本發(fā)明屬于金屬氫化物表面阻氫滲透層技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種金屬氫化物表面復(fù)合阻氫滲透層及其制備方法。

背景技術(shù)：

金屬氫化物具有儲氫和固定氫的作用，常作為儲氫材料，但在一定溫度下會因為熱力學(xué)平衡原因?qū)е職鋸慕饘贇浠镏嗅尫?，從而降低金屬氫化物氫含量，保證氫含量不降低或使降低速度很低的常見方法是在金屬氫化物表面制備阻氫滲透涂層。

目前見諸報道的阻氫滲透陶瓷材料主要有氧化物、碳化物以及其它金屬基陶瓷材料；其中常見的氧化物材料有al2o3、cr2o3、zro2、er2o3、sio2、y2o3等；碳化物材料有tic、sic；其它金屬基陶瓷涂層有zrn、crn、si3n2等。關(guān)于陶瓷涂層阻氫機理的分析在于一方面如al、zr等金屬原子活性高，能奪取其它原子結(jié)合的氧原子從而達到自修復(fù)功能；另一方面在于陶瓷涂層中存在的c、o、n等間隙元素對基體中h的捕獲作用。

大多阻氫滲透涂層研究針對不銹鋼開展，比如在奧氏體不銹鋼cr18ni10ti表面滲鋁并氧化可以獲得al2o3阻氫層，離子束輔助沉積和濺射沉積加離子注入方法在316l不銹鋼表面制備sic薄膜，離子體增強化學(xué)氣相沉積法在不銹鋼上面制備al薄膜并氧化成al2o3復(fù)合薄膜，物理氣相沉積方法在316l不銹鋼表面制備tin+tic+tin、tin+tic+sio2復(fù)合膜。但上述膜層主要是覆在基體表面，存在層間缺陷、層間結(jié)合不緊密等問題，容易剝落。

另外，氫化鋯等金屬氫化物表面制備阻氫層，要考慮氫化物基體脆性高容易產(chǎn)生微裂紋、制備阻氫層過程防止氫損失、制備方法適合結(jié)構(gòu)復(fù)雜性使用要求，這三點是與不銹鋼基體有本質(zhì)區(qū)別的，因此上述在不銹鋼基體上制備阻氫膜的方法基本不適合金屬氫化物。

在這方面，專利cn101134679a公開了一種含氧氣氛中直接在金屬氫化物基體表面原位生成氧化鋯阻氫滲透層的技術(shù)，在方法上取得了突破，取得了一定阻氫滲透效果，但原位反應(yīng)阻氫滲透層存在裂紋、孔洞等缺陷。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明提供了一種金屬氫化物表面復(fù)合阻氫滲透層及其制備方法。

對于金屬氫化物表面的阻氫滲透層，增加膜層的連續(xù)性、致密性，降低膜層裂紋及孔洞缺陷，增加膜層厚度，是進一步提高阻氫滲透層性能的方向之一；改善阻氫滲透層的化學(xué)元素構(gòu)成，如加入氮、碳則是提高膜層材料本征阻氫性能，進一步提高阻氫滲透層性能的另一個方向。研究發(fā)現(xiàn)，用氧氣或空氣作為氧源進行原位氧化時，氧化物層在緊貼氫化鋯的界面處存在一層薄而連續(xù)的致密層，這是原位氧化具有良好阻氫性能的原因；但是如圖2所示，在氧化層的外表面缺陷較多，更趨于生成疏松、易脫落的二氧化鋯；利用二氧化碳替代氧氣時，原位反應(yīng)生成致密氧化鋯膜的趨勢增強。根據(jù)此研究結(jié)果可以進一步得出推論：氧源的氧勢越高，越容易生成疏松氧化鋯；氧勢越低，越容易生成致密氧化鋯層。

基于上述研究結(jié)果和趨勢，本發(fā)明的研究進行了兩種嘗試，其一是增加反應(yīng)源物質(zhì)種類，主要是增加氮和/或碳元素，目的是使氮和/或碳進入氧化物膜層， 使膜層具備氮氧、碳氧或碳氮氧的綜合阻氫性能。另一方面是控制反應(yīng)源物質(zhì)的化學(xué)勢，即在保證反應(yīng)源物質(zhì)能與氫化鋯反應(yīng)的前提下，盡量降低源物質(zhì)的化學(xué)勢，有利于緩慢反應(yīng)生成致密連續(xù)膜層。

