進(jìn)入外殼的腔室中的出口;以及多個(gè)柔性構(gòu)件,多個(gè)柔性構(gòu)件中的每個(gè)均具有第一連續(xù)邊緣和第二連續(xù)邊緣,第二連續(xù)邊緣從第一連續(xù)邊緣跨相應(yīng)柔性構(gòu)件橫向設(shè)置,多個(gè)柔性構(gòu)件中的每個(gè)的第一連續(xù)邊緣與多個(gè)鍋中的一個(gè)的周邊壁物理聯(lián)接,并且多個(gè)柔性構(gòu)件中的每個(gè)的第二連續(xù)邊緣與對(duì)應(yīng)于相應(yīng)鍋的分隔板中的孔聯(lián)接,從而在鍋和分隔板之間形成氣密性密封,以使得在操作中:上部腔室包括腔室的、包括多個(gè)鍋中的每個(gè)中的保持容積的至少部分;下部腔室包括腔室的、不包括多個(gè)鍋中的每個(gè)中的保持容積的至少部分;以及多個(gè)柔性構(gòu)件在上部腔室和下部腔室之間形成氣密性密封。多個(gè)鍋可包括4個(gè)鍋。傳動(dòng)件可包括由多個(gè)鍋中包括的所有鍋共用的單個(gè)傳動(dòng)件。傳動(dòng)件可使多個(gè)鍋中的每個(gè)在第一操作模式下振蕩,在第一操作模式下,多個(gè)鍋中的所有鍋的位移幅度和位移方向基本上相同。傳動(dòng)件可使多個(gè)鍋中的每個(gè)在第二操作模式下振蕩,在第二操作模式下,多個(gè)鍋中的至少一些鍋的位移幅度和位移方向不同于多個(gè)鍋中的其他鍋中的至少一些的位移幅度和位移方向,以使得在操作中,外殼的上部腔室中的第一壓力的波動(dòng)和外殼的下部腔室中的第二壓力的波動(dòng)最小。多個(gè)鍋中的每個(gè)的至少主水平表面可包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個(gè)的硅。多個(gè)鍋中的每個(gè)的主水平表面的至少部分可包括鉬。多個(gè)鍋中的每個(gè)的主水平表面中的至少部分可包括石墨、硅、碳化硅、石英或氮化硅中的至少一種。
一種機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)可概括為包括外殼,外殼內(nèi)具有腔室;主水平表面,主水平表面具有周邊,主水平表面跨腔室橫向設(shè)置,并且圍繞周邊與外殼剛性物理聯(lián)接,主水平表面將腔室分成上部腔室和下部腔室,上部腔室與下部腔室氣密性密封;覆蓋件,覆蓋件具有上表面、下表面和周邊緣,覆蓋件設(shè)置在外殼的上部腔室中,與主水平表面上方相隔固定距離,以限定主水平表面和覆蓋件的下表面之間的保持容積;傳動(dòng)件,傳動(dòng)件在操作中使外殼振蕩,以使保持容積中的多個(gè)微粒機(jī)械式流化,從而在保持容積中制作機(jī)械式流化微粒床;以及加熱器,加熱器與主水平表面熱聯(lián)接,在操作中,使機(jī)械式流化微粒床的溫度升高至高于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度,從而使機(jī)械式流化微粒床內(nèi)存在的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的至少部分熱分解成至少非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)和第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì),第二化學(xué)物質(zhì)沉積在機(jī)械式流化微粒床中的微粒的至少部分上,以提供多個(gè)包覆顆粒,其中,周邊間隙提供供第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)從機(jī)械式流化床進(jìn)入外殼的上部腔室中的出口。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括第一氣態(tài)物質(zhì)供給系統(tǒng),其與外殼柔性聯(lián)接;以及第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分配總管,其與第一氣態(tài)物質(zhì)供給系統(tǒng)和多個(gè)噴射器流體聯(lián)接,多個(gè)噴射器流體均包括定位在機(jī)械式流化微粒床中的至少一個(gè)出口,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分配總管剛性物理聯(lián)接在外殼的上部腔室中。與第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分配總管流體聯(lián)接的多個(gè)噴射器中的每個(gè)均可在相應(yīng)位置穿透覆蓋件,并且與覆蓋件密封聯(lián)接,以在其間提供氣密性密封。覆蓋件可包括中心孔,中心孔提供保持容積和外殼的上部腔室之間的流體連通通道;覆蓋件的周邊緣可物理附連至內(nèi)壁,從而形成外殼的上部腔室的至少一部分;以及與第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分配總管流體聯(lián)接的多個(gè)噴射器中的每個(gè)均可在靠近覆蓋件的周邊緣的相應(yīng)位置處穿透覆蓋件,以使得經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)出口離開(kāi)噴射器的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)向內(nèi)徑向流向機(jī)械式流化微粒床的中心。覆蓋件可附連至外殼或主水平表面中的至少一個(gè);其中,覆蓋件的周邊緣與外殼的內(nèi)部間隔開(kāi),以在覆蓋件的周邊緣和外殼之間提供周邊間隙,周邊間隙提供保持容積和外殼的上部腔室之間的流體連通通道;以及其中,與第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分配總管流體聯(lián)接的多個(gè)噴射器中的每個(gè)均在與覆蓋件的中心位置靠近的相應(yīng)位置穿透覆蓋件,以使得第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)出口離開(kāi)噴射器,并且徑向向外流過(guò)機(jī)械式流化微粒床,并且經(jīng)由周邊間隙從保持容積離開(kāi)。覆蓋件可分成凸起部分和非凸起部分,凸起部分包括直接在產(chǎn)物去除管上方并從產(chǎn)物去除管徑向向外延伸固定半徑的、覆蓋件的一部分,以使得覆蓋件的凸起部分的下表面和主水平表面之間的距離大于覆蓋件的非凸起部分的下表面和主水平表面之間的距離。覆蓋件的非凸起部分的至少部分可包括絕緣層。
覆蓋件構(gòu)件還可包括多個(gè)擋板構(gòu)件,擋板構(gòu)件至少部分地突出至機(jī)械式流化微粒床中,多個(gè)擋板構(gòu)件中的每個(gè)均與覆蓋件的下表面或鍋的主水平表面中的至少一個(gè)物理聯(lián)接。多個(gè)擋板構(gòu)件中的每個(gè)均可包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個(gè)的硅。擋板中的每個(gè)均可包括石墨、硅、碳化硅、石英或氮化硅中的至少一種。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括產(chǎn)物去除管,其穿透主水平表面并且密封聯(lián)接至主水平表面;其中,與第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分配總管流體聯(lián)接的噴射器在徑向圍繞產(chǎn)物去除管設(shè)置的相應(yīng)位置穿透覆蓋件。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括掃氣供應(yīng)系統(tǒng),其與產(chǎn)物去除管流體聯(lián)接,以使一定量的非反應(yīng)性掃氣通過(guò)包覆顆粒溢出導(dǎo)管至機(jī)械式流化微粒床。
一種機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)可概括為包括鍋,鍋具有主水平表面,主水平表面具有周邊和終止于周邊緣的向上延伸的周邊壁,周邊壁包圍主水平表面的周邊,以至少部分地形成至少部分地暫時(shí)保持多個(gè)微粒的保持容積;覆蓋件,覆蓋件具有上表面和下表面,覆蓋件相對(duì)于鍋定位,以使得在操作中,覆蓋件連續(xù)地接觸鍋的周邊壁,從而在覆蓋件和鍋的周邊壁之間形成氣密性密封;傳動(dòng)件,傳動(dòng)件在操作中使鍋振蕩,以使保持容積中的多個(gè)微粒機(jī)械式流化,從而在保持容積中制作機(jī)械式流化微粒床;以及加熱器,加熱器與鍋熱聯(lián)接,在操作中使機(jī)械式流化微粒床的溫度升高至高于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度,從而使機(jī)械式流化微粒床內(nèi)存在的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的至少部分熱分解成至少非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì),非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)沉積在機(jī)械式流化微粒床內(nèi)的多個(gè)微粒的至少部分上,以提供多個(gè)包覆顆粒。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)供給系統(tǒng),其與外殼柔性聯(lián)接;以及第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分配總管,其與第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)供給系統(tǒng)流體聯(lián)接,并且與覆蓋件剛性聯(lián)接,分配總管與多個(gè)噴射器流體聯(lián)接,多個(gè)噴射器中的每個(gè)相應(yīng)噴射器包括定位在機(jī)械式流化微粒床中的至少一個(gè)出口。與第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分配總管流體聯(lián)接的噴射器可穿透覆蓋件,并且可與覆蓋件密封聯(lián)接,以在其間提供氣密性密封。覆蓋件可分成凸起部分和非凸起部分,凸起部分包括直接在產(chǎn)物去除管上方并且從產(chǎn)物去除管徑向向外延伸固定半徑的、覆蓋件的部分,以使得覆蓋件的凸起部分的下表面和主水平表面之間的距離大于覆蓋件的非凸起部分的下表面和主水平表面之間的距離。覆蓋件的至少部分可包括絕緣層。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括與覆蓋件的至少凸起部分熱聯(lián)接的熱能傳遞系統(tǒng),熱能傳遞系統(tǒng)在操作中保持覆蓋件的凸起部分的溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。多個(gè)噴射器中的每個(gè)均可至少部分地進(jìn)行熱絕緣;以及第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分配總管可包括熱絕緣供給管,熱絕緣供給管包括熱絕緣流體通道,熱絕緣流體通道在第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)供給系統(tǒng)和定位在機(jī)械式流化微粒床中的多個(gè)噴射器中的每個(gè)相應(yīng)噴射器上的至少一個(gè)出口之間的氣密性密封、流體連通的路徑。熱絕緣供給管可包括形成外管通道的外管構(gòu)件和形成絕緣流體通道的敞口式內(nèi)管構(gòu)件,敞口式內(nèi)管構(gòu)件接納于外管構(gòu)件的外管通道中;以及,外管構(gòu)件和敞口式內(nèi)管構(gòu)件在靠近多個(gè)噴射器中的每個(gè)的出口的位置處可彼此接觸,以形成閉口式空隙,閉口式空隙沿著熱絕緣供給管和多個(gè)噴射器的長(zhǎng)度的至少部分延伸,閉口式空隙包括絕緣真空。熱絕緣供給管可包括形成外管通道的外管構(gòu)件和形成絕緣流體通道的敞口式內(nèi)管構(gòu)件,敞口式內(nèi)管構(gòu)件接納于外管構(gòu)件的外管通道中;以及其中,外管構(gòu)件和敞口式內(nèi)管構(gòu)件在靠近多個(gè)噴射器中的每個(gè)的出口的位置處彼此接觸,以形成閉口式空隙,閉口式空隙沿著熱絕緣供給管和多個(gè)噴射器的長(zhǎng)度的至少部分延伸,閉口式空隙包括一種或多種熱絕緣材料或物質(zhì)。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括冷卻介質(zhì)供應(yīng)系統(tǒng);其中,熱絕緣供給管包括形成外管通道的外管構(gòu)件和形成絕緣流體通道的敞口式內(nèi)管構(gòu)件,敞口式內(nèi)管構(gòu)件接納于外管構(gòu)件的外管通道中;其中,外管構(gòu)件和敞口式內(nèi)管構(gòu)件沿著熱絕緣供給管和多個(gè)噴射器的至少部分彼此不接觸,以形成敞口式流動(dòng)路徑,敞口式流動(dòng)路徑沿著熱絕緣供給管和多個(gè)噴射器的長(zhǎng)度的至少部分延伸;以及其中,冷卻介質(zhì)供應(yīng)系統(tǒng)與敞口式空隙流體聯(lián)接,以提供供冷卻流體通過(guò)的流動(dòng)路徑,冷卻流體保持絕緣流體通道內(nèi)的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括形成于外管構(gòu)件和第二外管構(gòu)件之間的第二外管通道,外管構(gòu)件和第二外管構(gòu)件之間的居間間隔形成第二外管通道;外管通道和第二外管通道彼此接觸,以形成包括絕緣真空或熱絕緣材料中的至少一種的閉口式空隙。熱絕緣供給管還可包括靠近出口設(shè)置的一個(gè)或多個(gè)特征,一個(gè)或多個(gè)特征致使離開(kāi)敞口式空隙的冷卻流體的至少部分穿過(guò)內(nèi)管的出口。一個(gè)或多個(gè)特征可包括以下中的至少一個(gè):多個(gè)噴射器中的每個(gè)上的外管構(gòu)件的延伸部,使得外管構(gòu)件延伸超過(guò)內(nèi)管構(gòu)件的敞口端一定距離;或設(shè)置在離開(kāi)敞口式空隙的冷卻流體的流動(dòng)路徑中設(shè)置的物理構(gòu)件。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括空心產(chǎn)物去除管,空心產(chǎn)物去除管具有入口和遠(yuǎn)端,空心產(chǎn)物去除管穿透主水平表面,并且密封聯(lián)接至主水平表面;其中,與第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分配總管流體聯(lián)接的噴射器在徑向圍繞產(chǎn)物去除管設(shè)置的多個(gè)位置穿透覆蓋件。
機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)還可包括掃氣供應(yīng)系統(tǒng),其與產(chǎn)物去除管流體聯(lián)接,以將一定量的非反應(yīng)性掃氣通過(guò)包覆顆粒溢出導(dǎo)管傳遞到機(jī)械式流化微粒床。產(chǎn)物去除管的入口可定位成與鍋的主水平表面上方相隔一定距離;以及產(chǎn)物去除管的入口定位在鍋的主水平表面的上表面上方的距離可變,用于調(diào)節(jié)保持容積中的機(jī)械式流化微粒床的深度。
一種操作機(jī)械式流化反應(yīng)器的方法可概括為包括將多個(gè)微粒引入由外殼的腔室中設(shè)置的鍋和覆蓋件限定的保持容積,鍋具有主水平表面,主水平表面具有周邊和向上延伸的周邊壁,周邊壁包圍主水平表面的周邊,周邊和周邊壁至少部分地形成保持容積,具有上表面、下表面和周邊緣的覆蓋件設(shè)置在鍋的主水平面上方;使鍋至少沿著垂直于鍋的主水平表面的軸振蕩,以使得在操作中,由鍋底部的主水平表面承載的多個(gè)微粒流化,從而在保持容積中形成機(jī)械式流化微粒床;將機(jī)械式流化微粒床加熱至超過(guò)第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度的溫度;以及致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)流過(guò)機(jī)械式流化微粒床的至少部分;其中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)包括熱分解成至少非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)的氣體;其中,非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)的第一部分沉積在機(jī)械式流化微粒床中的多個(gè)微粒的至少一部分上,以提供多個(gè)包覆顆粒;從保持容積中的機(jī)械式流化微粒床中選擇性地去除多個(gè)包覆顆粒的至少部分。覆蓋件的周邊緣可與鍋的周邊壁向內(nèi)間隔一定距離,以在其間形成周邊間隙;其中,致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)流過(guò)機(jī)械式流化微粒床的至少部分可包括:經(jīng)由包括多個(gè)噴射器的分配總管,在機(jī)械式流化微粒床中的一個(gè)或多個(gè)中心位置處,將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)引入機(jī)械式流化微粒床,噴射器中的每個(gè)均包括定位在機(jī)械式流化微粒床中的至少一個(gè)出口;以及致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向外的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床。致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向外的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床可包括:致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向外的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成,多個(gè)擋板構(gòu)件中的每個(gè)均與覆蓋件的下表面和鍋的主水平表面中的至少一個(gè)物理聯(lián)接。
致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案而在徑向向外的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床以使得彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成可包括:致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向外的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成,多個(gè)擋板構(gòu)件中的每個(gè)均包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個(gè)的硅。
致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案而在徑向向外的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床以使得彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成可包括:致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向外的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成,多個(gè)擋板構(gòu)件中的每個(gè)均包括石墨、硅、碳化硅、石英或氮化硅中的至少一種。
覆蓋件的周邊緣可接觸鍋的周邊壁,并且可與周邊壁形成氣密性密封,以及,覆蓋件還可包括至少一個(gè)孔,至少一個(gè)孔使保持容積與外殼的腔室流體聯(lián)接;以及,致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)流過(guò)機(jī)械式流化微粒床的至少部分可包括:在靠近覆蓋件的周邊緣設(shè)置成圖案的一個(gè)或多個(gè)周邊位置處,經(jīng)由包括多個(gè)噴射器的分配總管,將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)引入機(jī)械式流化微粒床,噴射器中的每個(gè)均包括定位在機(jī)械式流化微粒床中的至少一個(gè)出口;以及致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向內(nèi)的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床。致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向內(nèi)的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床可包括:致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向內(nèi)的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分突出地通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成,多個(gè)擋板構(gòu)件中的每個(gè)均與覆蓋件的下表面或鍋的主水平表面中的至少一個(gè)物理聯(lián)接。致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向內(nèi)的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床以使得彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分突出地通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成可包括:致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向內(nèi)的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成,多個(gè)擋板構(gòu)件中的每個(gè)均包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個(gè)的硅。致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向內(nèi)的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床以使得彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成可包括:致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向內(nèi)的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成,多個(gè)擋板構(gòu)件中的每個(gè)均包括石墨、硅、碳化硅、石英或氮化硅中的至少一種。
該方法還可包括保持保持容積中的第一氣體壓力水平,并且保持保持容積外部的、腔室的至少部分中的第二氣體壓力水平,第一氣體壓力水平不同于第二氣體壓力水平。保持保持容積中的第一氣體壓力水平可包括:通過(guò)將外殼的腔室中的上部腔室保持在第一氣體壓力水平來(lái)保持保持容積中的第一氣體壓力水平,上部腔室通過(guò)使用柔性構(gòu)件將外殼中的腔室分成上部腔室和下部腔室而形成,柔性構(gòu)件包括柔性構(gòu)件的第一連續(xù)邊緣和柔性構(gòu)件的第二連續(xù)邊緣,柔性構(gòu)件的第一連續(xù)邊緣與外殼物理聯(lián)接,以在其間形成氣密性密封,并且柔性構(gòu)件的第二連續(xù)邊緣與鍋物理聯(lián)接,以在其間形成氣密性密封,以使得在操作中:上部腔室包括腔室的、包括保持容積的至少部分;下部腔室包括腔室的、不包括保持容積的至少部分;以及多個(gè)柔性構(gòu)件在上部腔室與下部腔室之間形成氣密性密封。保持保持容積外部的、腔室的至少部分中的第二氣體壓力水平,第一氣體壓力水平不同于第二氣體壓力水平可包括:保持下部腔室中的第二氣體壓力水平。從保持容積中的機(jī)械式流化微粒床中選擇性地去除多個(gè)包覆顆粒的至少部分可包括:在包覆顆粒溢出導(dǎo)管中從機(jī)械式流化床收集多個(gè)包覆顆粒的至少部分,包覆顆粒溢出導(dǎo)管具有入口和貫穿其中的從入口到包覆顆粒溢出導(dǎo)管遠(yuǎn)端的通道,在入口定位在保持容積中的情況下,包覆顆粒溢出導(dǎo)管從鍋的主水平表面突出。
從保持容積中的機(jī)械式流化微粒床中選擇性地去除多個(gè)包覆顆粒的至少部分可包括:從在鍋的周邊壁的邊緣上流過(guò)的機(jī)械式流化微粒床收集包覆顆粒的至少部分。
該方法還可包括:保持機(jī)械式流化床外部的、腔室中的溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。將多個(gè)微粒引入由設(shè)置在外殼的腔室中的鍋和覆蓋件限定的保持容積可包括:在機(jī)械式流化微粒床內(nèi)原位形成多個(gè)微粒的至少部分,多個(gè)微粒的至少部分經(jīng)由經(jīng)過(guò)機(jī)械式流化微粒床的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的至少一部分的自然分解和自成核被引入保持容積。
該方法還可包括控制從機(jī)械式流化微粒床離開(kāi)至腔室的氣體的流速,以使得自成核微粒中的大部分保持在機(jī)械式流化微粒床中。
一種操作機(jī)械式流化反應(yīng)器的方法可概括為包括將多個(gè)微粒引入由主水平表面和覆蓋件限定的保持容積,主水平表面具有上表面和下表面,覆蓋件設(shè)置在外殼中的腔室內(nèi),并且將腔室分成上部腔室和下部腔室,覆蓋件具有上表面、下表面和周邊緣,覆蓋件設(shè)置在鍋的主水平面上方;使外殼至少沿著垂直于主水平表面的軸振蕩,以使得在操作中,由主水平表面承載的多個(gè)微粒被流化,以形成機(jī)械式流化微粒床;將機(jī)械式流化微粒床加熱至超過(guò)第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度的溫度;以及致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)流過(guò)機(jī)械式流化微粒床的至少部分;其中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)包括熱分解成至少非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)的氣體;其中,非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)的第一部分沉積在加熱的機(jī)械式流化微粒床中的多個(gè)微粒的至少部分上,以提供多個(gè)包覆顆粒;從保持容積中的機(jī)械式流化微粒床中選擇性地去除多個(gè)包覆顆粒的至少部分。使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)穿過(guò)機(jī)械式流化微粒床的至少部分可包括:在使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)穿過(guò)機(jī)械式流化微粒床的至少部分之前,保持第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。從保持容積中的機(jī)械式流化微粒床中選擇性地去除多個(gè)包覆顆粒的至少部分可包括:在包覆顆粒溢出導(dǎo)管中從機(jī)械式流化床收集多個(gè)包覆顆粒的至少部分,包覆顆粒溢出導(dǎo)管具有入口和貫穿其中的從入口到包覆顆粒溢出導(dǎo)管遠(yuǎn)端的通道,在入口設(shè)置在保持容積中的情況下,包覆顆粒溢出導(dǎo)管從鍋的主水平表面突出。
該方法還可包括致使至少一種惰性氣體流過(guò)包覆顆粒溢出導(dǎo)管并進(jìn)入機(jī)械式流化微粒床中,以防止第一氣態(tài)物質(zhì)流過(guò)包覆顆粒溢出導(dǎo)管。使外殼至少沿著與主水平表面垂直的軸振蕩,以使得在操作中由主水平表面承載的多個(gè)微粒被流化,以形成機(jī)械式流化微粒床可包括:使外殼至少沿著與主水平表面垂直的軸振蕩,以使得在操作中,由主水平表面承載的多個(gè)微粒被流化,以形成機(jī)械式流化微粒床,其中,機(jī)械式流化微粒床(例如,輕微地、牢固地)觸碰覆蓋件的底表面。將多個(gè)微粒引入由設(shè)置在外殼的腔室中的主水平表面和覆蓋件限定的保持容積可包括:在機(jī)械式流化微粒床內(nèi)原位形成多個(gè)微粒的至少部分,多個(gè)微粒的至少部分經(jīng)由經(jīng)過(guò)機(jī)械式流化微粒床的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的至少部分的自然分解和自成核被引入保持容積。
該方法還可包括控制從機(jī)械式流化微粒床離開(kāi)至腔室的氣體的流速,使得自成核微粒中的大部分保持在機(jī)械式流化微粒床中。覆蓋件的周邊緣可與形成外殼的腔室的至少部分的內(nèi)壁的內(nèi)部間隔一定距離,以在其間形成周邊間隙;以及致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)流過(guò)機(jī)械式流化微粒床的至少部分可包括:在機(jī)械式流化微粒床中的一個(gè)或多個(gè)中心位置處,經(jīng)由包括多個(gè)噴射器的分配總管將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)引入機(jī)械式流化微粒床,噴射器中的每個(gè)均包括定位在機(jī)械式流化微粒床中的至少一個(gè)出口;以及致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向外的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床。致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向外的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床可包括:致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向外彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件而形成,多個(gè)擋板構(gòu)件中的每個(gè)均與覆蓋件的下表面或鍋的主水平表面中的至少一個(gè)物理聯(lián)接。致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向外的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床以使得彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成可包括:致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向外的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成,多個(gè)擋板構(gòu)件中的每個(gè)均包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個(gè)的硅。致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向外的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床以使得彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成可包括:致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向外的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成,多個(gè)擋板構(gòu)件中的每個(gè)均包括石墨、硅、碳化硅、石英或氮化硅中的至少一種。
