本發(fā)明涉及半導(dǎo)體材料制造領(lǐng)域，具體涉及一種具備氧化鋅薄膜的鎢鎳合金材料的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，ZnO基材料已經(jīng)廣泛應(yīng)用于催化、氣敏、紫外探測(cè)器、發(fā)光二極管、場(chǎng)效應(yīng)管、薄膜晶體管、觸摸屏、太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域。ZnO基材料的摻雜能夠大大提升其應(yīng)用。
WC-Ni硬質(zhì)合金具有高強(qiáng)度、高硬度、優(yōu)良的耐磨性、耐熱性以及良好的抗腐蝕性等特點(diǎn)，因此廣泛應(yīng)用于高壓、高轉(zhuǎn)速、高溫、腐蝕性介質(zhì)等工作環(huán)境。由于Ni屬于面心立方(F.c.c)晶系，塑性很好，在濕磨過程中容易發(fā)生塑性變形，形成片狀的Ni粉團(tuán)。工業(yè)生產(chǎn)以Ni作為粘結(jié)劑的硬質(zhì)合金的球磨時(shí)間要長(zhǎng)，即便是這樣，也不能保證Ni粉的均勻細(xì)化，這是基于Ni粉存在著與Co粉截然不同的細(xì)化機(jī)理。
ZnO基納米材料的制備方法一般偏向于化學(xué)合成，包括水浴、化學(xué)氣相沉積（CVD）、模板法、誘導(dǎo)法等。這些方法維持的周期一般而言都比較長(zhǎng)，或者很難有效控制ZnO基納米材料的形貌。例如傳統(tǒng)的CVD法制備ZnO基納米材料重復(fù)性比較差，而且很難摻雜進(jìn)其它原子來提高ZnO納米材料的自身性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種具備氧化鋅薄膜的鎢鎳合金材料的制備方法，解決了傳統(tǒng)細(xì)晶硬質(zhì)合金制備過程中常出現(xiàn)“鎳池”和孔洞的問題，方法制備重復(fù)性好，而且操作簡(jiǎn)便，該種方法制備的材料由于是定向腐蝕得到的，因此具有更好的電學(xué)和光學(xué)性能。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種具備氧化鋅薄膜的鎢鎳合金材料的制備方法，該方法包括如下步驟：
（1）制備基體
按以下重量組份配制混合粉
碳化鎢，90.1％-92.8％，費(fèi)氏粒度0.8-1μm；
鎳粉，5％-6％，費(fèi)氏粒度0.5-1.0μm；
碳化鉻，余量；
將上述配比的混合粉進(jìn)行濕磨；其中球磨時(shí)間分段控制；先將碳化物粉及添加劑碳化鉻加入球磨筒濕磨12-16小時(shí)，再加入鎳粉濕磨14-18小時(shí)；
將球磨完畢的混合料料漿干燥；
將干燥混合料壓制成所需形狀的壓制品；
將壓制品放在燒結(jié)爐內(nèi)高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1450-1470℃， 保溫時(shí)間70-90min，燒結(jié)壓力為4.5-5.0Mpa，獲得鎢鎳合金基體；
（2）基體預(yù)處理
所述基體預(yù)處理，可依次進(jìn)行研磨拋光、超聲清洗和離子源清洗；
（3）將純ZnO粉末和純Cr氧化物粉末按化學(xué)式Zn1-xCrxO計(jì)量比混合、研磨、1200-1450 ℃燒結(jié)，制成ZnO基陶瓷靶材，0.05≦x＜0.15；
（4） 采用磁控濺射方法，以ZnO基陶瓷靶材作為靶材，在經(jīng)預(yù)處理的基體上沉積一層ZnO基薄膜，沉積條件為：基體和靶材的距離為80 mm，生長(zhǎng)室真空度在2×10-3 Pa以上，生長(zhǎng)室通入純Ar，或者Ar和O2，Ar和O2的流量比為100：1-100：5，控制壓強(qiáng)為1- 5Pa，調(diào)節(jié)濺射功率為100 - 200 W，基體溫度為75- 300 ℃，濺射時(shí)間為30 - 60 min；
將所得的薄膜在濃度為1.0 - 5.0 wt% CH3COONH4溶液中腐蝕10 - 30 min，得到具備氧化鋅薄膜的鎢鎳合金材料。
優(yōu)選的，在所述步驟（2）中，所述研磨拋光，可將基體先在600目的金剛石砂輪盤上進(jìn)行粗磨10min，然后在1200目的金剛石砂輪盤上進(jìn)行細(xì)磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進(jìn)行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的基體按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無水乙醇超聲清洗5min→烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對(duì)基體進(jìn)行清洗5min，壓強(qiáng)為2×10-2Pa，基體溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽(yáng)極電流為7A，陽(yáng)極電壓為80V，以清除基體表面的吸附氣體以及雜質(zhì)，提高沉積涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度以及成膜質(zhì)量。
上述方法，解決了傳統(tǒng)細(xì)晶硬質(zhì)合金制備過程中常出現(xiàn)“鎳池”和孔洞的問題，方法制備重復(fù)性好，而且操作簡(jiǎn)便，該種方法制備的材料由于是定向腐蝕得到的，因此具有更好的電學(xué)和光學(xué)性能。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
