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      高溫抗氧化性高強(qiáng)度摻稀土合金材料及制備方法與流程

      文檔序號:11146595閱讀:1245來源:國知局

      本發(fā)明涉及一種金屬材料,特別涉及一種高溫抗氧化性高強(qiáng)度摻稀土合金材料及制備方法。



      背景技術(shù):

      鈷基高溫合金帶材、絲材是制作的發(fā)動機(jī)渦輪導(dǎo)向器封嚴(yán)片、堵蓋、波紋封嚴(yán)片、刷絲密封件等德關(guān)鍵材料。這些用于航空發(fā)動機(jī)熱端部件的封嚴(yán)片、刷絲等構(gòu)件是保證航空發(fā)動機(jī)安全性能和可靠性的重要零件,必須具有使用溫度高、強(qiáng)韌性好、優(yōu)良的抗氧化性能、高耐蝕、高可靠性的特點。目前,隨著我國發(fā)動機(jī)的批產(chǎn)數(shù)量增加及新型號的研制進(jìn)展,對不同品種、規(guī)格的鈷基高溫合金帶箔材及構(gòu)件的需求量越來越大,要求使用的鈷基合金帶材、絲材高溫抗氧化性能高并要具有良好高溫持久性能。

      據(jù)統(tǒng)計,我國發(fā)動機(jī)封嚴(yán)元件用材料及元件的使用量大大增加,每年需求量在2000~3000噸,而我國目前的成材率僅僅為20%不到,同時材料的高溫持久壽命、高溫抗氧化和可靠性不穩(wěn)定。以往國內(nèi)主要用依賴進(jìn)口國外的相類似的鈷基合金材料,由于國外鈷基合金材料的配方和制造技術(shù)屬于保密狀態(tài),其成本高。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的時提供一種高溫抗氧化性高強(qiáng)度摻稀土材料及制備方法,該材料具有良好的強(qiáng)度、高溫抗氧性、高溫持久性能,填補(bǔ)我國在該類材料的空白,可以用于國家石油化工、航天、航空等領(lǐng)域。

      本發(fā)明的技術(shù)方案是:

      高溫抗氧化性高強(qiáng)度摻稀土合金,各組分的重量百分比為:

      C:0.07~0.15%;Ni:24.0~27.0%;Cr:18.50~22.50%;Zr:0.02~0.1%;B:0.002~0.008%;W:11~13%;La:0.12~0.20%;Si≤1.0%;Fe≤2.0%;Cu≤0.20%;雜質(zhì)和有害元素之和≤0.020%;余量為Co。

      較好的技術(shù)方案是,所述的高溫抗氧化性高強(qiáng)度摻稀土合金,各組分的重量百分比為:

      C:0.08~0.11%;Ni:24.5~25.5%;Cr:19.50~21.0%;Zr:0.02~0.06%;B:0.003~0.005%;W:11.5~12.5%;La:0.12~0.18%;Si≤1.0%;Fe≤2.0%;Cu≤0.20%;雜質(zhì)和有害元素之和≤0.020%;余量為Co。

      所述雜質(zhì)和有害元素為O、S、P、Pb、As、Sb、Sn、Zn、Bi。

      高溫抗氧化性高強(qiáng)度摻稀土合金材料的制備方法,有以下步驟:

      1)按上述的配比取各組分;

      2)步驟1)所述組分,真空爐中兩次精煉,溫度1525~1565℃下,均勻澆注,獲得重熔電極棒;

      3)步驟2)所述的重熔電極棒在充入氦氣條件下,真空自耗重熔,真空度≤6.5Pa,電流為2500~3000A,得到合金錠,均勻化熱處理,合金錠經(jīng)鍛造,精整、精加工,得到高溫抗氧化性高強(qiáng)度摻稀土鈷基合金材料。

      步驟2)所述的精煉為2次精煉,其中,第一次精煉時間為10~20分鐘,真空度為1~0.1Pa,第2次精煉時間為10分鐘,真空度0.1~0.002Pa。

      步驟2)所述的均勻澆注為細(xì)流中速澆注,時間為12~18秒。

      步驟3)所述的材料規(guī)格為厚度0.07~0.8mm。

      步驟3)所述的均勻化熱處理的方法是保溫溫度1200℃,對于直徑大于200mm的合金錠,根據(jù)合金錠的直徑大小,按1mm保溫時間1.5min確定總的保溫時間;對于直徑小于200mm合金錠,保溫時間為5h

