本發(fā)明涉及半導體材料的貴金屬電鍍領域，具體是指一種鉬基片鍍厚釕的方法。

背景技術：

隨著我國經(jīng)濟的迅速發(fā)展，人民生活水平的不斷提高，半導體行業(yè)迅速發(fā)展，為了使IGBT等模塊在高溫環(huán)境中保持穩(wěn)定的工作性能，其鉬基片表面需涂覆一層防止鉬氧化且不影響鉬基片平面度、物理性能的鍍層。行業(yè)中，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)銠和鉬的物理性能較為接近且氧化后表面形成一種防護層，進而防止進一步氧化。表面涂覆貴金屬可有效防護高溫高壓環(huán)境下、長時間使用的IGBT用鉬基片，且不影響鉬基片導電性等物理性能。

常見的電鍍貴金屬有銠、釕、金，貴金屬電鍍通常為閃鍍，其貴金屬鍍層的厚度為0.02-0.2um，為了使高溫高壓環(huán)境中長時間工作的IGBT用鉬基片具有穩(wěn)定的工作性能和更長的使用壽命，要求貴金屬鍍層的厚度為1um以上。相比較銠、金，釕會產(chǎn)生一層結合牢固的氧化釕表面膜且這層氧化釕表面膜可有效防護鉬基片以防止其氧化，鍍釕層不僅具備與鉬相近的良好的導電性且同等厚度時釕的價格比銠、金經(jīng)濟的多。

但是，以現(xiàn)有工藝在鉬基片上直接閃鍍電鍍釕，結合力并不理想；直接鍍厚釕，尤其是當鍍釕層厚度達到2um以上時，鍍釕層呈粉末狀而極易脫落。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種鉬基片鍍厚釕的方法，使IGBT用鉬基片表面鍍釕以后，鍍釕層結合力好、密度高，鍍層呈金屬釕的灰白色金屬光澤，且鍍層表面無水漬、無黑點、無裂縫。

本發(fā)明通過下述技術方案實現(xiàn)：一種鉬基片鍍厚釕的方法，用于鉬質量分數(shù)大于99.9%的半導體用鉬基片鍍厚釕，包括依次進行的PVD鍍釕工序和電鍍釕工序；所述PVD鍍釕工序具體是指采用PVD設備將釕鈀中金屬釕濺射至鉬基片表面形成預鍍釕層，完成PVD鍍釕工序后的鉬基片放入200℃烤箱中烘烤0.5-4h。

進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述電鍍釕工序具體是指將鉬基片浸沒在電鍍釕溶液中電鍍2-8min；所述電鍍釕溶液中釕離子的含量始終保持在1.5-2.0g/L，用稀鹽酸或稀硫酸調節(jié)電鍍釕溶液的pH值至4.0-4.5。

進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述電鍍釕工序中電鍍釕溶液的工作溫度為40-75℃。

進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述電鍍釕工序中電鍍釕溶液置于鍍釕槽的內槽中，通過水域控溫方式控制其工作溫度。

進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述鍍釕槽的內槽與過濾機連通對鍍釕液進行過濾操作，鉬基片浸沒在鍍釕液中進行電鍍釕時過濾機不工作。

進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述過濾操作具體是指，開始鉬基片電鍍釕前的0.5-1h打開過濾機進行鍍釕液的過濾，連續(xù)鍍釕2h后停止鉬基片的電鍍釕操作而開啟過濾機進行鍍釕液的過濾，鉬基片電鍍釕結束后繼續(xù)打開過濾機運行0.5-1h繼續(xù)鍍釕液的過濾。

進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述鍍釕液累積使用60-80h，需使用活性炭對鍍釕液進行徹底除雜過濾。

進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述PVD鍍釕工序和電鍍釕工序之間還有活化工序，所述活化工序具體是指采用稀鹽酸或稀硫酸常溫浸泡鉬基片1-3min，浸泡后用去離子水沖洗干凈。

進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述PVD鍍釕工序中預鍍釕層的厚度控制在0.02-0.05um。

