本發(fā)明涉及廢渣綜合回收貴金屬的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從煉銻廢渣回收貴金屬的工藝。

背景技術(shù)：

我國銻資源非常豐富，已探明儲(chǔ)量占世界總儲(chǔ)量的一半以上。隨著銻礦資源的不斷開發(fā)應(yīng)用，相應(yīng)地排放了大量的煉銻廢渣。據(jù)了解，由于種種原因，生產(chǎn)廠家對(duì)這類含銻廢渣基本上未做處理，而直接堆放于山野溝壑，這樣不僅污染環(huán)境，同時(shí)也造成了寶貴資源的流失。如何對(duì)這些廢渣進(jìn)行綜合利用，回收其中的貴金屬，增加企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，減少環(huán)境污染，已成為煉銻行業(yè)急待解決的問題。

煉銻廢渣成分比較復(fù)雜，主要含銻、鉛、鐵、金、銀等金屬和砷、碳和硫等非金屬元素形成的氧化物復(fù)雜體系。雖然煉銻廢渣的化學(xué)成分因產(chǎn)地和生產(chǎn)工藝等不同而有較大差異，但其中含有金和銀等貴金屬卻十分可觀，許多煉銻廢渣含有每噸十幾克乃至幾十克的金、銀和稀有金屬，因此具有較高的開發(fā)利用價(jià)值。

煉銻廢渣中金銀貴金屬的含量雖然很高，但它們的賦存狀態(tài)比較分散，礦相為包裹體與連生體微粒嵌布金，屬于一種比較難處理的含銻廢渣料，且因其中碳、硫、銻等成分的含量也較高，對(duì)提金銀造成很多不利的影響，需預(yù)先加以排除。提金、銀常用額氰化法特別受渣中的硫、鐵的影響，浸取過程較難控制，進(jìn)的浸出率不高，有的甚至只有20～30%，而且氰化法單耗也高，氰化物有劇毒。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種從煉銻廢渣回收貴金屬的工藝。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種從煉銻廢渣回收貴金屬的工藝，所述方法包括以下步驟：

（1）、取煉銻廢渣進(jìn)行球磨，研磨至粒徑為100～200目；然后在廢渣中加入蘇打，在750～800℃下焙燒1.5～2個(gè)小時(shí)；焙燒結(jié)束，按照水與廢渣的重量比為10～15:1，將焙燒后的廢渣傾析2～3次，傾析時(shí)，掠除黑色漂浮物，傾析結(jié)束，棄去濾液，將濾渣烘干；

（2）、取步驟（1）中烘干過的濾渣，加入質(zhì)量濃度為31～32%的鹽酸，加熱至50～60℃，攪拌反應(yīng)2～2.5個(gè)小時(shí)，冷卻至室溫，并進(jìn)行過濾，分理處濾液和濾渣；其中鹽酸的加入量為濾渣重量的1/5；

（3）、取步驟（2）中酸浸過的濾液，加入粒度為10～20μm的銻粉，常溫下反應(yīng)1～2小時(shí)，每1Kg濾液加入60～70g銻粉；反應(yīng)結(jié)束，過濾除去多余的銻粉，然后使用去離子水對(duì)濾液進(jìn)行1:1稀釋，水解1～2小時(shí)；水解結(jié)束，過濾得到濾餅，取濾餅加水稀釋、攪拌制漿，然后加入漿料重量1/4的碳酸鈉進(jìn)行水解0.5～1小時(shí)；水解結(jié)束，過濾取濾餅在110～120℃下干燥，得到精制銻白產(chǎn)品；

（4）取步驟（2）中酸浸過的濾渣，加入質(zhì)量濃度為15%的HNO₃溶液，加熱至50～60℃，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，冷卻至室溫，進(jìn)行過濾，分離出濾液和濾渣，取濾液，加入次氯酸鈉，并通入氯氣，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，然后向反應(yīng)溶液中通入氨氣，直到反應(yīng)溶液中白色沉淀全部消失，加入水合肼，反應(yīng)2～3小時(shí)，過濾后取濾餅，干燥得到銀粉；