覆蓋件的周邊緣可接觸形成外殼的腔室的內(nèi)壁表面,并且與內(nèi)壁表面形成氣密性密封,以及,覆蓋件還可包括使保持容積與外殼的腔室流體聯(lián)接的至少一個(gè)孔;以及,致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)流過(guò)機(jī)械式流化微粒床的至少部分可包括:在靠近覆蓋件的周邊緣設(shè)置成圖案的一個(gè)或多個(gè)周邊位置處,經(jīng)由包括多個(gè)噴射器的分配總管,將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)引入機(jī)械式流化微粒床,噴射器中的每個(gè)均包括定位在機(jī)械式流化微粒床中的至少一個(gè)出口;以及致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向內(nèi)的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床。致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向內(nèi)的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床可包括:致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向內(nèi)的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成,多個(gè)擋板構(gòu)件中的每個(gè)均與覆蓋件的下表面或鍋的主水平表面中的至少一個(gè)物理聯(lián)接。致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向內(nèi)的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床以使得彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成可包括:致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向內(nèi)的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成,多個(gè)擋板構(gòu)件中的每個(gè)均包括具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個(gè)的硅。致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向內(nèi)的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床以使得彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成可包括:致使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由塞流動(dòng)方案在徑向向內(nèi)的彎曲路徑中流過(guò)機(jī)械式流化微粒床,彎曲路徑至少部分地通過(guò)至少部分地突出通過(guò)機(jī)械式流化微粒床的深度的多個(gè)擋板構(gòu)件形成,多個(gè)擋板構(gòu)件中的每個(gè)均包括石墨、硅、碳化硅、石英或氮化硅中的至少一種。
一種操作機(jī)械式流化反應(yīng)器的方法可概括為包括將多個(gè)微粒引入保持容積,保持容積由鍋的主水平表面和與鍋的翻轉(zhuǎn)周邊壁氣密性密封的覆蓋件限定,覆蓋件具有上表面、下表面和周邊緣,覆蓋件設(shè)置在鍋的主水平面上方;使鍋和覆蓋件至少沿著與主水平表面垂直的軸振蕩,以使得在操作中,由主水平表面承載的多個(gè)微粒被流化,以形成機(jī)械式流化微粒床;將機(jī)械式流化微粒床加熱至超過(guò)第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度的溫度;以及使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)流過(guò)機(jī)械式流化微粒床的至少部分;其中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)包括熱分解成至少非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)的氣體;其中,非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)的第一部分沉積在機(jī)械式流化微粒床中的多個(gè)微粒的至少部分上,以提供多個(gè)包覆顆粒;從保持容積中的機(jī)械式流化微粒床中選擇性地去除多個(gè)包覆顆粒的至少部分。將多個(gè)微粒引入由鍋的主水平表面和與鍋的翻轉(zhuǎn)周邊壁氣密性密封的覆蓋件限定的保持容積可包括:在機(jī)械式流化微粒床內(nèi)原位形成多個(gè)微粒的至少部分,多個(gè)微粒的至少部分經(jīng)由經(jīng)過(guò)機(jī)械式流化微粒床的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的至少一部分的自然分解和自成核被引入保持容積。
該方法還可包括控制從機(jī)械式流化微粒床離開(kāi)到腔室的氣體的流速,以使得自成核微粒中的大部分保持在機(jī)械式流化微粒床中。
附圖說(shuō)明
在附圖中,相同的參考標(biāo)號(hào)指示相似的元件或動(dòng)作。附圖中元件的大小和相對(duì)位置不一定按比例繪制。例如,各種元件和角度的形狀未按比例繪制,并且這些元件中的一些被任意放大和定位,以提高附圖清晰度。另外,如圖所示,元件的具體形狀并不旨在傳達(dá)關(guān)于具體元件實(shí)際形狀的任何信息,而僅僅是為了方便在附圖中識(shí)別而進(jìn)行選擇。
圖1是根據(jù)所示實(shí)施方式的在化學(xué)氣相沉積反應(yīng)中有用的示例機(jī)械式流化反應(yīng)器的局部剖視圖,其中氣態(tài)第一化學(xué)物質(zhì)在機(jī)械式流化微粒床內(nèi)分解,以在微粒上沉積非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì),從而形成包覆顆粒。
圖2是根據(jù)所示實(shí)施方式的在化學(xué)氣相沉積反應(yīng)中有用的另一示例機(jī)械式流化反應(yīng)器的局部剖視圖,其中氣態(tài)第一化學(xué)物質(zhì)在機(jī)械式流化微粒床內(nèi)分解,以在微粒上沉積非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì),從而形成包覆顆粒。
圖3a是根據(jù)所示實(shí)施方式的使用蓋鍋(coverdpan)來(lái)容納機(jī)械式流化微粒床的另一示例機(jī)械式流化反應(yīng)器的局部剖視圖;這種反應(yīng)器在化學(xué)氣相沉積反應(yīng)中有用,其中將氣態(tài)第一化學(xué)物質(zhì)在機(jī)械式流化微粒床內(nèi)分解,以在微粒上沉積非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì),從而形成包覆顆粒。
圖3b是根據(jù)所示實(shí)施方式的包括流體聯(lián)接至分配總管的多個(gè)噴射器的氣體分配系統(tǒng)的局部剖視圖,噴射器中的每個(gè)均被容納絕緣真空或絕緣材料中的一種的閉口式空隙間隔包圍,以防止第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)在噴射器中過(guò)早分解。
圖3c是根據(jù)所示實(shí)施方式的包括多個(gè)噴射器的另一氣體分配系統(tǒng)的局部剖視圖,多個(gè)噴射器與分配總管流體聯(lián)接,噴射器中的每個(gè)均由敞口式空隙間隔包圍,冷卻惰性流體穿過(guò)該空隙間隔,以防止第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)在噴射器中過(guò)早分解。
圖3d是根據(jù)所示實(shí)施方式的包括多個(gè)噴射器的氣體分配系統(tǒng)的局部剖視圖,多個(gè)噴射器與分配總管流體聯(lián)接,噴射器中的每個(gè)均由敞口式空隙間隔和封閉式第二空隙間隔包圍,冷卻惰性流體穿過(guò)敞口式空隙間隔,并且封閉式第二空隙間隔容納絕緣真空或絕緣材料中的一種,以防止第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)在噴射器中過(guò)早分解。
圖3e是根據(jù)所示實(shí)施方式的包括多個(gè)噴射器的氣體分配系統(tǒng)的局部剖視圖,多個(gè)噴射器與分配總管流體聯(lián)接,噴射器中的每個(gè)均由閉口式空隙間隔包圍,冷卻劑流體穿過(guò)該空隙間隔,以防止第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)在噴射器中過(guò)早分解。
圖4a是根據(jù)所示實(shí)施方式的特征在于周邊通氣孔和靠近包覆顆粒溢出物的“頂帽”型腔室的替代有蓋鍋的局部剖視圖,其中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)被居中引入并且徑向向外流過(guò)機(jī)械式流化微粒床。
圖4b是根據(jù)所示實(shí)施方式的特征在于擋板的替代有蓋鍋的局部剖視圖,擋板圍繞包覆顆粒溢出物同心設(shè)置并且以交替模式與覆蓋件和鍋聯(lián)接以形成從第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分配總管到鍋周邊的彎曲氣體流動(dòng)路徑。
圖4c是根據(jù)所示實(shí)施方式的特征在于中央通氣孔和周邊第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分配總管的替代有蓋鍋的局部剖視圖,其中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)沿周邊引入并且徑向向內(nèi)流動(dòng)通過(guò)機(jī)械式流化微粒床。
圖5a是根據(jù)所示實(shí)施方式的與錨固于鍋并且隨著鍋振蕩由此保持固定容積的機(jī)械式流化床的有蓋鍋一起使用的覆蓋件的平面圖。
圖5b是根據(jù)所示實(shí)施方式的圖5a中描繪的覆蓋件的剖視圖。
圖5c是根據(jù)所示實(shí)施方式的與錨固于機(jī)械式流化床反應(yīng)器容器并且沒(méi)有隨著鍋振蕩由此形成可變?nèi)莘e機(jī)械式流化床的有蓋鍋一起使用的覆蓋件的平面圖。
圖5d是根據(jù)所示實(shí)施方式的圖5c中描繪的覆蓋件的剖視圖。
圖6是根據(jù)所示實(shí)施方式的使用其中均包括機(jī)械式流化微粒床的多個(gè)有蓋鍋的另一示例機(jī)械式流化反應(yīng)器的局部剖視圖;這種反應(yīng)器可用于其中氣態(tài)第一化學(xué)物質(zhì)在機(jī)械式流化微粒床內(nèi)分解以在微粒上沉積非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)從而形成包覆顆粒的化學(xué)氣相沉積反應(yīng)。
圖7a是根據(jù)所示實(shí)施方式的使用有蓋鍋來(lái)容納機(jī)械式流化微粒床以及其中整個(gè)反應(yīng)容器振蕩以將有蓋鍋中承載的微粒床機(jī)械式流化的另一示例機(jī)械式流化反應(yīng)器的局部剖視圖;這種反應(yīng)器可用于其中氣態(tài)第一化學(xué)物質(zhì)在機(jī)械式流化微粒床內(nèi)分解以在微粒上沉積非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)從而形成包覆顆粒的化學(xué)氣相沉積反應(yīng)。
圖7b是根據(jù)所示實(shí)施方式的特征在于周邊通氣孔和靠近包覆顆粒溢出物的“頂帽”型腔室的替代有蓋鍋的局部剖視圖,其中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)居中引入并且徑向向外流過(guò)機(jī)械式流化微粒床;有蓋鍋設(shè)置在其中整個(gè)反應(yīng)容器振蕩以使有蓋鍋中承載的微粒床機(jī)械式流化的機(jī)械式流化床反應(yīng)器中。
圖7c是根據(jù)所示實(shí)施方式的特征在于擋板的替代有蓋鍋的局部剖視圖,擋板圍繞包覆顆粒溢出物同心設(shè)置,并且以交替模式與覆蓋件和鍋聯(lián)接,以形成從第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分配總管到鍋周邊的彎曲氣體流動(dòng)路徑;有蓋鍋設(shè)置在其中整個(gè)反應(yīng)容器振蕩以使有蓋鍋中承載的微粒床機(jī)械式流化的機(jī)械式流化床反應(yīng)器中。
圖7d是根據(jù)所示實(shí)施方式的特征在于中央通氣孔和周邊第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分配總管的替代有蓋鍋的局部剖視圖,其中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)沿周邊引入,并且徑向向內(nèi)流動(dòng)通過(guò)機(jī)械式流化微粒床;有蓋鍋設(shè)置在其中整個(gè)反應(yīng)容器振蕩以使有蓋鍋中承載的微粒床機(jī)械式流化的機(jī)械式流化床反應(yīng)器中。
圖8a是根據(jù)所示實(shí)施方式的示例機(jī)械式流化反應(yīng)器的局部剖視圖,其中反應(yīng)器本身用作有蓋鍋,以容納機(jī)械式流化微粒床,以及其中整個(gè)反應(yīng)容器振蕩以使微粒床機(jī)械式流化;這種反應(yīng)器可用于其中使氣態(tài)第一化學(xué)物質(zhì)在機(jī)械式流化微粒床內(nèi)分解以在微粒上沉積非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)從而形成包覆顆粒的化學(xué)氣相沉積反應(yīng)。
圖8b是根據(jù)所示實(shí)施方式的另一示例機(jī)械式流化反應(yīng)器的局部剖視圖,其中反應(yīng)器本身用作有蓋鍋來(lái)容納機(jī)械式流化微粒床,以及其中整個(gè)反應(yīng)容器振蕩以使微粒床機(jī)械式流化;這種反應(yīng)器可用于其中使氣態(tài)第一化學(xué)物質(zhì)在機(jī)械式流化微粒床內(nèi)分解以在微粒上沉積非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)從而形成包覆顆粒的化學(xué)氣相沉積反應(yīng)。
圖9是根據(jù)實(shí)施方式的示例半間歇式制造過(guò)程的示意圖,其中半間歇式制造過(guò)程包括適于使用圖1至圖7b中描繪的機(jī)械式流化床反應(yīng)器中的一個(gè)或多個(gè)來(lái)生產(chǎn)第二化學(xué)物質(zhì)包覆顆粒的三個(gè)串聯(lián)聯(lián)接的機(jī)械式流化床反應(yīng)容器。
具體實(shí)施方式
在以下描述中,包括某些具體細(xì)節(jié)來(lái)提供對(duì)各種公開(kāi)實(shí)施方式的徹底理解。然而,相關(guān)領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)認(rèn)識(shí)到的是,可在沒(méi)有這些具體細(xì)節(jié)中的一個(gè)或多個(gè)的情況下或用其他方法、組件、材料等來(lái)實(shí)踐實(shí)施方式。在其他情形下,未詳細(xì)示出或描述與用于制成硅的系統(tǒng)關(guān)聯(lián)的熟知結(jié)構(gòu),包括但不限于容器設(shè)計(jì)和構(gòu)造細(xì)節(jié)、冶金學(xué)屬性、管道、控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)、混合器設(shè)計(jì)、分離器、汽化器、閥、控制器或最終控制元件,以避免不必要地混淆對(duì)實(shí)施方式的描述。
除非上下文中另有要求,否則在隨后的整個(gè)說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)中,詞語(yǔ)“包括(comprise)”及其諸如“包括(comprise)”和“包括(comprising)”的變型會(huì)以開(kāi)放的、包括性的含義來(lái)理解,也就是說(shuō),理解為“包括但不限于”。
在整個(gè)本說(shuō)明書(shū)中,引用“一個(gè)實(shí)施方式”或“實(shí)施方式”或“另一實(shí)施方式”或“一些實(shí)施方式”或“某些實(shí)施方式”意指結(jié)合實(shí)施方式描述的具體參考特征、結(jié)構(gòu)或特性包括于至少一個(gè)實(shí)施方式中。因而,在整個(gè)說(shuō)明書(shū)中的各處出現(xiàn)的短語(yǔ)“在一個(gè)實(shí)施方式中”或“在實(shí)施方式中”或“在另一實(shí)施方式中”或“在一些實(shí)施方式中”或“在某些實(shí)施方式中”不一定均指同一實(shí)施方式。另外,具體特征、結(jié)構(gòu)或特性可在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中按任何合適方式組合。
應(yīng)注意的是,如本說(shuō)明書(shū)和所附權(quán)利要求書(shū)中所使用,單數(shù)形式“一(a)”、“一(an)”和“該(the)”包括復(fù)數(shù)指代物,除非內(nèi)容另外明確指示。因而,例如,對(duì)氯硅烷的引用包括單個(gè)品種的氯硅烷,而且也可包括多個(gè)品種的氯硅烷。還應(yīng)注意的是,一般將術(shù)語(yǔ)“或”用作包括“和/或”,除非內(nèi)容中另有明確指示。
如本文中所使用,術(shù)語(yǔ)“硅烷(silane)”是指sih4。如本文中所使用,一般使用術(shù)語(yǔ)“硅烷”來(lái)表示硅烷和/或其任何衍生物。如本文中所使用,術(shù)語(yǔ)“氯硅烷(chlorosilane)”是指其中一個(gè)或多個(gè)氫已由氯取代的硅烷衍生物。術(shù)語(yǔ)“氯硅烷(chlorosilanes)”是指一種或更多品種的氯硅烷。氯硅烷以單氯硅烷(sih3cl或mcs);二氯硅烷(sih2cl2或dcs);三氯硅烷(sihcl3或tcs);或四氯硅烷為例,四氯硅烷也被稱(chēng)為四氯化硅(sicl4或stc)。硅烷的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)隨著分子中氯數(shù)目的增加而提高。因而,例如,硅烷在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力(0℃/273k和101kpa)下為氣體,而四氯化硅則為液體。如本文中所使用,術(shù)語(yǔ)“硅”是指原子硅,即,具有分子式si的硅。除非另外指明,否則當(dāng)指本文中公開(kāi)的方法和系統(tǒng)的硅產(chǎn)物時(shí),術(shù)語(yǔ)“硅”和“多晶硅”在本文中可互換使用。除非另外指明,否則本文中表達(dá)為百分比的濃度應(yīng)理解為意指濃度為摩爾百分比。
如本文中所使用,術(shù)語(yǔ)“分解(decomposition)”、“化學(xué)分解”、“化學(xué)分解的”、“熱分解”和“熱分解的”均指過(guò)程,通過(guò)該過(guò)程,將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)(例如,硅烷)加熱至超過(guò)使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分解成至少非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)(例如,硅)的熱分解溫度。在一些實(shí)現(xiàn)方式中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的分解還可產(chǎn)生一種或多種反應(yīng)副產(chǎn)物,諸如一種或多種第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)(例如,氫)。這種反應(yīng)可認(rèn)為是熱引發(fā)的化學(xué)分解,或更簡(jiǎn)單地,“熱分解”。應(yīng)注意的是,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度不是固定值,而是隨著保持第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的壓力而變化。
如本文中所使用,術(shù)語(yǔ)“機(jī)械式流化”是指例如通過(guò)以促進(jìn)顆粒流動(dòng)和循環(huán)(即,“機(jī)械式流化”)的方式使微粒床機(jī)械振蕩或振動(dòng),以形成微粒床的顆粒的機(jī)械式懸浮或流化。因此,通過(guò)支承微粒床或圍繞微粒床的保持容積的一個(gè)或多個(gè)表面(例如,鍋或主水平表面)的循環(huán)或重復(fù)的物理位移(例如,振動(dòng)或振蕩)而產(chǎn)生的這種機(jī)械式流化不同于通過(guò)液體或氣體穿過(guò)微粒床而產(chǎn)生的液壓式流化床。應(yīng)具體注意的是,不依賴(lài)于機(jī)械式流化微粒床,并且偶爾獨(dú)立于流體(即,液體或氣體)穿過(guò)多個(gè)微粒來(lái)實(shí)現(xiàn)流體狀行為。如此,經(jīng)過(guò)機(jī)械式流化床的流體體積可比液壓式流化床中使用的流體體積小得多。另外,靜態(tài)(即,非流化)的多個(gè)顆粒代表占據(jù)“污泥體積”的“澄清床”。當(dāng)被流化時(shí),所述相同的多個(gè)顆粒占據(jù)的“流化體積”大于由多個(gè)顆粒所占據(jù)的污泥體積。術(shù)語(yǔ)“振動(dòng)(vibration)”和“振蕩(oscillation)”及其變型(例如,“振動(dòng)(vibrating)”和“振蕩(oscillatiing)”)在本文中可互換使用。
如本文中所使用,術(shù)語(yǔ)“微粒床”和“加熱的微粒床”是指任何類(lèi)型的微粒床,包括沉淀(即,填充)微粒床、液壓式流化微粒床和機(jī)械式流化微粒床。術(shù)語(yǔ)“加熱的流化微粒床”可以指加熱的液壓式流化微粒床和/或加熱的機(jī)械式流化微粒床中的一個(gè)或二者。術(shù)語(yǔ)“液壓式流化微粒床”具體指由流體(即,液體或氣體)通過(guò)微粒床而形成的流化床。術(shù)語(yǔ)“機(jī)械式流化微粒床”具體指通過(guò)以足以使微粒床流化的振蕩頻率和/或振蕩位移來(lái)使支承微粒床的表面振蕩或振動(dòng)而形成的流化床。
本文中提供的標(biāo)題只是為了方便起見(jiàn),并不闡釋實(shí)施方式的范圍或含義。
圖1示出了根據(jù)一個(gè)所示實(shí)施方式的機(jī)械式流化床反應(yīng)器系統(tǒng)100。在機(jī)械式流化床反應(yīng)器系統(tǒng)100中,至少一種氣體被引入鍋12承載的機(jī)械式流化微粒床20,該至少一種氣體包括受控制量的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì),并且可選地包括受控制量的一種或多種稀釋劑。機(jī)械式流化床反應(yīng)器容器30的內(nèi)部包括腔室32,腔室32有時(shí)分成上部腔室33和下部腔室34。在一些情形下,柔性膜42將上部腔室33中的機(jī)械式流化床20的全部或部分與下部腔室34分開(kāi)并且氣密性密封。
機(jī)械式流化床反應(yīng)器系統(tǒng)100包括可用于將流化顆粒、種子、粉塵、細(xì)粒、小顆粒、珠等(為了清晰起見(jiàn),下文中被統(tǒng)稱(chēng)為“微粒”)機(jī)械式流化的機(jī)械式流化床設(shè)備10。機(jī)械式流化床反應(yīng)器系統(tǒng)100還包括一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14,諸如一個(gè)或多個(gè)加熱器,熱能發(fā)射裝置14與鍋12和/或機(jī)械式流化微粒床20熱聯(lián)接,并且用于隨著鍋12振蕩或振動(dòng),使機(jī)械式流化微粒床20的溫度提高至超過(guò)第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分解溫度的溫度。
微粒床20中被加熱的、機(jī)械式流化顆粒提供基底,通過(guò)第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)(例如,硅烷)熱沉分解而形成的非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)(例如,多晶硅)沉積在該基底上。有時(shí),在機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)發(fā)生第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解,而在腔室32內(nèi)的其他位置不發(fā)生或最少發(fā)生第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解,即便腔室32中的環(huán)境可保持升高的溫度和壓力(即,相對(duì)于大氣溫度和壓力升高)。
一個(gè)或多個(gè)容器壁31將腔室32與容器外部39分開(kāi)。反應(yīng)容器30可以以整體或多件式設(shè)計(jì)為特征。例如,如圖1中所示,反應(yīng)容器30是使用一個(gè)或多個(gè)緊固件系統(tǒng)組裝成的多件式容器,其中緊固件系統(tǒng)為諸如一個(gè)或多個(gè)凸緣36、螺紋緊固件37和密封構(gòu)件38。
機(jī)械式流化床設(shè)備10可定位在反應(yīng)容器30中的腔室32中。系統(tǒng)100還包括傳輸系統(tǒng)50、氣體供應(yīng)系統(tǒng)70、顆粒供應(yīng)系統(tǒng)90、氣體回收系統(tǒng)110、包覆顆粒收集系統(tǒng)130、惰性氣體供給系統(tǒng)150和壓力系統(tǒng)170。系統(tǒng)100還可包括能夠與形成該系統(tǒng)的各種組件和系統(tǒng)通信聯(lián)接的自動(dòng)或半自動(dòng)控制系統(tǒng)190。為了清晰起見(jiàn),使用虛線和
在操作期間,反應(yīng)容器30內(nèi)的腔室32保持在一個(gè)或多個(gè)受控制的溫度和/或壓力下,這些溫度和/或壓力常常大于在圍繞容器30的周遭環(huán)境39中發(fā)現(xiàn)的溫度和壓力。因而,容器壁31具有合適的材料、設(shè)計(jì)和構(gòu)造,該材料、設(shè)計(jì)和構(gòu)造具有足以耐受腔室32內(nèi)預(yù)期工作壓力和溫度的安全余量,該預(yù)期工作壓力和溫度可包括反應(yīng)容器30的反復(fù)壓力和熱循環(huán)。另外,反應(yīng)容器30的整體形狀可選擇或設(shè)計(jì)成耐受這些預(yù)期工作壓力或適應(yīng)優(yōu)選微粒床20的構(gòu)造或幾何形狀。在至少一些情形下,可與涵蓋壓力容器構(gòu)造的美國(guó)機(jī)械工程師協(xié)會(huì)(asme)第viii部分法規(guī)(最新版本)相符地制造反應(yīng)容器30。在一些情形下,反應(yīng)容器30的設(shè)計(jì)和構(gòu)造可適應(yīng)部分或完全拆卸容器,以便進(jìn)行操作、檢查、維護(hù)或維修??赏ㄟ^(guò)使用反應(yīng)容器30本身上的螺紋或凸緣連接件或針對(duì)反應(yīng)容器30制成的流體連接件來(lái)促進(jìn)這種拆卸。
反應(yīng)容器30可以可選地包括一個(gè)或多個(gè)冷卻特征35,冷卻特征35與容器壁31外表面的全部或部分物理聯(lián)接和/或熱聯(lián)接。這種冷卻特征35可設(shè)置在反應(yīng)容器30外表面上的任何位置處,包括反應(yīng)容器頂部、底部和/或側(cè)部。在一些情形下,冷卻特征35可包括與反應(yīng)容器30外表面的全部或部分導(dǎo)熱聯(lián)接的無(wú)源冷卻特征,諸如,延長(zhǎng)的表面區(qū)域翅片。在一些情形下,冷卻特征35可包括有源冷卻特征,諸如套和/或冷卻旋管,熱傳遞介質(zhì)(例如,熱油、鍋爐給水)通過(guò)有源冷卻特征進(jìn)行循環(huán)。在一些情形下,諸如冷卻套和/或冷卻旋管的冷卻特征35可至少部分設(shè)置在腔室32內(nèi)。在一些情形下,冷卻特征35可與容器壁31一體形成或可與容器壁31導(dǎo)熱聯(lián)接。
雖然在圖1中描繪為一系列冷卻翅片(僅示出一些),從而提供便于與周遭環(huán)境39進(jìn)行對(duì)流散熱的擴(kuò)張表面面積,但這種冷卻特征35還可包括輔助進(jìn)行來(lái)自上部腔室33、下部腔室34或上部腔室和下部腔室二者的熱能的添加或去除的其他無(wú)源或有源熱系統(tǒng)、裝置或此類(lèi)系統(tǒng)和裝置的組合。這種冷卻系統(tǒng)和裝置可包括諸如供一個(gè)或多個(gè)熱傳遞流體在其中循環(huán)的冷卻套的有源熱傳遞系統(tǒng)或裝置或表面特征和冷卻套的各種組合。
一個(gè)或多個(gè)冷卻特征35可有益于將至少上部腔室33中的溫度保持低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。在一些情形下,冷卻特征35可選擇性地設(shè)置在腔室32或反應(yīng)容器30的、傾向于熱能局部集中的部分上,以協(xié)助這種熱能的耗散或分布。通過(guò)將上部腔室33中的溫度保持低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度,有益地使在機(jī)械式流化床20外部的位置中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的自然分解降至最低或乃至消除。
一個(gè)或多個(gè)冷卻特征35可保持在機(jī)械式流化微粒床20外部的上部腔室33中的一些或全部點(diǎn)處的溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。通過(guò)保持機(jī)械式流化微粒床20外部的上部腔室中的溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度,有益地將機(jī)械式流化微粒床20外部的表面上的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)分解和第二化學(xué)物質(zhì)后續(xù)沉積和/或上部腔室33中的第二化學(xué)物質(zhì)“粉塵”形成減少或乃至消除。
一個(gè)或多個(gè)冷卻特征35可保持下部腔室34中的溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。另外或替代地,一個(gè)或多個(gè)無(wú)源或有源冷卻特征57可與傳輸系統(tǒng)50熱聯(lián)接和/或物理聯(lián)接,以保持振蕩傳輸構(gòu)件的溫度等于或低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。
據(jù)信,可存在與硅或碳化硅或氮化硅或熔融石英的熱膨脹系數(shù)近似或理想地匹配的一種或多種合金(例如,鉬和超因瓦合金)。這種合金可提供用于適合于在反應(yīng)器30、鍋12和/或包覆顆粒溢出導(dǎo)管132的內(nèi)表面的至少一部分上使用的襯片材料的合適基底。在一個(gè)情形下,據(jù)信,反應(yīng)器30的至少上部腔室33的至少部分可由這種合金形成,并且可將石英襯片噴射熔融到這種表面的至少部分。當(dāng)反應(yīng)器在室溫與工作溫度之間循環(huán)時(shí),這種構(gòu)造會(huì)有利地使石英襯片從反應(yīng)器30的上部腔室33中的表面剝落的可能性降至最低。
機(jī)械式流化床設(shè)備10包括至少一個(gè)鍋12,鍋12具有底部(即,主水平表面),該底部支承機(jī)械式流化微粒床20,并且限定保持機(jī)械式流化微粒床20的保持容積的至少一個(gè)邊界。鍋12的底部或主水平表面至少包括上表面12a、下表面12b。鍋12的底部可包括連續(xù)的、不帶穿洞和/或孔的整體的、統(tǒng)一的單件式表面。在一些情形下,鍋12的底部可與鍋12的其余部分一體形成。在其他情形下,能夠可選擇性地從鍋12中去除鍋12的底部中的全部或部分,從而有助于修復(fù)、復(fù)壯或更換磨損的鍋底部和/或提供定位在鍋12的附近和下面的一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14的通路。
鍋12還包括周邊壁12c,周邊壁12c以向上角度從鍋12的底部的周邊緣或周邊延伸。周邊壁12c限定保持機(jī)械式流化微粒床20的保持容積的至少一個(gè)邊界的至少部分。有時(shí),周邊壁12c僅圍繞鍋12的底部周邊的部分延伸。有時(shí),周邊壁12c圍繞鍋12的底部的整個(gè)周邊延伸。在一些實(shí)現(xiàn)方式中,鍋12的底部和周邊壁12c形成保持或以其他方式限制機(jī)械式流化微粒床20的頂部開(kāi)放的保持容積的至少部分。
鍋12的周邊壁12c可在周邊壁12c的整個(gè)長(zhǎng)度在鍋12的底部上方延伸固定高度。在其他時(shí)候,鍋12的周邊壁12c可在周邊壁12c的長(zhǎng)度的第一部分內(nèi)在鍋12的底部上方延伸第一固定高度,并且在周邊壁12c的長(zhǎng)度的第二部分內(nèi)在鍋12的底部上方延伸第二固定高度。在一些情形下,周邊壁12c的全部或部分可包括允許借助溢出從機(jī)械式流化微粒床20中去除包覆顆粒22的凹口、壩或類(lèi)似孔。
在操作中,鍋12內(nèi)的保持容積保持機(jī)械式流化微粒床20。在包覆顆粒22溢出鍋12的周邊壁12c的情況下,周邊壁12c的最低部分的高度確定機(jī)械式流化微粒床20的深度。有時(shí),周邊壁12c以大約30°至大約90°的向上角度從鍋的上表面12a延伸。
在一些實(shí)現(xiàn)方式中,周邊壁12c的高度與機(jī)械式流化微粒床20的深度相同或略微低于機(jī)械式流化微粒床20的深度,以使得在操作中,機(jī)械式流化微粒床20的表面上承載的多個(gè)包覆顆粒22中的至少一些溢出周邊壁12c,從而由包覆顆粒去除系統(tǒng)130捕獲。在這些實(shí)現(xiàn)方式中,包覆顆粒去除系統(tǒng)130包括一個(gè)或多個(gè)收集裝置,例如,靠近鍋12且在鍋12下面設(shè)置的一個(gè)或多個(gè)漏斗形包覆顆粒轉(zhuǎn)向器,用于捕捉溢出鍋12的周邊壁12c的包覆顆粒22。