進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述電鍍釕工序之后還設置干燥工序；所述干燥工序具體是指先將完成電鍍釕的鉬基片從掛具中取下并用熱風將其表面水漬快速吹干，然后放入75-200℃烘干箱中烘烤0.5-4h。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下優(yōu)點及有益效果：

（1）本發(fā)明采用貴金屬釕其與鉬導電性等物理性能相近的特點，對IGBT用鉬基片進行鍍釕加工，鍍釕層與鉬基片表面結合力好且鍍釕層均勻；

（2）本發(fā)明中鍍釕溶液需精細維護，循環(huán)過濾以及時清理鍍釕溶液中的雜質，防止雜質粘附到鉬基片表面而影響鍍層；

（3）本發(fā)明中采用PVD鍍釕與電鍍釕相結合的工藝，先PVD涂覆一薄層釕作為預鍍釕層，再在預鍍釕層上繼續(xù)電鍍釕，以達到厚釕的鍍釕層厚度，利用預鍍釕層與鉬基片結合力較好且電鍍釕層向預鍍釕層滲透而結合力好的特點，解決鉬基片表面鍍釕其結合力不理想的問題；

（4）本發(fā)明中采用預鍍釕層作為鍍釕層的預鍍層，在涂覆過程中有效減少無關金屬離子的引入，提高鍍釕層中釕的純度。

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明作進一步地詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。

實施例1：

本實施例的一種鉬基片鍍厚釕的方法，用于鉬質量分數(shù)大于99.9%的半導體用鉬基片鍍厚釕，包括依次進行的PVD鍍釕工序和電鍍釕工序；所述PVD鍍釕工序具體是指采用PVD設備將釕鈀中金屬釕濺射至鉬基片表面形成預鍍釕層，完成PVD鍍釕工序后的鉬基片放入200℃烤箱中烘烤0.5-4h。

本實施例的其他部分與上述實施例相同，故不再贅述。

實施例2：

本實施例在上述實施例基礎上做進一步優(yōu)化，進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述電鍍釕工序具體是指將鉬基片浸沒在電鍍釕溶液中電鍍2-8min；所述電鍍釕溶液中釕離子的含量始終保持在1.5-2.0g/L，用稀鹽酸或稀硫酸調節(jié)電鍍釕溶液的pH值至4.0-4.5。

本實施例的其他部分與上述實施例相同，故不再贅述。

實施例3：

本實施例在上述實施例基礎上做進一步優(yōu)化，進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述電鍍釕工序中電鍍釕溶液的工作溫度為40-75℃。

本實施例的其他部分與上述實施例相同，故不再贅述。

實施例4：

本實施例在上述實施例基礎上做進一步優(yōu)化，進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述電鍍釕工序中電鍍釕溶液置于鍍釕槽的內槽中，通過水域控溫方式控制其工作溫度。

進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述鍍釕槽的內槽與過濾機連通對鍍釕液進行過濾操作，鉬基片浸沒在鍍釕液中進行電鍍釕時過濾機不工作。

進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述過濾操作具體是指，開始鉬基片電鍍釕前的0.5-1h打開過濾機進行鍍釕液的過濾，連續(xù)鍍釕2h后停止鉬基片的電鍍釕操作而開啟過濾機進行鍍釕液的過濾，鉬基片電鍍釕結束后繼續(xù)打開過濾機運行0.5-1h繼續(xù)鍍釕液的過濾。

本實施例的其他部分與上述實施例相同，故不再贅述。

實施例5：

本實施例在上述實施例基礎上做進一步優(yōu)化，進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述鍍釕液累積使用60-80h，需使用活性炭對鍍釕液進行徹底除雜過濾。

本實施例的其他部分與上述實施例相同，故不再贅述。

實施例6：

本實施例在上述實施例基礎上做進一步優(yōu)化，進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述PVD鍍釕工序和電鍍釕工序之間還有活化工序，所述活化工序具體是指采用稀鹽酸或稀硫酸常溫浸泡鉬基片1-3min，浸泡后用去離子水沖洗干凈。