      鍛造時,合金錠隨爐升溫,鍛造的溫度范圍為1000~1180℃,其中始鍛的溫度為1180℃,終鍛的溫度為1000℃。

      本發(fā)明材料是在Ni-Cr-Co-W基礎(chǔ)上添加晶界強(qiáng)化相元素B、Zr比例處于適量,添加C元素,獲得有益的碳化物,添加稀土元素La大于0.12%,增強(qiáng)合金的抗氧化性。

      表1發(fā)明鋼化學(xué)成分wt%

      有害雜質(zhì)元素控制的期望值而且是實際能達(dá)到的值列于表2。前期工作氧含量可控在5-8PPM,P、S已能控于0.004%以內(nèi)。

      表2有害元素及雜質(zhì)控制范圍

      本發(fā)明所述材料中各元素的作用

      Ni是合金基體元素,主要作用是穩(wěn)定奧氏體組織,保證合金的加工性能,也是保證良好高溫力學(xué)性能的基礎(chǔ)。

      Cr能提高鐵基及鎳基高溫高彈性合金的抗氧化性,隨著Cr含量的增加,材料可獲得更高的熱穩(wěn)定性,它可在金屬表面形成抗氧化和抗腐蝕的富Cr2O3保護(hù)層,這種保護(hù)層致密牢固地依附于金屬表面,阻止了O、N、S等有害元素向材料內(nèi)部的擴(kuò)散,從而顯著提高合金的抗氧化性和高溫抗腐蝕性。適量的鉻可使合金在多種介質(zhì)中具有良好的耐蝕性。適量的鉻還可提高合金在氧化性酸溶液中的耐蝕性,特別是Cr、Ni配比恰當(dāng)時,耐蝕性更優(yōu)。為獲得較好的抗氧化性能,合金中需要加入19%~20%的Cr。

      W起固溶強(qiáng)化作用,顯著提高合金高溫力學(xué)性能,提高屈服強(qiáng)度和屈強(qiáng)比(σsb),并提高熱穩(wěn)定性、弛豫穩(wěn)定性。固溶到基體金屬中提高固溶體的再結(jié)晶溫度,在鋼中的主要用途是增加回火穩(wěn)定性、紅硬性、熱強(qiáng)性。另方面是產(chǎn)生彌散強(qiáng)化,或者以富鎢的金屬間化合物形式出現(xiàn),或者以復(fù)雜碳化物形式出現(xiàn)使合金附加強(qiáng)化。鎢的作用在高合金奧氏體耐熱鋼中的作用尤為明顯。但鎢的含量增加到10%以上后,會使加工難度增大,因此本項目設(shè)計控制鎢的含量為11.0~13.0%。

      Co在室溫下為密排六方結(jié)構(gòu),加熱到420℃時轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘牧⒎綂W氏體結(jié)構(gòu)。由于奧氏體擴(kuò)散系數(shù)小,能固溶大量合金元素,有較高的高溫強(qiáng)度,主要起固溶強(qiáng)化作用;Co還可以提高γ′相的固溶溫度;減少碳化物在晶界上的析出,以減少晶界貧鉻區(qū)的寬度;鈷作為基體元素的合金材料高溫抗拉強(qiáng)度優(yōu)良,固溶態(tài)強(qiáng)度通常比鎳基高溫合金高。

      B、Zr:合金中加入適量的B、Zr,主要存在于晶界上,可改變晶界形態(tài)。高溫下晶界擴(kuò)散迅速,是位錯容易攀移的通道,而B原子富集在晶界上,填滿空位和其它品格缺陷,降低位錯攀移速度,從而強(qiáng)化合金。晶界上的B還能抑制Cr23C6的早期集聚,延緩晶界裂紋的發(fā)生。此外B也減少C向晶界偏析,增加晶界內(nèi)碳化物的數(shù)量,從而強(qiáng)化合金。B在晶界上降低界面能量,有利晶界上第二相的形成,使之更易于形成圓球形,提高晶界強(qiáng)度。因此加入的B能顯著提高合金的持久壽命,降低蠕變速度,并顯著改善持久缺口敏感性,提高合金的塑性和加工性能。但過高的B,在晶界上形成硬而脆的化合物,或者低熔點的化合物,導(dǎo)致塑性下降,熱加工性能變差。B的含量控制控制在0.005%~0.01%。

