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      連續(xù)量產(chǎn)超細(xì)納米級(jí)金屬粒子的納米粒子生長(zhǎng)器的制作方法

      文檔序號(hào):11071963閱讀:1017來(lái)源:國(guó)知局
      連續(xù)量產(chǎn)超細(xì)納米級(jí)金屬粒子的納米粒子生長(zhǎng)器的制造方法與工藝

      本發(fā)明屬于納米級(jí)金屬粒子生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,特指一種連續(xù)量產(chǎn)超細(xì)納米級(jí)金屬粒子的納米粒子生長(zhǎng)器。



      背景技術(shù):

      鋰離子電池因其能量密度高、功率密度高、循環(huán)性能好、環(huán)境友好,以及結(jié)構(gòu)多樣化等優(yōu)異性能,已得到廣泛應(yīng)用沒(méi)在鋰離子動(dòng)力電池的發(fā)展需求方面,要求負(fù)極材料具有高容量、快速充放電等特點(diǎn),現(xiàn)有市場(chǎng)商業(yè)化的石墨負(fù)極材料的理論容量為372mah/g,目前,商業(yè)化的石墨負(fù)極產(chǎn)品已達(dá)350mah/g左右,基本無(wú)法提升空間,硅作為鋰離子電池的負(fù)極材料,理論容量可達(dá)4200mah/g,是石墨負(fù)極材料理論容量的10倍多,且硅的資源及其豐富,近年來(lái)成為鋰離子電池負(fù)極材料的研究發(fā)展豐富,但是普通亞微米級(jí)硅顆粒在實(shí)際應(yīng)用中會(huì)產(chǎn)生巨大的體積膨脹和收縮(300%~400%),在負(fù)極材料內(nèi)部產(chǎn)生較大的內(nèi)應(yīng)力,造成電機(jī)材料粉碎,從而導(dǎo)致循環(huán)性能嚴(yán)重衰退,嚴(yán)重影響其發(fā)展,科學(xué)實(shí)驗(yàn)表明,要大幅減少硅在鋰離子電池負(fù)極材料里的使用時(shí)間及膨脹和收縮,必須走硅材料的納米化之路,從而大幅降低緩解硅的體積膨脹劑收縮;目前,全球100nm以下的納米硅制取方法無(wú)法大幅提高,100nm以下的納米硅的制造成本昂貴,嚴(yán)重制約了硅材料應(yīng)用于商業(yè)化鋰離子電池負(fù)極材料中。

      制取單質(zhì)金屬或多質(zhì)金屬納米材料的方法很多,例如美國(guó)專利US4661335A、中國(guó)專利CN100431954C、陽(yáng)極氧化法CN1333108C、CN105836748A、中國(guó)兵器科學(xué)院寧波分院CN105271237A以及CN102910630B、浙江大學(xué)CN101559946B以及CN102951643B等等,很多方面都收到了一定的量產(chǎn)限制或安全生產(chǎn)方面的制約,特別是專利CN102951643B在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中根本無(wú)法達(dá)到真正意義上的100nm以下的納米硅材料,國(guó)際上通常以100nm以下的粒子材料簡(jiǎn)稱納米材料,例如該專利權(quán)利要求4中所表述:“粒子控制器為聚冷管,所述聚冷管的管結(jié)構(gòu)包括五層,由內(nèi)向外依次為石墨管、碳?xì)止?、碳?xì)止堋⒉讳P鋼管、不銹鋼管,其中兩層不銹鋼管之間設(shè)置有冷水循環(huán)系統(tǒng)”,內(nèi)三層為石墨管、碳?xì)止?、碳?xì)止軜?gòu)成,常識(shí)都知道這三層材料是一種超耐高溫材料,耐高溫最高可達(dá)1800℃:一是證明該氣體硅在粒子控制器內(nèi)的溫度極高,才需要這樣的耐高溫材料;二是CN102951643B在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,聚冷管(粒子控制器)一端連通高溫蒸發(fā)器、另一端連通收集器,由于硅的沸點(diǎn)是2900℃,硅汽化后的出口溫度必然為2900℃左右,這樣高的溫度在所謂的聚冷管內(nèi)通過(guò),循環(huán)水冷卻后的溫度不會(huì)降低太多,導(dǎo)致硅粒子在聚冷管內(nèi)極易快速碰撞生長(zhǎng)成大顆粒硅粒子,根本無(wú)法生產(chǎn)出150nm~10nm以下的硅納米材料,據(jù)CN 102951643B專利的實(shí)施例的表1~表3顯現(xiàn),其硅顆粒粒徑分布D50均在500~2700nm以上,其D50實(shí)際根本無(wú)法達(dá)到150nm~10nm以下的硅顆粒尺寸;三是若通過(guò)控制流量來(lái)控制硅粒子在聚冷管內(nèi)流過(guò)時(shí)的溫度降低而控制硅粒子在聚冷管內(nèi)的生長(zhǎng)速度,則其生產(chǎn)效率非常低,進(jìn)一步導(dǎo)致納米級(jí)硅粒子的生產(chǎn)成本高。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是提供一種連續(xù)量產(chǎn)超細(xì)納米級(jí)金屬粒子的納米粒子生長(zhǎng)器。