基于此，本發(fā)明的主要思路是：在金屬氫化物表面制備一層有機硅溶膠保護層，其作用之一是阻止氫滲透，因為氧化硅也是一種典型的阻氫氧化物；作用之二是降低氧(碳、氮)與氫化鋯原位反應(yīng)的化學(xué)勢，因為氧(碳、氮)通過氧化硅層擴散進入金屬氫化物表面，氧(碳、氮)化學(xué)勢極低，降低氧(碳、氮)原位反應(yīng)速度，以期得到致密連續(xù)的原位反應(yīng)層；作用之三是對原位反應(yīng)層起到機械保護作用。

采用的技術(shù)方案如下：

一種金屬氫化物表面復(fù)合阻氫滲透層，所述復(fù)合阻氫滲透層的外層為有機硅溶膠燒結(jié)層，內(nèi)層為含氮氧、含碳氧或含碳氮氧的原位反應(yīng)層。

所述有機硅溶膠燒結(jié)層與原位反應(yīng)層一次燒結(jié)生成。

所述有機硅溶膠燒結(jié)層的厚度為0.5μm～4μm，原位反應(yīng)層的厚度為4μm～30μm。

所述金屬氫化物為氫化鋯、氫化鈦、氫化鉿、氫化釔或氫化鈧。

所述金屬氫化物的h/金屬元素原子比為1～2。

上述一種金屬氫化物表面復(fù)合阻氫滲透層的制備方法，包括以下步驟：

(1)金屬氫化物基體的預(yù)處理：基體表面打磨拋光，清洗，干燥；

(2)采用浸漬提拉法在金屬氫化物基體表面涂敷有機硅溶膠涂層；

(3)有機硅溶膠涂層干燥：將涂敷有機硅溶膠涂層的金屬氫化物基體由室溫升溫至50～250℃，升溫程序為：在50～250℃溫度范圍內(nèi)設(shè)置2～4個恒溫 干燥平臺，各恒溫干燥平臺的恒溫時間為1～100h；從室溫或前一個恒溫干燥平臺達到后一個恒溫干燥平臺的升溫速度為50～300℃/h；涂層干燥后以50～300℃/h的降溫速度冷卻至室溫；

(4)將帶有干燥有機硅溶膠涂層的金屬氫化物基體密封于帶抽真空管和通氣管的反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器置于控溫加熱爐內(nèi)，反應(yīng)容器抽真空至1.0×10^-5～100pa，之后向反應(yīng)容器內(nèi)通入氬氣、一氧化碳、二氧化碳、氮氣、氫氣中的三種及以上的混合氣體，至絕對壓力為0.2×10⁵～1.2×10⁵pa，之后將爐溫由室溫升溫至300～850℃，升溫程序為：在300～850℃溫度范圍內(nèi)設(shè)置2～4個恒溫?zé)Y(jié)平臺，各恒溫?zé)Y(jié)平臺的恒溫時間為1～100h；從室溫或前一個恒溫?zé)Y(jié)平臺達到后一個恒溫?zé)Y(jié)平臺的升溫速度為50～300℃/h；使有機硅溶膠涂層燒結(jié)成納米結(jié)構(gòu)層，同時來自混合氣體的碳氧、氮氧或碳氮氧擴散至金屬氫化物基體表面并發(fā)生原位反應(yīng)，之后以50～300℃/h的速度降溫或隨爐冷卻至室溫，即在金屬氫化物基體表面制得由有機硅溶膠燒結(jié)層外層和含氮氧、含碳氧或含碳氮氧的原位反應(yīng)層內(nèi)層構(gòu)成的復(fù)合阻氫滲透層；所述反應(yīng)容器為不銹鋼、耐熱玻璃或石英材質(zhì)。