在其他實(shí)現(xiàn)方式中,周邊壁12c的高度大于機(jī)械式流化微粒床20的深度,以使得在操作中,機(jī)械式流化微粒床20整個(gè)保持在保持容積內(nèi)部,并且靠近鍋12的上表面12a。在這種實(shí)現(xiàn)方式中,包覆顆粒去除系統(tǒng)130包括設(shè)置在保持容積中的一個(gè)或多個(gè)敞口式、空心的包覆顆粒溢出導(dǎo)管132。包覆顆粒22從機(jī)械式流化微粒床20的表面溢出至一個(gè)或多個(gè)包覆顆粒溢出導(dǎo)管132的敞口端內(nèi)。在一些實(shí)現(xiàn)方式中,可經(jīng)由諸如一個(gè)或多個(gè)o形環(huán)或一個(gè)或多個(gè)機(jī)械密封件的一個(gè)或多個(gè)密封裝置133來(lái)密封包覆顆粒溢出導(dǎo)管132。在這種實(shí)現(xiàn)方式中,周邊壁12c可在機(jī)械式流化微粒床20(和包覆顆粒溢出導(dǎo)管132的敞口端)的上表面上方延伸從大約0.125英寸(3mm)至大約12英寸(30cm);從大約0.125英寸(3mm)至大約10英寸(25cm);從大約0.125英寸(3mm)至大約8英寸(20cm);從大約0.125英寸(3mm)至大約6英寸(15cm);或從大約0.125英寸(3mm)至大約3英寸(7.5cm)的距離。
鍋12可具有任何形狀或幾何配置,包括但不限于:圓形、橢圓形、梯形、多邊形、三角形、矩形、正方形或其組合。例如,鍋12可具有大體圓形形狀,直徑為從大約1英寸(2.5cm)至大約120英寸(300cm);從大約1英寸(2.5cm)至大約96英寸(245cm);從大約1英寸(2.5cm)至大約72英寸(180cm);從大約1英寸(2.5cm)至大約48英寸(120cm);從大約1英寸(2.5cm)至大約24英寸(60cm);或從大約1英寸(2.5cm)至大約12英寸(30cm)。
鍋12的接觸機(jī)械式流化微粒床20的部分由也耐受因微粒床20中的第一化學(xué)物質(zhì)、稀釋劑和包覆顆粒造成的化學(xué)劣化的耐磨損或磨蝕材料形成。使用具有適宜的物理和化學(xué)抗性的鍋12降低了從鍋12排放的污染物污染流化微粒床20的可能性。在一些情形下,鍋12可包括合金,諸如,石墨合金、鎳合金、不銹鋼合金或其組合。在一些情形下,鍋12可包括鉬或鉬合金。
在一些應(yīng)用中,鍋12可包括耐磨損或耐磨蝕的一種或多種彈性材料的一個(gè)或多個(gè)層或涂層,減少不期望的產(chǎn)物增加、和/或降低機(jī)械式流化微粒床20被污染的可能性。在一些情形下,鍋12的底部和/或鍋的周邊壁12c的全部或部分可包括基本純凈的硅(例如,超過(guò)99%的硅、99.5%的硅或99.9%的硅的高純度硅)。在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,基本上純凈的硅層可具有均勻厚度或均勻密度中的至少一個(gè)。雖然第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的分解結(jié)果是可沉積第二化學(xué)物質(zhì),但應(yīng)理解的是,在首次使用鍋12之前,存在包括鍋底部的硅,換言之,包括鍋12的硅不同于通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)熱分解而形成的非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)。
在一些情形下,鍋12的全部或部分中的層或涂層可包括但不限于:石墨層、石英層、硅化物層、氮化硅層或碳化硅層。在一些情形下,可通過(guò)硅烷與鍋12中的鐵、鎳、鉬和其他金屬反應(yīng),原位形成金屬硅化物。碳化硅層例如耐用,并且降低包括諸如鎳、鉻和鐵的、鍋的金屬中的金屬離子遷移到鍋12中的多個(gè)包覆顆粒22并且有可能污染包覆顆粒22的趨勢(shì)。在一個(gè)示例中,鍋12包括316不銹鋼鍋,其中在鍋12的底部的上表面12a的至少部分和接觸機(jī)械式流化微粒床20的周邊壁12c的至少一些部分上沉積有碳化物層。
在操作中,一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14在反應(yīng)器的操作壓力下將機(jī)械式流化微粒床20的溫度升高至超過(guò)的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度的水平。將機(jī)械式流化微粒床20加熱至超過(guò)第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度的溫度有益地使機(jī)械式流化微粒床20而非反應(yīng)器內(nèi)其他位置的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)優(yōu)先被熱分解。保持機(jī)械式流化微粒床20外部的溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度還降低了機(jī)械式流化微粒床20外部的反應(yīng)器中的各位置處的第一氣態(tài)物質(zhì)被熱分解的可能性。第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)(例如,硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷)熱分解使非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)(例如,硅、多晶硅)沉積在機(jī)械式流化微粒床20中的多個(gè)微粒的至少部分上,從而提供多個(gè)包覆顆粒22。包覆顆粒22在機(jī)械式流化微粒床20中自由循環(huán),并且有點(diǎn)奇怪的是,往往會(huì)在機(jī)械式流化微粒床20的表面內(nèi)升高并“懸浮”在機(jī)械式流化微粒床20的表面上。這種行為允許選擇性地從機(jī)械式流化微粒床20分離并且去除包覆顆粒22。
有時(shí),腔室32內(nèi)的氣體保持在低氧氣水平(例如,小于20體積百分比的氧氣)或極低氧氣水平(例如,小于0.001摩爾百分比的氧氣至小于1摩爾百分比的氧氣)。腔室32中的包覆顆粒22保持在具有低氧氣水平(例如,小于20體積百分比的氧氣)或極低氧氣水平(例如,小于1摩爾百分比的氧氣至小于0.001摩爾百分比的氧氣)的環(huán)境中,以減少在包覆顆粒的暴露表面上形成有害氧化物。在一些情形下,腔室32內(nèi)的氣體保持在沒(méi)有將包覆顆粒22暴露于環(huán)境氧氣水平的低氧氣水平。在一些情形下,腔室32內(nèi)的氣體保持在小于20體積百分比(vol%)的低氧氣水平。在一些情形下,腔室32內(nèi)的氣體保持在小于大約1摩爾百分比(mol%)的氧氣;小于大約0.5mol%的氧氣;小于大約0.3mol%的氧氣;小于大約0.1mol%的氧氣;小于大約0.01mol%的氧氣或小于大約0.001mol%的氧氣的極低氧氣水平。
通過(guò)控制腔室32中的氧氣水平,包覆顆粒22的暴露表面上的氧氣形成被有益地最小化、減少或乃至消除。例如,硅包覆顆粒22的暴露表面上的硅氧化物(例如,氧化硅、二氧化硅)的形成被有利地最小化、減少或乃至消除。在這種示例中,硅包覆顆粒22的氧化硅含量可以小于大約按重量計(jì)每百萬(wàn)大約500份(ppmw);小于大約100ppmw;小于大約50ppmw;小于大約10ppmw或小于大約1ppmw。
有時(shí),一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14可靠近鍋12底部的下表面設(shè)置。例如,一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置可設(shè)置在鍋12的底部?jī)?nèi)部。在其他情形下,一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置可靠近鍋12的底部下表面設(shè)置在密封容器或由絕緣毯或類(lèi)似絕緣材料覆蓋。熱絕緣材料16或絕緣毯可圍繞一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14的所有側(cè)部沉積,除了一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14形成鍋12的部分的那部分外。熱絕緣材料16可以例如是與其中電加熱元件設(shè)置在玻璃-陶瓷烹飪表面下面的“玻璃頂”爐具中使用的玻璃陶瓷材料類(lèi)似的玻璃-陶瓷材料(例如,li2o×al2o3×nsio2-系統(tǒng)或las系統(tǒng))。在一些情形下,熱絕緣材料16可包括一種或多種剛性或半剛性難熔型材料,諸如,硅酸鈣。
多個(gè)包覆顆粒22中的每個(gè)均包括具有基本上純凈的第二化學(xué)物質(zhì)的沉積物或?qū)印S袝r(shí),包覆顆粒22展示出與較小的第二化學(xué)物質(zhì)子顆粒的結(jié)塊類(lèi)似的形態(tài)。如先前所提到的,根據(jù)觀察,注意到的是,多個(gè)包覆顆粒22往往會(huì)穿過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的表面升高,并且在機(jī)械式流化微粒床20的表面上“懸浮”,具體地,隨著包覆顆粒的直徑增大。
可經(jīng)由溢出從多個(gè)包覆顆粒22中去除或提取多個(gè)包覆顆粒22的一些或全部。在一些情形下,這種包覆顆粒22會(huì)溢出鍋12的周邊壁12c的全部或部分。在其他情形下,這種包覆顆粒22可溢出到一個(gè)或多個(gè)敞口式、空心的包覆顆粒溢出導(dǎo)管132內(nèi),包覆顆粒溢出導(dǎo)管132設(shè)置在鍋12中的一個(gè)或多個(gè)限定位置處,并且在鍋12的底部的上表面12a上方突出限定距離。不管去除機(jī)構(gòu)如何,包覆顆粒收集系統(tǒng)130都收集從機(jī)械式流化微粒床20分離的多個(gè)包覆顆粒22。在包覆顆粒收集系統(tǒng)130中收集包覆顆粒22連續(xù)、間歇性和/或周期性地進(jìn)行。
一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14向機(jī)械式流化微粒床20提供足以使機(jī)械式流化微粒床20中的溫度升高至比第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度高的溫度的熱能。在一些情形下,熱能發(fā)射裝置14經(jīng)由導(dǎo)熱傳遞、對(duì)流熱傳遞、輻射熱傳遞或其組合,將熱能傳遞到機(jī)械式流化微粒床20。在一個(gè)情形下,一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14可靠近鍋12的至少一部分來(lái)設(shè)置,例如,靠近鍋12的底部的全部或部分。有時(shí),用于將機(jī)械式流化微粒床20中的溫度升高至比第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度高的溫度的一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14可包括一個(gè)或多個(gè)電阻加熱器、一個(gè)或多個(gè)輻射加熱器、一個(gè)或多個(gè)對(duì)流加熱器或其組合。有時(shí),一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14可包括一個(gè)或多個(gè)循環(huán)熱傳遞系統(tǒng),例如,一個(gè)或多個(gè)基于熔融鹽或熱油的熱傳遞系統(tǒng)。
傳輸系統(tǒng)50經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)振蕩傳輸構(gòu)件52與鍋12物理地且能操作地聯(lián)接。雖然在圖1中示出振蕩傳輸構(gòu)件52附接至鍋12的底表面,但振蕩傳輸構(gòu)件52可能夠操作地聯(lián)接至鍋12的任何表面。一個(gè)或多個(gè)加強(qiáng)構(gòu)件15可圍繞下表面12b或圍繞鍋12的其他表面設(shè)置,以增大剛性并減小鍋12的操作撓曲。在一些情形下,可在鍋的上表面12a上設(shè)置一個(gè)或多個(gè)加強(qiáng)構(gòu)件15,以提高鍋12的剛性,或提高機(jī)械式流化微粒床20的流化或流動(dòng)特性。
在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,一個(gè)或多個(gè)熱能傳遞裝置57可物理地和/或熱地聯(lián)接至傳輸構(gòu)件52,以傳遞來(lái)自傳輸構(gòu)件52的熱能。在一些情形下,一個(gè)或多個(gè)熱能傳遞裝置57可包括一個(gè)或多個(gè)無(wú)源熱能傳遞裝置,例如,一個(gè)或多個(gè)擴(kuò)張表面積的散熱器。在一些情形下,一個(gè)或多個(gè)熱能傳遞裝置57可包括一個(gè)或多個(gè)有源熱能傳遞裝置,例如,熱傳遞介質(zhì)通過(guò)其進(jìn)行循環(huán)的一個(gè)或多個(gè)旋管和/或套。
傳輸系統(tǒng)50用于使鍋12沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54a-54n(統(tǒng)稱(chēng)為“一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54”)振蕩或振動(dòng)。圖1描繪了與鍋12底部的上表面12a垂直的單個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54a。傳輸系統(tǒng)50包括能夠通提供鍋12沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54進(jìn)行振蕩或振動(dòng)位移的任何系統(tǒng)、裝置或系統(tǒng)和裝置的任何組合。在至少一些情形下,一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54包括與鍋12底部的上表面正交(即,垂直)的單個(gè)軸。傳輸系統(tǒng)50可包括能夠使鍋12沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54振蕩或振動(dòng)的至少一個(gè)電子系統(tǒng)、機(jī)械系統(tǒng)、機(jī)電系統(tǒng)或其組合。一個(gè)或多個(gè)套管56a、56b(統(tǒng)稱(chēng)為“套管56”)使鍋12沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54的振動(dòng)或振蕩運(yùn)動(dòng)基本上對(duì)準(zhǔn)。
有時(shí),套管56還限定、約束或以其他方式限制鍋12橫向地或在沒(méi)有與一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54對(duì)準(zhǔn)的其他方向上的不受控制或無(wú)意的位移。保持鍋12的振動(dòng)或振蕩運(yùn)動(dòng)與一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54基本對(duì)準(zhǔn),有利地降低了機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)形成“細(xì)?!钡目赡苄浴A硗?,保持鍋12的振動(dòng)或振蕩運(yùn)動(dòng)與一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54基本對(duì)準(zhǔn),有利地提高了鍋12中的包覆顆粒分布的均勻度,由此改善了機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)的整體對(duì)流、產(chǎn)量或粒徑分布。限制在機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)形成超小顆粒,通過(guò)增加沉積在機(jī)械式流化微粒床20中的微粒上的第一化學(xué)物質(zhì)的可用量來(lái)增加第二化學(xué)物質(zhì)的整體產(chǎn)量。如該背景下所使用,“超細(xì)顆?!北硎疽恍╊w粒,這些顆粒具有物理屬性,以使得通過(guò)夾帶在從機(jī)械式流化微粒床排出的廢氣中而從機(jī)械式流化微粒床20中去除。這種“超細(xì)顆?!笨删哂欣缧∮诖蠹s1微米或小于大約5微米的直徑。
第一套管56a圍繞振蕩傳輸構(gòu)件52設(shè)置,并且包括孔,振蕩傳輸構(gòu)件52穿過(guò)該孔。在一些情形下,第一套管56a可靠近容器壁31而圍繞振蕩傳輸構(gòu)件52設(shè)置。在其他情形下,第一套管56a可遠(yuǎn)離容器壁31而圍繞振蕩傳輸構(gòu)件52設(shè)置。
在一些情形下,第二套管56b沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54設(shè)置在遠(yuǎn)離第一套管56a的位置處。第二套管56b還包括孔,振蕩傳輸構(gòu)件52穿過(guò)該孔。具有沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54對(duì)準(zhǔn)的通道的這種套管56間隔布置有助于保持振蕩傳輸構(gòu)件52沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54對(duì)準(zhǔn)。另外,套管56的間隔布置還有利地限制或約束振蕩傳輸構(gòu)件52在除了一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54外的方向上的運(yùn)動(dòng)或位移。
任何數(shù)量的電子、機(jī)械、電磁或機(jī)電驅(qū)動(dòng)器58可與振蕩傳輸構(gòu)件52能操作地聯(lián)接。在至少一些情形下,驅(qū)動(dòng)器可包括機(jī)電系統(tǒng),機(jī)電系統(tǒng)包括諸如電機(jī)的58原動(dòng)力,原動(dòng)力與凸輪60或能夠經(jīng)由聯(lián)桿62為振蕩傳輸構(gòu)件52提供規(guī)則的、可重復(fù)的振蕩或振動(dòng)運(yùn)動(dòng)的類(lèi)似裝置聯(lián)接。傳輸構(gòu)件52經(jīng)由使振蕩傳輸構(gòu)件52與鍋12連結(jié)的一個(gè)或多個(gè)聯(lián)接件將振蕩或振動(dòng)運(yùn)動(dòng)傳送到鍋12。
在一個(gè)所示實(shí)施方式中,一個(gè)或多個(gè)永磁體可與鍋12聯(lián)接或以其他方式物理附連。一個(gè)或多個(gè)電磁力產(chǎn)生驅(qū)動(dòng)器可設(shè)置在反應(yīng)器30外部。設(shè)置在反應(yīng)器30外部的電磁力產(chǎn)生驅(qū)動(dòng)器中的改變可使與鍋12聯(lián)接的磁體循環(huán)位移,由此使鍋振蕩,并使鍋上的微粒床20流化。
鍋12沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54的振蕩或振動(dòng)可以以一個(gè)或任何數(shù)量的頻率進(jìn)行,并具有任何位移。有時(shí),鍋12在第一間隔內(nèi)以第一頻率振蕩或振動(dòng),以及在第二間隔內(nèi)以第二頻率振蕩或振動(dòng)。在一些情形下,第二頻率可為0hz(即,沒(méi)有振蕩運(yùn)動(dòng)),由此形成其中鍋12在第一間隔內(nèi)以第一頻率振蕩并且在第二間隔內(nèi)保持靜止的周期。第一間隔可具有任何持續(xù)時(shí)間,并且可比第二間隔更短或更長(zhǎng)。在至少一些情形下,鍋12可具有從大約1周期/秒(hz)至大約4,000hz;大約500hz至大約3,500hz;或大約1,000hz至大約3,000hz的振蕩或振動(dòng)頻率。
有時(shí),鍋12的振蕩或振動(dòng)的幅度和方向可沿單個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54a,例如,與鍋12底部的上表面12a大體正交(即,垂直)的軸。在其他時(shí)候,鍋12的振蕩或振動(dòng)幅度和方向可包括沿兩個(gè)正交運(yùn)動(dòng)軸54a、54b的分量。例如,鍋12的振蕩或振動(dòng)幅度和方向可包括第一分量和第二分量,其中,第一分量沿著第一運(yùn)動(dòng)軸54a的方向,并且具有與鍋12底部的上表面正交的幅度(即,垂直分量),第二分量沿著第二運(yùn)動(dòng)軸54b(圖1中未示出)的方向,并且具有與鍋12底部的上表面平行的幅度(即,水平分量)。有時(shí),已發(fā)現(xiàn),幅度比垂直分量小的水平分量有利地協(xié)助從機(jī)械式流化微粒床20選擇性地去除包覆顆粒。
另外,鍋12沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54的振蕩或振動(dòng)位移幅度可為固定的,或至少部分地基于涂覆機(jī)械式流化微粒床20中的顆粒的第二化學(xué)物質(zhì)的期望性質(zhì)而變化。在至少一些情形下,鍋12可具有從大約0.01英寸(0.3mm)至大約2.0英寸(50mm);大約0.01英寸(0.3mm)至大約0.5英寸(12mm);或從大約0.015英寸(0.4mm)至大約0.25英寸(6mm);或從大約0.03英寸(0.8mm)至大約0.125英寸(3mm)的振蕩或振動(dòng)位移。在至少一個(gè)實(shí)現(xiàn)方式中,鍋12的位移可為大約0.1英寸。在至少一些情形下,可例如使用控制系統(tǒng)190在一個(gè)或多個(gè)范圍或值內(nèi)調(diào)節(jié)鍋12的振蕩或振動(dòng)頻率或鍋12的振蕩或振動(dòng)位移中的任一者或二者。通過(guò)改變或調(diào)節(jié)鍋12的振蕩或振動(dòng)的頻率或位移,可提供有助于在機(jī)械式流化微粒床20中的顆粒表面上沉積具有優(yōu)選深度、結(jié)構(gòu)、組成或其他物理或化學(xué)屬性的第二化學(xué)物質(zhì)的條件。
在一些情形下,圍繞振蕩傳輸構(gòu)件52設(shè)置波紋管或護(hù)罩64。在一些情形下,可圍繞振蕩傳輸構(gòu)件52設(shè)置內(nèi)部氣體密封件65。護(hù)罩64可例如在容器壁31、振蕩傳輸構(gòu)件52或容器30和振蕩傳輸構(gòu)件52二者處與容器30流體聯(lián)接。護(hù)罩64隔離腔室的下部部分34,使其免于暴露于容器30周?chē)耐獠凯h(huán)境39。在一些情形下,可使用軸密封件65替代或增強(qiáng)護(hù)罩64,以防止氣體從腔室的下部部分34排放到外部環(huán)境39。護(hù)罩64提供防止包括第一化學(xué)物質(zhì)的氣體逸出到外部環(huán)境39的輔助密封構(gòu)件(除了柔性膜42和軸密封件65之外)。在一些情形下,第一化學(xué)物質(zhì)可包括硅烷,硅烷在諸如在外部環(huán)境39中常見(jiàn)的氧氣水平的大氣氧氣水平下自燃。在這種情形下,護(hù)罩64所提供的第二密封可將泄漏到外部環(huán)境的可能性將至最小,即便是在柔性膜42和軸密封件65失效的情況下。
在一些情形下,護(hù)罩64可包括波紋管狀密封件或類(lèi)似的柔性褶皺膜狀結(jié)構(gòu)。在其他情形下,護(hù)罩64可包括彈性柔性型聯(lián)接件或類(lèi)似的彈性膜狀結(jié)構(gòu)。護(hù)罩64的第一端可暫時(shí)或永久地附連、附接或以其他方式結(jié)合至容器壁31的外表面,以及護(hù)罩64的第二端可類(lèi)似地暫時(shí)或永久地附連、附接或以其他方式結(jié)合至環(huán)66或振蕩傳輸構(gòu)件52上的類(lèi)似結(jié)構(gòu)。有時(shí),響應(yīng)于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的一個(gè)或多個(gè)氣體檢測(cè)裝置(圖1中未示出)可設(shè)置在下部腔室34內(nèi)部的位置處或護(hù)罩64外部的位置處,用于檢測(cè)來(lái)自反應(yīng)容器30的上部腔室33的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的泄漏。
為了提高第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)至微粒床20中的滲透,將微粒床20機(jī)械式流化,以增加床的容積,并且增大形成機(jī)械式流化微粒床20的顆粒之間的距離(即,微粒之間的填隙空位的數(shù)量或大小)。另外,微粒床20的機(jī)械式流化使床內(nèi)的微粒在整個(gè)床內(nèi)流動(dòng)和循環(huán),由此抽取整個(gè)床內(nèi)的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì),并且加速第一化學(xué)物質(zhì)與形成機(jī)械式流化微粒床20的多個(gè)微粒的滲透和混合。因?qū)崿F(xiàn)第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)與形成機(jī)械式流化微粒床20的被加熱微粒之間的緊密接觸,導(dǎo)致機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的至少部分熱分解。第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)與微粒床20毗鄰,致使非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)的至少部分沉積在形成機(jī)械式流化微粒床20的顆粒的外表面上。另外,流化微粒床20的流體性質(zhì)允許氣態(tài)副產(chǎn)物(例如,諸如氫氣的第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì))從微粒床20逸出。
初始地,在鍋12中添加小直徑“種微?!钡某跏佳b載,以形成第二化學(xué)物質(zhì)沉積在其上的多個(gè)微粒。在操作中,通過(guò)微粒床20中的顆粒的磨損和破裂和/或用第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)使第二化學(xué)物質(zhì)(例如,多晶硅種)自發(fā)自成核,在微粒床20內(nèi)形成附加的細(xì)小微?;颉凹?xì)?!?。有時(shí),這種自動(dòng)或自發(fā)形成的微粒狀“細(xì)?!弊阋匀〈差w粒22形式的、機(jī)械式流化微粒床20中的微粒量損失。
有時(shí),具體有利的是,保持機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)的自發(fā)自成核和物理磨損而產(chǎn)生的微粒細(xì)粒,從而提供附加的第二化學(xué)物質(zhì)沉積位置和/或減少外殼30內(nèi)的粉塵形成。機(jī)械式流化微粒床20中保留這種小直徑微粒細(xì)??赏耆虿糠值貧w因于通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的、相對(duì)低的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)流速或流動(dòng)速率。在機(jī)械式流化微粒床20中保留較小直徑的細(xì)小微粒可有益于將從諸如微粒供給系統(tǒng)90的外部源供給種微粒的需要將至最小、減小或乃至消除。
由于傳統(tǒng)的液壓式流化微粒床依賴(lài)于相對(duì)高的表觀氣的流速或流動(dòng)速率,以使微粒懸浮并形成流化床,因而機(jī)械式流化微粒床20中可能的低氣體流速根本不可能。因而,機(jī)械式流化微粒床20可通過(guò)保持小直徑的微粒細(xì)粒來(lái)提供優(yōu)于液壓式流化床的顯著優(yōu)點(diǎn)。例如,機(jī)械式流化微粒床20可保持微粒直徑小達(dá)1微米(μm);5μm;10μm;20μm;30μm;50μm;70μm;80μm;90μm或100μm的微粒細(xì)粒;而液壓式流化微粒床僅可保持微粒直徑超過(guò)100μm;150μm;200μm;250μm;300μm;350μm;400μm;450μm;500μm;或600μm的微粒。
在其他時(shí)候,機(jī)械式流化微粒床20中微粒的自發(fā)自成核會(huì)不足以補(bǔ)償多個(gè)包覆顆粒22中損失的微粒。在這種情形下,顆粒供應(yīng)系統(tǒng)90可周期性地、間歇性地或連續(xù)性地向機(jī)械式流化微粒床20提供附加的新微粒。
有時(shí),有利的是,從機(jī)械式流化床反應(yīng)器10去除極細(xì)小微粒的至少部分,例如,直徑小于10微米(μm)的極細(xì)小微粒。去除這種微粒細(xì)??芍辽俨糠值乩缤ㄟ^(guò)間歇性地、周期性地或連續(xù)性地去除和過(guò)濾腔室32的上部部分33中存在的氣體的至少部分來(lái)實(shí)現(xiàn)。這種去除還可至少部分地例如通過(guò)去除過(guò)濾從腔室32的上部部分33中的廢氣的至少部分來(lái)實(shí)現(xiàn)。例如基于微粒、顆?;蚣?xì)粒直徑從系統(tǒng)100中選擇性地去除細(xì)??赏ㄟ^(guò)過(guò)濾氣體混合物或廢氣來(lái)實(shí)現(xiàn)。可通過(guò)在從機(jī)械式流化微粒床20排出的廢氣中選擇性地夾帶細(xì)粒來(lái)使從反應(yīng)器30的上部腔室33中去除的廢氣中選擇性地存在的細(xì)粒。例如,通過(guò)控制從機(jī)械式流化微粒床20排出的廢氣的速率,可從機(jī)械式流化微粒床20中選擇性地去除具有具體直徑范圍的細(xì)粒,并且將細(xì)粒承載、夾帶在從機(jī)械式流化微粒床20排出到腔室32的上部部分33中的廢氣中。例如,提高來(lái)自機(jī)械式流化微粒床20的廢氣的速率往往會(huì)夾帶并去除來(lái)自機(jī)械式流化微粒床20的、較大直徑的細(xì)小顆粒。相反,減小來(lái)自機(jī)械式流化微粒床20的廢氣速率往往會(huì)夾帶并去除來(lái)自機(jī)械式流化微粒床20的、較小直徑的細(xì)小顆粒。
周期性地、間歇性地或連續(xù)性地從機(jī)械式流化微粒床20中去除多個(gè)包覆顆粒22形式的產(chǎn)物。有時(shí),基于一種或多種物理屬性,從機(jī)械式流化微粒床20中選擇性地去除這種包覆顆粒22,諸如,直徑超過(guò)限定值(例如,大于大約100微米(μm);大于大約500微米(μm);大于大約1000微米(μm);大于大約1500微米(μm))的包覆顆粒22。在其他情形下,可使用諸如包覆顆粒密度的物理屬性來(lái)從機(jī)械式流化微粒床20中選擇性地去除包覆顆粒22。
如上文所提到的,有點(diǎn)出乎意料的是,具有較大直徑的包覆顆粒22(即,具有第二化學(xué)物質(zhì)的較大沉積的包覆顆粒22)往往會(huì)在床20內(nèi)“升高”,并且在機(jī)械式流化微粒床20的表面上“懸浮”,而具有較小直徑的微粒(即,具有第二化學(xué)物質(zhì)的較小沉積的包覆顆粒22)往往會(huì)在床20內(nèi)“下沉”,并因此保持在床20內(nèi)。在一些情形下,可通過(guò)將靜電荷置于鍋12的全部或部分上以使較小微粒朝向鍋12進(jìn)而床20的底部吸引來(lái)增強(qiáng)該效果。朝向鍋的底部吸引較小顆粒有益地將較小顆?;蚣?xì)粒保持在床20內(nèi),并減少細(xì)小微粒從機(jī)械式流化微粒床20傳遞至上部腔室33。
分隔系統(tǒng)40將腔室32分隔成上部部分33和下部部分34。分隔系統(tǒng)40包括柔性構(gòu)件42,柔性構(gòu)件42通過(guò)物理方式附連、附接或聯(lián)接44至鍋12,并且通過(guò)物理方式附連、附接或聯(lián)接46至反應(yīng)容器30。在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,柔性構(gòu)件42氣密性地密封上部腔室33,隔離下部腔室34。柔性構(gòu)件42劃分腔室32,使得鍋12的上表面暴露于腔室的上部部分33,而不暴露于腔室的下部部分34。類(lèi)似地,鍋的下表面12b暴露于腔室的下部部分34,而不暴露于腔室的上部部分33。
為了適應(yīng)鍋12和反應(yīng)容器30之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng),柔性構(gòu)件42可包括能夠耐受鍋12沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54的潛在延長(zhǎng)的和重復(fù)的振蕩或振動(dòng)的材料或具有能夠耐受鍋12沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54的潛在延長(zhǎng)的和重復(fù)的振蕩或振動(dòng)的幾何形狀和/或構(gòu)造。在一些情形下,柔性構(gòu)件42可具有適應(yīng)鍋12沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54位移的波紋管型構(gòu)造。在其他情形下,柔性構(gòu)件42可包括“護(hù)罩”或并入或包括彈性材料的類(lèi)似柔性聯(lián)接件或膜,其中該彈性材料對(duì)腔室32的上部部分33和下部部分34二者中的物理和化學(xué)環(huán)境同時(shí)有化學(xué)抗性和熱抗性。在一些實(shí)現(xiàn)方式中,柔性構(gòu)件42可被隔離,以保持上部腔室33內(nèi)的熱和/或限制從上部腔室33到下部腔室34的熱傳遞。該隔離在柔性構(gòu)件42的34側(cè)。在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,隔離在柔性構(gòu)件42暴露于下部腔室34的側(cè)部。這種定位通過(guò)隔離有利地阻止了機(jī)械式流化微粒床20被污染。
