本發(fā)明屬于濕法冶金或化工領(lǐng)域，具體涉及一種P204、P507直接鎳鈷皂化的方法。
背景技術(shù)：
鈷鎳的化合物產(chǎn)品對純度的要求較高（參考對應(yīng)國標《精制硫酸鈷 GB/T26523-2011》，《GB/T 26524-2011 精制硫酸鎳》），目前多采用以P204、P507為主要萃取劑的溶劑萃取法對粗制鈷鎳化合物進行純化。目前溶劑萃取法純化鈷、鎳化合物時，多需要將對應(yīng)的萃取劑進行相應(yīng)的鈷、鎳轉(zhuǎn)型，即將萃取劑如P204（H2R2）轉(zhuǎn)型為對應(yīng)鎳或者鈷鹽形式（NiR2·xH2R2，CoR2·xH2R2）再進行萃取除雜?，F(xiàn)有的轉(zhuǎn)型過程為：首先將萃取劑與氫氧化鈉或者氨水反應(yīng)生成對應(yīng)的鈉鹽或者銨鹽，然后與鎳或者鈷鹽反應(yīng)，才能得到對應(yīng)萃取劑的鎳或者鈷鹽形式（簡稱鎳、鈷皂）（參考文獻：蔣婧. 精制硫酸鎳的提純生產(chǎn)[J]. 安徽化工, 2008, 34(6):32-35.）?，F(xiàn)有工藝過程制備鎳、鈷皂需要兩步才能得到對應(yīng)產(chǎn)物，存在試劑消耗大，工藝過程復(fù)雜，成本高，而且產(chǎn)生含鈉或者氨氮廢水，不利于環(huán)保。因此亟需開發(fā)一種低成本、清潔環(huán)保的制備鎳、鈷皂的方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種P204、P507直接鎳鈷皂化的方法，目的是解決現(xiàn)有工藝試劑消耗大，工藝過程復(fù)雜，成本高，而且產(chǎn)生含鈉或者氨氮廢水，不利于環(huán)保等不足，具有過程簡單、成本低、不形成污染等優(yōu)先。
具體步驟為：
（1）將180-220mL濃度為0.1~15 mol/L的醋酸溶液溶解50-70 g鎳鈷原料得到對應(yīng)鈷或鎳的醋酸鹽溶液，溫度為5~150℃，反應(yīng)時間為1~300分鐘，終點pH值為5~7.5。
（1）將萃取劑和稀釋劑按體積比為1-2:9的比例混合得到萃取有機相。
（3）將步驟（1）所得鈷或鎳的醋酸鹽溶液與步驟（2）所得萃取有機相混合，得到皂化后醋酸溶液；反應(yīng)的溫度為5~90℃，時間為0.1~60分鐘，萃取有機相與鈷或鎳的醋酸鹽溶液皂化反應(yīng)時，萃取有機相中萃取劑（HR表示）與溶液中醋酸鈷或者醋酸鎳（MeCA表示）的物質(zhì)量比為：nHR : nMeCA=1:0.1~1:10。
（4）能將經(jīng)步驟（3）皂化后的醋酸溶液返回步驟（1）作為醋酸原料。
所述萃取劑為酸性磷酸酯、酸性膦酸酯和羧酸類萃取劑中的一種或者多種。
稀釋劑磺化煤油、煤油、甲苯和260#溶劑油中的一種。
所述鎳鈷原料為鎳、鈷的氧化物、氫氧化物和碳酸鹽中的一種。
有現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
（1）無需將萃取劑與氫氧化鈉或者氨水反應(yīng)轉(zhuǎn)型為鈉、銨的化合物，直接將萃取劑與醋酸鎳、鈷反應(yīng)一步制備得到鎳、鈷皂，減少了試劑消耗、縮短了工藝流程，降低了成本。
（2）避免了含鈉或者氨氮廢水的排放，有利于環(huán)保。
附圖說明
圖1 為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步描述，以下實施例旨在說明本發(fā)明而不是對發(fā)明的進一步限定。
實施例1：
(1)向200mL濃度為3 mol/L醋酸溶液加入60g NiO化合物在25℃反應(yīng)1小時，得到醋酸鎳溶液，pH值為5。
（2）將體積比為2:9的P507和磺化煤油混合得到萃取有機相。
（3）將100mL步驟（2）得到的萃取有機相與30mL步驟（1）所得的醋酸鎳溶液混合進行皂化反應(yīng)，反應(yīng)的溫度為30℃，時間為10分鐘，,分相后，分析表明，有機相中鎳皂化率為53.5%。
實施例2：
(1)向200mL濃度為4 mol/L醋酸溶液加入50g CoCO3固體在35℃反應(yīng)2小時，得到醋酸鈷溶液，pH值為6。
（2）將體積比為1:9的P204和磺化煤油混合得到萃取有機相。
（3）將100mL步驟（2）得到的萃取有機相與10mL步驟（1）所得的醋酸鈷溶液混合進行皂化反應(yīng)，反應(yīng)的溫度為60℃，時間為3分鐘，,分相后，分析表明，有機相中鎳皂化率為53.5%。
實施例3：
（1）向200mL濃度為3.5 mol/L醋酸溶液加入50g Co(OH)2固體在45℃反應(yīng)4小時，得到醋酸鈷溶液，pH值為7。
（2）將體積比為1:9的P204和磺化煤油混合得到萃取有機相。
（3）將100mL步驟（2）得到的萃取有機相與10mL步驟（1）所得的醋酸鈷溶液混合進行皂化反應(yīng)，反應(yīng)的溫度為50℃，時間為3分鐘，,分相后，分析表明，有機相中鎳皂化率為53.5%。
實施例4：
（1）向200mL濃度為7 mol/L醋酸溶液加入80g Ni(OH)2在25℃反應(yīng)6小時，得到醋酸鎳溶液，pH值為5.5。
（2）將體積比為2:9的P507和磺化煤油混合得到萃取有機相。
（3）將100mL步驟（2）得到的萃取有機相與30mL步驟（1）所得的醋酸鎳溶液混合進行皂化反應(yīng)，反應(yīng)的溫度為90℃，時間為2分鐘，分相后，分析表明，有機相中鎳皂化率為63.5%。
實施例5：
（1）將實施例4皂化后得到醋酸水相加入 85 g Ni(OH)2，調(diào)節(jié)溶液pH值為7.0，過濾得到醋酸鎳溶液.
(2) 將體積比為2:9的P507和磺化煤油混合得到萃取有機相。
(3) 將100mL步驟（2）得到的萃取有機相與30mL步驟（1）所得的醋酸鎳溶液混合進行皂化反應(yīng)，反應(yīng)的溫度為30℃，時間為10分鐘，,分相后，分析表明，有機相中鎳皂化率為51.2%。
盡管已經(jīng)結(jié)合示例性實施例詳細描述了本發(fā)明的方法， 但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在不脫離權(quán)利要求所限定的精神和范圍的情況下， 可以對實施例進行修改。