所述有機硅溶膠為以硅酸乙酯與硅烷偶聯(lián)劑縮聚而生成的有機硅溶膠。

所述有機硅溶膠為鈦、鋯、鋁、鈰、釔、鉺的納米氧化物溶膠及其納米氧化物溶膠前驅(qū)體中的一種及以上摻雜改性的有機硅溶膠。

所述混合氣體中，各組分所占體積百分比分別為5％～80％。

步驟(1)中所述金屬氫化物基體的預(yù)處理包括對基體邊緣倒角，倒角角度為45°，倒角半徑為0.5～5mm。

本發(fā)明的有益效果為：

(1)本發(fā)明在金屬氫化物基體表面制備的復(fù)合阻氫滲透層具備顯著增強的阻氫滲透能力，比現(xiàn)有技術(shù)中原位反應(yīng)生成的氧化物阻氫滲透層的氫擴散系數(shù)降低一個數(shù)量級左右；(2)如圖1所示，本發(fā)明在金屬氫化物基體3表面制備的復(fù)合阻氫滲透層由外層的有機硅溶膠燒結(jié)層1和內(nèi)層的含氮氧、含碳氧或含碳氮氧的原位反應(yīng)層2構(gòu)成；有機硅溶膠燒結(jié)而成的外層和原位反應(yīng)生成的內(nèi)層具有無明顯裂紋、致密、連續(xù)的特點；(3)本發(fā)明在金屬氫化物基體表面制備的復(fù)合阻氫滲透層的有機硅溶膠燒結(jié)層外層與含氮氧、含碳氧或者含碳氮氧的原位反應(yīng)層內(nèi)層在同一次燒結(jié)中制備成，復(fù)合阻氫滲透層與金屬氫化物基體結(jié)合緊密，不易剝落；(4)本發(fā)明方法操作簡單，無需借助昂貴、復(fù)雜設(shè)備，適用性強，不受基體復(fù)雜形狀和結(jié)構(gòu)限制。

附圖說明

圖1為金屬氫化物表面復(fù)合阻氫滲透層結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為現(xiàn)有技術(shù)中氧化鋯阻氫滲透層掃描電子顯微鏡照片；

圖3為實施例1制備的復(fù)合阻氫滲透層掃描電子顯微鏡照片。

標(biāo)號說明：1-有機硅溶膠燒結(jié)層，2-原位反應(yīng)層，3-金屬氫化物基體。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明做進一步說明。應(yīng)該強調(diào)的是，下述說明僅僅是示例性的，而不是為了限制本發(fā)明的范圍及其應(yīng)用。

實施例1

(1)將φ20mm×20mm、h/zr原子比為1.85的金屬氫化鋯基體邊緣倒45°角，倒角半徑1.5mm，表面打磨拋光，丙酮超聲清洗后干燥。采用浸漬提拉法在氫化鋯表面涂敷有機硅溶膠涂層，控制涂層厚度約為1μm。以300℃/h升溫 速度依次升溫至50℃、120℃、180℃、250℃，在50℃、120℃、180℃、250℃分別恒溫100h，之后以100℃/h降溫速度將樣品冷卻至室溫。

(2)將帶有干燥有機硅溶膠涂層的氫化鋯基體密封于帶抽真空管和通氣管的不銹鋼反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器置于控溫管式加熱爐內(nèi)，將反應(yīng)容器抽真空至3.0×10^-4pa；之后向反應(yīng)容器內(nèi)通入體積占比分別5％、15％、80％的co、co2、ar混合氣體，至絕對壓力約1.2×10⁵pa；之后將爐溫以300℃/h升溫速度依次升至300℃、400℃、500℃、600℃，并在300℃、400℃、500℃、600℃分別恒溫100h，使有機硅溶膠層燒結(jié)成納米結(jié)構(gòu)層，同時使氫化鋯表面生成含碳氧的原位反應(yīng)層；之后以300℃/h的速度降溫至室溫。

取出樣品，利用掃描電子顯微鏡(sem)分析復(fù)合阻氫滲透涂層結(jié)構(gòu)形貌，如圖3所示，在金屬氫化物基體3表面制得由有機硅溶膠燒結(jié)層1外層和含碳氧的原位反應(yīng)層2內(nèi)層構(gòu)成的復(fù)合阻氫滲透層，有機硅溶膠燒結(jié)層1厚度約為0.5μm，原位反應(yīng)層2厚度約為4μm。其中原位反應(yīng)層2厚度相對均勻，無疏松、無孔洞、無明顯裂紋等結(jié)構(gòu)缺陷，且與金屬氫化物基體3結(jié)合緊密；有機硅溶膠燒結(jié)層1完全覆蓋原位反應(yīng)層2表面，且與原位反應(yīng)層2結(jié)合緊密。