      Mn在合金中能起到脫氧、凈化合金的作用。但錳的加入會稍微降低鉻量較低的不銹鋼的耐蝕性能。當(dāng)合金中含鉻量足夠高時(17%Cr),錳對合金的耐蝕性并無有害影響。本項目Mn設(shè)計值0.35%以下。

      Si是縮小γ相區(qū)元素,一定的硅能起到脫氧、凈化合金的作用,但Si含量偏高,將增加合金材料的脆性,使得材料的加工性能降低,因此Si在本合金中加以控制,本研制合金設(shè)計Si的含量控制在≤1.0%。

      C:碳是奧氏體強(qiáng)烈形成元素,隨著碳含量增加,硬度強(qiáng)度提高,塑性降低。C是形成碳化物強(qiáng)化相的基本元素,但也是強(qiáng)烈降低合金熔點的元素。對于要求具有高蠕變強(qiáng)度的鑄造合金,碳含量的控制至關(guān)重要。作為在超高溫下使用的合金,單從熔點方面考慮,過高的碳含量也是不適當(dāng)?shù)摹T诒靖邷睾辖鹬?,通過各種Mc碳化物的形成來強(qiáng)化晶界,加入C可以減少氧化物,提高合金的純潔度。本項目控制C的成分在0.07~0.15%。

      Fe鈷基高溫合金中起熔配合金作用,含量在0~2%內(nèi)對合金抗拉強(qiáng)度影響不大,但是Fe含量增加,將降低延伸率、持久性能、耐腐蝕性能。因此本發(fā)明材料鐵的含量限制在≤2.0%%。

      Cu在鐵鎳基高溫合金中加入銅可以改善合金的耐蝕性,但是在鈷基高溫合金中加入一定的銅會引起熱加工時的銅脆,使熱加工性能變壞,因此Cu作為限制元素進(jìn)行控制,含量控制在≤0.2%%。

      對于S、P、Pb、As、Sb、Sn、Zn、Bi等有害元素通過真空熔煉和真空自耗重熔要把含量控制在幾十ppm以下(詳見表2)。對于0嚴(yán)格控制在8ppm以內(nèi)。

      La在本發(fā)明材料中的作用之一是使合金的成形等工藝性能良好。根據(jù)后續(xù)的鍛造、熱軋、多次熱處理及多次冷軋等可知,中間工藝成形中未見鍛造裂紋、熱軋裂紋、冷軋裂邊的發(fā)生,成形性能優(yōu)良,0.25mm厚度的成品帶材表面質(zhì)量表面潔凈、光滑,無裂紋、折迭、結(jié)疤、夾渣、分層等缺陷,發(fā)明材料具有滿意的成形性能;La元素的另一作用是合金的高溫抗氧化性能。鑭能改善合金的氧化皮的致密性、連續(xù)性、穩(wěn)定性及粘附力。根據(jù)后續(xù)對成品帶材取樣進(jìn)行的高溫抗氧化試驗可知,試樣表面完全暴露在對流的空氣加熱爐中,加熱到1120℃保溫25h,空冷到150℃以下,共4次后,放大500倍,8處以上氧化深度平均值每邊小于0.038mm??梢?,合金元素La在本發(fā)明材料中起到了合金的高溫抗氧化性能的作用。

      元素La在還可使合金滿足設(shè)計的持久性能。根據(jù)后續(xù)對成品帶材取樣進(jìn)行的高溫持久性能試驗可知,合金在925℃、70MPa應(yīng)力下,持續(xù)時間大于30小時,延伸率大于8%,達(dá)到了理想的持久強(qiáng)度及持久塑性??梢?,合金元素La在本發(fā)明材料中起到了提高合金的高溫持久性能的作用。