      本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:

      連續(xù)量產(chǎn)超細(xì)納米級(jí)金屬粒子的納米粒子生長(zhǎng)器,包括與納米粒子生長(zhǎng)器的內(nèi)腔連通的進(jìn)料管、出料管及冷卻循環(huán)管,進(jìn)料管的內(nèi)徑與納米粒子生長(zhǎng)器的內(nèi)徑之比為1:2~60;納米粒子生長(zhǎng)器的內(nèi)徑與進(jìn)料管的長(zhǎng)度之比為1:0.05~5,伸入納米粒子生長(zhǎng)器內(nèi)腔內(nèi)的冷卻循環(huán)管連通有一根以上的冷卻管,冷卻管上間隔開(kāi)設(shè)有冷卻氣體噴口,所述的冷卻氣體噴口有5~500個(gè),所述的金屬粒子也稱金屬粉體。

      上述進(jìn)料管的內(nèi)徑與納米粒子生長(zhǎng)器的內(nèi)徑之比為1:4~10;納米粒子生長(zhǎng)器的內(nèi)徑與進(jìn)料管的長(zhǎng)度之比為1:0.05~2。

      上述進(jìn)料管的內(nèi)徑與納米粒子生長(zhǎng)器的內(nèi)徑之比為1:6~8;納米粒子生長(zhǎng)器的內(nèi)徑與進(jìn)料管的長(zhǎng)度之比為1:0.05~1。

      上述的冷卻管上開(kāi)設(shè)的冷卻氣體噴口有20~200個(gè)。

      上述的冷卻管上開(kāi)設(shè)的冷卻氣體噴口有35~100個(gè)。

      上述的冷卻循環(huán)管內(nèi)通入的冷卻氣體為氮?dú)饣驓鍤饣蚰蕷饣蚝猓换蛩龅睦鋮s循環(huán)管內(nèi)通入的冷卻氣體為混合氣體,混合氣體中的惰性氣體占混合氣體的50%以上。

      上述的納米粒子生長(zhǎng)器的殼體由雙層鋼板制成,連通循環(huán)水泵的冷卻水循環(huán)導(dǎo)管的進(jìn)出水口均與兩層鋼板之間的空腔連通;納米粒子生長(zhǎng)器殼體夾層內(nèi)通入冷卻水循環(huán)后,一是可以降低納米粒子生長(zhǎng)器內(nèi)腔的溫度,便于控制金屬粒子的生長(zhǎng);二是可以防止殼體外表面的高溫對(duì)操作人員的燙傷。

      上述的納米粒子生長(zhǎng)器可使金屬高溫蒸發(fā)器或坩堝內(nèi)產(chǎn)生的高溫氣霧型金屬粒子進(jìn)入納米粒子生長(zhǎng)器的內(nèi)腔后經(jīng)過(guò)冷卻氣體噴口噴出的冷卻氣體急速冷卻使納米粒子生長(zhǎng)器的出口處溫度為200℃~60℃以下,金屬粒子無(wú)法繼續(xù)碰撞生成更大的金屬粒子,生成的金屬粒子直徑小于或等于250nm。

      上述生成的金屬粒子直徑為20nm~100nm。

      上述生成的金屬粒子直徑為20nm~60nm。

      本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)突出且有益的技術(shù)效果是:

      1、本發(fā)明由于找到了進(jìn)料管的內(nèi)徑與納米粒子生長(zhǎng)器的內(nèi)徑之比以及納米粒子生長(zhǎng)器的內(nèi)徑與進(jìn)料管的長(zhǎng)度之比的范圍,而且在納米粒子生長(zhǎng)器的內(nèi)腔內(nèi)設(shè)置帶有冷卻氣體噴口的冷卻管,在生產(chǎn)納米粒子的過(guò)程中,由于通過(guò)冷卻管的冷卻氣體噴口不斷的向納米粒子生長(zhǎng)器的內(nèi)腔噴出低溫的氮?dú)饣驓鍤饣蚰蕷饣蚝饫鋮s氣體,可以對(duì)進(jìn)入納米粒子生長(zhǎng)器的高溫金屬蒸汽進(jìn)行快速冷卻,由于控制的納米粒子生長(zhǎng)器的內(nèi)徑較大,因此,在內(nèi)徑迅速擴(kuò)張的納米粒子生長(zhǎng)器的內(nèi)腔內(nèi),高溫金屬蒸汽的流速迅速減慢,金屬蒸汽也便于在納米粒子生長(zhǎng)器內(nèi)腔內(nèi)與超低溫冷卻氣體進(jìn)行熱交換,使得納米粒子生長(zhǎng)器內(nèi)腔內(nèi)的高溫金屬蒸汽的溫度迅速降低到200℃~60℃以下,金屬粒子該溫度下無(wú)論怎樣碰撞也不會(huì)繼續(xù)生長(zhǎng)和粘連成大顆粒的金屬粒子,金屬粒子該溫度下僅能生產(chǎn)出250nm~20nm以下的硅納米材料。

      2、本發(fā)明由于通過(guò)納米粒子生長(zhǎng)器對(duì)高溫金屬蒸汽的降溫,使得進(jìn)入收集器內(nèi)的金屬顆粒的溫度較低,在150℃~60℃以下,在收集器內(nèi)的金屬顆粒不僅不再生長(zhǎng),加之收集器內(nèi)也有降溫設(shè)備繼續(xù)進(jìn)行進(jìn)一步降溫,便于金屬顆粒的收集以及對(duì)外排放。

      3、本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了既可以安全生產(chǎn)、又可以長(zhǎng)時(shí)間(數(shù)月)連續(xù)量產(chǎn)100nm以下的納米級(jí)金屬粒子,若生產(chǎn)產(chǎn)品為金屬硅粒子的話,可以有效解決鋰離子電池的負(fù)極用的納米硅粒子材料,當(dāng)然,也可以生產(chǎn)Cu~Cr~Si三元負(fù)極材料或Cu~Ni~Si三元負(fù)極材料,使得單質(zhì)金屬或多質(zhì)金屬納米級(jí)抄襲金屬粒子的量產(chǎn)化得以實(shí)現(xiàn),由于連續(xù)量產(chǎn)的因素,使得產(chǎn)品的生產(chǎn)速度快、生產(chǎn)成本低,適用于作連續(xù)量產(chǎn)超細(xì)納米級(jí)金屬粒子的納米粒子生長(zhǎng)器用。

      附圖說(shuō)明

      圖1是本發(fā)明應(yīng)用于連續(xù)量產(chǎn)超細(xì)納米級(jí)金屬粒子生產(chǎn)設(shè)備中的結(jié)構(gòu)示意圖。

      圖2是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

      圖3是本發(fā)明的收集器的示意圖。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合附圖以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述,參見(jiàn)圖1—圖3:

      連續(xù)量產(chǎn)超細(xì)納米級(jí)金屬粒子的納米粒子生長(zhǎng)器15,包括與納米粒子生長(zhǎng)器15的內(nèi)腔連通的進(jìn)料管14、出料管16及冷卻循環(huán)管221,進(jìn)料管14的內(nèi)徑C與納米粒子生長(zhǎng)器15的內(nèi)徑B之比為C:B=1:2~60;納米粒子生長(zhǎng)器15的內(nèi)徑B與進(jìn)料管14的長(zhǎng)度A之比為B:A=1:0.05~5,伸入納米粒子生長(zhǎng)器內(nèi)腔152內(nèi)的冷卻循環(huán)管221連通有一根以上的冷卻管158,冷卻管158上間隔開(kāi)設(shè)有冷卻氣體噴口157,所述的冷卻氣體噴口157開(kāi)設(shè)有5~500個(gè),以便使金屬高溫蒸發(fā)器或坩堝27內(nèi)產(chǎn)生的高溫氣霧型金屬粒子進(jìn)入納米粒子生長(zhǎng)器15的內(nèi)腔152后經(jīng)過(guò)冷卻氣體噴口157噴出的冷卻氣體的快速冷卻至150℃~80℃以下,金屬粒子無(wú)法繼續(xù)碰撞生成更大的金屬粒子,生成的金屬粒子直徑小于或等于150nm,所述的金屬粒子也稱金屬粉體;所述的進(jìn)料管的長(zhǎng)度指金屬高溫蒸發(fā)器內(nèi)壁與納米粒子生長(zhǎng)器15內(nèi)壁之間的長(zhǎng)度或坩堝蓋的內(nèi)壁與納米粒子生長(zhǎng)器15內(nèi)壁之間的長(zhǎng)度。