阻氫滲透層的阻氫滲透性能測試的一種方法是采用真空脫氫實驗評價，真空脫氫實驗過程中記錄壓強變化，通過壓強升高量來表征阻氫滲透層的阻氫滲透能力大小；壓強升高量越小，說明阻氫滲透層的阻氫滲透能力越強；或測量釋放氫氣的量，計算氫滲透速率。本實施例真空脫氫實驗溫度為100～900℃，初始壓強2.0×10^-4pa，保溫時間10～100h；經(jīng)測試和換算，該復(fù)合阻氫滲透層氫滲透速率為3.54×10^-9kg/m²/s，而以空氣為氧化氣體在氫化鋯表面制備原位氧化層后，氫滲透速率約為2.06×10^-8kg/m²/s，可見，本實施例制備的復(fù)合阻氫滲透 層比傳統(tǒng)氧化鋯阻氫滲透層的氫擴散系數(shù)降低接近一個數(shù)量級。

實施例2

(1)將φ30mm×40mm、h/zr原子比為2.0的氫化鋯基體邊緣倒45°角，倒角半徑2mm，表面打磨拋光，丙酮超聲清洗后干燥。采用浸漬提拉法在氫化鋯表面鍍上經(jīng)納米氧化鋁溶膠改性的有機硅溶膠涂層，控制涂層厚度約為2μm。以50℃/h升溫速度依次升溫至120℃、200℃，在120℃、200℃分別恒溫1h，之后以300℃/h降溫速度為將樣品冷卻至室溫。

(2)將帶有干燥有機硅溶膠涂層的氫化鋯基體密封于帶抽真空管和通氣管的石英反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器置于控溫加熱爐內(nèi)，將反應(yīng)容器抽真空至抽真空至1×10^-5pa；之后向反應(yīng)容器內(nèi)通入體積占比分別為80％、5％、15％的co、co2、ar混合氣體，至絕對壓力約0.2×10⁵pa；之后將爐溫以50℃/h升溫速度依次升至300℃、650℃，并在300℃、650℃分別恒溫1h；之后以50℃/h的速度降溫至室溫。取出樣品，氫化鋯基體表面制得由有機硅溶膠燒結(jié)層和含碳氧的原位反應(yīng)層構(gòu)成的復(fù)合阻氫滲透層；有機硅溶膠燒結(jié)層厚度約為1.5μm，原位反應(yīng)層厚度約為6μm。

實施例3

(1)將φ20mm×50mm、h/hf原子比為1.75的氫化鉿基體邊緣倒45°角，表面打磨拋光，丙酮超聲清洗后干燥。采用浸漬提拉法在氫化鉿表面鍍上經(jīng)納米氧化餌溶膠改性的有機硅溶膠涂層，控制涂層厚度約為3μm。以300℃/h升溫速度依次升溫至50℃、120℃、180℃，在50℃、120℃、180℃分別恒溫30h，之后以50℃/h降溫速度將樣品冷卻至室溫。

(2)將帶有干燥有機硅溶膠涂層的氫化鉿基體密封于帶抽真空管和通氣管 的耐熱玻璃反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器置于控溫加熱爐內(nèi)，將反應(yīng)容器抽真空至抽真空至100pa；之后向反應(yīng)容器內(nèi)通入體積占比分別為80％、15％、5％的co2、ar、h2混合氣體，至絕對壓力約1.0×10⁵pa；之后將爐溫以100℃/h升溫速度依次升至300℃、400℃、650℃，并在300℃、400℃、650℃分別恒溫10h；之后以100℃/h的速度降溫室溫。取出樣品，氫化鉿基體表面制得由有機硅溶膠燒結(jié)層和含碳氧的原位反應(yīng)層構(gòu)成的復(fù)合阻氫滲透層；有機硅溶膠燒結(jié)層厚度約為2μm，原位反應(yīng)層厚度約為7μm。

實施例4

(1)將φ20mm×50mm、h/sc原子比為1.8的氫化鈧基體邊緣倒45°角，表面打磨拋光，丙酮超聲清洗后干燥。采用浸漬提拉法在氫化鈧表面鍍上經(jīng)氧化鈦和氧化鈰納米溶膠前驅(qū)體改性的有機硅溶膠涂層，控制涂層厚度約為3μm。以100℃/h升溫速度依次升溫至150℃、180℃，在150℃、180℃分別恒溫10h，之后以100℃/h降溫速度將樣品冷卻至室溫。