在至少一些情形下,柔性構(gòu)件42可全部或部分地為柔性金屬構(gòu)件,例如,柔性316ss構(gòu)件。在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,柔性構(gòu)件44與反應(yīng)容器30的物理聯(lián)接件46可包括凸緣或適于插入兩個(gè)或更多反應(yīng)容器30配合表面之間的類(lèi)似結(jié)構(gòu),其中插入兩個(gè)或更多反應(yīng)容器30配合表面之間例如為插入如圖1中所示的凸緣36之間。柔性膜42和鍋12之間的物理聯(lián)接件44可沿著鍋的上表面12a、鍋的下表面12b或鍋12的周邊壁12c中的一個(gè)或多個(gè)制成。在一些情形下,柔性構(gòu)件42的全部或部分可與鍋12的至少部分或反應(yīng)容器30的至少部分一體形成。在一些情形下,在柔性構(gòu)件42的一些或全部包括金屬構(gòu)件的情況下,柔性構(gòu)件42可焊接或類(lèi)似地?zé)峤Y(jié)合至鍋12、容器30或鍋12和容器30二者。
包括第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和可選地包括一種或多種稀釋劑的氣體可以單獨(dú)地或作為大批氣體混合物添加至上部腔室33。在一些情形下,只將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)添加至上部腔室33。在一些情形下,經(jīng)由流體導(dǎo)管84來(lái)添加第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的一些或全部以及任何可選稀釋劑的一些或全部,流體導(dǎo)管84使上部腔室33與第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)供給系統(tǒng)72和一個(gè)或多個(gè)稀釋劑供給系統(tǒng)78流體聯(lián)接。有時(shí),第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和可選稀釋劑混合,并經(jīng)由流體導(dǎo)管84通過(guò)氣體供應(yīng)系統(tǒng)70作為大批氣體混合物供應(yīng)至腔室的上部部分33。
雖然被描繪為通過(guò)上部腔室33從機(jī)械式流化微粒床20上方供給,但流體導(dǎo)管84還可通過(guò)下部腔室34從機(jī)械式流化微粒床20下方供給。通過(guò)下部腔室34從下方供給第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和一種或多種稀釋劑可有利地允許第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由流體導(dǎo)管84穿過(guò)相對(duì)低溫的下部腔室84。因第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)穿過(guò)相對(duì)低溫的下部腔室,有益地降低了機(jī)械式流化微粒床20外部的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)熱分解的可能性。
供應(yīng)至腔室的上部部分33的大批氣體混合物產(chǎn)生可例如使用壓力傳送器176測(cè)量的壓力。如果只允許在腔室的上部部分內(nèi)33形成壓力,則由于由上部腔室33中的氣體施加在鍋的上表面12a上的壓力,所以傳送系統(tǒng)50使鍋12沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54振蕩或振動(dòng)所需的力的量會(huì)隨著腔室的上部部分33中的大批氣體混合物的壓力增大而增大。為了減小使鍋12振蕩或振動(dòng)所需的力,可使用惰性氣體供應(yīng)系統(tǒng)150將惰性氣體或惰性氣體混合物引入腔室的下部部分34中。因?qū)⒍栊詺怏w引入腔室的下部部分34中,可減小腔室的上部部分33和腔室的下部部分34之間的壓力差。因腔室的上部部分33和腔室的下部部分34之間的壓力差減小,傳輸系統(tǒng)50使鍋12振蕩或振動(dòng)所需的輸出力減小。
鍋12振蕩或振動(dòng),并且使通過(guò)鍋12的底部的上表面12a承載的多個(gè)微粒機(jī)械式流化。振蕩傳輸構(gòu)件52通過(guò)套管56a的重復(fù)運(yùn)動(dòng)可在正常操作期間生成污染物。除其他外,這種污染物可包括可排出到腔室32中的、來(lái)自多個(gè)套管56a的削片或片、來(lái)自振蕩傳輸構(gòu)件52的金屬削片等。在沒(méi)有柔性構(gòu)件44的情況下,排出到腔室32中的這種污染物會(huì)進(jìn)入機(jī)械式流化微粒床20,從而有可能污染其中容納的多個(gè)包覆顆粒22的全部或部分。因而,柔性構(gòu)件44的存在降低了機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)部被金屬或塑料削片、潤(rùn)滑劑或類(lèi)似碎屑或傳送系統(tǒng)50進(jìn)行例行操作帶來(lái)的材料污染的可能性。
與下部腔室34流體聯(lián)接的惰性氣體供應(yīng)系統(tǒng)150可包括惰性氣體存儲(chǔ)器152、任何數(shù)量的流體導(dǎo)管154和一個(gè)或多個(gè)惰性氣體最終控制元件156,諸如,一個(gè)或多個(gè)流量或壓力控制閥。調(diào)節(jié)、控制或以其他方式調(diào)制惰性氣體最終控制元件156,以保持下部腔室34內(nèi)的期望惰性氣體壓力。一個(gè)或多個(gè)惰性氣體最終控制元件156可調(diào)制、調(diào)節(jié)或以其他方式控制腔室的下部部分34中的惰性氣體的進(jìn)氣速率或壓力。從惰性氣體存儲(chǔ)器152提供的惰性氣體可包括在存在第一化學(xué)物質(zhì)的情況下展示出非反應(yīng)屬性的一種或多種氣體。在一些情形下,惰性氣體可包括但不限于氬氣、氮?dú)饣蚝庵械闹辽僖环N。引入腔室的下部部分34的惰性氣體可處于從大約5psig至大約900psig、從大約5psig至大約600psig、從大約5psig至大約300psig、從大約5psig至大約200psig、從大約5psig至大約150psig或從大約5psig至大約100psig的壓力下。
在一些實(shí)現(xiàn)方式中,下部腔室34中的惰性氣體的壓力大于上部腔室33中的氣體的壓力。在各種實(shí)現(xiàn)方式中,控制系統(tǒng)190可將下部腔室34中的氣體壓力的水平保持為比上部腔室33中的氣體壓力大大約10英寸水或更小(0.02atm.)、大約20英寸水(0.04atm.)或更小、大約1.5psig(0.1atm.)差異或更小、大約5psig(0.3atm.)差異或更小、大約10psig(0.7atm.)差異或更大、大約25psig(1.7atm.)差異或更大、大約50psig(3.4atm.)差異或更大、大約75psig(5atm.)差異或更大、或大約100psig(7atm.)差異或更大。在一個(gè)具體實(shí)施方式中,下部腔室34中的壓力可為大約600psig(40atm.),并且上部腔室33中的壓力可為大約550psig(37.5atm.)。通過(guò)將下部腔室34中的壓力水平保持大于上部腔室33中的壓力,透過(guò)柔性構(gòu)件42的任何缺口或泄漏均會(huì)導(dǎo)致惰性氣體從下部腔室34通向上部腔室33。
在一些情形下,可將響應(yīng)于下部腔室34中的至少惰性氣體的分析器或檢測(cè)器布置在上部腔室33中或與上部腔室33流體聯(lián)接。檢測(cè)到惰性氣體泄漏到上部腔室33中可指示柔性構(gòu)件42失效。有益地,上部腔室33中氣體的較小壓力防止可能易燃的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)逸出到下部腔室34。在一些情形下,響應(yīng)于下部腔室34中的惰性氣體的分析器或檢測(cè)器可以布置在圍繞容器10的外部環(huán)境39中,用于檢測(cè)來(lái)自下部腔室34的非反應(yīng)性氣體的外部泄漏。
在其他實(shí)現(xiàn)方式中,下部腔室34中的惰性氣體的壓力小于上部腔室33中的氣體的壓力。在各種實(shí)現(xiàn)方式中,控制系統(tǒng)190可將上部腔室33中的氣體壓力水平保持為比下部腔室34中的氣體壓力小大約10英寸水或更小(0.02atm.)、大約20英寸水(0.04atm.)或更小、大約1.5psig(0.1atm.)差異或更小、大約5psig(0.3atm.)差異或更小、大約10psig(0.7atm.)差異或更小、大約25psig(1.7atm.)差異或更小、大約50psig(3.4atm.)差異或更小、大約75psig(5atm.)差異或更小或大約100psig(7atm.)差異或更小。在一個(gè)具體實(shí)施方式中,下部腔室34中的壓力可為大約600psig(40atm.),以及上部腔室33中的壓力可為大約550psig(37.5atm.)。在所示實(shí)施方式中,下部腔室34中的壓力可為大約600psig(40atm.),以及上部腔室33中的壓力可為大約550psig(37.5atm.)。通過(guò)將上部腔室33中的壓力水平保持為低于下部腔室34中的壓力,透過(guò)柔性膜42的任何缺口或泄漏均會(huì)導(dǎo)致氣體從下部腔室34通向上部腔室33。通過(guò)將上部腔室33保持在比下部腔室34低的壓力,來(lái)自上部腔室33的反應(yīng)氣體無(wú)法進(jìn)入帶有其移動(dòng)部件和壓力密封系統(tǒng)的下部腔室。
在一些情形下,可將響應(yīng)于至少下部腔室34中的氣體的分析器或檢測(cè)器布置在上部腔室33中或與上部腔室33流體聯(lián)接。檢測(cè)到有氣體泄漏到上部腔室33可指示柔性構(gòu)件42失效。在一些情形下,可將響應(yīng)于至少上部腔室33中的氣體的分析器或檢測(cè)器布置在下部腔室34中或與下部腔室34流體聯(lián)接。檢測(cè)到有氣體泄漏到下部腔室33可指示柔性構(gòu)件42失效。在一些情形下,可將響應(yīng)于上部腔室33中的氣體的分析器或檢測(cè)器布置在圍繞容器10的外部環(huán)境39中,用于檢測(cè)來(lái)自上部腔室33的氣體的外部泄漏。
一個(gè)或多個(gè)溫度傳送器175測(cè)量下部腔室34中惰性氣體的溫度。有時(shí),下部腔室34中的惰性氣體的溫度可保持低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。保持惰性氣體的溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度可有利地降低柔性構(gòu)件44上沉積第二化學(xué)物質(zhì)的可能性,因?yàn)橄鄬?duì)冷的惰性氣體往往會(huì)在系統(tǒng)100進(jìn)行例行操作期間限制柔性構(gòu)件44內(nèi)熱的增加。另外,它防止驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)上的密封件過(guò)熱而導(dǎo)致密封失效。下部部分34中的惰性氣體的溫度可利用置于下部部分34內(nèi)的冷卻旋管來(lái)控制,通過(guò)冷卻介質(zhì)冷卻。還可通過(guò)在從大約25℃至大約375℃、從大約25℃至大約300℃、從大約25℃至大約225℃、從大約25℃至大約150℃或從大約25℃至大約75℃的溫度下將惰性氣體引入下部腔室34來(lái)控制該溫度。有時(shí),引入下部腔室34的惰性氣體可處于比第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度低的溫度。在這種時(shí)候,引入下部腔室34的惰性氣體可為至少大約100℃、至少大約200℃、至少大約300℃、至少大約400℃、至少大約500℃或至少大約550℃,低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。
一個(gè)或多個(gè)溫度傳送器180測(cè)量上部腔室33中的氣體溫度。有時(shí),上部腔室33中氣體的溫度可保持為低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。因保持氣體溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度,可有利地降低機(jī)械式流化床20外部的表面上沉積第二化學(xué)物質(zhì)的可能性,因?yàn)橄鄬?duì)冷的氣體往往會(huì)在系統(tǒng)100進(jìn)行例行操作期間限制上部腔室33內(nèi)的表面溫度。上部部分33中的惰性氣體的溫度可利用置于上部部分33內(nèi)的冷卻旋管來(lái)控制,通過(guò)冷卻介質(zhì)冷卻。還可利用置于容器30外壁上的冷卻翅片來(lái)冷卻該溫度。
上部腔室33中的氣體可處于從大約25℃至大約500℃、從大約25℃至大約300℃、從大約25℃至大約225℃、從大約25℃至大約150℃或從大約25℃至大約75℃的溫度。有時(shí),上部腔室33中的氣體可處于比第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度低的溫度。在這種時(shí)候,上部腔室33中的氣體可為至少大約100℃、至少大約200℃、至少大約300℃、至少大約400℃、至少大約500℃或至少大約550℃,低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。
一個(gè)或多個(gè)壓力差測(cè)量系統(tǒng)170監(jiān)測(cè)并且在必要情況下控制上部腔室33和下部腔室34之間的壓力差。有時(shí),壓力差測(cè)量系統(tǒng)170將上部腔室33和下部腔室34之間的最大壓力差保持為低于柔性構(gòu)件44的最大工作壓力差。如以上所討論,上部腔室33和下部腔室34之間的過(guò)大壓力差會(huì)增大力,并且因此增大振蕩或振動(dòng)鍋12所需的動(dòng)力。包括與壓力差傳送器173聯(lián)接的下部腔室壓力傳感器171和上部腔室壓力傳感器172的壓力差系統(tǒng)170可用于提供表征上部腔室33和下部腔室34之間的壓力差的過(guò)程變量信號(hào)。上部腔室33和下部腔室34之間的壓力差可保持為小于大約25psig、小于大約10psig、小于大約5psig、小于大約1psig、小于大約20英寸的水或小于大約10英寸的水。
可通過(guò)控制系統(tǒng)190來(lái)監(jiān)測(cè)、調(diào)節(jié)和/或控制腔室32的上部腔室33和下部腔室34之間的壓力差。例如,控制系統(tǒng)190可通過(guò)分別調(diào)制或控制最終控制元件76或82、或調(diào)制或控制排氣閥118來(lái)調(diào)節(jié)通向上部腔室33的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和/或可選稀釋劑的流量或壓力,從而調(diào)節(jié)上部腔室33中的壓力??刂葡到y(tǒng)190可通過(guò)調(diào)制或控制最終控制元件156來(lái)調(diào)節(jié)從惰性氣體存儲(chǔ)器152引入下部腔室34的惰性氣體的流量或壓力,從而調(diào)節(jié)下部腔室34中的壓力。
一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14可采取各種形式,例如,響應(yīng)于源192提供的電流的經(jīng)過(guò)而以熱的形式發(fā)射或以其他方式產(chǎn)生熱能的一個(gè)或多個(gè)輻射元件或電阻元件。一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14經(jīng)由通過(guò)一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14提供的熱能的傳導(dǎo)、對(duì)流和/或輻射傳遞來(lái)提高通過(guò)鍋12承載的機(jī)械式流化微粒床20的溫度。一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14可例如類(lèi)似于在電爐頂爐或浸入式加熱器中常見(jiàn)的鎳/鉻/鐵(“鎳鉻鐵合金(nichrome)”或
一個(gè)或多個(gè)溫度傳感器178測(cè)量機(jī)械式流化微粒床20的溫度。在一些情形下,控制系統(tǒng)190可響應(yīng)于所測(cè)得的機(jī)械式流化微粒床20的溫度而可變地調(diào)節(jié)源192的電流輸出,從而保持具體的床溫度。控制系統(tǒng)190可將機(jī)械式流化微粒床20保持等于或高于具體溫度,該具體溫度大于上部腔室33中所測(cè)得的過(guò)程條件(例如,壓力、氣體組分等)下第一化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。
例如,在第一化學(xué)物質(zhì)包括硅烷且在上部腔室33內(nèi)測(cè)得的氣體壓力是大約175psig(12atm.)的情況下,大約550℃的溫度會(huì)導(dǎo)致硅烷熱分解以及多晶硅(即,第二化學(xué)物質(zhì))沉積在微粒床20內(nèi)的顆粒上。在氯硅烷形成第一化學(xué)物質(zhì)的至少部分的情況下,使用與具體氯硅烷或氯硅烷混合物的熱分解溫度相當(dāng)?shù)臏囟取?/p>
至少部分地根據(jù)第一化學(xué)物質(zhì)的組分,可控制機(jī)械式流化微粒床20,使其在從大約100℃、大約200℃、大約300℃、大約400℃或大約500℃的最低溫度至大約500℃、大約600℃、大約700℃、大約800℃或大約900℃的最高溫度的范圍內(nèi)。在至少一些情形下,可例如使用控制系統(tǒng)190,能夠在一個(gè)或多個(gè)范圍或值上手動(dòng)地、半自動(dòng)地或自動(dòng)地調(diào)節(jié)機(jī)械式流化微粒床20的溫度。這種可調(diào)節(jié)溫度范圍在微粒床20內(nèi)提供了有助于具有優(yōu)選厚度、結(jié)構(gòu)或組分的第二化學(xué)物質(zhì)沉積在機(jī)械式流化微粒床20中的顆粒表面上的熱環(huán)境。在至少一個(gè)實(shí)現(xiàn)方式中,控制系統(tǒng)190保持機(jī)械式流化微粒床20中的第一溫度(如,650℃),第一溫度高于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度,以及保持上部腔室33和/或下部腔室34中別處的溫度(例如,300℃)低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。
在一些情形下,熱絕緣材料16中可包括熱反射材料,從而朝向鍋12反射由一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14發(fā)射的熱能的至少部分。
在至少一些情形下,至少一個(gè)熱反射構(gòu)件18可位于上部腔室33內(nèi),并且設(shè)置成將通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20輻射的熱能的至少部分返回床。這種熱反射構(gòu)件18可有利地協(xié)助減少一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14保持機(jī)械式流化微粒床20的溫度而消耗的能量的量。另外,至少一個(gè)熱反射構(gòu)件18還可有利地協(xié)助通過(guò)限制從機(jī)械式流化微粒床20輻射到上部腔室33的熱能的量來(lái)保持上部腔室33中的溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。在至少一些情形下,熱反射構(gòu)件18可為拋光的熱反射不銹鋼構(gòu)件或鎳合金構(gòu)件。在其他情形下,熱反射構(gòu)件18可為具有拋光的熱發(fā)射涂層的構(gòu)件,該熱反射涂層包括諸如銀或金的一種或多種貴金屬。
然而,應(yīng)注意的是,雖然被稱(chēng)為熱反射構(gòu)件,但構(gòu)件18不一定包括熱反射表面。它可用于利用布置在構(gòu)件18的上表面上的絕緣層來(lái)減少?gòu)拇?0到上部部分33的熱通量。該層可密封在金屬內(nèi),或替代地,密封在非導(dǎo)熱容器內(nèi),以防止機(jī)械式流化微粒床20中的微粒和包覆顆粒被污染。另外,該層可與構(gòu)件18下側(cè)上的熱反射表面一致地發(fā)揮作用。
在操作中,從第一化學(xué)物質(zhì)存儲(chǔ)器72傳遞第一化學(xué)物質(zhì)(例如,硅烷或一種或多種氯硅烷),并且可選地將第一化學(xué)物質(zhì)與從稀釋劑存儲(chǔ)器78傳遞的一種或多種稀釋劑(例如,氫氣)混合。將氣體或大批氣體混合物引入上部腔室33。因上部腔室33中的表面處于超過(guò)第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度的溫度,促進(jìn)了第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解以及第二化學(xué)物質(zhì)(例如,多晶硅)沉積在這種表面上。因而,通過(guò)將機(jī)械式流化微粒床20中的多個(gè)微粒保持在高于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度的溫度,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)在機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)熱分解。第二化學(xué)物質(zhì)沉積在流化床20中的多個(gè)微粒的外表面上,以形成多個(gè)包覆顆粒22。
如果上部腔室33的溫度和上部腔室33內(nèi)的各種組件保持低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度,則第二化學(xué)物質(zhì)沉積在這些表面上的可能性降低。有利地,如果機(jī)械式流化微粒床20的溫度只是上部腔室33內(nèi)的位置保持高于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的分解溫度,則第二化學(xué)物質(zhì)沉積在機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)的可能性增大,而第二化學(xué)物質(zhì)沉積在微粒床20外的可能性降低。
在至少一些情形下,控制系統(tǒng)190可變化或調(diào)節(jié)機(jī)械式流化微粒床20的操作,以有利地改變或影響沉積在多個(gè)包覆顆粒22上的第二化學(xué)物質(zhì)的產(chǎn)量、組分或結(jié)構(gòu)。有時(shí),控制系統(tǒng)190可按使上部腔室33中的氣體壓力的波動(dòng)最小的位移和/或頻率來(lái)振蕩鍋12。通過(guò)使鍋12的底部面積乘以位移距離來(lái)得出鍋12的位移容積。例如,具有十分之一英寸的位移的12英寸直徑圓形鍋具有大約11.3立方英寸的位移容積。使上部腔室中的氣體壓力波動(dòng)最小化的一種方法是,確保上部腔室容積與位移容積的比率超過(guò)限定值。例如,為了使由鍋12振蕩而引起的上部腔室33中的壓力波動(dòng)最小化,上部腔室容積與位移容積的比率可超過(guò)大約5:1、大約10:1、大約20:1、大約50:1、大約80:1或大約100:1。
在其他情形下,控制系統(tǒng)190可在第一間隔內(nèi)使機(jī)械式流化微粒床20按第一頻率振蕩或振動(dòng),之后在第二間隔內(nèi)停止或停下床的振蕩或振動(dòng)。通過(guò)使床循環(huán)的間隔與34床沒(méi)有循環(huán)情況下的規(guī)則或不規(guī)則間隔交替,可有利地促進(jìn)第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)滲入形成機(jī)械式流化微粒床20的多個(gè)微粒內(nèi)的空隙間隔中。當(dāng)微粒床20的振蕩或振動(dòng)停下時(shí),第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的全部或部分可被捕獲在澄清床內(nèi)。第一時(shí)間(即,床被流化的時(shí)間)與第二時(shí)間(即,床變澄清的時(shí)間)的比率可小于大約10,000:1、小于大約5,000:1、小于大約2,500:1、小于大約1,000:1、小于大約500:1、小于大約250:1、小于大約100:1、小于大約50:1、小于大約25:1、小于大約10:1或小于大約1:1。
在其他情形下,控制系統(tǒng)190改變、調(diào)節(jié)或控制沿著至少一個(gè)運(yùn)動(dòng)軸的振蕩頻率和/或振蕩位移中的至少一個(gè)。在一個(gè)示例中,控制系統(tǒng)190可例如通過(guò)向上或向下調(diào)節(jié)頻率來(lái)改變、調(diào)節(jié)或控制鍋12的振蕩頻率,以實(shí)現(xiàn)所期望的包覆顆粒22與機(jī)械式流化微粒床20的分離。在另一示例中,控制系統(tǒng)190可沿著單個(gè)運(yùn)動(dòng)軸(例如,與鍋12的底部正交的軸)或沿著多個(gè)正交運(yùn)動(dòng)軸(例如,與鍋12的底部正交的軸和與鍋12的底部平行的至少一個(gè)軸)來(lái)改變、調(diào)節(jié)或控制鍋12的振蕩位移。
在其他實(shí)現(xiàn)方式中,在將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)引入上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20的同時(shí),使鍋12的振蕩或振動(dòng)或多或少保持恒定??砷g歇地或連續(xù)地改變鍋12的振蕩位移和/或振蕩頻率,以有利于將第二化學(xué)物質(zhì)沉積在形成機(jī)械式流化微粒床20的多個(gè)微粒上。第二化學(xué)物質(zhì)沉積在形成機(jī)械式流化微粒床20的多個(gè)微粒的外表面上。可批量地、半連續(xù)地或連續(xù)地從機(jī)械式流化微粒床20中去除所得多個(gè)包覆顆粒22的全部或部分。
微粒供應(yīng)系統(tǒng)90包括微粒傳送器94,例如,傳送裝置,用于將新微粒92從微粒存儲(chǔ)器96直接傳遞到機(jī)械式流化微粒床20或諸如微粒進(jìn)入系統(tǒng)98的一個(gè)或多個(gè)中間系統(tǒng)。在一些實(shí)施方式中,微粒進(jìn)入系統(tǒng)98中的顆粒供給容器102可用作新微粒92的存儲(chǔ)器。
新微粒92可具有各種形式中的任一種。例如,新微粒92可作為規(guī)則或不規(guī)則形狀的微粒來(lái)提供,這種微粒用作用于第二化學(xué)物質(zhì)沉積在機(jī)械式流化微粒床20中的成核點(diǎn)。有時(shí),新微粒92可包括由第二化學(xué)物質(zhì)形成的微粒。供應(yīng)至機(jī)械式流化微粒床20的新微粒92的直徑可為從大約0.01mm至大約2mm、0.01mm至大約2mm、從大約0.15mm至大約1.5mm、從大約0.25mm至大約1.5mm、從大約0.25mm至大約1mm或從大約0.25mm至大約0.5mm。
機(jī)械式流化微粒床20中微粒中的每個(gè)的表面積之和提供了合計(jì)床表面積。在至少一些情形下,可例如使用控制系統(tǒng)190來(lái)控制添加到機(jī)械式流化微粒床20中的顆粒量,從而保持合計(jì)床表面積與鍋底部上表面12a的表面積的目標(biāo)比率。合計(jì)床表面積與鍋底部的上表面12a表面積的比率可為從大約10:1至大約10,000:1、大約10:1至大約5,000:1、大約10:1至大約2,500:1、大約10:1至大約1,000:1、大約10:1至大約5,00:1或大約10:1至大約100:1。
在其他情形下,添加到機(jī)械式流化微粒床20中的新微粒92的數(shù)量可基于鍋底部的上表面12a的整體面積。意料發(fā)現(xiàn)的是,在給定生產(chǎn)速率下操作的機(jī)械式流化微粒床20中生產(chǎn)的包覆顆粒22的大小是鍋底部的上表面12a的單位面積內(nèi)單位時(shí)間產(chǎn)生或添加的新(即,種子)微粒92的數(shù)量的強(qiáng)函數(shù)。事實(shí)上,鍋底部的上表面12a的單位面積內(nèi)單位時(shí)間添加的新微粒92的數(shù)量是創(chuàng)建多個(gè)包覆顆粒22的一種或多種物理屬性(例如,大小或直徑)的至少一個(gè)識(shí)別控制因素。微粒供應(yīng)系統(tǒng)90可以以從大約1個(gè)顆粒/分鐘-上表面12a面積的每平方英寸(p/m-in2)至大約5,000p/m-in2、大約1個(gè)顆粒/分鐘-上表面12a面積的每平方英寸(p/m-in2)至大約2,000p/m-in2、大約1個(gè)顆粒/分鐘-上表面12a面積的每平方英寸(p/m-in2)至大約1,000p/m-in2、大約2p/m-in2至大約200p/m-in2、大約5p/m-in2至大約150p/m-in2、大約10p/m-in2至大約100p/m-in2或大約10p/m-in2至大約80p/m-in2的速率,在微粒床20中添加顆粒。
微粒傳送器94可包括氣動(dòng)給料器(例如,鼓風(fēng)機(jī))、重力給料器(例如,稱(chēng)量皮帶給料器)、定體積給料器(例如,螺旋給料器)或其組合中的至少一種。在至少一些情形下,可在一個(gè)或多個(gè)范圍內(nèi)連續(xù)地調(diào)節(jié)或變化微粒傳送器94的定體積或重力傳遞速率,例如,控制系統(tǒng)190可連續(xù)地與平均包覆顆粒22的質(zhì)量、每單位時(shí)間添加的微粒數(shù)量相關(guān)地控制由微粒供應(yīng)系統(tǒng)90傳遞的新微粒92的重量或體積。
微粒進(jìn)入系統(tǒng)98從微粒傳送器94接收新微粒92,并且包括:微粒入口閥104、微粒供給容器102和微粒出口閥106。顆粒從微粒傳送器94通過(guò)微粒入口閥104排放到顆粒供給容器102中。累積的新微粒92可經(jīng)由微粒出口閥106連續(xù)性地、間歇性地或周期性地從顆粒供給容器102排放。微粒入口閥104和微粒出口閥106可包括任何類(lèi)型的流量控制裝置,例如,一個(gè)或多個(gè)電機(jī)驅(qū)動(dòng)的可變速的旋轉(zhuǎn)閥。
在至少一些情形下,使用諸如滴管、管道等的導(dǎo)管或空心構(gòu)件108將流入腔室的上部部分33中的新微粒92沉積在機(jī)械式流化微粒床20中??刂葡到y(tǒng)190可使通過(guò)微粒供應(yīng)系統(tǒng)90供應(yīng)的新微粒92的體積或重量與通過(guò)包覆顆粒收集系統(tǒng)130去除的包覆顆粒22的體積或重量相協(xié)調(diào)或同步。通過(guò)使用控制系統(tǒng)190使新微粒92供給至機(jī)械式流化微粒床20的速率與從機(jī)械式流化微粒床20中去除包覆顆粒22的速率相協(xié)調(diào)或同步,提供了能夠控制排放的包覆顆粒22的平均粒徑的系統(tǒng)。通過(guò)添加較大量的新微粒-度量是顆粒數(shù)量、顆粒的容積率、或度量是顆粒數(shù)量、顆粒的容積率的顆粒質(zhì)量或顆粒質(zhì)量,減小排放的顆粒22的平均大小。
氣體供應(yīng)系統(tǒng)70包括容納第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)存儲(chǔ)器72。在一些情形下,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)存儲(chǔ)器72可與容納一種或多種可選稀釋劑可選地流體聯(lián)接。在第一氣體化學(xué)物質(zhì)與可選稀釋氣體混合地提供到機(jī)械式流化微粒床20的情況下,來(lái)自存儲(chǔ)器72、78中的每個(gè)的流混合,并且經(jīng)由流體導(dǎo)管84作為大批氣體混合物進(jìn)入上部腔室33。
氣體供應(yīng)系統(tǒng)70還包括各種導(dǎo)管74、80、第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)最終控制元件76、稀釋劑最終控制元件82和其他組件(例如,鼓風(fēng)機(jī)、壓縮機(jī)、噴射器、隔斷閥、排泄系統(tǒng)、環(huán)境控制系統(tǒng)等),為了清晰起見(jiàn),這些未在圖1中示出。這種設(shè)備和輔助系統(tǒng)允許將容納第一化學(xué)物質(zhì)的大批氣體混合物以受控制的、安全且有環(huán)境意識(shí)的方式傳遞到腔室的上部部分33。
容納第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的氣體可以可選地包括與第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)預(yù)先混合的一種或多種稀釋劑(例如,氫氣)。第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)可包括但不限于硅烷、單氯硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷或四氯硅烷,用于提供包括硅的非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)。然而,也可使用其他替代的氣態(tài)化學(xué)物質(zhì),包括在分解后提供諸如碳化硅、氮化硅或氧化鋁(藍(lán)寶石玻璃)的各種非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)的氣體或氣體混合物。