本實施例的其他部分與上述實施例相同，故不再贅述。

實施例7：

本實施例在上述實施例基礎上做進一步優(yōu)化，進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述PVD鍍釕工序中預鍍釕層的厚度控制在0.02-0.05um。

本實施例的其他部分與上述實施例相同，故不再贅述。

實施例8：

本實施例在上述實施例基礎上做進一步優(yōu)化，進一步的，為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述電鍍釕工序之后還設置干燥工序；所述干燥工序具體是指先將完成電鍍釕的鉬基片從掛具中取下并用熱風將其表面水漬快速吹干，然后放入75-200℃烘干箱中烘烤0.5-4h。

本實施例的其他部分與上述實施例相同，故不再贅述。

實施例9：

本實施例在上述實施例基礎上做進一步優(yōu)化，一種鉬基片鍍厚釕的方法，用于鉬質量分數(shù)大于99.9%的半導體用鉬基片鍍厚釕，包括依次進行的PVD鍍釕工序和電鍍釕工序。

所述PVD鍍釕工序具體是指采用PVD設備將釕鈀中金屬釕濺射至鉬基片表面形成預鍍釕層，完成PVD鍍釕工序后的鉬基片放入200℃烤箱中烘烤0.5-4h。

所述電鍍釕工序具體是指將鉬基片浸沒在電鍍釕溶液中電鍍2-8min；所述電鍍釕溶液中釕離子的含量始終保持在1.5-2.0g/L，用稀鹽酸或稀硫酸調節(jié)電鍍釕溶液的pH值至4.0-4.5。

所述電鍍釕工序中電鍍釕溶液的工作溫度為40-75℃。

本實施例中，鍍釕層由預鍍釕層和電鍍釕層共同累積形成，預鍍釕層為閃鍍的薄層，電鍍釕層會滲入預鍍釕層，且鍍釕層的厚度主要由電鍍釕層的厚度決定。

本實施例的其他部分與上述實施例相同，故不再贅述。

實施例10：

本實施例在實施例9的基礎上做進一步優(yōu)化，一種鉬基片鍍厚釕的方法，用于鉬質量分數(shù)大于99.9%的半導體用鉬基片鍍厚釕，包括依次進行的PVD鍍釕工序和電鍍釕工序。

所述PVD鍍釕工序具體是指采用PVD設備將釕鈀中金屬釕濺射至鉬基片表面形成預鍍釕層，完成PVD鍍釕工序后的鉬基片放入200℃烤箱中烘烤0.5-4h。所述預鍍釕層的厚度控制在0.02-0.05um。

所述電鍍釕工序具體是指將鉬基片浸沒在工作溫度為45℃的電鍍釕溶液中電鍍5min；所述電鍍釕溶液中釕離子的含量始終保持在1.8g/L，用稀鹽酸或稀硫酸調節(jié)電鍍釕溶液的pH值至4.3。

本實施例中，鍍釕層的總厚度為2-4um。

本實施例的其他部分與實施例9相同，故不再贅述。

實施例11：

本實施例在實施例9的基礎上做進一步優(yōu)化，一種鉬基片鍍厚釕的方法，用于鉬質量分數(shù)大于99.9%的半導體用鉬基片鍍厚釕，包括依次進行的PVD鍍釕工序和電鍍釕工序。

所述PVD鍍釕工序具體是指采用PVD設備將釕鈀中金屬釕濺射至鉬基片表面形成預鍍釕層，完成PVD鍍釕工序后的鉬基片放入200℃烤箱中烘烤2h。所述預鍍釕層的厚度控制在0.02-0.05um。

所述電鍍釕工序具體是指將鉬基片浸沒在工作溫度為60℃的電鍍釕溶液中電鍍5min；所述電鍍釕溶液中釕離子的含量始終保持在2.0g/L，用稀鹽酸或稀硫酸調節(jié)電鍍釕溶液的pH值至4.3。

本實施例中，鍍釕層的總厚度為2.5-5um。

本實施例的其他部分與實施例9相同，故不再贅述。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護范圍之內。