(2)將帶干燥有機硅溶膠涂層的氫化鈧基體密封于帶抽真空管和通氣管的石英反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器置于控溫加熱爐內(nèi)，將反應(yīng)容器抽真空至抽真空至3×10^-4pa；之后向反應(yīng)容器內(nèi)通入體積占比分別為15％、80％、5％的co2、n2、co混合氣體，至絕對壓力約1.0×10⁵pa；之后將爐溫以100℃/h升溫速度依次升至300℃、400℃、650℃，并在300℃、400℃、650℃分別恒溫20h；之后以100℃/h的速度降溫室溫。取出樣品，氫化鈧基體表面制得由有機硅溶膠燒結(jié)層和含碳氮氧的原位反應(yīng)層構(gòu)成的復(fù)合阻氫滲透層；有機硅溶膠燒結(jié)層厚度約為2μm，原位反應(yīng)層厚度約為8μm。

實施例5

(1)將φ20mm×50mm、h/ti原子比為1.85的氫化鈦基體邊緣倒45°角，表面打磨拋光，丙酮超聲清洗后干燥。采用浸漬提拉法在氫化鈦表面鍍上經(jīng)氧化鈦和氧化鋯納米溶膠前驅(qū)體改性的有機硅溶膠涂層，控制涂層厚度約為5μm。以100℃/h升溫速度依次升溫至150℃、180℃，在150℃、180℃分別恒溫20h，之后以100℃/h降溫速度將樣品冷卻至室溫。

(2)將帶有干燥有機硅溶膠涂層的氫化鈦基體密封于帶抽真空管和通氣管的石英反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器置于控溫加熱爐內(nèi)，將反應(yīng)容器抽真空至抽真空至3×10^-4pa；之后向反應(yīng)容器內(nèi)通入體積占比分別為15％、80％、5％的co2、n2、ar混合氣體，至絕對壓力約1.0×10⁵pa；之后將爐溫以100℃/h升溫速度依次升至300℃、400℃、650℃，并在300℃、400℃、650℃分別恒溫30h；之后以100℃/h的速度降溫室溫。取出樣品，氫化鈦基體表面制得由有機硅溶膠燒結(jié)層和含碳氮氧的原位反應(yīng)層構(gòu)成的復(fù)合阻氫滲透層；有機硅溶膠燒結(jié)層厚度約為4μm，原位反應(yīng)層厚度約為9μm。

實施例6

(1)將φ20mm×50mm、h/y原子比為2.0的氫化釔基體邊緣倒45°角，表面打磨拋光，丙酮超聲清洗后干燥。采用浸漬提拉法在氫化釔表面鍍上經(jīng)氧化釔納米溶膠前驅(qū)體改性的有機硅溶膠涂層，控制涂層厚度約為2μm。以100℃/h升溫速度依次升溫至150℃、180℃，在150℃、180℃分別恒溫20h，之后以100℃/h降溫速度將樣品冷卻至室溫。

(2)將帶干燥有機硅溶膠涂層的氫化釔基體密封于帶抽真空管和通氣管的石英反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器置于控溫加熱爐內(nèi)，將反應(yīng)容器抽真空至抽真空至3×10^-4pa；之后向反應(yīng)容器內(nèi)通入體積占比分別為15％、5％、80％的co、 n2、h2混合氣體，至絕對壓力約1.0×10⁵pa；之后將爐溫以100℃/h升溫速度依次升至300℃、400℃、650℃，并在300℃、400℃、650℃分別恒溫50h；之后以100℃/h的速度降溫室溫。取出樣品，氫化釔基體表面制得由有機硅溶膠燒結(jié)層和含碳氮氧的原位反應(yīng)層構(gòu)成的復(fù)合阻氫滲透層；有機硅溶膠燒結(jié)層厚度約為1.5μm，原位反應(yīng)層厚度約為7μm。

實施例7

(1)將φ20mm×50mm、h/y原子比為2.0的氫化釔基體邊緣倒45°角，表面打磨拋光，丙酮超聲清洗后干燥。采用浸漬提拉法在氫化釔表面鍍上有機硅溶膠涂層，控制涂層厚度約為2μm。以100℃/h升溫速度依次升溫至150℃、180℃，在150℃、180℃分別恒溫10h，之后以100℃/h降溫速度將樣品冷卻至室溫。