存儲(chǔ)在稀釋劑存儲(chǔ)器78中的一種或多種可選稀釋劑可以與作為第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解副產(chǎn)物而產(chǎn)生的第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)相同或不同。雖然氫氣提供了示例可選稀釋劑,但在上部腔室33中還可使用其他稀釋劑。在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,一種或多種可選稀釋劑可包括一種或多種摻雜劑,諸如砷和含砷化合物、硼和含硼化合物、磷和含磷化合物、鎵和含鎵化合物、鍺或含鍺化合物或其組合。
雖然在圖1中被示出為在上部腔室33的頂部處進(jìn)入,但可在上部腔室33內(nèi)的任何數(shù)量的點(diǎn)和/或位置處,全部或部分地引入第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和/或大批氣體混合物。例如,可將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和/或大批氣體混合物的至少部分引入上部腔室33的側(cè)部。在另一示例中,可例如使用通向位于鍋上表面12a上的氣體分配器的一個(gè)或多個(gè)柔性連接件,將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和/或大批氣體混合物的至少部分直接排放到機(jī)械式流化微粒床20中??稍谏喜壳皇?3和/或機(jī)械式流化微粒床20中間歇性地或連續(xù)性地添加第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和/或大批氣體混合物。在至少一些情形下,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和/或大批氣體混合物經(jīng)由熱反射構(gòu)件18中的一個(gè)或多個(gè)孔10由機(jī)械式流化微粒床20接收。
控制系統(tǒng)190變化、改變、調(diào)節(jié)或控制通向上部腔室33的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和/或大批氣體混合物的流量和/或壓力。一個(gè)或多個(gè)壓力傳送器176監(jiān)測(cè)上部腔室33內(nèi)的氣體壓力。在一個(gè)示例中,將包括硅烷氣體的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)引入上部腔室33和/或被加熱的機(jī)械式流化微粒床20。隨著硅烷在機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)熱分解,多晶硅沉積在機(jī)械式流化微粒床20中微粒的表面上,以提供多個(gè)包覆顆粒22。隨著包覆顆粒22的直徑增大,機(jī)械式流化微粒床20的深度增大,并且包覆顆粒22中的至少一些落入包覆顆粒溢出導(dǎo)管132中。
在這種示例中,控制系統(tǒng)190可按受控制速率引入第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和可選摻雜物,以保持上部腔室33中和/或機(jī)械式流化微粒床20中限定的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)局部壓力。在一些情形下,上部腔室33中或機(jī)械式流化微粒床20中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)可具有從大約0個(gè)大氣壓(atm.)至大約40atm.的局部壓力。在一些情形下,上部腔室33中或機(jī)械式流化微粒床20中的可選稀釋劑(例如,氫氣)可具有從大約0atm.至大約40atm.的局部壓力。在一些情形下,上部腔室33中或機(jī)械式流化微粒床20中的可選稀釋劑可具有從大約0mol%至大約99mol%的摩爾分?jǐn)?shù)。
在一些情形下,上部腔室33可保持在從大約5psia(0.33atm.)至大約600psia(40atm.)、從大約15psia(1atm.)至大約220psia(15atm.)、從大約30psia(2atm.)至大約185psia(12.5atm.)、從大約75psia(5atm.)至大約175psia(2atm.)的壓力。在上部腔室33內(nèi),第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的局部壓力可為從大約0psi(1atm.)至大約600psi(40atm.)、從大約5psi(0.33atm.)至大約150psi(10atm.)、從大約15psi(1atm.)至大約75psi(5atm.)、從大約0.1psi(0.01atm.)至大約45psi(3atm.)。在上部腔室33內(nèi),一種或多種可選稀釋劑的局部壓力可為從大約1psi(0.067atm.)至大約600psi(40atm.)、從大約15psi(1atm.)至大約220psi(15atm.)、從大約15psi(1atm.)至大約150psi(10atm.)、從大約0.1psi(0.01atm.)至大約220psi(15atm.)或從大約45psi(3atm.)至大約150psi(10atm.)。
在一個(gè)所示連續(xù)操作示例中,上部腔室33內(nèi)的操作壓力保持在大約165psia(11.2atm.),其中來(lái)自上部部分33的廢氣中的硅烷(即,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì))的局部壓力保持在大約0.5psi(0.35atm.),以及氫氣(即,可被作為第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的稀釋劑)的局部壓力保持在大約164.5psi(11.1atm.)。稀釋劑可作為供給氣體添加到上部腔室33,或在硅烷分解的情況下,可根據(jù)公式sih4→si+2h2生產(chǎn)為硅烷熱分解的第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)副產(chǎn)物。
上部腔室33、溢出導(dǎo)管132和產(chǎn)物接收器130中的環(huán)境保持在低氧氣水平(例如,小于20體積百分比的氧氣)或極低氧氣水平(例如,小于0.001摩爾百分比的氧氣至小于1.0摩爾百分比的氧氣)。在一些情形下,上部腔室33內(nèi)的環(huán)境保持在沒(méi)有將包覆顆粒22暴露于大氣氧氣的低氧氣含量。在一些情形下,上部腔室33、溢出導(dǎo)管132和產(chǎn)物接收器130內(nèi)的環(huán)境保持在小于20體積百分比(vol%)的低氧氣含量。在一些情形下,上部腔室33內(nèi)的環(huán)境保持在小于大約1摩爾百分比(mol%)的氧氣、小于大約0.5mol%的氧氣、小于大約0.3mol%的氧氣、小于大約0.1mol%的氧氣、小于大約0.01mol%的氧氣、或小于大約0.001mol%的氧氣的極低氧氣水平。
由于上部腔室33中的氧濃度受到限制,因而包覆顆粒22的表面的氧化物形成有益地被最小化或乃至消除。在一個(gè)示例中,如果包覆顆粒22包括硅包覆顆粒,則包括氧化硅(例如,氧化硅、二氧化硅)的層的形成有利地最小化或乃至消除。在這種示例中,在機(jī)械式流化微粒床20中生產(chǎn)的硅包覆顆粒22的氧化硅含量可為小于按重量計(jì)每百萬(wàn)大約500份(ppmw);小于大約100ppmw;小于大約50ppmw;小于大約10ppmw或小于大約1ppmw。
控制系統(tǒng)190變化、改變、調(diào)節(jié)、調(diào)制和/或控制上部腔室33中的氣體組分。控制系統(tǒng)190間歇性地、周期性地或連續(xù)性地進(jìn)行這種調(diào)節(jié),以保持上部腔室33中的任何期望的氣體組分(即,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)/可選稀釋劑/第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì))。在一些情形下,一個(gè)或多個(gè)氣體分析器(例如,在線氣相色譜儀)間歇性地、周期性地或連續(xù)性地對(duì)上部腔室33中的氣體組分進(jìn)行取樣。使用這種分析器可有利地提供關(guān)于第二化學(xué)物質(zhì)沉積在機(jī)械式流化微粒床20上的轉(zhuǎn)換和速率和所生產(chǎn)的第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的量的指示。
控制系統(tǒng)190可間歇性地、周期性地或連續(xù)性地調(diào)節(jié)、改變、變化和/或控制添加到上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和可選稀釋劑中的任一者或二者的流量或壓力??刂葡到y(tǒng)190可將上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的濃度保持在從大約0.1摩爾百分比(mol%)至大約100mol%、大約0.5mol%至大約50mol%、從大約5mol%至大約40mol%、從大約10mol%至大約40mol%、從大約10mol%至大約30mol%或從大約20mol%至大約30mol%??刂葡到y(tǒng)190可保持上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20中的可選稀釋劑的濃度從大約0mol%至大約95mol%、從大約50mol%至大約95mol%、從大約60mol%至大約95mol%、從大約60mol%至大約90mol%、從大約70mol%至大約90mol%或從大約70mol%至大約80mol%。
當(dāng)根據(jù)本文中包括的教導(dǎo)來(lái)設(shè)計(jì)機(jī)械式流化微粒床20時(shí),第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)(例如,硅烷)中的大部分(如果不一定全部)在機(jī)械式流化微粒床20中熱分解,從而提供包括第二化學(xué)物質(zhì)(例如,多晶硅)的多個(gè)包覆顆粒22。可使用包括床的顆粒的表面積、床溫度、床中的保持時(shí)間、腔室33中的系統(tǒng)壓力、氣體/小顆粒收縮效率、床動(dòng)作和腔室的上部部分33中容納的氣體中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的局部壓力來(lái)計(jì)算所需的鍋12的大小。
在至少一些情形下,在機(jī)械式流化微粒床20外部的、上部腔室33中的所有點(diǎn)處,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)保持在低于其分解溫度的溫度??刂葡到y(tǒng)190保持第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的溫度低于其熱分解溫度,以降低機(jī)械式流化微粒床20外部的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)自動(dòng)分解的可能性。另外,控制系統(tǒng)190保持高得足以減小施加于熱能發(fā)射裝置14的熱能要求的溫度,以將機(jī)械式流化微粒床20保持在比第一化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度高的溫度。
在一些情形下,可在大約10℃、大約20℃、大約50℃、大約70℃、大約100℃、大約150℃或大約200℃的最低溫度至大約250℃、大約300℃、大約350℃、大約400℃或大約450℃的最高溫度之間的溫度下,在上部腔室33中添加第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何可選稀釋劑。在一些情形下,添加到上部腔室中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何可選稀釋劑可保持最小值是大約10℃、大約20℃、大約50℃、大約70℃、大約100℃、大約150℃、大約200℃、大約250℃或大約300℃的、低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度的溫度。
用于提高第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和可選地任何稀釋劑的溫度的熱能可源自任何熱能發(fā)射裝置。這種熱能發(fā)射裝置可包括但不限于使用熱氣體來(lái)提高第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和可選地任何稀釋劑的溫度的一個(gè)或多個(gè)外部電加熱器、一個(gè)或多個(gè)外部流體加熱器或一個(gè)或多個(gè)互換器/交換器。
在一些情形下,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和可選地任何稀釋劑可穿過(guò)上部腔室33,這供應(yīng)熱能,從而在將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)引入機(jī)械式流化微粒床20之前預(yù)熱第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)。在這種情形下,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和可選地任何稀釋劑可被分成兩個(gè)部分。第一部分穿過(guò)設(shè)置在反應(yīng)器30的上部腔室33中的熱互換器/熱交換器(例如,旋管)。第二部分繞過(guò)熱互換器/熱交換器,并且與離開(kāi)熱互換器/熱交換器的升溫氣體組合。組合后的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何可選稀釋劑噴射到機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)。第一部分和第二部分中的氣體比例會(huì)確定噴射到機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)的組合流的溫度。如果組合氣體流的溫度接近第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的分解溫度,則可調(diào)節(jié)分配到第一部分(即,繞過(guò)熱互換器/熱交換器的部分)的氣體。這種方法有利地將引入機(jī)械式流化微粒床20的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的溫度控制和/或保持在最佳溫度,并且將上部腔室33中的溫度控制和/或保持為低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度,以使機(jī)械式流化微粒床20外部的位置處的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解降至最小或被消除。在一些情形下,可在分成第一部分和第二部分之前,調(diào)節(jié)第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何可選稀釋劑的溫度。
在一些情形下,穿過(guò)熱互換器/熱交換器的第一部分保持低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度,因?yàn)樯喜繀^(qū)域中的輔助冷卻(例如,流體冷卻器和冷卻旋管)將上部腔室33中的氣體溫度控制和/或保持為低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。
在至少一些情形下,通過(guò)在上部腔室33中添加第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì),可有利地允許使用純或接近純的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)(例如,硅烷)來(lái)實(shí)現(xiàn)大于大約70%、大于大約75%、大于大約80%、大于大約85%、大于大約90%、大于大約95%、大于大約99%或大于大約99.7%的整體多晶硅轉(zhuǎn)換。
氣體回收系統(tǒng)110去除副產(chǎn)物,諸如在第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)熱分解期間產(chǎn)生的副產(chǎn)物第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)。氣體回收系統(tǒng)110包括排氣端口112和導(dǎo)管114,排氣端口112和導(dǎo)管114與上部腔室33流體聯(lián)接,以從上部腔室33中去除氣態(tài)副產(chǎn)物和夾帶的細(xì)粒。氣體回收系統(tǒng)110還包括各種排放細(xì)粒分離器116、排放控制裝置118和在去除或排出作為廢氣120的、從腔室的上部部分33中去除的氣體的至少部分時(shí)可用的其他組件(例如,鼓風(fēng)機(jī)、壓縮機(jī)-圖1中未示出)。
氣體回收系統(tǒng)110可對(duì)去除上部腔室33中存在的任何未反應(yīng)的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)、可選的一種或多種稀釋劑和/或副產(chǎn)物,以用于回收或添加處理。在一個(gè)示例中,從第一反應(yīng)容器30a中的上部腔室33中去除的氣體的至少部分可引入至第二反應(yīng)容器30b中的上部腔室33。在一些情形下,從上部腔室33中去除的氣體中存在的稀釋劑的全部或部分可再循環(huán)至上部腔室33。在一些情形下,在排放、處置、銷(xiāo)售或回收之前,可對(duì)由氣體回收系統(tǒng)110從上部腔室33中去除的氣體進(jìn)行處理、分離或其他方式的凈化。在一些情形下,可回收由氣體回收系統(tǒng)分離的氣體的部分(例如,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)、一種或多種稀釋劑、一種或多種摻雜劑等),以在反應(yīng)器30中重新使用。在這種情形下,可使用一個(gè)或多個(gè)氣體壓縮機(jī)340或類(lèi)似裝置來(lái)提高任何回收氣體的壓力。
有時(shí),從上部腔室33中去除的氣體包括諸如非晶二氧化硅(也稱(chēng)為“聚合粉末”)的懸浮細(xì)粒122、其他分解副產(chǎn)物和物理磨蝕副產(chǎn)物。排放細(xì)粒分離器116分離從上部腔室33中去除的氣體中存在的細(xì)粒122中的至少一些。排放細(xì)粒分離器116可包括至少一個(gè)分離階段,并且可包括多個(gè)分離階段,每個(gè)分離階段均采用相同或不同的固體/氣體分離技術(shù)。在一個(gè)示例中,排放細(xì)粒分離器116包括跟隨有一個(gè)或多個(gè)微粒過(guò)濾器的回旋分離器。
包覆顆粒收集系統(tǒng)130收集從機(jī)械式流化微粒床20溢出的多個(gè)包覆顆粒22的至少部分。隨著機(jī)械式流化微粒床20中存在的包覆顆粒22的直徑增大,包覆顆?!皯腋 敝翙C(jī)械式流化微粒床20的表面。
在一些情形下,包覆顆粒收集系統(tǒng)130收集溢出鍋12的周邊壁12c且落入至少部分地圍繞鍋12的周邊壁12c設(shè)置的一個(gè)或多個(gè)包覆顆粒溢出收集裝置中的包覆顆粒22。在這種情形下,鍋12的周邊壁12c的高度確定機(jī)械式流化微粒床20的深度。
在其他情形下,包覆顆粒收集系統(tǒng)130收集溢出到設(shè)置在鍋12的限定位置(例如,中心)的一個(gè)或多個(gè)空心包覆顆粒溢出導(dǎo)管132中的包覆顆粒22。在這種情形下,空心的包覆顆粒溢出導(dǎo)管132的入口在鍋12底部的上表面12a上方延伸的距離確定機(jī)械式流化微粒床20的深度。空心的包覆顆粒溢出導(dǎo)管132的入口在鍋12底部的上表面12a上方延伸的距離可為大約0.25英寸(6mm)或更大、大約0.5英寸(12mm)或更大、大約0.75英寸(18mm)或更大、大約1英寸(25mm)或更大、大約1.5英寸(37mm)或更大、大約2英寸(50mm)或更大、大約2.5(65mm)英寸或更大、大約3英寸(75mm)或更大、大約4英寸(100mm)或更大、大約5英寸(130mm)或更大、大約6英寸(150mm)或更大、大約7英寸(180mm)或更大或大約15英寸(180mm)或更大。
機(jī)械式流化微粒床20的澄清(即,在非機(jī)械式流化狀態(tài)下)床深度為從大約0.10英寸(3mm)至大約10英寸(255mm);從大約0.25英寸(6mm)至大約6英寸(150mm);從大約0.50英寸(12mm)至大約4英寸(100mm);從大約0.50英寸(12mm)至大約3英寸(75mm);或從大約0.75英寸(18mm)至大約2英寸(50mm)。
在需要時(shí),通過(guò)微粒供給系統(tǒng)90添加的新微粒92的數(shù)量足夠小,使得對(duì)機(jī)械式流化微粒床20容積的影響降至最小。機(jī)械式流化微粒床20所經(jīng)歷的基本所有容積增加均歸因于在機(jī)械式流化微粒床20中的微粒上沉積第二化學(xué)物質(zhì)(例如,硅)以及所得的多個(gè)包覆顆粒22的直徑(和容積)增大。
在機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)產(chǎn)生的和/或添加到機(jī)械式流化微粒床20的新微粒92的數(shù)量確定所生產(chǎn)的多個(gè)包覆顆粒22的大小和數(shù)量。在機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)產(chǎn)生的和/或添加到機(jī)械式流化微粒床20的新微粒92的大小對(duì)機(jī)械式流化微粒床20中生產(chǎn)的最終包覆顆粒22的大小影響最小。機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)產(chǎn)生的和/或添加到機(jī)械式流化微粒床20的新微粒的數(shù)量對(duì)包覆顆粒22的大小的影響反而大得多。
有時(shí),空心的包覆顆粒溢出導(dǎo)管132的敞口式入口設(shè)置在鍋12底部的上表面12a上方或在上表面12a上方突出固定距離。例如,空心的包覆顆粒溢出導(dǎo)管132的敞口式入口可從鍋12的上表面12a突出的距離為大約0.25英寸(6mm)、大約0.5英寸(12mm)、大約0.75英寸(18mm)、大約1英寸(25mm)、大約1.5英寸(37mm)、大約2英寸(50mm)、大約2.5英寸(60mm)、大約3英寸(75mm)、大約4英寸(100mm)、大約5英寸(125mm)、大約6英寸(150mm)、大約7英寸(175mm)、大約8英寸(200mm)或大約15英寸(380mm)??招牡陌差w粒溢出導(dǎo)管132的內(nèi)徑可為大約3mm至大約55mm、大約6mm至大約25mm或大約13mm。在一些情形下,控制系統(tǒng)190通過(guò)變化包覆顆粒溢出導(dǎo)管132在鍋12底部的上表面12a上方的突出來(lái)間歇性地、周期性地或連續(xù)性地調(diào)節(jié)機(jī)械式流化微粒床20的深度??墒褂弥T如電機(jī)和傳動(dòng)組件的機(jī)電系統(tǒng)或諸如將空心構(gòu)件與電線圈磁性聯(lián)接的電磁系統(tǒng)來(lái)實(shí)現(xiàn)這種調(diào)節(jié)包覆顆粒溢出導(dǎo)管132在鍋12底部的上表面12a上方的突出。
機(jī)械式流化微粒床20的深度會(huì)影響從機(jī)械式流化微粒床20中選擇性地去除或分離的包覆顆粒22的一個(gè)或多個(gè)物理參數(shù),諸如,粒徑、顆粒組分、顆粒形貌和/或顆粒密度。因而,可調(diào)節(jié)機(jī)械式流化微粒床20的床深度,從而生產(chǎn)具有一個(gè)或多個(gè)期望物理或組分特性的包覆顆粒22。例如,通過(guò)調(diào)節(jié)機(jī)械式流化微粒床20中的保持時(shí)間,可減小或降低作為表面上鍵合的氫或從機(jī)械式流化微粒床20中選擇性地去除或分離的多個(gè)包覆顆粒22的至少部分中的包覆氫的殘余氫含量。包覆顆粒溢出導(dǎo)管132在鍋上表面12a上方的突出可小于鍋12的周邊壁12c的高度,以降低包覆顆粒22從鍋12溢出的可能性或?qū)C(jī)械式流化微粒床20和多個(gè)包覆顆粒22保持在床中。在一些情形下,從機(jī)械式流化微粒床20中去除的包覆顆粒22的直徑可為從大約0.01mm至大約5mm、從大約0.5mm至大約4mm、從大約0.5mm至大約3mm、從大約0.5mm至大約2.5mm、從大約0.5mm至大約2mm、從大約1mm至大約2.5mm或從大約1mm至大約2mm。
經(jīng)由包覆顆粒溢出導(dǎo)管132去除的包覆顆粒22穿過(guò)一個(gè)或多個(gè)包覆微粒入口閥134,并且累積在包覆顆粒排放容器136中。累積在包覆顆粒排放容器136中的包覆顆粒22作為產(chǎn)物包覆顆粒22周期性或連續(xù)性經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)包覆微粒出口閥138去除。包覆微粒入口閥134和包覆微粒出口閥138可包括任何類(lèi)型的流量控制裝置,例如,由一個(gè)或多個(gè)原動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng)的、可變速度旋轉(zhuǎn)閥。在至少一些情形下,控制系統(tǒng)190可限制、控制或以其他方式變化從包覆顆粒收集系統(tǒng)130排放所完成的包覆顆粒22。在至少一些情形下,控制系統(tǒng)190可調(diào)節(jié)從機(jī)械式流化微粒床20去除包覆顆粒22的速率,以匹配機(jī)械式流化微粒床20中的種子或新微粒92的添加或生成速率。在一些情形下,包覆顆粒22可經(jīng)過(guò)以連續(xù)性或“按需要”為基礎(chǔ)的一個(gè)或多個(gè)后處理過(guò)程,例如,稀釋氣體掃氣過(guò)程或加熱過(guò)程,例如,在500℃至700℃下加熱,以使包覆顆粒22中的氫氣脫氣。雖然圖1中未示出,但這種后處理過(guò)程的全部或部分可集成在顆粒收集系統(tǒng)130中。
在一些實(shí)現(xiàn)方式中,包覆顆粒收集系統(tǒng)可包括一個(gè)或多個(gè)掃氣系統(tǒng)137,掃氣系統(tǒng)137經(jīng)由通過(guò)顆粒去除導(dǎo)管132的逆流流動(dòng)將化學(xué)惰性掃氣供應(yīng)至機(jī)械式流化微粒床20。這種逆流掃氣流協(xié)助減少第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)進(jìn)入包覆顆粒溢出導(dǎo)管132中。在一些情形下,化學(xué)惰性掃氣可包括與用于稀釋上部腔室33中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的稀釋劑(例如,氫)相同的氣體。
這種逆流掃氣還可用于實(shí)施從機(jī)械式流化微粒床20中選擇性地去除或分離多個(gè)包覆顆粒22的至少一部分。例如,逆流掃氣可協(xié)助從機(jī)械式流化微粒床20中選擇性地去除或分離具有一個(gè)或多個(gè)期望組分和/或物理屬性(例如,包覆顆粒直徑)的包覆顆粒。在一些情形下,增大掃氣流量往往會(huì)增大包覆顆粒溢出管132內(nèi)的逆流氣體流速,這樣往往會(huì)使直徑較小的包覆顆粒返回機(jī)械式流化微粒床20。相反,減小掃氣流量往往會(huì)減小包覆顆粒溢出管132內(nèi)的逆流氣體流速,這樣往往會(huì)在允許較大直徑包覆顆粒22流過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的同時(shí),使較小直徑包覆顆粒與機(jī)械式流化微粒床20分離。
控制系統(tǒng)190可與系統(tǒng)100的一個(gè)或多個(gè)其他元件能通信地聯(lián)接,以進(jìn)行控制。控制系統(tǒng)190可包括一個(gè)或多個(gè)溫度、壓力、流量或分析傳感器和傳送器,用于提供表征系統(tǒng)100的一個(gè)或多個(gè)組件的操作參數(shù)的過(guò)程變量信號(hào)。例如,控制系統(tǒng)190可包括多個(gè)溫度傳感器(例如,熱偶、電阻型熱裝置),用于提供表征鍋12底部的下表面12b或鍋底部的上表面12a或機(jī)械式流化微粒床20中的微粒的溫度的一個(gè)或多個(gè)過(guò)程變量信號(hào)??刂葡到y(tǒng)190還可從與各種閥、鼓風(fēng)機(jī)、壓縮機(jī)和其他設(shè)備關(guān)聯(lián)的傳感器接收過(guò)程變量信號(hào)。這種過(guò)程變量信號(hào)可表征具體多個(gè)設(shè)備的操作位置或狀態(tài)或表征具體多個(gè)設(shè)備內(nèi)的操作特性,諸如,流速、溫度、壓力、振動(dòng)頻率、振動(dòng)幅度、密度、重量或大小。
可通過(guò)調(diào)節(jié)機(jī)械式流化微粒床20的深度、第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的添加速率、機(jī)械式流化微粒床20中的可選稀釋劑的濃度、每單位時(shí)間添加到機(jī)械式流化微粒床20或在機(jī)械式流化微粒床20中產(chǎn)生的新微粒92的數(shù)量、機(jī)械式流化微粒床20的溫度、機(jī)械式流化微粒床20中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的溫度、上部腔室33中的氣體壓力或其組合中的一個(gè)或多個(gè)來(lái)增大第二化學(xué)物質(zhì)的沉積速率,從而可增大第二化學(xué)物質(zhì)直徑、包覆顆粒22的體密度和/或體積。
在至少一些情形下,通過(guò)增加機(jī)械式流化微粒床20的溫度,可增大第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解速率,從而有利地增加第二化學(xué)物質(zhì)的沉積速率。然而,床溫度的這種增加會(huì)增大用于由加熱機(jī)械式流化微粒床20的一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14所消耗的熱能,從而會(huì)不利地導(dǎo)致每個(gè)單位的多晶硅產(chǎn)物使用的電力較高(即,導(dǎo)致每千克所制造的多晶硅的較高千瓦時(shí))。如此,可通過(guò)調(diào)節(jié)機(jī)械式流化微粒床20的溫度,針對(duì)任何給定系統(tǒng)和操作目的和成本因素的組合來(lái)選擇最佳的機(jī)械式流化微粒床20溫度,從而使生產(chǎn)速率與電成本平衡。
控制系統(tǒng)190可使用各種過(guò)程變量信號(hào)來(lái)產(chǎn)生一個(gè)或多個(gè)控制變量輸出,該控制變量輸出用于根據(jù)機(jī)器可執(zhí)行指令或邏輯的限定集合來(lái)控制系統(tǒng)100的元件中的一個(gè)或多個(gè)。機(jī)器可執(zhí)行指令或邏輯可存儲(chǔ)在與控制系統(tǒng)190能通信地聯(lián)接的一個(gè)或多個(gè)非暫態(tài)存儲(chǔ)位置。例如,控制系統(tǒng)190可生成用于控制諸如一個(gè)或多個(gè)閥、熱能發(fā)射裝置、電機(jī)、致動(dòng)器或換能器、鼓風(fēng)機(jī)、壓縮機(jī)等的各種元件的一個(gè)或多個(gè)控制信號(hào)輸出。因而,例如,控制系統(tǒng)190可與一個(gè)或多個(gè)閥、傳送器或其他傳輸機(jī)構(gòu)通信聯(lián)接,并且配置成控制一個(gè)或多個(gè)閥、傳送器或其他傳輸機(jī)構(gòu),以將新微粒92選擇性地提供到機(jī)械式流化微粒床20。另外,例如,控制系統(tǒng)190可進(jìn)行通信聯(lián)接,并配置成控制鍋12的振動(dòng)或振蕩的頻率或鍋12沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸54的振蕩或振動(dòng)位移,以在機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)產(chǎn)生所期望的流化水平。
控制系統(tǒng)190可進(jìn)行通信聯(lián)接,并配置成控制鍋12的全部或部分的溫度或保持在鍋12中的機(jī)械式流化微粒床20的溫度??赏ㄟ^(guò)控制通過(guò)一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14的電流流量來(lái)實(shí)現(xiàn)這種控制。另外,例如,控制系統(tǒng)190可進(jìn)行通信聯(lián)接,并且配置成控制來(lái)自第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)存儲(chǔ)器72的第一化學(xué)物質(zhì)或來(lái)自稀釋劑存儲(chǔ)器78的一種或多種可選稀釋劑流入上部腔室33中??墒褂弥T如控制閥、螺線管、繼電器、致動(dòng)器、閥定位器等的一個(gè)或多個(gè)可變可調(diào)節(jié)最終控制元件或通過(guò)控制一個(gè)或多個(gè)鼓風(fēng)機(jī)或壓縮機(jī)的傳遞速率或壓力,例如通過(guò)控制關(guān)聯(lián)電動(dòng)機(jī)的速度,來(lái)實(shí)現(xiàn)這種控制。
另外,例如,控制系統(tǒng)190可進(jìn)行通信聯(lián)接,并且配置成控制經(jīng)由氣體回收系統(tǒng)110從上部腔室33抽取氣體。這種控制可通過(guò)提供合適控制信號(hào)來(lái)實(shí)現(xiàn),這種控制信號(hào)包括從監(jiān)測(cè)上部腔室33器中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的濃度的在線分析儀(例如,氣相色譜儀)或壓力傳感得到的信息,用于經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)螺旋線管、繼電器、電動(dòng)機(jī)或其他致動(dòng)器來(lái)控制一個(gè)或多個(gè)閥、減震器、背壓控制閥、鼓風(fēng)機(jī)、排氣扇。
