本發(fā)明涉及一種新型的分解鉬焙砂的工藝，特別涉及一種有機相與酸協(xié)同分解鉬焙砂，分解鉬焙砂同時除去銅、鐵、硅、硫、磷等雜質(zhì)制備得到鉬酸銨的方法，屬于鉬濕法冶煉領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

鉬焙砂中常常含有銅、鐵、硅、硫、磷等雜質(zhì)元素，而鉬酸銨產(chǎn)品對上述元素含量要求極高。鉬酸銨產(chǎn)品國家標準（GB/T 3460-2007）表明，牌號為MSA-0級產(chǎn)品中Ni、K、Na、Cu、Si、P元素的含量分別不高于0.003、 0.01、 0.001、 0.0003、 0.0005、 0.0005%。現(xiàn)有工藝采用氨溶鉬焙砂制備鉬酸銨，得到鉬酸銨溶液再采用沉淀法、離子交換法從鉬酸銨溶液中除去雜質(zhì)元素；或首先對鉬焙砂進行洗滌，除去雜質(zhì)元素，再進行氨溶，可以提高鉬酸銨產(chǎn)品的質(zhì)量。現(xiàn)有方法，將浸出和凈化分為兩步進行，需要首先通過氨浸出，再凈化除雜才能得到合格的鉬酸銨溶液，或者通過除雜，再氨浸得到鉬酸銨溶液；除雜工藝復(fù)雜，對于不同的雜質(zhì)離子需要不同的除雜手段，對于銅、鋅等金屬離子需要采用硫化物沉淀法，對于磷砷硅則需要鎂鹽沉淀法，對于鉀、鈉、硫需要對鉬焙砂或者鉬酸銨產(chǎn)品進行純水或銨鹽洗滌除雜。因此現(xiàn)有方法存在的問題包括：流程長，除雜過程復(fù)雜，操作難度較大。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種協(xié)同酸性浸出法從鉬焙砂制備鉬酸銨的方法。

具體步驟為：

（1）將體積比為1:100~90:10的萃取劑和稀釋劑混合制得有機相。

（2）浸出：將鉬焙砂、酸液和步驟（1）所得有機相混合，在5~90℃溫度攪拌5~240分鐘后，靜置分相，得到負鉬有機相和漿料，負鉬有機相送至反萃工序，漿料固液分離后得到浸出渣和濾液，濾液作為酸液返回浸出；鉬焙砂：酸液體積比=1:0.5~1:30；酸液：有機相體積比=1:0.1~1:20，酸液中氫離子濃度為0.1~6mol/L。

（2）反萃：將步驟（2）所得負鉬有機相與濃度為0.1~12mol/L反萃劑混合，反萃后的負載有機相（O）和萃余液（A）的體積比為O/A=3/1~4/1，在20~30℃攪拌10~30分鐘，得到低雜質(zhì)含量的鉬酸銨溶液和空有機相，低雜鉬酸銨溶液用于鉬酸銨制備，空有機相送至浸出。所述酸液為鹽酸、硫酸、硝酸和磷酸的一種或多種。

所述萃取劑為酸性磷酸酯類、肟類和羧酸類中的一種或多種，如P204、P507、Cyanex272、LIX64和lix984。

所述稀釋劑磺化煤油、煤油、甲苯和260#溶劑油中的一種。

所述反萃劑為堿和鹽的一種或多種，優(yōu)先選擇氨水、碳酸銨和碳酸氫銨中一種或多種。

本發(fā)明有益效果 ：

（1）該方法從鉬焙砂制備純鉬酸銨溶液，無需按浸出與除雜兩個步驟進行，而是在浸出時選擇性將鉬提取進行有機相中，雜質(zhì)幾乎完全存留在水相或渣中，再通過反萃一步直接得到高純的鉬酸銨溶液，無需繁復(fù)的除雜工序，從而將整個制備工藝過程簡短、連續(xù)、致使能耗下降，效率提高， 成本降低。

（2）浸出在酸性條件進行，避免了傳統(tǒng)氨浸出工藝過程操作環(huán)境差，氨氣泄露等問題，從而改善了操作環(huán)境，減輕了氨污染。

實驗結(jié)果表明，本發(fā)明能夠一步得到鉬酸銨溶液Mo、Ni、K、Na、Cu、Si、P濃度分別為215、 0.0005、 0.001、 0.001、 0.0003、 0.011、 0.001g/L，達到制備鉬酸銨產(chǎn)品的要求。