（5）取步驟（4）中過濾分離出來的濾渣，加入次氯酸鈉和鹽酸，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，過濾取濾液，加入焦亞硫酸鈉，攪拌反應(yīng)2～3小時(shí)，過濾后取濾餅，干燥得到金粉。

所述步驟（1）中蘇打的加入量為廢渣總量的0.5～1%。

有益效果：

（1）、本發(fā)明的方法在焙燒除碳、硫預(yù)過程中加入蘇打，能明顯提高除硫效果，減小礦渣中硫組分對(duì)后續(xù)提金、銀的影響。

（2）、本發(fā)明的方法對(duì)金、銀分開進(jìn)行提取，金、銀的收率比傳統(tǒng)的提取方法要高。

（3）、本發(fā)明的方法銀、金的浸出采用硝酸和次氯酸鈉等無毒化學(xué)試劑，不會(huì)造成二次污染。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

（1）、取煉銻廢渣1Kg進(jìn)行球磨，研磨后100目篩；然后在廢渣中加入5g蘇打，在750℃下焙燒2個(gè)小時(shí)；焙燒結(jié)束，加入10Kg的清水，將焙燒后的廢渣傾析2次，傾析時(shí)，掠除黑色漂浮物，傾析結(jié)束，棄去濾液，將濾渣烘干；

（2）、取步驟（1）中烘干過的濾渣500g，加入濾渣重量1/5的質(zhì)量濃度為31%的鹽酸，加熱至50℃，攪拌反應(yīng)2個(gè)小時(shí)，冷卻至室溫，并進(jìn)行過濾，分理處濾液和濾渣；

（3）、取步驟（2）中酸浸過的濾液，加入粒度為10～20μm的銻粉，常溫下反應(yīng)1小時(shí)，每1Kg濾液加入60g銻粉；反應(yīng)結(jié)束，過濾除去多余的銻粉，然后使用去離子水對(duì)濾液進(jìn)行1:1稀釋，水解1小時(shí)；水解結(jié)束，過濾得到濾餅，取濾餅加水稀釋、攪拌制漿，然后加入漿料重量1/4的碳酸鈉進(jìn)行水解0.5小時(shí)；水解結(jié)束，過濾取濾餅在110～120℃下干燥，得到精制銻白產(chǎn)品；

（4）取步驟（2）中酸浸過的濾渣，加入質(zhì)量濃度為15%的HNO₃溶液，加熱至50℃，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，冷卻至室溫，進(jìn)行過濾，分離出濾液和濾渣，取濾液，加入次氯酸鈉，并通入氯氣，攪拌反應(yīng)1小時(shí)，然后向反應(yīng)溶液中通入氨氣，直到反應(yīng)溶液中白色沉淀全部消失，加入水合肼，反應(yīng)3小時(shí)，過濾后取濾餅，干燥得到銀粉；

（5）取步驟（4）中過濾分離出來的濾渣，加入次氯酸鈉和鹽酸，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，過濾取濾液，加入焦亞硫酸鈉，攪拌反應(yīng)3小時(shí)，過濾后取濾餅，干燥得到金粉。

其中、步驟（4）中涉及到的化學(xué)反應(yīng)原理有：

Ag + HNO₃ → AgNO₃ + H₂↑

AgNO₃ + NaClO → AgCl↓

AgCl + NH₃ → [Ag(NH₃) ₂] Cl

[Ag(NH₃) ₂]⁺ + N₂H₄-H₂O → Ag↓ +N₂↑ +NH₃↑ +NH₄⁺

其中、步驟（5）中涉及到的化學(xué)反應(yīng)原理有：

Au + NaClO +HCl → AuCl3 +NaCl + H2O

AuCl3 + Na2S2O5 + H2O → Au↓ + NaHSO4 +HCl

實(shí)施例2

（1）、取煉銻廢渣1Kg進(jìn)行球磨，研磨至粒徑為200目；然后在廢渣中加入10g蘇打，在800℃下焙燒1.5個(gè)小時(shí)；焙燒結(jié)束，加入15Kg清水，將焙燒后的廢渣傾析2次，傾析時(shí)，掠除黑色漂浮物，傾析結(jié)束，棄去濾液，將濾渣烘干；