(2)將帶干燥有機硅溶膠涂層的氫化釔基體密封于帶抽真空管和通氣管的石英反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器置于控溫加熱爐內(nèi)，將反應(yīng)容器抽真空至抽真空至3×10^-4pa；之后向反應(yīng)容器內(nèi)通入體積占比各為20％的ar、co2、co、n2、h2混合氣體，至絕對壓力約1.0×10⁵pa；之后將爐溫以150℃/h升溫速度依次升至300℃、400℃、650℃，并在300℃、400℃、650℃分別恒溫10h；之后以100℃/h的速度降溫室溫。取出樣品，氫化釔基體表面制得由有機硅溶膠燒結(jié)層和含碳氮氧的原位反應(yīng)層構(gòu)成的復(fù)合阻氫滲透層；有機硅溶膠燒結(jié)層厚度約為1μm，原位反應(yīng)層厚度約為7μm。

實施例8

(1)將φ20mm×20mm、h/zr原子比為1.0的金屬氫化鋯基體邊緣倒45°角，倒角半徑1.5mm，表面打磨拋光，丙酮超聲清洗后干燥。采用浸漬提拉法在氫 化鋯表面涂敷有機硅溶膠涂層，控制涂層厚度約為2μm。以50℃/h升溫速度依次升溫至50℃、150℃，在50℃、150℃分別恒溫1h，之后以150℃/h降溫速度將樣品冷卻至室溫。

(2)將帶干燥有機硅溶膠涂層的氫化鋯基體密封于帶抽真空管和通氣管的不銹鋼反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器置于控溫加熱爐內(nèi)，將反應(yīng)容器抽真空至抽真空至1.0×10^-5pa；之后向反應(yīng)容器內(nèi)通入體積占比分別為25％的co、co2、ar、n2混合氣體，至絕對壓力約1.0×10⁵pa；之后將爐溫以200℃/h升溫速度升至300℃，恒溫10h，再以50℃/h升溫速度升溫至850℃，恒溫10h；最后以100℃/h的速度降溫至室溫。取出樣品，氫化鋯基體表面制得由有機硅溶膠燒結(jié)層和含碳氮氧的原位反應(yīng)層構(gòu)成的復(fù)合阻氫滲透層；有機硅溶膠燒結(jié)層厚度約為1μm，原位反應(yīng)層厚度約為30μm。經(jīng)測試，該復(fù)合阻氫滲透層的氫滲透率為1.10×10^-9kg/m²/s。

實施例9

(1)將φ20mm×20mm、h/zr原子比為1.7的金屬氫化鋯基體邊緣倒45°角，倒角半徑1.5mm，表面打磨拋光，丙酮超聲清洗后干燥。采用浸漬提拉法在氫化鋯表面涂敷有機硅溶膠涂層，控制涂層厚度約為2μm。以50℃/h升溫速度依次升溫至50℃、150℃，在50℃、150℃分別恒溫1h，之后以150℃/h降溫速度將樣品冷卻至室溫。

(2)將帶干燥有機硅溶膠涂層的氫化鋯基體密封于帶抽真空管和通氣管的不銹鋼反應(yīng)容器中，將反應(yīng)容器置于控溫加熱爐內(nèi)，將反應(yīng)容器抽真空至抽真空至1.0×10^-5pa；之后向反應(yīng)容器內(nèi)通入體積占比分別為40％、30％、30％的ar、n2、h2混合氣體，至絕對壓力約1.0×10⁵pa；之后將爐溫以200℃/h升溫速 度依次升至300℃，恒溫10h，再以50℃/h升溫速度升溫至700℃，恒溫10h；最后以100℃/h的速度降溫至室溫。取出樣品，氫化鋯基體表面制得由有機硅溶膠燒結(jié)層和含氮氧的原位反應(yīng)層構(gòu)成的復(fù)合阻氫滲透層，其氧來自于有機硅溶膠涂層；有機硅溶膠燒結(jié)層厚度約為1μm，原位反應(yīng)層厚度約為30μm。經(jīng)測試，該復(fù)合阻氫滲透層的氫滲透率為2.50×10^-9kg/m²/s。