具體實施方式

實施例 1：

有機相配制：體積比為30%P507+70%磺化煤油。

浸出：取50g鉬焙砂（Mo、Ni、K、Na、Cu、Si、P質(zhì)量百分比含量分別為50.45、 0.055、 0.01、 0.05、 0.44、 2.33 、 0.21%）與200mL濃度為2mol/L的硫酸、有機相600mL混合，在20℃攪拌浸出60分鐘，澄清分離得到負鉬有機相，過濾漿料得到浸出渣和濾液。

反萃：負鉬有機相與3.5mol/L氨水混合，O/A=4/1，在25℃攪拌10分鐘，得到鉬酸銨溶液和空有機相。

結(jié)果：濾渣中Mo質(zhì)量百分比含量為1.23%，濾液中Mo濃度為1.20g/L鉬浸出率為99.51%，得到鉬酸銨溶液中Mo、Ni、K、Na、Cu、Si、P濃度分別為255.5、0.0004、 0.001、 0.001、0.001、0.011、0.001g/L。

實施例 2：

有機相配制：體積比為30%cyanex272+70%磺化煤油。

浸出：取50g鉬焙砂（Mo、Ni、K、Na、Cu、Si、P質(zhì)量百分比含量分別為50.45、0.055、 0.01、 0.05、 0.44、 2.33 、 0.21%）與100ml濃度為3mol/L的鹽酸、有機相650mL混合，在30℃攪拌浸出30分鐘，澄清分離得到負鉬有機相，過濾漿料得到浸出渣和濾液。

反萃：負鉬有機相與2.6mol/L氨水混合，O/A=3/1，在25℃攪拌10分鐘，得到鉬酸銨溶液和空有機相。

結(jié)果：濾渣中Mo質(zhì)量百分比含量為1.01%，濾液中Mo濃度為0.71g/L鉬浸出率為99.71%，得到鉬酸銨溶液中Mo、Ni、K、Na、Cu、Si、P濃度分別為136.5、0.0001、 0.0005、 0.001、0.001、0.009、0.001g/L。

實施例3：

有機相配制：體積比為35%P204+70%磺化煤油。

浸出：取50g鉬焙砂（Mo、Ni、K、Na、Cu、Si、P質(zhì)量百分比含量分別為35.11、 0.076、 0.061、 0.081、 2.66、 2.43 、 0.12%）與100mL濃度為3mol/L的硫酸、有機相550mL混合，在50℃攪拌浸出40分鐘，澄清分離得到負鉬有機相，過濾漿料得到浸出渣和濾液。

反萃：負鉬有機相與2.0mol/L氨水+0.6mol/L碳酸銨混合，O/A=4/1，在25℃攪拌15分鐘，得到鉬酸銨溶液和空有機相。

結(jié)果：濾渣中Mo質(zhì)量百分比含量為0.77%，濾液中Mo濃度為0.95g/L，鉬浸出率為99.31%，得到鉬酸銨溶液中Mo、Ni、K、Na、Cu、Si、P濃度分別為148.5、0.0011、 0.0008、 0.001、0.005、0.051、0.002g/L。

實施例4：

有機相配制：體積比為35%cyanex272+70%磺化煤油。

浸出：取50g鉬焙砂（Mo、Ni、K、Na、Cu、Si、P含量分別為35.11、 0.076、 0.061、 0.081、 2.66、 2.43 、 0.12）與100mL濃度為3mol/L的硫酸、有機相550mL混合，在35℃攪拌浸出40分鐘，澄清分離得到負鉬有機相，過濾漿料得到浸出渣和濾液。

反萃：負鉬有機相與1.5mol/L氨水+1.6mol/L碳酸銨混合，O/A=4/1，在25℃攪拌20分鐘，得到鉬酸銨溶液和空有機相。

結(jié)果：濾渣中Mo質(zhì)量百分比含量為0.72%，濾液中Mo濃度為0.55g/L，鉬浸出率為99.36%，得到鉬酸銨溶液中Mo、Ni、K、Na、Cu、Si、P濃度分別為155.5、0.0008、 0.0007、 0.001、0.001、0.011、0.001g/L。