      發(fā)明材料采用真空感應(yīng)熔煉,再經(jīng)過真空自耗重熔雙聯(lián)工藝獲得合金錠。

      其中,真空感應(yīng)熔煉采用2次精煉工藝,以控制成分偏析;

      澆注重熔電極棒,在澆注時盡可能做到低溫勻速澆注;

      真空自耗重熔極大的影響合金錠的冶金質(zhì)量,它是鈷基高溫合金材料冶金質(zhì)量控制的關(guān)鍵工藝之一。真空自耗重熔充分改善鋼錠結(jié)晶狀態(tài)、降低夾雜物含量、改善夾雜物分布狀態(tài)、除氮和氫、消除宏觀和顯微缺陷、減輕合金錠中的偏析。

      在真空自耗重熔中工藝中有幾點操作關(guān)鍵:

      1.熔煉溫度不易過高,溫度過高會導(dǎo)致Mn、C凝固偏析,重熔溫度控制在(1530~1560)±5℃

      2.自耗重熔過程中,電流的控制非常重要,在保證正常熔煉的漫散弧條件下,電流的增大對穩(wěn)定熔化過程、改變表面質(zhì)量和提高熔化效率是有利的。但電流的增長是有一定限制的,當(dāng)電流值達(dá)到極限值后,電弧行為將會發(fā)生漫散弧向窄弧改變的現(xiàn)象,導(dǎo)致金屬熔滴直接驅(qū)向鋼錠中心,影響夾雜物的排除過程,同時引起熔池深度及兩相區(qū)的寬度均加大,增強(qiáng)了合金的偏析傾向。當(dāng)然過低的電流對冶金質(zhì)量和生產(chǎn)效率同樣也是不利的。本發(fā)明材料電流控制在2500~3000A。

      3.氦氣流量的控制,在真空自耗時,在合金錠錠與結(jié)晶器間中引入氦氣是為了改善凝固的動力學(xué)條件,在微觀上形成非平衡態(tài)凝固,使得合金錠鑄態(tài)組織枝晶變細(xì),平行合金錠軸向枝晶范圍加寬,降低合金的偏析傾向。氦氣流量不易過大,過量的氦氣使?fàn)t膛內(nèi)的真空度降低,破壞電弧行為,影響熔池形狀。當(dāng)電弧行為波動時,從結(jié)晶器壁掃落的噴濺物會落入形狀發(fā)生變化的熔池,并直接被上移的兩相區(qū)所固定后,形成大塊的氧化物夾雜。充入氦氣時真空度保持不大于6.5Pa.

      均勻化熱處理

      鍛造前將真空自耗重熔獲得的合金錠進(jìn)行均勻化熱處理,均勻化熱處理1200℃,對于直徑大于200mm的合金錠,根據(jù)合金錠的直徑大小,按1mm保溫時間1.5min確定總的保溫時間;對于直徑小于200mm合金錠,保溫時間為5h。

      保溫溫度:1170-1180℃保溫,直徑小于200mm合金錠保溫1.5h,對于直徑大于200mm的合金錠,根據(jù)自耗合金錠的直徑大小,按1mm保溫時間1.5min確定總的保溫時間。始鍛1180℃,終鍛不低于1000℃,棒材要經(jīng)過扣圓,校直。鍛造加工時,料隨爐升溫,熱加工的范圍為1000~1180℃,由于750~900℃是碳化物、σ相、Laves相、λ1和χ相析出范圍,嚴(yán)禁在950℃以下繼續(xù)加工,否則有開裂的危險。單次鍛造比不小于3。,鍛造的棒材規(guī)格為直徑Φ20mm至于Φ400mm。

      棒材加工、精整、探傷

      采用探傷儀器設(shè)備進(jìn)行內(nèi)外部質(zhì)量進(jìn)行檢測,使用各類壓機(jī)進(jìn)行精整,保持良好的直線度和線性度。精密棒材采用高性能棒材專用車床進(jìn)行精密加工,控制轉(zhuǎn)速和刀速,保持棒材的高精度、高的光潔度。

      (4)與國內(nèi)外材料相比,本發(fā)明合金棒材具有的優(yōu)良性能

      材料(固溶態(tài))的力學(xué)性能見表3。

      表3材料的力學(xué)性能

      發(fā)明材料的高溫性能

      870℃,Rm:115MPa,τ≥60h,A5≥5%;