在一些情形下,控制系統(tǒng)190可進(jìn)行通信聯(lián)接,并且配置成控制背壓控制閥,以改變、調(diào)節(jié)和/或控制上部腔室33中的系統(tǒng)壓力。有時(shí),控制系統(tǒng)190可至少部分基于上部腔室33中測(cè)得的壓力以及上部腔室33中存在的氣體中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的濃度來(lái)控制將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)(例如,硅烷)供給至機(jī)械式流化微粒床20中的速率。
控制系統(tǒng)190可采取各種形式。例如,控制系統(tǒng)190可包括具有一個(gè)或多個(gè)微處理器和存儲(chǔ)器(例如,ram、rom、閃存、旋轉(zhuǎn)介質(zhì))的編程通用計(jì)算機(jī)。替代地,或另外地,控制系統(tǒng)190可包括可編程門(mén)陣列、專(zhuān)用集成電路和/或可編程邏輯控制器。
圖2示出根據(jù)一個(gè)所示實(shí)施方式的另一機(jī)械式流化床反應(yīng)器系統(tǒng)200。根據(jù)實(shí)施方式,在連續(xù)操作的機(jī)械式流化床反應(yīng)器系統(tǒng)200中,基于需要,將新微粒92供給至機(jī)械式流化微粒床20,并且將大量第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和一種或多種可選稀釋劑引入上部腔室33。隨著第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)滲入被加熱的機(jī)械式流化微粒床20,因第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)在微粒床20內(nèi)熱分解,第二化學(xué)物質(zhì)沉積在微粒上,從而形成多個(gè)包覆顆粒22。經(jīng)由包覆顆粒收集系統(tǒng)130,從機(jī)械式流化微粒床20去除多個(gè)包覆顆粒22中的一些或全部。
在機(jī)械式流化床反應(yīng)器內(nèi),第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的全部或部分以及一種或多種可選稀釋劑的全部或部分經(jīng)由單獨(dú)的流體導(dǎo)管284、286(分別地)引入上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20。以這種方式,可個(gè)體地控制、改變或調(diào)節(jié)第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和一種或多種稀釋劑的流量和壓力,以在上部腔室33內(nèi)提供大范圍的操作環(huán)境。
在至少一些操作模式下,在上部腔室33或機(jī)械式流化微粒床20中沒(méi)有添加稀釋劑。此時(shí),可在沒(méi)有單獨(dú)稀釋劑供給的情況下,在上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20中添加第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)。在其他時(shí)候,可在上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20中添加與稀釋劑預(yù)先混合或單獨(dú)的但與稀釋劑同生的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)。
在經(jīng)由流體導(dǎo)管284流入上部腔室33中之前,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和與其預(yù)先混合的任何稀釋劑經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)導(dǎo)管274和諸如一個(gè)或多個(gè)流量或壓力控制閥的一個(gè)或多個(gè)最終控制元件276從存儲(chǔ)器272傳遞。以類(lèi)似方式,在使用時(shí),以及在經(jīng)由流體導(dǎo)管286流入上部腔室33中之前,一種或多種可選稀釋劑從存儲(chǔ)器278經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)導(dǎo)管280和諸如一個(gè)或多個(gè)流量或壓力控制閥的一個(gè)或多個(gè)最終控制元件282傳遞。第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑以受控制、安全和有環(huán)境意識(shí)的方式流入上部腔室33中。
控制系統(tǒng)190間歇性地、周期性地或連續(xù)性地調(diào)節(jié)、改變、調(diào)制或控制第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)或一種或多種稀釋劑中的任一者或二者的流量或壓力,從而在上部腔室和/或機(jī)械式流化微粒床20中實(shí)現(xiàn)期望的氣體組分??刂葡到y(tǒng)190間歇性地、周期性地或連續(xù)性地調(diào)節(jié)、改變、調(diào)制或控制上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的濃度,使其為從大約0.1摩爾百分比(mol%)至大約100mol%、從大約0.1mol%至大約40mol%、從大約0.1mol%至大約30mol%、從大約0.01mol%至大約20mol%或從大約20mol%至大約30mol%??刂葡到y(tǒng)190間歇性地、周期性地或連續(xù)性地調(diào)節(jié)、改變、調(diào)制或控制上部腔室33中的一種或多種稀釋劑濃度,使其從大約1mol%至大約99.9mol%;從大約50mol%至大約99.9mol%;從大約60mol%至大約90mol%;從大約70mol%至大約99mol%;或從大約70mol%至大約80mol%。
經(jīng)由流體導(dǎo)管284在處于比第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度低的溫度下將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)添加至腔室的上部部分33中。流體導(dǎo)管284可將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)引入上部腔室33中的一個(gè)或多個(gè)點(diǎn)處,這一個(gè)或多個(gè)點(diǎn)包括上部腔室33的蒸汽空間中的一個(gè)或多個(gè)點(diǎn)和/或浸沒(méi)在機(jī)械式流化微粒床20中的一個(gè)或多個(gè)點(diǎn)。熱分解溫度以及因而將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)添加到腔室的上部部分33中的溫度取決于腔室的上部部分33的操作壓力和第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的組分二者。在一些情形下,可將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)添加到處于比第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度低的大約10℃至大約500℃、大約10℃至大約400℃、大約10℃至大約300℃、大約10℃至大約200℃或大約10℃至大約100℃的溫度的上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20。在其他情形下,可將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)引入處于大約10℃至大約450℃、大約20℃至大約375℃、大約50℃至大約275℃、大約50℃至大約200℃或大約50℃至大約125℃的溫度下的上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20。
在一些情形下,可選擇第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和一種或多種稀釋劑的溫度,以保持上部腔室33中期望的溫度。在一些情形下,可將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和一種或多種稀釋劑(如果存在的話)的溫度引入處于比第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度略低的溫度下的機(jī)械式流化微粒床20。這樣有利地使加熱器14上的熱負(fù)荷最小。在一些情形下,控制系統(tǒng)190使用一個(gè)或多個(gè)冷卻特征35來(lái)保持上部腔室33中的溫度。有時(shí),控制系統(tǒng)190保持上部腔室33中的氣體溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度,以降低機(jī)械式流化微粒床20外部的位置中上部腔室33內(nèi)沉積第二物質(zhì)或形成聚合粉末的可能性。在一些情形下,控制系統(tǒng)190通過(guò)控制通過(guò)冷卻特征35和/或其他熱傳遞系統(tǒng)或裝置進(jìn)行的熱去除速率來(lái)保持上部腔室33中的溫度低于第一化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度??刂葡到y(tǒng)190可保持上部腔室中氣體的溫度低于大約500℃、低于大約400℃或低于大約300℃。在一些情形下,為了減少熱能發(fā)射裝置14所需的功率,控制系統(tǒng)190可保持上部腔室33中的氣體溫度處于基本上沒(méi)有第二物質(zhì)沉積或形成多晶硅粉末的最高溫度。
控制系統(tǒng)190控制經(jīng)由入口286在上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20中添加一種或多種稀釋劑。有時(shí),控制系統(tǒng)190可使一種或多種稀釋劑向著上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20的流動(dòng)停止??刂葡到y(tǒng)190可保持添加到上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20的一種或多種稀釋劑的溫度與添加到上部腔室和/或機(jī)械式流化微粒床20的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的溫度相同或不同。
在至少一些情形下,控制系統(tǒng)190保持添加到上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20的一種或多種稀釋劑的溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。控制系統(tǒng)190保持添加到上部腔室33的一種或多種稀釋劑的溫度比第一化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度低的大約10℃至大約500℃、大約10℃至大約400℃、大約10℃至大約300℃、大約10℃至大約200℃或大約10℃至大約100℃。在其他情形下,控制系統(tǒng)190保持添加到上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20的一種或多種稀釋劑的溫度從大約10℃至大約450℃、大約20℃至大約375℃、大約50℃至大約325℃、大約50℃至大約200℃或大約50℃至大約125℃。
有時(shí),可以連續(xù)性或幾乎連續(xù)性地將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和一種或多種稀釋劑添加到上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20。當(dāng)被引入機(jī)械式流化微粒床20并隨后加熱至超過(guò)第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度的溫度時(shí),第一化學(xué)物質(zhì)熱分解,從而將第二化學(xué)物質(zhì)沉積在機(jī)械式流化微粒床20中微粒的表面上。
通過(guò)測(cè)量上部腔室33中容納的氣體中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的局部壓力并結(jié)合上部腔室33中的總壓力和第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)供給至上部腔室33的速率,提供熱分解的第一化學(xué)物質(zhì)的量的指示。隨著上部腔室33中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的局部壓力變化,控制系統(tǒng)190可間歇性地、周期性地或連續(xù)性地將更少或額外的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)引入上部腔室,以保持所期望的氣體組分??刂葡到y(tǒng)190可間歇性地、周期性地或連續(xù)性地將來(lái)自存儲(chǔ)器272的附加的第一化學(xué)物質(zhì)或來(lái)自存儲(chǔ)器278的一種或多種稀釋劑傳遞到腔室的上部部分33,以保持上部腔室33中所期望的第一化學(xué)物質(zhì)局部壓力或氣體組分。
隨著第二化學(xué)物質(zhì)沉積在微粒床20中微粒的表面上,多個(gè)包覆顆粒22中的至少一些(即,上面設(shè)置有更大量的第二化學(xué)物質(zhì)因而具有更大直徑的那些包覆顆粒)往往會(huì)“懸浮”在微粒床20內(nèi),或升高至微粒床20的表面??刂葡到y(tǒng)190去除包覆顆粒22,可經(jīng)由包覆顆粒溢出導(dǎo)管132間歇性地、周期性地或連續(xù)性地從機(jī)械式流化微粒床20去除這種顆粒。
有時(shí),機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)的第二化學(xué)物質(zhì)的自發(fā)自成核和第二化學(xué)物質(zhì)的物理磨蝕產(chǎn)生足以使機(jī)械式流化微粒床20連續(xù)操作的種微粒。在這種情形下,控制系統(tǒng)190可暫停將來(lái)自顆粒供給系統(tǒng)90的新微粒92添加到機(jī)械式流化微粒床20。在其他時(shí)候,機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)的第二化學(xué)物質(zhì)的自發(fā)自成核和第二化學(xué)物質(zhì)的物理磨蝕會(huì)不足以使機(jī)械式流化微粒床20連續(xù)操作。在這種情形下,控制系統(tǒng)190間歇性地、周期性地或連續(xù)性地將來(lái)自顆粒供給系統(tǒng)90的新微粒92添加到機(jī)械式流化微粒床20。
向上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20大體連續(xù)添加第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)有利地允許大體連續(xù)制造包覆顆粒22。因?qū)⒌谝粴鈶B(tài)化學(xué)物質(zhì)大體連續(xù)添加到上部腔室33和/或機(jī)械式流化微粒床20,有利地實(shí)現(xiàn)了大于大約50%、大于大約55%、大于大約60%、大于大約65%、大于大約70%、大于大約60%、大于大約65%、大于大約70%、大于大約75%、大于大約80%、大于大約85%、大于大約90%、大于大約95%或大于大約99%的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)單步整體轉(zhuǎn)換成第二化學(xué)物質(zhì)。
圖3a示出根據(jù)實(shí)施方式的另一所示機(jī)械式流化床反應(yīng)器300,機(jī)械式流化床反應(yīng)器300包括不同配置,在該不同配置中,鍋12包括主水平表面302和第二水平表面304,主水平表面302和第二水平表面304之間形成有填隙空位306,一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14位于填隙空位306中。另外,鍋12還包括覆蓋件310,覆蓋件310包括凸起唇部314和至少一個(gè)絕緣層316。覆蓋件310在幾何結(jié)構(gòu)上近似于鍋12的周邊壁12c但較小,從而在鍋12的覆蓋件310和周邊壁12c之間形成具有間隙高度319a和間隙寬度319b的環(huán)狀間隙318。覆蓋件310和鍋12限定圍繞保持機(jī)械式流化微粒床20的保持容積317的邊界中的至少一些。
鍋12包括支承機(jī)械式流化微粒床20的主水平表面302。在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,主水平表面302是將任何微?;虻谝粴鈶B(tài)化學(xué)物質(zhì)引入反應(yīng)器300之前設(shè)置的硅或包覆硅的表面。有時(shí),主水平表面302可為基本上純凈的硅。在一些情形下,主水平表面302可選擇性地能從鍋12去除,例如,以更換磨損表面或使得能夠維護(hù)、維修或更換設(shè)置在主水平表面302下面的空位306中的一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14。在其他時(shí)候,主水平表面302可與鍋12一體地形成,并且不能從鍋12去除。有時(shí),鍋的周邊壁12c延伸超過(guò)主水平表面302,并且終止于第二水平表面304,從而在主水平表面302和第二水平表面304之間形成填隙空位306。鍋12可具有任何形狀或幾何構(gòu)造。例如,鍋12可具有大體圓形形狀,其直徑從大約1英寸至大約120英寸、大約1英寸至大約96英寸、大約1英寸至大約72英寸、大約1英寸至大約48英寸、大約1英寸至大約24英寸或大約1英寸至大約12英寸。鍋的周邊壁12c可從鍋12的第二水平表面304的上表面12a向上延伸至比保持在主水平表面302上的機(jī)械式流化微粒床20的深度大的高度。
在一些情形下,周邊壁12c的高度可設(shè)置成與鍋12的主水平表面302的上表面12a相隔一定距離,以使得形成微粒床20的微粒的部分在周邊壁的頂部上方流動(dòng),從而由包覆顆粒收集系統(tǒng)130捕獲。周邊壁12c可在主水平表面302的上表面12a上方延伸大約0.25英寸至大約20英寸、大約0.50英寸至大約10英寸、大約0.75英寸至大約8英寸、大約1英寸至大60英寸或大約1英寸至大約3英寸的距離。
鍋12與機(jī)械式流化微粒床20接觸的、包括周邊壁12c和主水平表面302的至少部分的部分可包括也耐受化學(xué)劣化的一種或多種耐磨損或磨蝕材料。在至少一些情形下,主水平表面302可為能從鍋12選擇性地去除或與鍋12一體形成的整體(即,沒(méi)有開(kāi)口穿孔、孔或類(lèi)似開(kāi)口穿孔)、一體和單件式構(gòu)件。替代地,鍋12可具有一個(gè)或多個(gè)密封孔,例如,在密封孔中,空心的包覆顆粒溢出導(dǎo)管132穿過(guò)鍋12的底部。在這種情形下,可使用適宜的密封件和/或經(jīng)由熱熔融、焊接或類(lèi)似方法來(lái)密封鍋12的底部和穿透構(gòu)件(例如,空心的包覆顆粒溢出導(dǎo)管132)之間的接合處。使用具有適宜物理和化學(xué)耐受性的鍋12降低了機(jī)械式流化微粒床20被從鍋12排放的諸如金屬離子的污染物污染的可能性。在一些情形下,鍋12可包括諸如石墨合金、鎳合金、不銹鋼合金或其組合的合金。在至少一些情形下,鍋12可包括鉬或鉬合金。
有時(shí),耐受磨損或磨蝕、減少不期望產(chǎn)物累積、或降低機(jī)械式流化微粒床20被污染的可能性的彈性材料的襯片或類(lèi)似層或涂層可沉積在與機(jī)械式流化微粒床20接觸的主水平表面302和/或鍋的壁12c的全部或部分上。在一些情形下,至少鍋的主水平表面302的上表面12a和/或周邊壁12c的全部或部分可包括硅或高純度硅(例如,>99.0%的si、>99.9%的si或>99.9999%的si)。應(yīng)理解的是,在首次使用鍋12之前,存在包括鍋底部的硅,換言之,包括鍋的硅不同于通過(guò)第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)在機(jī)械式流化微粒床20中的熱分解而形成的非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)。
在一些情形下,鍋12的全部或部分中的襯片、層或涂層可包括:石墨層、石英層、硅化物層、氮化硅層或碳化硅層。在一些情形下,可通過(guò)硅烷與鍋12中的鐵、鎳和其他金屬的反應(yīng)來(lái)原位形成金屬硅化物。例如,碳化硅層耐用,并且減少包括鍋的金屬中的、諸如鎳、鉻和鐵的金屬離子遷移到鍋12中的多個(gè)包覆顆粒22中并且有可能污染包覆顆粒22的趨勢(shì)。在一個(gè)示例中,鍋12包括316不銹鋼鍋,其中碳化硅層沉積在與機(jī)械式流化微粒床20接觸的主水平表面302的上表面12a和周邊壁12c的至少部分上。在另一示例中,鍋12包括上覆基本上純凈的硅(即,>99.9%的si)的、能選擇性地去除的硅襯片的316不銹鋼主水平表面302。
有時(shí),襯片或?qū)涌衫靡粋€(gè)或多個(gè)機(jī)械緊固件與主水平表面302和/或鍋12物理聯(lián)接,一個(gè)或多個(gè)機(jī)械緊固件例如為一個(gè)或多個(gè)帶螺紋緊固件、螺栓、螺母等。在其他時(shí)候,襯片或?qū)涌衫靡粋€(gè)或多個(gè)彈簧夾、夾具或類(lèi)似裝置與主水平表面302和/或鍋12物理聯(lián)接。在其他時(shí)候,襯片或?qū)涌衫媒饘偃廴?、一種或多種粘合劑或類(lèi)似結(jié)合劑與主水平表面302和/或鍋12物理聯(lián)接。
一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14設(shè)置在由鍋12的主水平表面302、第二水平表面304和周邊壁12c所形成的腔室306中。有時(shí),一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14的熱輸出可通過(guò)控制系統(tǒng)190來(lái)限制、調(diào)制或控制,以防止對(duì)鍋12的熱損害。這當(dāng)使用非金屬主水平表面302或帶非金屬襯片的主水平表面302時(shí)特別重要。在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,可氣密性密封填隙空位306,隔絕上部腔室33、下部腔室34或上部腔室和下部腔室二者,以防止多晶硅或其他氣體或氣體攜帶微粒侵入填隙空位306中或來(lái)自填隙空位的絕緣材料流出到上部腔室33或下部腔室34中。在操作中,控制系統(tǒng)190控制熱能發(fā)射裝置14,以將機(jī)械式流化微粒床20的溫度增加至超過(guò)第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。
可圍繞包括第二水平表面304的周邊壁12c和下表面12b的、鍋12和柔性膜42的外表面的全部或部分,設(shè)置絕緣層16。絕緣層16可限制或以其他方式限定熱能從熱能發(fā)射裝置14向著上部腔室33和下部腔室34流動(dòng)或傳遞。另外,設(shè)置在覆蓋件310上的至少一個(gè)絕緣層316可限制或以其他方式限定熱能從機(jī)械式流化微粒床20向著上部腔室33流動(dòng)或傳遞。有時(shí),氣體不可滲透的剛性覆蓋件,例如金屬覆蓋件或結(jié)構(gòu),可至少部分包圍絕緣層16。在其他時(shí)候,絕緣層16可包括氣態(tài)不可滲透的柔性絕緣層16,例如,帶有或沒(méi)有包殼的絕緣毯。這種氣體不可滲透的覆蓋件或包殼使絕緣層16中的多晶硅或其他氣體攜帶污染物沉積的可能性最小。有時(shí),暴露于下部腔室34的絕緣層16的外表面的溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。覆蓋件310設(shè)置在上部腔室34中,并且設(shè)置成與鍋12的主水平表面302的上表面12a上方相隔一定距離。在操作中,覆蓋件310有利地協(xié)助既保持機(jī)械式流化微粒床20中的熱能,又促進(jìn)第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和機(jī)械式流化微粒床20之間的擴(kuò)張接觸和塞流動(dòng)接觸。
覆蓋件包括上表面312a、下表面312b和周邊緣314,上表面312a、下表面312b和周邊緣314中的一些或全部可被翻轉(zhuǎn),以提供周邊壁。覆蓋件310的周邊緣314與鍋12的周邊壁12c的內(nèi)部間隔開(kāi),從而在覆蓋件310的周邊緣314和鍋12的周邊壁12之間形成周邊間隙318。在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,周邊間隙318可具有與通過(guò)覆蓋件310的翻轉(zhuǎn)周邊緣314形成的壁的高度相等的間隙高度319a。覆蓋件310的下表面312b的至少部分可包括設(shè)置在暴露于機(jī)械式流化微粒床的覆蓋件的下表面的至少部分上的金屬硅化物、石墨、石英、硅、碳化硅或氮化硅中的至少一個(gè)的連續(xù)層。
可使用操作中的機(jī)械式流化微粒床20的體積位移來(lái)確定周邊間隙318的一個(gè)或多個(gè)尺寸。這樣防止了在每個(gè)振蕩或振動(dòng)周期的上沖程時(shí),熱氣從機(jī)械式流化微粒床20排出到上部腔室33,并且允許機(jī)械式流化微粒床20在每個(gè)振蕩或振動(dòng)周期的下沖程時(shí),將保持在由周邊間隙318形成的容積中的任何這樣排出的熱氣抽回微粒床20中。
舉例來(lái)說(shuō),假定機(jī)械式流化微粒床20的直徑是12英寸,并且操作位移是0.1英寸,則通過(guò)下式給出機(jī)械式流化微粒床20的總位移容積:
(1)容積=πr(鍋)2×位移=11.3in3
假定周邊間隙寬度319b是0.5英寸(即,覆蓋件直徑是11英寸),使用下式來(lái)確定周邊間隙高度319a:
(2)高度=容積/(πr(鍋)2-πr(覆蓋件)2)=0.626in
有時(shí),基于未反應(yīng)的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和來(lái)自機(jī)械式流化微粒床20的任何副產(chǎn)物氣體的氣體流量來(lái)確定周邊間隙318的尺寸(例如,寬度319a)。例如,可基于保持通過(guò)周邊間隙318的氣體流速使具有一種或多種物理屬性的顆粒保持在機(jī)械式流化微粒床20中的限定閾值來(lái)確定寬度319a。在至少一個(gè)實(shí)施方式中,寬度319b可至少部分地基于保持比從機(jī)械式流化微粒床20夾帶和攜帶微粒的閾值低的氣體速率。例如,可基于未夾帶具有大于一個(gè)或多個(gè)限定參數(shù)的至少一個(gè)物理屬性(例如,大于限定直徑的微粒直徑、大于限定密度的微粒密度)的微粒來(lái)確定間隙寬度319a。有時(shí),周邊間隙318中的氣體速率可低得足以保持機(jī)械式流化微粒床20中包覆顆粒的直徑大于大約1微米、大約5微米、大約10微米、大約20微米、大約50微米、大約80微米、或大約100微米至大約50微米、大約80微米、大約100微米、大約120微米、大約150微米或大約200微米。在各種實(shí)施方式中,周邊間隙寬度319b可為大約1/16英寸或更大、大約1/8英寸或更大、大約1/4英寸或更大、大約1/2英寸或更大或大約1英寸或更大。
可通過(guò)過(guò)濾氣體混合物或廢氣而基于粒徑從系統(tǒng)300選擇性地去除細(xì)粒,因?yàn)榭赏ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)使機(jī)械式流化微粒床20與腔室32的上部部分33流體連接的周邊間隙318的大小來(lái)控制從機(jī)械式流化床排出的廢氣的速率。通過(guò)減小周邊間隙319的大小來(lái)增加廢氣速率,往往會(huì)夾帶并且去除從機(jī)械式流化微粒床20到腔室32的上部部分33中的較大直徑的細(xì)粒和/或微粒。相反,通過(guò)增大周邊間隙319的大小來(lái)減小廢氣速率,往往會(huì)夾帶并去除從機(jī)械式流化微粒床20到腔室32的上部部分33中的較小直徑的顆粒和/或微粒。
有時(shí),覆蓋件310包括熱反射材料,用于使機(jī)械式流化微粒床20輻射的熱能的至少部分返回機(jī)械式流化微粒床20。為了進(jìn)一步減少熱能從機(jī)械式流化微粒床20到上部腔室34的流動(dòng),可在與機(jī)械式流化微粒床20對(duì)向的表面上靠近覆蓋件310設(shè)置熱絕緣材料316。在其他時(shí)候,與機(jī)械式流化微粒床20接觸的覆蓋件310的下表面312b的至少部分可包括硅或高純度硅(例如,99+%、99.5+%或99.9999+%的硅)。這種硅構(gòu)造在首次使用覆蓋件310之前就存在,并不歸因于覆蓋件310的下表面312b上的第二化學(xué)物質(zhì)沉積。
熱絕緣材料316可以例如是與“玻璃頂”爐中使用的類(lèi)似的玻璃陶瓷材料(例如,li2o×al2o3×nsio2-系統(tǒng)或las系統(tǒng)),在“玻璃頂”爐中,電加熱元件設(shè)置在玻璃陶瓷烹飪表面下方。在一些情形下,熱絕緣材料316可包括一種或多種剛性或半剛性的難熔型材料,諸如,硅化鈣。在一些情形下,熱絕緣材料316可包括一種或多種柔性絕緣材料,例如,陶瓷絕緣毯或其他類(lèi)似的非導(dǎo)熱剛性、半剛性或柔性覆蓋件。
在操作中,雖然澄清微粒床通常不接觸覆蓋件310的下表面312b,但有利地,當(dāng)床被流化時(shí),機(jī)械式流化微粒床20(例如,輕微地、牢固地)觸碰覆蓋件310的下表面312b。在這種情形下,因機(jī)械式流化微粒床20與覆蓋件310的下表面312b的接觸,有益地防止圍繞機(jī)械式流化微粒床20(通過(guò)其相對(duì))的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)短路。另外,通過(guò)(例如,輕微地、牢固地)接觸覆蓋件310的下表面312b,第二化學(xué)物質(zhì)在覆蓋件310的下表面312b上的沉積有益地減少。另外,通過(guò)僅輕微地觸碰或僅接觸覆蓋件310的下表面312b,不以任何方式限制或有損于機(jī)械式流化微粒床20的流體性質(zhì)。
圖3b描繪了根據(jù)實(shí)施方式的所示性氣體分配系統(tǒng)350。在一些實(shí)現(xiàn)方式中,氣體分配系統(tǒng)350包括限定流體通道353的至少一個(gè)內(nèi)管構(gòu)件352。流體通道353與一個(gè)或多個(gè)分配總管354流體聯(lián)接。一個(gè)或多個(gè)噴射器356a-356n(統(tǒng)稱(chēng)“噴射器356”)均在其遠(yuǎn)端處具有至少一個(gè)相應(yīng)出口357a-357n,在其近端處與一個(gè)或多個(gè)分配總管354流體聯(lián)接。噴射器356突出通過(guò)覆蓋構(gòu)件310,并且延伸到機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)一定距離。來(lái)自一個(gè)或多個(gè)出口357的氣流358a-358n在主水平構(gòu)件302的上表面12a和覆蓋件310的下表面312b之間的位置處進(jìn)入機(jī)械式流化微粒床20。噴射器356可設(shè)置成機(jī)械式流化微粒床20中的任何隨機(jī)或幾何圖案或構(gòu)造。有時(shí),噴射器356中的相應(yīng)每個(gè)上的出口可設(shè)置在機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)的相同或不同高度處。
使用一種或多種材料來(lái)形成噴射器356,該一種或多種材料在機(jī)械式流化微粒床20的操作壓力和溫度下提供令人滿(mǎn)意的化學(xué)/腐蝕耐受力和結(jié)構(gòu)完整性。例如,可使用高溫不銹鋼或鎳合金來(lái)制造噴射器。例如,圍繞噴射器使用由conceptgroupincorported(westberlin,nj)提供的、密封真空室的
外管構(gòu)件386包圍至少?lài)娚淦?56,并且可以可選地包圍一個(gè)或多個(gè)分配總管354的全部或部分和/或內(nèi)管構(gòu)件352的全部或部分。除了機(jī)械式流化微粒床20中的外管構(gòu)件386的端部外,內(nèi)管構(gòu)件352和外管構(gòu)件386彼此不接觸,由此在內(nèi)管構(gòu)件352和外管構(gòu)件386之間形成閉口式空隙間隔387。有時(shí),閉口式空隙間隔387包括絕緣真空。在其他時(shí)候,閉口式空隙間隔387包括一種或多種絕緣材料。閉口式空隙間隔387有利地使內(nèi)管構(gòu)件與高溫機(jī)械式流化微粒床20和可選地升溫的上部腔室33絕緣,由此在引入機(jī)械式流化微粒床20之前,使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解最小化或防止第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)被熱分解。在一些實(shí)現(xiàn)方式中,閉口式空隙間隔387延伸超過(guò)噴射器356中的每個(gè)的一個(gè)或多個(gè)出口357。
