本發(fā)明屬于濕法冶金或化工領(lǐng)域，具體是涉及一種P204/P507鈣鎂皂化的方法。

背景技術(shù)：

P204、P507是廣譜的萃取劑，廣泛應(yīng)用于濕法冶金或者化工領(lǐng)域。圖1、2分別表示P204、P507對金屬的萃取率與平衡pH值的關(guān)系，說明溶液pH值對P204、P507萃取劑萃取陽離子的影響非常密切。P204、P507萃取劑（H2R2）為酸性有機(jī)相，萃取陽離子（Me²⁺）時發(fā)生化學(xué)反應(yīng)為Me²⁺ +H2R2 = MeR2+2H⁺，料液的pH值降低，則萃取可能停止，從而不利于萃取。將P204、P507萃取劑皂化為鹽，再去萃取則可以避免萃取過程溶液pH值下降，能夠有效的進(jìn)行萃?。ㄒ妶D2、圖3）。因此P204、P507萃取Co²⁺、Ni²⁺、Ca²⁺、Cu²⁺、RE³⁺等均需要皂化才能夠進(jìn)行萃取。目前多以氫氧化鈉、氨水作為皂化劑，但存在成本高，容易造成環(huán)境污染等不足。采用氫氧化鈣、氫氧化鎂粉體作為萃取過程中和劑，避免了氫氧化鈉、氨水等皂化劑的使用，降低了成本，避免了氨氮污染，但是直接加入粉體需要不便于控制，高純的氫氧化鈣粉體，不溶性雜質(zhì)要少，同時可能造成萃取乳化。因此亟需開發(fā)一種過程簡單，能夠穩(wěn)定操作的鈣鎂皂化工藝。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種P204、P507鈣鎂皂化的方法，目的是解決現(xiàn)有鈣鎂皂化工藝不易控制，設(shè)備復(fù)雜，容易乳化等不足，具有設(shè)備簡單，皂化效果好，原料適應(yīng)性好，操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。

具體步驟為：

（1）將180-220mL濃度為0.5-12 mol/L的醋酸溶液與10-20g鈣源或鎂源混合，反應(yīng)的溫度為10-90℃，反應(yīng)時間為0.1-8小時，終點(diǎn)pH值為5.0-7.5；過濾，得到醋酸鈣或醋酸鎂溶液。

（2）將萃取劑和稀釋劑按體積比為1-2:9的比例混合得到萃取有機(jī)相。

（3）將步驟（1）所得醋酸鈣或醋酸鎂溶液與步驟（2）所得萃取有機(jī)相混合進(jìn)行皂化反應(yīng)，得到皂化后醋酸溶液，醋酸鈣或醋酸鎂溶液與萃取有機(jī)相的用量按照物質(zhì)量比為nMe(CA)₂:nH₂R₂=0.2-4.0（其中Me(CA)代表醋酸鈣或醋酸鎂；H₂R₂代表P204或P507）；皂化反應(yīng)溫度為10-80℃，皂化反應(yīng)時間為0.1-2小時。

（4）能將經(jīng)步驟（3）皂化后的醋酸溶液返回步驟（1）作為醋酸原料。

所述鈣源為氫氧化鈣、氧化鈣、碳酸鈣和碳酸氫鈣中的一種或多種。

所述鎂源為氫氧化鎂、氧化鎂、碳酸鎂和碳酸氫鎂中的一種或多種。

所述萃取劑為酸性磷酸酯、酸性膦酸酯和羧酸類萃取劑中的一種或者多種；

稀釋劑磺化煤油、煤油、甲苯和260#溶劑油中的一種；

本發(fā)明主要機(jī)理是：本發(fā)明利用醋酸能夠溶解氫氧化鈣、氧化鈣、碳酸鈣、碳酸氫鈣、氫氧化鎂、氧化鎂、碳酸鎂、碳酸氫鎂，形成醋酸鈣、醋酸鎂，P204、P507有機(jī)相與醋酸鈣、鎂反應(yīng)時，生成P204、P507的鈣、鎂鹽和同時再生醋酸。

有現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明對鈣鎂原料的適應(yīng)性強(qiáng)，對鈣鎂原料的雜質(zhì)要求不高；操作簡單，無需復(fù)雜設(shè)備；醋酸可以循環(huán)使用，運(yùn)行成本低；能耗低，環(huán)境友好。

附圖說明

圖1 為本發(fā)明的工藝流程圖。

圖2為P204對各種金屬的萃取率與平衡pH的關(guān)系。

圖3為P507對各種金屬的萃取率與平衡pH的關(guān)系。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施，對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，以下實(shí)施例旨在說明本發(fā)明而不是對發(fā)明的進(jìn)一步限定。

實(shí)施例1：

（1）向200mL濃度為3 mol/L醋酸溶液加入11.5g氧化鎂固體在25℃反應(yīng)2小時，完全溶解，得到醋酸鎂溶液，溶液pH值為5.3。

（2）將P204和磺化煤油按體積比為1:9的比例混合得到萃取有機(jī)相。

（3）將100mL步驟（2）所得萃取有機(jī)相與10mL步驟（1）所得的醋酸鎂溶液混合10分鐘進(jìn)行皂化反應(yīng)，皂化反應(yīng)溫度為10℃，皂化反應(yīng)時間為2小時，分相后，分析表明，有機(jī)相中鎂皂化率為59.5%。

實(shí)施例2：

（1）向200mL濃度為3 mol/L醋酸溶液加入16.5g氧化鈣固體在25℃反應(yīng)2小時，完全溶解，得到醋酸鈣溶液，溶液pH值為5.8。

（2）將P204和磺化煤油按體積比為1:9的比例混合得到萃取有機(jī)相。

（3）將100mL步驟（2）所得萃取有機(jī)相與10mL步驟（1）所得的醋酸鈣溶液混合10分鐘進(jìn)行皂化反應(yīng)，皂化反應(yīng)溫度為80℃，皂化反應(yīng)時間為0.1小時，分相后，分析表明，有機(jī)相中鈣皂化率為66.5%。

實(shí)施例3：

（1）向200mL濃度為3 mol/L醋酸溶液加入16.5g氧化鈣固體在25℃反應(yīng)2小時，完全溶解，得到醋酸鈣溶液，溶液pH值為5.8。

（2）將P204和磺化煤油按體積比為1:9的比例混合得到萃取有機(jī)相。

（3）將100mL步驟（2）所得萃取有機(jī)相與30mL步驟（1）所得的醋酸鈣溶液混合10分鐘進(jìn)行皂化反應(yīng)，皂化反應(yīng)溫度為60℃，皂化反應(yīng)時間為0.5小時，分相后，分析表明，有機(jī)相中鈣皂化率為58.5%。

實(shí)施例4：

（1）將200mL實(shí)施例3皂化后得到醋酸水相加入16.5g氧化鈣，調(diào)節(jié)溶液pH值為7.0，得到醋酸鈣溶液。

（2）將P507和磺化煤油按體積比為2:9的比例混合得到萃取有機(jī)相。

（3）將100mL步驟（2）所得萃取有機(jī)相與30mL步驟（1）所得的醋酸鈣溶液混合10分鐘進(jìn)行皂化反應(yīng)，皂化反應(yīng)溫度為50℃，皂化反應(yīng)時間為1小時，分相后，分析表明，有機(jī)相中鈣皂化率為63.2%。

醋酸溶液得到再生。

盡管已經(jīng)結(jié)合示例性實(shí)施例詳細(xì)描述了本發(fā)明的方法， 但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白， 在不脫離權(quán)利要求所限定的精神和范圍的情況下， 可以對實(shí)施例進(jìn)行修改。