按以下重量組份配制混合粉 ：
碳化鎢，90.1％，費(fèi)氏粒度0.8-1μm；
鎳粉，5％，費(fèi)氏粒度0.5-1.0μm；
碳化鉻，余量。
將上述配比的混合粉進(jìn)行濕磨；其中球磨時(shí)間分段控制；先將碳化物粉及添加劑碳化鉻加入球磨筒濕磨12小時(shí)，再加入鎳粉濕磨14小時(shí)。
將球磨完畢的混合料料漿干燥。
將干燥混合料壓制成所需形狀的壓制品。
將壓制品放在燒結(jié)爐內(nèi)高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1450℃， 保溫時(shí)間70-90min，燒結(jié)壓力為4.5Mpa，獲得鎢鎳合金基體。
基體預(yù)處理，所述基體預(yù)處理，可依次進(jìn)行研磨拋光、超聲清洗和離子源清洗。所述研磨拋光，可將基體先在600目的金剛石砂輪盤上進(jìn)行粗磨10min，然后在1200目的金剛石砂輪盤上進(jìn)行細(xì)磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進(jìn)行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的基體按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無水乙醇超聲清洗5min→烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對(duì)基體進(jìn)行清洗5min，壓強(qiáng)為2×10-2Pa，基體溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽(yáng)極電流為7A，陽(yáng)極電壓為80V，以清除基體表面的吸附氣體以及雜質(zhì)，提高沉積涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度以及成膜質(zhì)量。
將純ZnO粉末和純Cr氧化物粉末按化學(xué)式Zn0.95Cr0.05O計(jì)量比混合、研磨、1200℃燒結(jié)，制成ZnO基陶瓷靶材。
采用磁控濺射方法，以ZnO基陶瓷靶材作為靶材，在經(jīng)預(yù)處理的基體上沉積一層ZnO基薄膜，沉積條件為：基體和靶材的距離為80 mm，生長(zhǎng)室真空度在2×10-3 Pa以上，生長(zhǎng)室通入純Ar，或者Ar和O2，Ar和O2的流量比為100：1，控制壓強(qiáng)為1Pa，調(diào)節(jié)濺射功率為100 W，基體溫度為75℃，濺射時(shí)間為30 - 60 min；將所得的薄膜在濃度為1.0 wt% CH3COONH4溶液中腐蝕10 - 30 min，得到具備氧化鋅薄膜的鎢鎳合金材料。
實(shí)施例二
按以下重量組份配制混合粉 ：
碳化鎢， 92.8％，費(fèi)氏粒度0.8-1μm；
鎳粉， 6％，費(fèi)氏粒度0.5-1.0μm；
碳化鉻，余量。
將上述配比的混合粉進(jìn)行濕磨；其中球磨時(shí)間分段控制；先將碳化物粉及添加劑碳化鉻加入球磨筒濕磨16小時(shí)，再加入鎳粉濕磨18小時(shí)。
將球磨完畢的混合料料漿干燥。
將干燥混合料壓制成所需形狀的壓制品。
將壓制品放在燒結(jié)爐內(nèi)高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1470℃，保溫時(shí)間90min，燒結(jié)壓力為5.0Mpa，獲得鎢鎳合金基體。
基體預(yù)處理，所述基體預(yù)處理，可依次進(jìn)行研磨拋光、超聲清洗和離子源清洗。所述研磨拋光，可將基體先在600目的金剛石砂輪盤上進(jìn)行粗磨10min，然后在1200目的金剛石砂輪盤上進(jìn)行細(xì)磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進(jìn)行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的基體按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無水乙醇超聲清洗5min→烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對(duì)基體進(jìn)行清洗5min，壓強(qiáng)為2×10-2Pa，基體溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽(yáng)極電流為7A，陽(yáng)極電壓為80V，以清除基體表面的吸附氣體以及雜質(zhì)，提高沉積涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度以及成膜質(zhì)量。
將純ZnO粉末和純Cr氧化物粉末按化學(xué)式Zn0.85Cr0.15O計(jì)量比混合、研磨、1450 ℃燒結(jié)，制成ZnO基陶瓷靶材。
采用磁控濺射方法，以ZnO基陶瓷靶材作為靶材，在經(jīng)預(yù)處理的基體上沉積一層ZnO基薄膜，沉積條件為：基體和靶材的距離為80 mm，生長(zhǎng)室真空度在2×10-3 Pa以上，生長(zhǎng)室通入純Ar，或者Ar和O2，Ar和O2的流量比為00：5，控制壓強(qiáng)為5Pa，調(diào)節(jié)濺射功率為200 W，基體溫度為300 ℃，濺射時(shí)間為30 - 60 min；將所得的薄膜在濃度為5.0 wt% CH3COONH4溶液中腐蝕10 - 30 min，得到具備氧化鋅薄膜的鎢鎳合金材料。