在一些情形下,噴射器356與覆蓋件310密封附接或物理聯(lián)接,以防止氣體逸出機(jī)械式流化微粒床20。氣體分配系統(tǒng)350可包括一個(gè)或多個(gè)柔性連接件330(圖3a中示出,為了清晰起見(jiàn),在圖3b中省去),用于在操作期間使氣體供給系統(tǒng)70與鍋12的振動(dòng)或振蕩移動(dòng)隔離。
圖3c描繪了根據(jù)所示實(shí)施方式的另一氣體分配系統(tǒng)350。在圖3c中,內(nèi)管構(gòu)件352和外管構(gòu)件386彼此不接觸,由此在內(nèi)管構(gòu)件352和外管構(gòu)件386之間形成敞口式空隙間隔387。惰性流體(即,液體或氣體)從惰性流體存儲(chǔ)器388流過(guò)敞口式空隙間隔387。當(dāng)?shù)谝粴鈶B(tài)化學(xué)物質(zhì)穿過(guò)內(nèi)管構(gòu)件352、分配總管354和噴射器356時(shí),穿過(guò)敞口式空隙間隔387的惰性流體使流體通道353中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)與熱隔開(kāi)。惰性流體離開(kāi)從敞口式空隙間隔387,并流入機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)。
圖3d描繪了根據(jù)所示實(shí)施方式的另一氣體分配系統(tǒng)350。在圖3d中,內(nèi)管構(gòu)件352和外管構(gòu)件386彼此不接觸,由此在內(nèi)管構(gòu)件352和外管構(gòu)件386之間形成敞口式空隙間隔387。第二外管構(gòu)件392圍繞外管構(gòu)件386的全部或部分設(shè)置。第二外管構(gòu)件392和外管構(gòu)件386在靠近噴射器356中的每個(gè)上的一個(gè)或多個(gè)出口357的位置處彼此接觸,以形成包圍敞口式空隙間隔387的閉口式空隙間隔394,敞口式空隙間隔387包圍內(nèi)管構(gòu)件352、分配總管354和噴射器356。
在一些情形下,閉口式空隙間隔394容納絕緣真空。在一些情形下,閉口式空隙間隔394容納絕緣材料。惰性流體(即,液體或氣體)從惰性流體存儲(chǔ)器388流過(guò)敞口式空隙間隔387。在一些實(shí)現(xiàn)方式中,閉口式空隙間隔394延伸超過(guò)噴射器356中的每個(gè)的一個(gè)或多個(gè)出口357。閉口式空隙間隔394中的絕緣真空或絕緣材料與穿過(guò)敞口式空隙間隔387的惰性流體相結(jié)合,當(dāng)?shù)谝粴鈶B(tài)化學(xué)物質(zhì)穿過(guò)內(nèi)管構(gòu)件352、分配總管354和噴射器356時(shí),使流體通道358中的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)與熱隔開(kāi)。惰性流體離開(kāi)敞口式空隙間隔387,并流入機(jī)械式流化微粒床20中。
圖3e描繪了根據(jù)實(shí)施方式的另一所示氣體分配系統(tǒng)350。在一些實(shí)現(xiàn)方式中,氣體分配系統(tǒng)350包括限定流體通道353的至少一個(gè)內(nèi)管構(gòu)件352。流體通道353與一個(gè)或多個(gè)分配總管354流體聯(lián)接。來(lái)自噴射器356中的每個(gè)上的一個(gè)或多個(gè)出口357的氣流358a-358n在主水平構(gòu)件302的上表面12a和覆蓋件310的下表面312b之間的位置處進(jìn)入機(jī)械式流化微粒床20。噴射器356可設(shè)置成機(jī)械式流化微粒床20中的任何隨機(jī)或幾何圖案或構(gòu)造。有時(shí),噴射器356中的相應(yīng)每個(gè)上的出口可設(shè)置在機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)的相同或不同高度處。
外管構(gòu)件386包圍至少?lài)娚淦?56,并且可以可選地包圍一個(gè)或多個(gè)份分配總管354的全部或部分和/或內(nèi)管構(gòu)件352的全部或部分。除了機(jī)械式流化微粒床20中的外管構(gòu)件386的端部外,內(nèi)管構(gòu)件352和外管構(gòu)件386彼此不接觸,由此在內(nèi)管構(gòu)件352和外管構(gòu)件386之間形成閉口式空隙間隔387。流體(即,液體和/或氣體)冷卻劑經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)入口396引入封閉式回路。冷卻劑穿過(guò)閉口式空隙,并且冷卻噴射器356,以及可選地冷卻內(nèi)管構(gòu)件352和/或分配總管354。經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)流體出口398從閉口式空隙間隔去除流體冷卻劑。
流過(guò)閉口式空隙間隔387的冷卻劑有利地將內(nèi)管構(gòu)件與高溫機(jī)械式流化微粒床20和可選地升溫的上部腔室33絕緣,由此在引入機(jī)械式流化微粒床20之前,使第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解最小化或防止第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)熱分解。返回圖3a,氣體分配系統(tǒng)350可包括任何數(shù)量的分配總管354和任何數(shù)量的噴射器356,噴射器356與分配總管354流體聯(lián)接,并且至少部分地延伸到機(jī)械式流化微粒床20中。噴射器356中的每個(gè)均可包括一個(gè)或多個(gè)出口357,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)通過(guò)出口357引入機(jī)械式流化微粒床20中。在一些情形下,噴射器356被絕緣,以防止第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)在排放到機(jī)械式流化微粒床20中之前提前熱分解。在一些情形下,使一種或多種流體冷卻劑穿過(guò)至少?lài)娚淦?56,以防止第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)在排放到機(jī)械式流化微粒床20中之前提前熱分解。如果第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)在噴射器356中提前分解,則第二化學(xué)物質(zhì)會(huì)沉積在多個(gè)噴射器356中的一些或全部的內(nèi)部通道內(nèi),并最終阻塞該內(nèi)部通道。
有時(shí),噴射器356設(shè)置成在機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)的一個(gè)或多個(gè)中心位置處排放第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種釋劑,使得第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)徑向向外流過(guò)機(jī)械式流化微粒床20。有時(shí),噴射器356圍繞覆蓋件310的周邊定位,以在機(jī)械式流化微粒床20內(nèi)的周邊位置處排放第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何稀釋劑,使得第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)徑向向內(nèi)流過(guò)機(jī)械式流化微粒床20。有時(shí),第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)可用塞流方法徑向向內(nèi)或徑向向外流過(guò)機(jī)械式流化微粒床20。
可選的惰性氣體系統(tǒng)370可將惰性氣體流作為掃氣提供到包覆顆粒溢出導(dǎo)管132中。雖然在圖3a中未示出,但可選惰性氣體系統(tǒng)可包括惰性氣體存儲(chǔ)器、流體導(dǎo)管、氣流、壓力和/或溫度監(jiān)測(cè)和控制裝置。惰性氣體可包括但不限于以下中的一個(gè)或多個(gè),包括氫氣、氮?dú)?、氦氣或氬氣中的至少一種。惰性掃氣逆流流向從機(jī)械式流化微粒床20去除或與其分離的包覆顆粒22,并且經(jīng)由顆粒溢出管排放到機(jī)械式流化微粒床20中。通過(guò)使用惰性掃氣,有益地限制從機(jī)械式流化微粒床20去除小直徑包覆顆粒,并且還減少經(jīng)由包覆顆粒溢出導(dǎo)管132從機(jī)械式流化微粒床20去除的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何稀釋劑的量。
有時(shí),可例如使用控制系統(tǒng)190來(lái)改變、調(diào)節(jié)或控制通過(guò)包覆顆粒溢出導(dǎo)管132的惰性氣體的流速和/或速率,以控制從機(jī)械式流化微粒床20去除的包覆顆粒22的大小,或替代地,控制經(jīng)由夾帶在逆流流入包覆顆粒溢出導(dǎo)管132中的惰性氣體中,返回機(jī)械式流化微粒床20的包覆顆粒22的大小。例如,可例如通過(guò)控制系統(tǒng)190來(lái)改變、調(diào)節(jié)或控制通過(guò)包覆顆粒溢出導(dǎo)管132的惰性氣體的流速或速率,使得直徑小于大約600微米(μm)、小于大約500μm、小于大約300μm、小于大約100μm、小于大約50μm、小于大約20μm、小于大約10μm或小于大約5μm的包覆顆粒22夾帶在惰性氣體中,并且經(jīng)由包覆顆粒溢出導(dǎo)管132返回機(jī)械式流化微粒床20。
圖4a示出了根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式的替代覆蓋件410,覆蓋件410具有可用于機(jī)械式流化床反應(yīng)器的配置。為了清晰起見(jiàn),氣體分配系統(tǒng)350描繪為沒(méi)有外管構(gòu)件386,然而,應(yīng)理解的是,圖4a中描繪的氣體分配系統(tǒng)350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統(tǒng)中的任何系統(tǒng)。覆蓋件410包括第一部分402,在第一部分402中,下表面312b定位成與主水平表面302的上表面12a上方相隔第一距離。覆蓋件410還包括第二“頂帽”部分404,在“頂帽”部分404中,下表面312b定位成與主水平表面302的上表面12a上方相隔比第一距離大的第二距離。第二部分404圍繞包覆顆粒溢出導(dǎo)管132設(shè)置。覆蓋件310的第二部分404允許機(jī)械式流化微粒床20(例如,輕微地、牢固地)接觸覆蓋件310的第一部分402的下表面312b,同時(shí)仍允許包覆顆粒22溢出到包覆顆粒溢出導(dǎo)管132中。
噴射器356a-356n在機(jī)械式流化微粒床20中的一個(gè)或多個(gè)中心位置處排放第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)。第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑跟隨通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的徑向向外的流動(dòng)路徑414。廢氣,主要地為氣體供給和惰性分解副產(chǎn)物中存在的任何稀釋劑,經(jīng)由覆蓋件410和周邊壁12c之間的周邊間隙318從機(jī)械式流化微粒床20逸出。在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的速率創(chuàng)建了通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的大體塞或過(guò)度徑向向外流動(dòng)方案。
圖4b示出了根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式的另一替代覆蓋件430,覆蓋件430具有可用于機(jī)械式流化床反應(yīng)器的配置。為了清晰起見(jiàn),氣體分配系統(tǒng)350描繪為沒(méi)有外管構(gòu)件386,然而,應(yīng)理解的是,圖4b中描繪的氣體分配系統(tǒng)350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統(tǒng)中的任何系統(tǒng)。覆蓋件430靠近鍋12的周邊壁12c設(shè)置或固定于鍋12的周邊壁12c,并且覆蓋件310的翻轉(zhuǎn)周邊緣314在機(jī)械式流化微粒床20的一部分上方,例如,在圍繞包覆顆粒溢出導(dǎo)管132的機(jī)械式流化微粒床20的中心部分上方,形成孔442。在操作中,機(jī)械式流化微粒床20接觸覆蓋件430的下表面312b。
噴射器356a-356n在機(jī)械式流化微粒床20中的一個(gè)或多個(gè)周邊位置處排放第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)。第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑跟隨通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的徑向向內(nèi)的流動(dòng)路徑414。廢氣,主要地為氣體供給和惰性分解副產(chǎn)物中存在的任何稀釋劑,經(jīng)由孔442從機(jī)械式流化微粒床20逸出。在這種實(shí)現(xiàn)方式中,孔442的面積乘以覆蓋件310的翻轉(zhuǎn)周邊緣314的高度319b而形成的體積可等于機(jī)械式流化微粒床20的位移容積。在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的速率創(chuàng)建了通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的大體塞或過(guò)渡徑向向內(nèi)流動(dòng)方案。
舉例來(lái)說(shuō),假定覆蓋件靠近但沒(méi)有固定至周邊壁,機(jī)械式流化微粒床20的直徑是12英寸,并且操作位移是0.1英寸,通過(guò)下式給出機(jī)械式流化微粒床20的總位移容積:
(3)容積=πr(鍋)2×位移=11.3in3
假定中心孔452的直徑是4英寸,使用下式來(lái)確定高度319b:
(4)高度=容積/πr(孔)2=0.9in。
圖4c示出了根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式的替代覆蓋件450,覆蓋件450具有可用于機(jī)械式流化床反應(yīng)器的配置。為了清晰起見(jiàn),氣體分配系統(tǒng)350描繪為沒(méi)有外管構(gòu)件386,然而,應(yīng)理解的是,圖4c中描繪的氣體分配系統(tǒng)350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統(tǒng)中的任何系統(tǒng)。覆蓋件450包括與鍋12的上表面12a物理聯(lián)接的多個(gè)同軸隔板462以及與鍋310的下表面312b物理聯(lián)接的多個(gè)同軸隔板464。有時(shí),下同軸隔板462和上同軸隔板464可與包覆顆粒溢出導(dǎo)管132同心配置。有時(shí),同軸隔板462中的至少一些和同軸隔板464中的至少一些可全部或部分地由硅或高純度硅(例如,>99.0%的si、>99.9%的si或>99.9999%的si)構(gòu)成。有時(shí),同軸隔板462中的至少一些和同軸隔板464中的至少一些可包括具有均勻厚度或均勻密度的硅。同軸隔板462和同軸隔板464上的硅在首次使用覆蓋件310之前就存在,并不歸因于同軸隔板462和同軸隔板464上的第二化學(xué)物質(zhì)沉積。這種擋板可與覆蓋件310、410和430結(jié)合使用,如圖3a、圖4a和圖4b中分別描繪的。在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,同軸隔板462和同軸隔板464以交替模式布置,以限定通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的曲折流動(dòng)路徑。
噴射器356a-356n機(jī)械式流化微粒床20中的一個(gè)或多個(gè)中心位置處排放第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)。第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑跟隨徑向向外的彎曲流動(dòng)路徑466,圍繞同軸隔板462和同軸隔板464,并且通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20。廢氣,主要為氣體供給和惰性分解副產(chǎn)物中存在的任何稀釋劑,經(jīng)由覆蓋件450和周邊壁12c之間的周邊間隙小318從機(jī)械式流化微粒床20逸出。在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的速率創(chuàng)建了通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的大體塞或過(guò)渡徑向向外流動(dòng)方案。
圖5a和圖5b示出了根據(jù)實(shí)施方式的所示覆蓋件布置510,在覆蓋件布置510中,覆蓋件310經(jīng)由多個(gè)附接構(gòu)件512a-512n(統(tǒng)稱(chēng)為“附接構(gòu)件512”)物理附連至鍋12。周邊間隙318使覆蓋件310的凸起唇部314(帶陰影)與鍋12的周邊壁12c(帶陰影)分離。一個(gè)或多個(gè)附接構(gòu)件512使覆蓋件310與周邊壁12c物理聯(lián)接。有時(shí),附接構(gòu)件512可經(jīng)由諸如焊接的一種或多種不可移除方法不可拆卸地附連至覆蓋件310的凸起唇部314或周邊壁12c或覆蓋件310的凸起唇部314和周邊壁12c二者。有時(shí),附接構(gòu)件512可經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)不可移除緊固件,例如,一個(gè)或多個(gè)帶螺紋緊固件和/或閂鎖,不可拆卸地附接至覆蓋件310的凸起唇部314或鍋12的周邊壁12c或覆蓋件310的凸起唇部314和鍋12的周邊壁12c二者。
附接構(gòu)件512可包括能夠支承覆蓋件310和關(guān)聯(lián)的新微粒供給空心構(gòu)件108和氣體分配系統(tǒng)350的任何剛性構(gòu)件。在一些情形下,附接構(gòu)件512的一些或全部可包括硅或高純度硅(例如,>99.0%的si、>99.9%的si或>99.9999%的si)或涂覆有碳化硅的石墨。由于覆蓋件310隨著鍋12振蕩,因而柔性構(gòu)件330和柔性構(gòu)件332分別設(shè)置在氣體分配總管354和空心構(gòu)件108中。
圖5c和圖5d示出了根據(jù)實(shí)施方式的替代所示覆蓋件布置530,在所示覆蓋件布置530中,覆蓋件310經(jīng)由多個(gè)附接構(gòu)件532a-532n(統(tǒng)稱(chēng)“附接構(gòu)件532”)與反應(yīng)器容器31物理附連。在這種實(shí)現(xiàn)方式中,保持機(jī)械式流化微粒床20的鍋12在覆蓋件310保持靜止的同時(shí)振蕩。有時(shí),可經(jīng)由諸如焊接的一種或多種永久方法將附接構(gòu)件532永久附連到覆蓋件310或反應(yīng)器容器31、或覆蓋件310和反應(yīng)器容器31二者。有時(shí),可經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)可移除緊固件,例如,一個(gè)或多個(gè)帶螺紋緊固件和/或閂鎖,將附接構(gòu)件532可拆卸地附連到覆蓋件310或反應(yīng)器容器31或覆蓋件310和反應(yīng)器容器31二者。應(yīng)注意的是,因?qū)⒏采w件310附連至反應(yīng)器容器31,所以可不需要柔性連接件330和柔性連接件332。
圖6示出了根據(jù)實(shí)施方式的包括多個(gè)鍋12a-12n(統(tǒng)稱(chēng)“鍋12”)的另一所示機(jī)械式流化床反應(yīng)器600。為了清晰起見(jiàn),圖6中的氣體分配系統(tǒng)350a-350n描繪為沒(méi)有外管構(gòu)件386,然而,應(yīng)理解的是,圖6中描繪的氣體分配系統(tǒng)350a-350n中的任何或全部可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統(tǒng)中的任何系統(tǒng)。類(lèi)似于圖3a中描繪的機(jī)械式流化床反應(yīng)器,機(jī)械式流化床反應(yīng)器600通過(guò)分隔板610和多個(gè)柔性構(gòu)件42a-42n分成上部腔室33和下部腔室34。多個(gè)鍋12中的每個(gè)在設(shè)計(jì)和功能上類(lèi)似于相對(duì)于圖3a詳細(xì)描述的鍋12,并且包括具有上表面12a和下表面12b和周邊壁12c的主水平表面302。鍋12中的每個(gè)均包括與相應(yīng)鍋12a-12n和分隔板610物理聯(lián)接的相應(yīng)柔性構(gòu)件42a-42n。柔性構(gòu)件42將上部腔室33氣密性密封,隔絕下部腔室,并且使鍋12中的每個(gè)的上表面12a暴露于上部腔室33,并且使鍋12中的每個(gè)的下表面12b暴露于下部腔室34。
鍋12中的每個(gè)均包括相應(yīng)覆蓋件310a-310n。覆蓋件310a-310n中的每個(gè)均可與其他覆蓋件相同或不同,并且可包括分別針對(duì)圖3a、圖4a、圖4b和圖4c詳細(xì)描述的覆蓋件310、410、430和450中的任一個(gè)。多個(gè)鍋12a-12n中的每個(gè)均包括相應(yīng)氣體分配系統(tǒng)350a-350n。每個(gè)鍋中的氣體分配系統(tǒng)350可以相同(即,居中定位的噴射器356或周邊定位的噴射器356)或不同(即,居中定位和周邊定位的噴射器356的混合物)。雖然描繪為鋪設(shè)通過(guò)上部腔室33,但有時(shí),流體導(dǎo)管84a-84n、柔性連接件330a-330n和氣體分配系統(tǒng)350a-350n中的一些或全部可從鍋12a-12n下方鋪設(shè)(即,穿過(guò)下部腔室34)。
在一些情形下,多個(gè)鍋12a-12n中的每個(gè)可由相應(yīng)凸輪602a-602n(統(tǒng)稱(chēng)為“凸輪602”)和傳動(dòng)構(gòu)件604a-604n(統(tǒng)稱(chēng)為“傳動(dòng)構(gòu)件604”)驅(qū)動(dòng)。凸輪602中的每個(gè)均可由單獨(dú)的驅(qū)動(dòng)器或一個(gè)或多個(gè)公共驅(qū)動(dòng)器驅(qū)動(dòng)。有時(shí),控制系統(tǒng)190可按第一同步模式使多個(gè)鍋12a-12n中的每個(gè)振蕩或振動(dòng),使得多個(gè)鍋12在任何瞬時(shí)時(shí)間都具有類(lèi)似或相同的位移。在其他時(shí)候,控制系統(tǒng)190可按第二異步模式使多個(gè)鍋中的每個(gè)振蕩或振動(dòng),使得多個(gè)鍋12的一些或全部具有不同位移。例如,控制系統(tǒng)190可使多個(gè)鍋中的頭一半振蕩,使得頭一半鍋的位移是豎直的0.1英寸,而后一半鍋12的位移是零(“0”)。這種異步操作模式有利地使歸因于多個(gè)鍋12的振動(dòng)或振蕩的、上部腔室和下部腔室中的壓力波動(dòng)最小化(即,在多個(gè)鍋12的整個(gè)振蕩或振動(dòng)循環(huán)中,上部腔室的體積和下部腔室34的體積保持大體恒定)。
圖7a示出了根據(jù)實(shí)施方式的所示機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)700,在機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)700中,承載多個(gè)顆粒的主水平表面712延伸橫跨反應(yīng)器容器31的整個(gè)橫截面,并且整個(gè)容器31振蕩或振動(dòng),以提供機(jī)械式流化微粒床20。為了清晰起見(jiàn),圖7中的氣體分配系統(tǒng)350a-350n描繪為沒(méi)有外管構(gòu)件386,然而,應(yīng)理解的是,圖7中描繪的氣體分配系統(tǒng)350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統(tǒng)中的任何系統(tǒng)。主水平表面712延伸橫跨反應(yīng)器容器31內(nèi)部的橫截面,從而形成上部腔室33和下部腔室34。主水平表面712包括上表面712a和下表面712b。覆蓋件310設(shè)置成與主水平表面712的上表面712a相隔一定距離,從而在其間形成保持容積714。保持容積714保持機(jī)械式流化微粒床20。
在一些實(shí)現(xiàn)方式中,一種或多種絕緣材料720可圍繞反應(yīng)器容器31的內(nèi)部和/或外部設(shè)置在靠近保持在升高溫度的、反應(yīng)器的這種區(qū)域的位置中。例如,一種或多種絕緣材料720(例如,硅酸鈣鹽(cal-sil)、玻璃纖維、礦棉或類(lèi)似物)可靠近與其中預(yù)計(jì)會(huì)出現(xiàn)熱能局部集中的機(jī)械式流化微粒床20靠近的反應(yīng)器壁31的內(nèi)部或外部部分設(shè)置。在這種絕緣材料720靠近反應(yīng)器壁31的內(nèi)表面設(shè)置的情況下,絕緣材料720的全部或部分可部分或完全地被覆蓋和/或包封在不可滲透、不導(dǎo)熱的層中,諸如,毯、剛性覆蓋件、半剛性覆蓋件或柔性覆蓋件。在其他實(shí)現(xiàn)方式中,一種或多種絕緣材料720可設(shè)置在反應(yīng)器容器31內(nèi)部的內(nèi)部、靠近保持升高溫度的反應(yīng)器的那些區(qū)域的位置中,諸如,靠近機(jī)械式流化微粒床20的那些位置。可使用熱傳遞流體所經(jīng)過(guò)的、諸如擴(kuò)大的表面冷卻翅片、冷卻旋管和/或冷卻包殼320的一個(gè)或多個(gè)冷卻特征來(lái)保持上部腔室33中的溫度低于第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度。
主水平表面712的、與機(jī)械式流化微粒床20接觸的部分由耐磨損或磨蝕材料形成,該材料還耐受因微粒床20中的第一化學(xué)物質(zhì)、一種或多種稀釋劑和包覆顆粒造成的化學(xué)劣化,并且形成鍋組件12中的金屬離子傳輸?shù)轿⒘4驳钠琳?。通過(guò)使用具有適宜物理和化學(xué)耐受性的主水平表面712,降低了流化微粒床20被從主水平表面712釋放的污染物污染的可能性。在一些情形下,主水平表面712可包括合金,諸如,石墨合金、鎳合金、不銹鋼合金或其組合。在一些情形下,主水平表面712可包括鉬或鉬合金,或涂覆有諸如石墨、硅、石英、碳化硅、硅化物、二硅化鉬和氮化硅的屏障材料的、這種材料的金屬合金。
有時(shí),耐受磨損或磨蝕、減少不期望產(chǎn)物累積或降低機(jī)械式流化微粒床20被污染的可能性的彈性材料的層或涂層可沉積在主水平表面712的全部或部分上。在一些情形下,主水平表面712的全部或部分可包括硅或高純度硅(例如,>99.0%的si、>99.9%的si或>99.9999%的si)。應(yīng)理解的是,在首次使用主水平表面712之前,存在包括主水平表面712的硅,換言之,包括主水平表面712的硅不同于通過(guò)第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)在機(jī)械式流化微粒床20中的熱分解而形成的非揮發(fā)性第二化學(xué)物質(zhì)。
在一些情形下,主水平表面712的全部或部分中的層或涂層可包括但不限于:金屬硅化物層、石墨層、硅層、石英或熔融石英層、硅化物層、氮化硅層或碳化硅層。在一些情形下,可通過(guò)硅烷與主水平表面712中的鐵、鉬、鎳和其他金屬的反應(yīng)來(lái)原位形成金屬硅化物。例如,碳化硅層耐用,并且減少了來(lái)自包括鍋的、諸如鎳、鉻和鐵的金屬中的金屬離子遷移到主水平表面712中的多個(gè)包覆顆粒22中并有可能污染它的趨勢(shì)。在一個(gè)示例中,主水平表面712包括316不銹鋼構(gòu)件,其中,碳化硅層沉積在與機(jī)械式流化微粒床20接觸的上表面712a的至少部分上。在另一示例中,主水平表面712包括鉻鎳鐵合金構(gòu)件,其中,硅層沉積在與機(jī)械式流化微粒床20接觸的上表面712a的至少部分上。在又一示例中,主水平表面712包括鉬或鉬合金構(gòu)件,其中,熔融石英層沉積在與機(jī)械式流化微粒床20接觸的上表面712a的至少部分上。
有時(shí),襯片或?qū)涌衫美缫粋€(gè)或多個(gè)帶螺紋緊固件、螺栓、螺母等的一個(gè)或多個(gè)機(jī)械緊固件與主水平表面712物理聯(lián)接。在其他時(shí)候,襯片或?qū)涌衫靡粋€(gè)或多個(gè)彈簧夾、夾具或類(lèi)似裝置與主水平表面712物理聯(lián)接。在其他時(shí)候,襯片或?qū)涌衫靡环N或多種粘合劑或類(lèi)似粘結(jié)劑與主水平表面712物理聯(lián)接。
一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14靠近主水平表面712的下表面712b設(shè)置。絕緣層722靠近一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14設(shè)置,以減少輻射到下部腔室34的熱量。絕緣層714可以例如是與其中電加熱元件設(shè)置在玻璃-陶瓷烹飪表面下面的“玻璃頂”爐具中使用的玻璃陶瓷材料類(lèi)似的玻璃-陶瓷材料(例如,li2o×al2o3×nsio2-系統(tǒng)或las系統(tǒng))。在一些情形下,絕緣層714可包括一種或多種剛性或半剛性難熔型材料,諸如硅化鈣。在一些實(shí)現(xiàn)方式中,絕緣層714可包括一個(gè)或多個(gè)可移除絕緣毯或類(lèi)似裝置。
在一些情形下,覆蓋件310的直徑小于反應(yīng)器容器31,由此在覆蓋件310的翻轉(zhuǎn)周邊緣314和反應(yīng)器容器31的內(nèi)壁表面之間形成周邊間隙318。周邊間隙318可具有高度319a和寬度319b,高度319a和寬度319b連同周邊間隙長(zhǎng)度,限定圍繞覆蓋件310的周邊體積。在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,圍繞覆蓋件310的周邊體積可等于或大于機(jī)械式流化微粒床20的位移容積。
經(jīng)由噴射器356將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑引入機(jī)械式流化微粒床20中的任何數(shù)量的位置處。在操作中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和一種或多種稀釋劑714流過(guò)機(jī)械式流化微粒床20。一種或多種稀釋劑、氣態(tài)分解副產(chǎn)物和任何未分解的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)經(jīng)由周邊間隙318作為廢氣離開(kāi)機(jī)械式流化微粒床20。排出氣體流入上部腔室33中。
使用能夠使反應(yīng)器容器31以所期望振蕩或振動(dòng)頻率和位移進(jìn)行位移的機(jī)械、電、磁或電磁系統(tǒng)使反應(yīng)器容器31振蕩或振動(dòng)。在一些實(shí)現(xiàn)方式中,凸輪760致使傳動(dòng)構(gòu)件752使反應(yīng)器容器31沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸振蕩或振動(dòng)。例如,在一些實(shí)現(xiàn)方式中,傳動(dòng)構(gòu)件752可使反應(yīng)器容器31沿著與主水平表面712大體垂直的單個(gè)運(yùn)動(dòng)軸754a振蕩。在另一示例中,傳動(dòng)構(gòu)件752可使反應(yīng)器容器31沿著具有沿著第一運(yùn)動(dòng)軸和第二運(yùn)動(dòng)軸754b設(shè)置的分量的軸振蕩或振動(dòng),第一運(yùn)動(dòng)軸大體垂直于主水平表面712,并且第二運(yùn)動(dòng)軸754b與第一運(yùn)動(dòng)軸754a正交。
圖7b示出了根據(jù)實(shí)施方式的、可用于圖7a中描繪的機(jī)械式流化床反應(yīng)器700的替代覆蓋件730。為了清晰起見(jiàn),氣體分配系統(tǒng)350描繪為沒(méi)有外管構(gòu)件386,然而,應(yīng)理解的是,圖7b中描繪的氣體分配系統(tǒng)350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統(tǒng)中的任何系統(tǒng)。覆蓋件730包括第一部分402,在第一部分402中,下表面312b定位在主水平表面302的上表面12a上方的第一距離處。覆蓋件730還包括第二“頂帽”部分404,在“頂帽”部分404中,下表面312b定位成與主水平表面302的上表面12a上方相隔比第一距離大的第二距離。第二部分404圍繞包覆顆粒溢出導(dǎo)管132設(shè)置和/或設(shè)置在其上方。覆蓋件310的第二部分404允許機(jī)械式流化微粒床20(例如,輕微地、牢固地)接觸覆蓋件310的第一部分402的下表面312b,同時(shí)仍允許包覆顆粒22溢出到包覆顆粒溢出導(dǎo)管132中。
