本發(fā)明涉及鐵基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高性能鐵基復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)進(jìn)步，材料對于工業(yè)領(lǐng)域的重要性越來越突出，單一材料難以滿足要求，而復(fù)合材料具有強(qiáng)度高、高耐磨、彈性模量高和密度小等優(yōu)點(diǎn)，在工業(yè)生產(chǎn)中越來越受到重視并得到應(yīng)用。其中尤以金屬基復(fù)合材料備受關(guān)注。但在以前的研究工作中，注意力主要集中在鋁基、鎂基等輕金屬基復(fù)合材料上，相對來說對鐵基復(fù)合材料的研究較少。然而不容忽視的是鐵基復(fù)合材料引入了鐵這一廉價(jià)而又豐富的原材料，能在大范圍內(nèi)推廣，如發(fā)動(dòng)機(jī)零件等在高溫、高速、耐磨損條件下運(yùn)行的結(jié)構(gòu)件，鐵基復(fù)合材料更適合它們的工作需要，其性價(jià)比要高于鋁基、鎂基復(fù)合材料。所以從經(jīng)濟(jì)成木、實(shí)際應(yīng)用效果兩方而綜合考慮，必須重視鐵基復(fù)合材料的研究。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決提出了一種高性能鐵基復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明方法采用特定的配方和工藝，制備得到的鐵基復(fù)合材料不僅具有高的韌性、超高強(qiáng)度和超高耐磨性，而且具有吸音降噪的功能；特別適合汽車發(fā)動(dòng)機(jī)零件。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種高性能鐵基復(fù)合材料的制備方法，依次包括如下的步驟：
步驟一、稱取以下重量份數(shù)的配料：5份的碳納米管、20份的鍍銅石墨烯、5份的鍍銅碳纖維，5份的氮化鉭，2.2份的鎳粉、2份的銅粉和200份的Fe粉；所述鎳粉粉末粒度為150～200目，所述Fe粉粉末粒度為250～300目，所述銅粉粉末粒度為150～200目；再加入5重量份的潤滑劑進(jìn)行球磨混合，混合時(shí)間為5小時(shí)；得到混合料；所述鍍銅石墨烯是指采用直流磁控濺射法在石墨烯表面沉積金屬銅制備而成；制備所述鍍銅石墨烯時(shí)直流磁控濺射的工藝參數(shù)為：靶材是純度為99.99％的銅靶，在真空度達(dá)到0.1*10-3～1.0*10-3Pa時(shí)，通入純度99.99％的氬氣，工作氣壓1.5Pa，濺射功率100W，沉積時(shí)間為35min；
步驟二、將所述步驟一制備的混合料在750Mpa的壓力下壓制；得到毛坯；
步驟三、將所述步驟二制備的坯料進(jìn)行二期燒結(jié)，所述二期燒結(jié)包括前期燒結(jié)和后期燒結(jié)：前期燒結(jié)為真空燒結(jié)，先對爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度在0.1Pa以下，然后對爐內(nèi)進(jìn)行加熱，在溫度為1350℃保溫3小時(shí)；后期燒結(jié)為氬氣氣氛燒結(jié)，充入氬氣，使壓強(qiáng)達(dá)到20Mpa，在溫度1550℃保溫3小時(shí)；得到燒結(jié)后的合金塊；
步驟四、將所述步驟三處理后的合金塊進(jìn)行熱處理；得到本發(fā)明高耐磨鐵基復(fù)合材料。
本發(fā)明所述鍍銅石墨烯為N層，N為1-10。
在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，所述鍍銅碳纖維采用以下步驟對碳纖維進(jìn)行鍍銅處理制備得到，依次包括：
步驟A：碳纖維預(yù)處理
表面脫膠：在索氏提取機(jī)中沸騰的丙酮溶液中浸泡并利用攪拌瓷不斷攪拌，溫度控制在70℃，攪拌時(shí)間240min；
表面除油：將脫膠后的碳纖維于10％NaOH溶液中，25℃下攪拌30min，取出的碳纖維先后用乙醇和去離子水清洗，烘干待用；