      925℃,Rm:70MPa,τ≥30h,A5≥8%;

      900℃,高溫氧化速率0.023g/(m2.h)~0.028g/(m2.h)

      發(fā)明材料薄帶的表面性能:表面粗糙度Ra≤0.4um。

      本發(fā)明所述的制備方法,可以降低材料中的O、S、P、N、Sn、Pb含量,改善夾雜物形態(tài),具有良好的強(qiáng)度、高溫抗氧性、高溫持久性能,其固溶態(tài)力學(xué)性能:Rm≥880MPa,Rp0.2≥400MPa,A≥40%;925℃,Rm:70MPa,τ≥30h,A(5D或50mm)≥8%:900℃,200h,氧化率≤0.028g/(m2.h),與現(xiàn)有的GH5188、GH605、GH6159材料相比,本發(fā)明材料具有更佳的高溫抗氧化性、高溫持久性能。

      具體實施方式

      實施例1

      按化學(xué)成分(Wt%)C:0.08,Ni:24.5,Cr:19.5,Zr:0.02,B:0.003,W:11.5,La:0.12,Co:余量,真空爐中兩次精煉,溫度1525~1565℃,其中,第一次精煉時間為10~20分鐘,真空度為1~0.1Pa,第2次精煉時間為10分鐘,真空度0.1~0.002Pa,均勻澆注,其均勻澆注為細(xì)流中速澆注,時間為12~18秒,獲得重熔電極棒;

      重熔電極棒在充入氦氣條件下,真空自耗重熔,真空度≤6.5Pa,電流為2500~3000A,得到合金錠,均勻化熱處理,均勻化熱處理的方法是保溫溫度1200℃,對于直徑大于200mm的合金錠,根據(jù)合金錠的直徑大小,按1mm保溫時間1.5min確定總的保溫時間;對于直徑小于200mm合金錠,保溫時間為5h,合金錠經(jīng)鍛造,鍛造時,合金錠隨爐升溫,鍛造的溫度范圍為1000~1180℃,其中始鍛的溫度為1180℃,終鍛的溫度為1000℃。精整、精加工,得到高溫抗氧化性高強(qiáng)度摻稀土鈷基合金帶材,帶材規(guī)格為厚度0.07~0.8mm。。

      經(jīng)過后續(xù)加工封嚴(yán)片用帶材,應(yīng)用于發(fā)動機(jī)。900℃,高溫氧化速率0.028g/(m2.h)。

      經(jīng)檢測:室溫抗拉強(qiáng)度Rm為944MPa,Rp0.2為470MPa。高溫持久壽命及高溫延伸率870℃,Rm:115MPa,τ為69h,A5為9%;925℃,Rm:70MPa,τ為35h,A5為15%

      實施例2

      按化學(xué)成分(Wt%)C:0.10,Ni:25.5,Cr:20.5,Zr:0.04,B:0.004,W:12.5,La:0.15,Co:余量,其余制備方法同實施例1。

      經(jīng)過后續(xù)加工封嚴(yán)片用帶,應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)渦輪機(jī)、亞氣輪機(jī)。900℃,高溫氧化速率0.026g/(m2.h)。

      經(jīng)檢測:室溫抗拉強(qiáng)度Rm為955MPa,Rp0.2為485MPa。高溫持久壽命及高溫延伸率870℃,Rm:115MPa,τ為70h,A5為8%;925℃,Rm:70MPa,τ為39h,A5為14%

      實施例3

      按化學(xué)成分(Wt%)C:0.11,Ni:25.5,Cr:21.0,Zr:0.06,B:0.005,W:12.5,La:0.18,Co:余量,其余制備方法同實施例1。

      經(jīng)過后續(xù)加工成波紋管用帶材,應(yīng)用于航天、航天。900℃,高溫氧化速率0.023g/(m2.h)。

      經(jīng)檢測:室溫抗拉強(qiáng)度Rm為969MPa,Rp0.2為486MPa。高溫持久壽命及高溫延伸率870℃,Rm:115MPa,τ為75h,A5為12%;925℃,Rm:70MPa,τ為43h,A5為18%。

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