雖然在圖7b中未示出,但在一些實(shí)現(xiàn)方式中,通過(guò)掃氣系統(tǒng)370供應(yīng)的掃氣穿過(guò)包覆顆粒溢出導(dǎo)管132。通過(guò)包覆顆粒溢出導(dǎo)管132的掃氣的逆流流量減少了通過(guò)包覆顆粒溢出導(dǎo)管132的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的流量,由此提高了機(jī)械式流化床反應(yīng)器700中的產(chǎn)量。
噴射器356a-356n在機(jī)械式流化微粒床20中的一個(gè)或多個(gè)中心位置處排放第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)。第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑跟隨通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的、徑向向外的流動(dòng)路徑414。廢氣,包括氣體供給、惰性分解副產(chǎn)物中存在的任何稀釋劑和未分解的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì),作為廢氣經(jīng)由覆蓋件410和周邊壁12c之間的周邊間隙318從機(jī)械式流化微粒床20逸出。在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的速率創(chuàng)建了通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的大體塞或過(guò)度徑向向外流動(dòng)方案。
圖7c示出了根據(jù)實(shí)施方式的、可用于圖7a中描繪的機(jī)械式流化床反應(yīng)器700的另一替代覆蓋系統(tǒng)750。為了清晰起見(jiàn),氣體分配系統(tǒng)350描繪為沒(méi)有外管構(gòu)件386,然而,應(yīng)理解的是,圖7c中描繪的氣體分配系統(tǒng)350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統(tǒng)中的任何系統(tǒng)。覆蓋件750靠近反應(yīng)器容器31的周邊壁12c設(shè)置,并且覆蓋件310的翻轉(zhuǎn)周邊緣314在機(jī)械式流化微粒床20的部分上方形成孔442。例如,機(jī)械式流化微粒床20的中心部分上方的孔442,圍繞包覆顆粒溢出導(dǎo)管132。在操作中,機(jī)械式流化微粒床20(例如,輕微地、牢固地)接觸覆蓋件750的下表面312b。
噴射器356a-356n在機(jī)械式流化微粒床20中的一個(gè)或多個(gè)周邊位置處排放第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)。第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑跟隨通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的徑向向內(nèi)的流動(dòng)路徑444。廢氣,包括氣體供給、惰性分解副產(chǎn)物和未分解的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)中存在的任何稀釋劑,作為廢氣經(jīng)由孔442從機(jī)械式流化微粒床20逸出。
圖7d示出了根據(jù)實(shí)施方式的、可用于圖7a中描繪的機(jī)械式流化床反應(yīng)器700的另一替代覆蓋系統(tǒng)770。為了清晰起見(jiàn),氣體分配系統(tǒng)350描繪為沒(méi)有外管構(gòu)件386,然而,應(yīng)理解的是,圖7d中描繪的氣體分配系統(tǒng)350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統(tǒng)中的任何系統(tǒng)。覆蓋件770包括與鍋12的上表面12a物理聯(lián)接的多個(gè)同軸隔板462以及與覆蓋件310的下表面312b物理聯(lián)接的多個(gè)同軸隔板464。有時(shí),下同軸隔板462和上同軸隔板464可與包覆顆粒溢出導(dǎo)管132同心配置。有時(shí),同軸隔板462中的至少一些和同軸隔板464中的至少一些可完全或部分由硅或高純度硅(例如,>99.0%的si、>99.9%的si或>99.9999%的si)構(gòu)成。有時(shí),同軸隔板462中的至少一些和同軸隔板464中的至少一些可包括具有均勻厚度或均勻密度的硅。在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,同軸隔板462和同軸隔板464以交替模式布置,以限定通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的曲折流動(dòng)路徑。
噴射器356a-356n在機(jī)械式流化微粒床20中的一個(gè)或多個(gè)中心位置處排放第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)。第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑跟隨徑向向外的彎曲流動(dòng)路徑466,圍繞同軸隔板462和同軸隔板464,并且通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20。廢氣包括氣體供給、惰性分解副產(chǎn)物和未分解的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)中存在的稀釋劑,作為廢氣經(jīng)由覆蓋件450和周邊壁12c之間的周邊間隙小318從機(jī)械式流化微粒床20逸出。在至少一些實(shí)現(xiàn)方式中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的速率創(chuàng)建了通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的大體塞或過(guò)渡徑向向外流動(dòng)方案。
圖8a示出了根據(jù)實(shí)施方式的另一所示機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)800,機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)800具有通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20的彎曲流動(dòng)圖案,以及其中承載多個(gè)顆粒的主水平表面712延伸跨過(guò)反應(yīng)器容器31的橫截面,并且整個(gè)容器31振蕩或振動(dòng),以提供機(jī)械式流化微粒床20。為了清晰起見(jiàn),氣體分配系統(tǒng)350描繪為沒(méi)有外管構(gòu)件386,然而,應(yīng)理解的是,圖8a中描繪的氣體分配系統(tǒng)350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統(tǒng)中的任何系統(tǒng)。在反應(yīng)器系統(tǒng)800中,反應(yīng)器容器30中的單個(gè)腔室保持機(jī)械式流化微粒床20,而不存在上部腔室或下部腔室。有利地,在反應(yīng)器系統(tǒng)800中,組件中的一些,諸如,熱能發(fā)射裝置14是外部可觸及的,從而簡(jiǎn)化了維護(hù)、維修和更換活動(dòng)。
主水平表面712延伸跨過(guò)反應(yīng)器容器30內(nèi)部的橫截面。一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14靠近主水平表面712的下表面712b設(shè)置在主水平表面712和反應(yīng)器壁31之間。主水平表面712包括上表面712a和下表面712b。反應(yīng)器壁31和主水平表面712的內(nèi)部形成密閉保持容積814。保持容積814保持機(jī)械式流化微粒床20。
噴射器356在機(jī)械式流化微粒床20中的任何數(shù)量的位置處引入第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何可選的一種或多種稀釋劑。在操作中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑流過(guò)機(jī)械式流化微粒床20,進(jìn)入升高的第二部分404中。第二部分404中捕獲的廢氣經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)流動(dòng)管道804流向氣體回收系統(tǒng)110。在一些情形下,一個(gè)或多個(gè)組件(例如,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì))的至少部分可與廢氣分離并且回收到反應(yīng)器容器30。一個(gè)或多個(gè)擴(kuò)展接頭或隔離器806a至806b使氣體回收系統(tǒng)110與振蕩反應(yīng)器容器30隔離。在一些實(shí)現(xiàn)方式中,由掃氣系統(tǒng)370供應(yīng)的掃氣流過(guò)包覆顆粒溢出導(dǎo)管132,并流入第二部分404中。
使用能夠使反應(yīng)器容器30以所期望振蕩或振動(dòng)頻率和位移進(jìn)行位移的機(jī)械、電、磁或電磁系統(tǒng)使反應(yīng)器容器30振蕩或振動(dòng)。在一些實(shí)現(xiàn)方式中,凸輪760致使傳動(dòng)構(gòu)件752使反應(yīng)器容器30沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸振蕩或振動(dòng)。例如,在一些實(shí)現(xiàn)方式中,傳動(dòng)構(gòu)件752可使反應(yīng)器容器30沿著與主水平表面712大體垂直的單個(gè)運(yùn)動(dòng)軸754a振蕩。在另一示例中,傳動(dòng)構(gòu)件752可使反應(yīng)器容器30沿著具有沿著第一運(yùn)動(dòng)軸和第二運(yùn)動(dòng)軸754b設(shè)置的分量的軸振蕩或振動(dòng),第一運(yùn)動(dòng)軸大體垂直于主水平表面712,并且第二運(yùn)動(dòng)軸754b與第一運(yùn)動(dòng)軸754a正交。
在一些情形下,可在與保持升高溫度的反應(yīng)器的那些區(qū)域靠近的位置,諸如與機(jī)械式流化微粒床20或熱能發(fā)射裝置14靠近的反應(yīng)器容器30的外表面,圍繞反應(yīng)器容器30的外部設(shè)置絕緣材料810。在其他情形下,可在與保持升高溫度的反應(yīng)器的那些區(qū)域靠近的位置,諸如與機(jī)械式流化微粒床20或熱能發(fā)射裝置14靠近的反應(yīng)器容器30的外表面,圍繞反應(yīng)器容器30的內(nèi)部設(shè)置絕緣材料。
圖8b示出了根據(jù)實(shí)施方式的又一所示機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)850,在機(jī)械式流化反應(yīng)器系統(tǒng)850中,承載多個(gè)顆粒的主水平表面712延伸跨過(guò)反應(yīng)器容器30的橫截面,并且整個(gè)容器30振蕩或振動(dòng),以提供機(jī)械式流化微粒床20。為了清晰起見(jiàn),氣體分配系統(tǒng)350描繪為沒(méi)有外管構(gòu)件386,然而,應(yīng)理解的是,圖8b中描繪的氣體分配系統(tǒng)350可包括圖3b至圖3e中描繪的絕緣或冷卻系統(tǒng)中的任何系統(tǒng)。在反應(yīng)器系統(tǒng)800中,反應(yīng)器容器30中的單個(gè)腔室保持機(jī)械式流化微粒床20,而不存在上部腔室或下部腔室。有利地,在反應(yīng)器系統(tǒng)850中,組件中的一些,諸如,熱能發(fā)射裝置14是外部可觸及的,從而簡(jiǎn)化了維修活動(dòng)。
主水平表面712延伸跨過(guò)反應(yīng)器容器30內(nèi)部的橫截面。一個(gè)或多個(gè)熱能發(fā)射裝置14靠近主水平表面712的下表面712b,設(shè)置在主水平表面712和反應(yīng)器壁31之間。主水平表面712包括上表面712a和下表面712b。反應(yīng)器壁31和主水平表面712的內(nèi)部形成密閉保持容積814。保持容積814保持機(jī)械式流化微粒床20。
噴射器356在一個(gè)或多個(gè)中心位置處將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑引入機(jī)械式流化微粒床20中。覆蓋件852設(shè)置成與包覆顆粒溢出導(dǎo)管132相距一定距離,以防止第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑從噴射器356直接流向包覆顆粒溢出導(dǎo)管132。覆蓋件852還有助于提高通過(guò)包覆顆粒溢出導(dǎo)管132的向上流動(dòng)的逆流掃氣的實(shí)用性和效率。在一些情形下,噴射器356延伸到機(jī)械式流化微粒床20中,位于包覆顆粒溢出導(dǎo)管132的敞口端下。在一些情形下,噴射器356在覆蓋件852的向下“側(cè)”的高度下延伸。
在一些實(shí)現(xiàn)方式中,掃氣系統(tǒng)370將惰性掃氣供應(yīng)至顆粒去除導(dǎo)管132。掃氣逆流流向包覆顆粒22,并且經(jīng)由顆粒去除導(dǎo)管132進(jìn)入機(jī)械式流化微粒床20。這種逆流掃氣流協(xié)助減少第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)進(jìn)入包覆顆粒溢出導(dǎo)管132中。
這種逆流掃氣還可用于選擇性地使具有一種或多種所期望性質(zhì)的包覆顆粒22(例如,包覆顆粒直徑)與機(jī)械式流化微粒床20分開(kāi)。例如,增加掃氣流量往往會(huì)增加包覆顆粒溢出管132內(nèi)的逆流氣體流速,這樣往往會(huì)使直徑較小的包覆顆粒返回機(jī)械式流化微粒床20。相反地,減小掃氣流量往往會(huì)減小包覆顆粒溢出管132內(nèi)的逆流氣體流速,這樣往往會(huì)使較小直徑的包覆顆粒與機(jī)械式流化微粒床20分離。
在操作中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑通過(guò)機(jī)械式流化微粒床20流向一個(gè)或多個(gè)周邊流體導(dǎo)管804,周邊流體導(dǎo)管804將氣體從機(jī)械式流化微粒床20傳送到氣體回收系統(tǒng)110。一個(gè)或多個(gè)擴(kuò)張接頭或隔離器806a-806b使氣體回收系統(tǒng)110與振蕩反應(yīng)器容器30隔離。
使用能夠使反應(yīng)器容器30以所期望振蕩或振動(dòng)頻率和位移進(jìn)行位移的機(jī)械、電、磁或電磁系統(tǒng)來(lái)使反應(yīng)器容器30振蕩或振動(dòng)。在一些實(shí)現(xiàn)方式中,凸輪760致使傳動(dòng)構(gòu)件752使反應(yīng)器容器30沿著一個(gè)或多個(gè)運(yùn)動(dòng)軸振蕩或振動(dòng)。例如,在一些實(shí)現(xiàn)方式中,傳動(dòng)構(gòu)件752可使反應(yīng)器容器30沿著與主水平表面712大體垂直的單個(gè)運(yùn)動(dòng)軸754a振蕩。在另一示例中,傳動(dòng)構(gòu)件752可使反應(yīng)器容器30沿著具有沿著第一運(yùn)動(dòng)軸和第二運(yùn)動(dòng)軸754b設(shè)置的分量的軸振蕩或振動(dòng),第一運(yùn)動(dòng)軸大體垂直于主水平表面712,并且第二運(yùn)動(dòng)軸754b與第一運(yùn)動(dòng)軸754a正交。
在一些情形下,可在與保持升高溫度的反應(yīng)器的那些區(qū)域靠近的位置,諸如與機(jī)械式流化微粒床20或熱能發(fā)射裝置14靠近的反應(yīng)器容器30的外表面,圍繞反應(yīng)器容器30的外部設(shè)置絕緣材料810。在其他情形下,可在與保持升高溫度的反應(yīng)器的那些區(qū)域靠近的位置,諸如與機(jī)械式流化微粒床20或熱能發(fā)射裝置14靠近的反應(yīng)器容器30的外表面,圍繞反應(yīng)器容器30的內(nèi)部設(shè)置絕緣材料。
圖9示出了過(guò)程900,過(guò)程900可用于諸如在針對(duì)圖1、圖2、圖3a至圖3e、圖4a至圖4c、圖5a至圖5d、圖6、圖7a至圖7d和圖8a至圖8b詳細(xì)討論的所示機(jī)械式流化床反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)容器中產(chǎn)生第二化學(xué)物質(zhì)包覆顆粒(例如,多晶硅包覆顆粒)。在這種布置中,來(lái)自第一機(jī)械式流化床反應(yīng)容器的廢氣120a可包括剩余未分解的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)、一種或多種第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)副產(chǎn)物和一種或多種稀釋劑。將廢氣120引入第二機(jī)械式流化床反應(yīng)容器中,在第二機(jī)械式流化床反應(yīng)容器處,廢氣120a中存在的剩余第一化學(xué)物質(zhì)的附加部分熱分解。來(lái)自第二反應(yīng)容器的廢氣120b包括剩余的未分解第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)、一種或多種第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)副產(chǎn)物和一種或多種稀釋劑。將廢氣120b引入第三反應(yīng)容器中,在第三反應(yīng)容器處,廢氣120b中存在的剩余第一化學(xué)物質(zhì)的附加部分進(jìn)一步熱分解。有利地,使用這種連續(xù)處理可將超過(guò)99%的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)整體轉(zhuǎn)換成第二化學(xué)物質(zhì)。
經(jīng)由氣體供應(yīng)系統(tǒng)70a將第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和任何一種或多種稀釋劑添加到第一反應(yīng)容器。第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的部分在第一反應(yīng)容器中的機(jī)械式流化微粒床20a內(nèi)熱分解。氣體回收系統(tǒng)110a從第一反應(yīng)容器收集包括未分解的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)、一種或多種第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)副產(chǎn)物和任何一種或多種稀釋劑的廢氣。
包覆顆粒收集系統(tǒng)130a去除微粒床20a中存在的、滿(mǎn)足一種或多種限定物理標(biāo)準(zhǔn)(例如,粒徑、密度)的、多個(gè)包覆顆粒22a的至少部分。從包覆顆粒收集系統(tǒng)130a去除產(chǎn)物包覆顆粒22a。在一些實(shí)現(xiàn)方式中,從微粒床20a連續(xù)去除包覆顆粒22a。如有需要,可通過(guò)顆粒供應(yīng)系統(tǒng)90a在微粒床20a中添加新微粒92a。
在第一反應(yīng)容器中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)至第二化學(xué)物質(zhì)的轉(zhuǎn)換可大于大約70%、大于大約75%、大于大約80%、大于大約85%或大于大約90%。經(jīng)由氣體收集系統(tǒng)110a,從第一反應(yīng)容器去除未分解的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)、一種或多種第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)副產(chǎn)物和一種或多種稀釋劑的部分,并且將其導(dǎo)向第二反應(yīng)容器。
在第二反應(yīng)容器中,可使用可選的第二氣體供應(yīng)系統(tǒng)70b(圖9中用虛線示出)來(lái)提供附加的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和/或一種或多種稀釋劑或第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和一種或多種稀釋劑二者的混合物。來(lái)自第一反應(yīng)容器的廢氣120a中存在的剩余第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的部分在機(jī)械式流化微粒床20b內(nèi)熱分解。氣體回收系統(tǒng)110b從第二反應(yīng)容器收集包括未分解的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)、一種或多種第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)副產(chǎn)物和任何一種或多種稀釋劑的廢氣。
包覆顆粒收集系統(tǒng)130b去除微粒床20b中存在的、滿(mǎn)足一種或多種限定物理標(biāo)準(zhǔn)(例如,粒徑、密度)的、多個(gè)包覆顆粒22b中的至少部分。從包覆顆粒收集系統(tǒng)130b去除產(chǎn)物包覆顆粒22b。在一些實(shí)現(xiàn)方式中,從微粒床20b連續(xù)去除包覆顆粒22b。如有需要,可通過(guò)顆粒供應(yīng)系統(tǒng)90b在微粒床20b中添加新微粒92b。
在第二反應(yīng)容器中,第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)至第二化學(xué)物質(zhì)的轉(zhuǎn)換可大于大約70%、大于大約75%、大于大約80%、大于大約85%或大于大約90%。通過(guò)第一反應(yīng)容器和第二反應(yīng)容器進(jìn)行的整體轉(zhuǎn)換可大于大約90%、大于大約92%、大于大約94%、大于大約96%、大于大約98%、大于大約99%。經(jīng)由氣體收集系統(tǒng)110b從第二反應(yīng)容器去除未分解的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)、一種或多種第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)副產(chǎn)物和一種或多種稀釋劑的部分,并且將其導(dǎo)向第三反應(yīng)容器。
在第三反應(yīng)容器中,可使用可選的第二氣體供應(yīng)系統(tǒng)70c(圖9中用虛線示出)來(lái)提供附加的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和/或一種或多種稀釋劑或第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)和一種或多種稀釋劑二者的混合物。來(lái)自第二反應(yīng)容器的廢氣120b中存在的剩余第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的部分在機(jī)械式流化微粒床20c內(nèi)熱分解。氣體回收系統(tǒng)110c從第三反應(yīng)容器收集包括未分解的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)、一種或多種第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)副產(chǎn)物和任何一種或多種稀釋劑的廢氣。
包覆顆粒收集系統(tǒng)130c去除微粒床20b中存在的、滿(mǎn)足一種或多種限定物理標(biāo)準(zhǔn)(例如,粒徑、密度)的、多個(gè)包覆顆粒22c的至少部分。從包覆顆粒收集系統(tǒng)130c去除產(chǎn)物包覆顆粒22c。在一些實(shí)現(xiàn)方式中,從微粒床20c連續(xù)去除包覆顆粒22c。如有需要,可通過(guò)顆粒供應(yīng)系統(tǒng)90c在微粒床20c中添加新微粒92c。
在第三反應(yīng)容器中,第一化學(xué)物質(zhì)至第二化學(xué)物質(zhì)的轉(zhuǎn)換可大于大約70%、大于大約75%、大于大約80%、大于大約85%或大于大約90%。通過(guò)第一反應(yīng)容器、第二反應(yīng)容器和第三反應(yīng)容器進(jìn)行的整體轉(zhuǎn)換可大于大約94%、大于大約96%、大于大約98%、大于大約99%、大于大約99.5%、大于大約99.9%。氣體收集系統(tǒng)110c從第三反應(yīng)容器收集包括未分解的第一氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)、一種或多種第三氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)副產(chǎn)物和任何一種或多種稀釋劑,并且進(jìn)行處理、回收或排放。
本文中公開(kāi)和討論的用于產(chǎn)生硅的系統(tǒng)和過(guò)程具有顯著優(yōu)于當(dāng)前所采用的系統(tǒng)和過(guò)程的優(yōu)點(diǎn)。這種系統(tǒng)和處理適于產(chǎn)生半導(dǎo)體級(jí)或太陽(yáng)能級(jí)硅。在制作過(guò)程中使用高純度硅烷作為第一化學(xué)物質(zhì)允許更容易地制作高純度硅。該系統(tǒng)有利地將硅烷保持在低于熱分解溫度的溫度,例如,低于400℃,直到硅烷進(jìn)入機(jī)械式流化微粒床。通過(guò)將機(jī)械式流化微粒床外部的溫度保持低于硅烷的熱分解溫度,可增加硅轉(zhuǎn)換成機(jī)械式流化微粒床內(nèi)沉積在顆粒上的有用多晶硅的整體轉(zhuǎn)換率,并且歸因于反應(yīng)器內(nèi)的其他表面上的硅烷分解和多晶硅沉積的寄生轉(zhuǎn)換損失被最小化。
本文中描述的機(jī)械式流化床系統(tǒng)和方法大大減少或消除了在機(jī)械式流化微粒床20外部形成超細(xì)聚合粉末(poly-powder)(例如,大小為0.1毫米至幾毫米),因?yàn)榘ǖ谝换瘜W(xué)物質(zhì)的氣體的溫度保持低于第一化學(xué)物質(zhì)的自動(dòng)分解溫度。另外,腔室32內(nèi)的溫度也保持低于第一化學(xué)物質(zhì)的熱分解溫度,從而進(jìn)一步降低自動(dòng)分解的可能性。另外,大體具有比0.1微米大得多但小于250微米的、通過(guò)例如磨蝕、物理?yè)p傷或摩擦而在機(jī)械式流化床中形成的任何小顆粒均隨著廢氣被帶到腔室32外部。如上所述,可通過(guò)變化使機(jī)械式流化床20與上部腔室33流體聯(lián)接的開(kāi)口318的寬度319b來(lái)控制這種經(jīng)由廢氣去除的小顆粒的直徑。結(jié)果,更容易實(shí)現(xiàn)形成具有所期望大小分布的產(chǎn)物顆粒。
硅烷還提供了優(yōu)于用于制備高純度多晶硅的二氯硅烷、三氯硅烷和四氯硅烷的優(yōu)點(diǎn)。硅烷更容易凈化,并且污染物比二氯硅烷、三氯硅烷或四氯硅烷少。因?yàn)楣柰榈姆悬c(diǎn)相對(duì)低,所以它可以容易地凈化,從而降低在制備和凈化二氯硅烷、三氯硅烷或四氯硅烷中出現(xiàn)的凈化處理期間夾帶污染物的趨勢(shì)。另外,用于制作三氯硅烷的具體過(guò)程利用碳或石墨,碳或石墨可一起帶入產(chǎn)物中或與氯硅烷反應(yīng),形成含碳化合物。另外,基于硅烷的分解過(guò)程,諸如本文中描述的過(guò)程,僅僅產(chǎn)生氫氣副產(chǎn)物。氫氣副產(chǎn)物可直接回收至硅烷制作過(guò)程中,從而減少或消除對(duì)廢氣處理系統(tǒng)的需要。因不再進(jìn)行廢氣處理以及機(jī)械式流化床處理的效率,大幅減少了制作多晶硅的資金和操作成本??赡軐①Y金和操作成本各節(jié)省40%。
以上對(duì)所示實(shí)施方式的描述,包括摘要中描述的內(nèi)容,不旨在是排他性的,或?qū)?shí)施方式限于所公開(kāi)的精確形式。雖然具體實(shí)施方式和示例出于所示目的進(jìn)行描述,但如相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)人員將認(rèn)識(shí)到的是,可在不脫離本公開(kāi)的精神和范圍的情況下進(jìn)行各種等同修改。各種實(shí)施方式的以上提供的教導(dǎo)可應(yīng)用于制作硅的其他系統(tǒng)、方法和/或過(guò)程,而不僅僅是上述總體描述的示例性系統(tǒng)、方法和裝置。
例如,以上具體描實(shí)已經(jīng)由使用框圖、示意圖、流程圖和示例闡述了系統(tǒng)、處理、方法和/或裝置的各種實(shí)施方式。在這種框圖、示意圖、流程圖和示例包括一個(gè)或多個(gè)功能和/或操作的范圍內(nèi),本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)理解的是,這種框圖、示意圖、流程圖或示例內(nèi)的每個(gè)功能和/或操作均可通過(guò)各式各樣的系統(tǒng)組件、硬件、軟件、固件或?qū)嶋H上其任何組合來(lái)個(gè)體地和/或一齊地實(shí)現(xiàn)。
在某些實(shí)施方式中,所使用的系統(tǒng)或所制作的裝置可包括比上述具體實(shí)施方式中少的結(jié)構(gòu)或組件。在其他實(shí)施方式中,所使用的系統(tǒng)或所制作的裝置可包括除了本文中描述的結(jié)構(gòu)或組件之外的結(jié)構(gòu)或組件。在其他實(shí)施方式中,所使用的系統(tǒng)或所制作的裝置可包括與本文中描述的結(jié)構(gòu)和組件不同布置的結(jié)構(gòu)或組件。例如,在一些實(shí)施方式中,在系統(tǒng)中可存在用于對(duì)溫度、壓力或流速提供有效控制的附加加熱器和/或混合器和/或分離器。另外,在本文中描述的過(guò)程或方法的實(shí)現(xiàn)方式中,可存在更少的操作、附加的操作,或可按與本文中描述的次序不同的次序來(lái)執(zhí)行操作。去除、添加、重排系統(tǒng)或裝置的組件或過(guò)程或方法的操作方面會(huì)依照本公開(kāi)而在相關(guān)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員的技術(shù)范圍內(nèi)。
本文中描述的用于制備多晶硅的方法的操作和系統(tǒng)可處于自動(dòng)化控制子系統(tǒng)的控制下。這種自動(dòng)化控制子系統(tǒng)可包括適宜傳感器(例如,流量傳感器、壓力傳感器、溫度傳感器)、致動(dòng)器(例如,電機(jī)、閥、螺線管、減震器)、基于化學(xué)分析器和處理器的系統(tǒng)中的一個(gè)或多個(gè),基于化學(xué)分析器和處理器的系統(tǒng)執(zhí)行存儲(chǔ)在處理器可讀存儲(chǔ)介質(zhì)中的指令,以至少部分基于來(lái)自傳感器、分析器和/或用戶(hù)輸入的數(shù)據(jù)或信息來(lái)自動(dòng)控制各種組件和/或材料的流量、壓力和/或溫度。
關(guān)于系統(tǒng)和過(guò)程的控制和操作或用于制備多晶硅的系統(tǒng)和裝置的設(shè)計(jì),在某些實(shí)施方式中,本發(fā)明的主體可經(jīng)由專(zhuān)用集成電路(asic)來(lái)實(shí)現(xiàn)。然而,本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)認(rèn)識(shí)到的是,本文中公開(kāi)的實(shí)施方式,全部地或部分地,可等同地在標(biāo)準(zhǔn)集成電路中實(shí)現(xiàn)為在一個(gè)或多個(gè)計(jì)算機(jī)上運(yùn)行的一個(gè)或多個(gè)計(jì)算機(jī)程序(例如,在一個(gè)或多個(gè)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)上運(yùn)行的一個(gè)或多個(gè)程序)、一個(gè)或多個(gè)控制器(例如,微控制器)上運(yùn)行的一個(gè)或多個(gè)程序、一個(gè)或多個(gè)處理器(例如,微處理器)上運(yùn)行的一個(gè)或多個(gè)程序、固件或?qū)嶋H上其任何組合。因此,設(shè)計(jì)電路和/或編寫(xiě)軟件和固件的代碼會(huì)依照本公開(kāi)而落在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員的技術(shù)范圍內(nèi)。
于2014年12月23日提交的第62/096,387號(hào)美國(guó)臨時(shí)專(zhuān)利申請(qǐng)的全部?jī)?nèi)容以引用方式并入本文中。上述的各種實(shí)施方式可進(jìn)行組合,以提供其他實(shí)施方式。如有必要,可修改實(shí)施方式的各方面,以采用各種專(zhuān)利、申請(qǐng)和出版物的構(gòu)思來(lái)提供其他實(shí)施方式。
可依照以上的具體描述來(lái)對(duì)實(shí)施方式進(jìn)行這種和其他改變??傮w上,在隨附權(quán)利要求書(shū)中,所使用的術(shù)語(yǔ)不應(yīng)被理解為將權(quán)利要求書(shū)限于說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)中公開(kāi)的具體實(shí)施方式,而是應(yīng)被理解為包括所有可能的實(shí)施方式連同得到這種權(quán)利要求授權(quán)的等同物的全部范圍。因而,權(quán)利要求書(shū)不受本公開(kāi)限制。