表面粗化：采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的過硫酸鉀溶液為粗化液，將除油后的碳纖維浸入，不斷攪拌60min；粗化后的碳纖維用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％NaOH溶液和去離子水清洗至中性，烘干待用；
表面活化：采用敏化活化一步法，活化劑為膠體鈀溶液，所述膠體鈀溶液包括如下成分：1.5g/L PbCl2、135g/L SnCl2、5g/L NaSnO3、175g/L NaCl、200mL/L HCl(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37％)；將粗化后的碳纖維放入膠體鈀溶液中浸泡30min；
表面還原：將活化后的碳纖維放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％HCl溶液中還原1min；
步驟B：碳纖維化學(xué)鍍
化學(xué)鍍液的組成為：12g/L五水硫酸銅、10g/L四羥丙基乙二胺、9g/L乙二胺四乙酸二鈉、16mL/L甲醛、0.01g/L雙吡啶、0.1g/L亞鐵氰化鉀、0.8g/L PEG-100，用10％NaOH溶液調(diào)節(jié)鍍液pH為12；
化學(xué)鍍：將處理后的碳纖維浸入化學(xué)鍍液中，鍍液溫度控制在40～60℃，緩慢攪拌，鍍液產(chǎn)生大量氣泡時(shí)補(bǔ)充新鮮鍍液，勻速攪拌10min取出，用去離子水洗凈烘干。
在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，，所述熱處理工藝依次包括：等溫淬火、高頻淬火和回火；
所述等溫淬火工藝為：加熱至850～1080℃保溫10～30min，然后在500～480℃等溫處理3～4h，水冷；
所述高頻淬火工藝為：溫度為900～1000℃，加熱速度為300～500℃/s；加熱時(shí)間3～5s，同時(shí)加熱淬火，急速冷卻；
所述回火工藝為：在100～180℃，保溫60～120min。
在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，所述潤滑劑為硬脂酸鋅。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)：
(1)本發(fā)明方法采用特定的配方和工藝，制備得到的鐵基復(fù)合材料不僅具有高的韌性，而且具有超高強(qiáng)度和超高耐磨性，特別適合汽車發(fā)動(dòng)機(jī)零件。
(2)本發(fā)明采用碳納米管、鍍銅石墨烯和鍍銅碳纖維等特定的原料，不僅提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能，還賦予了材料一定的吸音降噪功能。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步解說。
實(shí)施例一制備鍍銅石墨烯
采用直流磁控濺射法在石墨烯(層數(shù)1-10)表面沉積金屬銅制備成鍍銅石墨烯。純度為99.99％的銅靶材安裝前先用細(xì)砂紙進(jìn)行研磨去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控濺射沉積前進(jìn)行5分鐘預(yù)濺射，采用擋板將靶材與石墨烯隔開，去除靶材表面的金屬氧化物及其它雜質(zhì)，保證后續(xù)石墨烯表面沉積銅膜的純度。直流磁控濺射的工藝參數(shù)為：在真空度達(dá)到0.1*10-3Pa時(shí)，通入純度99.99％的氬氣，工作氣壓1.5Pa，濺射功率100W，沉積時(shí)間為35min。
實(shí)施例二制備鍍銅碳纖維
采用以下步驟對碳纖維進(jìn)行鍍銅處理制備得到，依次包括：
步驟A：碳纖維預(yù)處理
表面脫膠：在索氏提取機(jī)中沸騰的丙酮溶液中浸泡并利用攪拌瓷不斷攪拌，溫度控制在70℃，攪拌時(shí)間240min；
表面除油：將脫膠后的碳纖維于10％NaOH溶液中，25℃下攪拌30min，取出的碳纖維先后用乙醇和去離子水清洗，烘干待用；
表面粗化：采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的過硫酸鉀溶液為粗化液，將除油后的碳纖維浸入，不斷攪拌60min；粗化后的碳纖維用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％NaOH溶液和去離子水清洗至中性，烘干待用；