（2）、取步驟（1）中烘干過的濾渣，加入質(zhì)量濃度為32%的鹽酸，加熱至60℃，攪拌反應(yīng)2.5個(gè)小時(shí)，冷卻至室溫，并進(jìn)行過濾，分理處濾液和濾渣；其中鹽酸的加入量為濾渣重量的1/5；

（3）、取步驟（2）中酸浸過的濾液，加入粒度為10～20μm的銻粉，常溫下反應(yīng)2小時(shí)，每1Kg濾液加入60g銻粉；反應(yīng)結(jié)束，過濾除去多余的銻粉，然后使用去離子水對(duì)濾液進(jìn)行1:1稀釋，水解2小時(shí)；水解結(jié)束，過濾得到濾餅，取濾餅加水稀釋、攪拌制漿，然后加入漿料重量1/4的碳酸鈉進(jìn)行水解0.5小時(shí)；水解結(jié)束，過濾取濾餅在120℃下干燥，得到精制銻白產(chǎn)品；

（4）取步驟（2）中酸浸過的濾渣，加入質(zhì)量濃度為15%的HNO₃溶液，加熱至60℃，攪拌反應(yīng)1小時(shí)，冷卻至室溫，進(jìn)行過濾，分離出濾液和濾渣，取濾液，加入次氯酸鈉，并通入氯氣，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，然后向反應(yīng)溶液中通入氨氣，直到反應(yīng)溶液中白色沉淀全部消失，加入水合肼，反應(yīng)3小時(shí)，過濾后取濾餅，干燥得到銀粉；

（5）取步驟（4）中過濾分離出來的濾渣，加入次氯酸鈉和鹽酸，攪拌反應(yīng)1小時(shí)，過濾取濾液，加入焦亞硫酸鈉，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，過濾后取濾餅，干燥得到金粉。

實(shí)施例3

（1）、取煉銻廢渣1Kg進(jìn)行球磨，研磨至粒徑為200目；然后在廢渣中加入8g蘇打，在800℃下焙燒1.5個(gè)小時(shí)；焙燒結(jié)束，加入12Kg清水，將焙燒后的廢渣傾析2次，傾析時(shí)，掠除黑色漂浮物，傾析結(jié)束，棄去濾液，將濾渣烘干；

（2）、取步驟（1）中烘干過的濾渣，加入質(zhì)量濃度為32%的鹽酸，加熱至55℃，攪拌反應(yīng)2個(gè)小時(shí)，冷卻至室溫，并進(jìn)行過濾，分理處濾液和濾渣；其中鹽酸的加入量為濾渣重量的1/5；

（3）、取步驟（2）中酸浸過的濾液，加入粒度為10～20μm的銻粉，常溫下反應(yīng)2小時(shí)，每1Kg濾液加入60g銻粉；反應(yīng)結(jié)束，過濾除去多余的銻粉，然后使用去離子水對(duì)濾液進(jìn)行1:1稀釋，水解1小時(shí)；水解結(jié)束，過濾得到濾餅，取濾餅加水稀釋、攪拌制漿，然后加入漿料重量1/4的碳酸鈉進(jìn)行水解1小時(shí)；水解結(jié)束，過濾取濾餅在110℃下干燥，得到精制銻白產(chǎn)品；

（4）取步驟（2）中酸浸過的濾渣，加入質(zhì)量濃度為15%的HNO₃溶液，加熱至60℃，攪拌反應(yīng)1小時(shí)，冷卻至室溫，進(jìn)行過濾，分離出濾液和濾渣，取濾液，加入次氯酸鈉，并通入氯氣，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，然后向反應(yīng)溶液中通入氨氣，直到反應(yīng)溶液中白色沉淀全部消失，加入水合肼，反應(yīng)3小時(shí)，過濾后取濾餅，干燥得到銀粉；

（5）取步驟（4）中過濾分離出來的濾渣，加入次氯酸鈉和鹽酸，攪拌反應(yīng)1小時(shí)，過濾取濾液，加入焦亞硫酸鈉，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，過濾后取濾餅，干燥得到金粉。