表面活化：采用敏化活化一步法，活化劑為膠體鈀溶液，所述膠體鈀溶液包括如下成分：1.5g/L PbCl2、135g/L SnCl2、5g/L NaSnO3、175g/L NaCl、200mL/L HCl(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37％)；將粗化后的碳纖維放入膠體鈀溶液中浸泡30min；
表面還原：將活化后的碳纖維放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％HCl溶液中還原1min。
步驟B：碳纖維化學(xué)鍍
化學(xué)鍍液的組成為：12g/L五水硫酸銅、10g/L四羥丙基乙二胺、9g/L乙二胺四乙酸二鈉、16mL/L甲醛、0.01g/L雙吡啶、0.1g/L亞鐵氰化鉀、0.8g/L PEG-100，用10％NaOH溶液調(diào)節(jié)鍍液pH為12；
化學(xué)鍍：將處理后的碳纖維浸入化學(xué)鍍液中，鍍液溫度控制在40～60℃，緩慢攪拌，鍍液產(chǎn)生大量氣泡時(shí)補(bǔ)充新鮮鍍液，勻速攪拌10min取出，用去離子水洗凈烘干。
實(shí)施例三制備鐵基復(fù)合材料
一種高性能鐵基復(fù)合材料的制備方法，依次包括如下的步驟：
步驟一、稱取以下重量份數(shù)的配料：5份的碳納米管、20份的鍍銅石墨烯、5份的鍍銅碳纖維，5份的氮化鉭，2.2份的鎳粉、2份的銅粉和200份的Fe粉；所述鎳粉粉末粒度為150～200目，所述Fe粉粉末粒度為250～300目，所述銅粉粉末粒度為150～200目；再加入5重量份的硬脂酸鋅進(jìn)行球磨混合，混合時(shí)間為5小時(shí)；得到混合料；
步驟二、將所述步驟一制備的混合料在750Mpa的壓力下壓制；得到毛坯；
步驟三、將所述步驟二制備的坯料進(jìn)行二期燒結(jié)，所述二期燒結(jié)包括前期燒結(jié)和后期燒結(jié)：前期燒結(jié)為真空燒結(jié)，先對爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度在0.1Pa以下，然后對爐內(nèi)進(jìn)行加熱，在溫度為1350℃保溫3小時(shí)；后期燒結(jié)為氬氣氣氛燒結(jié)，充入氬氣，使壓強(qiáng)達(dá)到20Mpa，在溫度1550℃保溫3小時(shí)；得到燒結(jié)后的合金塊；
步驟四、將所述步驟三處理后的合金塊進(jìn)行熱處理；所述步驟四中熱處理工藝依次包括：等溫淬火、高頻淬火和回火；所述等溫淬火工藝為：加熱至850～1080℃保溫10～30min，然后在500～480℃等溫處理3～4h，水冷；所述高頻淬火工藝為：溫度為900～1000℃，加熱速度為300～500℃/s；加熱時(shí)間3～5s，同時(shí)加熱淬火，急速冷卻；所述回火工藝為：在100～180℃，保溫60～120min。熱處理后得到高耐磨鐵基復(fù)合材料。
本實(shí)施例三制備得到的鐵基復(fù)合材料具有特別優(yōu)良的物理性能。硬度(HRC)達(dá)到78，抗彎強(qiáng)度達(dá)1650Mpa，沖擊韌性達(dá)到9.0J.cm-2。該復(fù)合材料在施加載荷為20N時(shí)的摩擦系數(shù)為0.030，體積磨損率為3.0×10-4mm3/Nm。測定該鐵基復(fù)合材料吸音率(250-6300Hz聲音頻率段吸音率平均值)為4.2％。
對比例
對比例與實(shí)施例三基本相同，其區(qū)別僅僅在于，配料中不使用鍍銅碳纖維。
對比例制備得到的材料硬度(HRC)66，抗彎強(qiáng)度1600Mpa，沖擊韌性7.5J.cm-2。測定最終材料吸音率(250-6300Hz聲音頻率段吸音率平均值)為0.2％。
綜上所述，本發(fā)明制備得到的鐵基復(fù)合材料不僅具有高的韌性、超高強(qiáng)度和超高耐磨性，而且具有吸音降噪的功能；特別適合汽車發(fā)動(dòng)機(jī)零件。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。