      上述進(jìn)料管14的內(nèi)徑C與納米粒子生長(zhǎng)器15的內(nèi)徑B之比C:B=1:4~10;納米粒子生長(zhǎng)器15的內(nèi)徑B與進(jìn)料管14的長(zhǎng)度A之比B:A=1:0.05~2。

      上述進(jìn)料管14的內(nèi)徑C與納米粒子生長(zhǎng)器15的內(nèi)徑B之比C:B=1:6~8;納米粒子生長(zhǎng)器15的內(nèi)徑B與進(jìn)料管14的長(zhǎng)度A之比B:A=1:0.05~1。

      上述的冷卻管158上開(kāi)設(shè)的冷卻氣體噴口157有20~200個(gè)。

      上述的冷卻管158上開(kāi)設(shè)的冷卻氣體噴口157有35~100個(gè)。

      上述的冷卻循環(huán)管221內(nèi)通入的冷卻氣體為氮?dú)饣驓鍤饣蚰蕷饣蚝猓换蛩龅睦鋮s循環(huán)管內(nèi)通入的冷卻氣體為混合氣體,混合氣體中的惰性氣體占混合氣體的50%以上。

      上述的納米粒子生長(zhǎng)器15的殼體151由雙層鋼板制成,連通循環(huán)水泵的冷卻水循環(huán)導(dǎo)管均通過(guò)進(jìn)出水口153與兩層鋼板之間的空腔連通;納米粒子生長(zhǎng)器殼體夾層內(nèi)通入冷卻水循環(huán)后,一是可以降低納米粒子生長(zhǎng)器內(nèi)腔152的溫度,便于控制金屬粒子的生長(zhǎng);二是可以防止殼體外表面的高溫對(duì)操作人員的燙傷,冷卻水循環(huán)導(dǎo)管上連通有涼水池或涼水箱。

      上述的納米粒子生長(zhǎng)器15可使金屬高溫蒸發(fā)器或坩堝27內(nèi)產(chǎn)生的高溫氣霧型金屬粒子進(jìn)入納米粒子生長(zhǎng)器15的內(nèi)腔152后經(jīng)過(guò)冷卻氣體噴口257噴出的冷卻氣體急速冷卻使納米粒子生長(zhǎng)器的出口處溫度為200℃~60℃以下,金屬粒子無(wú)法繼續(xù)碰撞生成更大的金屬粒子,生成的金屬粒子直徑小于或等于250nm。

      上述生成的金屬粒子直徑為20nm~100nm。

      上述生成的金屬粒子直徑為20nm~60nm。

      本發(fā)明的使用:將本發(fā)明的進(jìn)料管14與坩堝27內(nèi)腔的出料口連通、出料管16與收集器17的進(jìn)料口連通、冷卻循環(huán)管221與熱交換器20之后的冷卻循環(huán)管道22連通,通過(guò)不間斷供料閥門(mén)25及其導(dǎo)管26將儲(chǔ)料桶10內(nèi)儲(chǔ)存的0.1—50mm大小的金屬顆粒(包括金屬硅)間歇的送到坩堝27內(nèi),啟動(dòng)真空泵18,將坩堝內(nèi)腔23、收集器17及冷卻循環(huán)管道22內(nèi)抽真空至一定的真空度后關(guān)閉真空泵18,啟動(dòng)熱交換器20、爐體24、納米粒子生長(zhǎng)器15上的冷卻氣和冷卻水循環(huán)裝置,隨時(shí)為爐體24、坩堝口蓋13、進(jìn)料管14、出料管16、納米粒子生長(zhǎng)器15降溫,通過(guò)等離子電弧柜11控制等離子體噴槍12工作,等離子體噴槍12通過(guò)噴頭向坩堝內(nèi)腔23內(nèi)噴射高溫等離子氣體,將坩堝27內(nèi)的金屬顆粒汽化蒸發(fā)成金屬蒸汽,同時(shí),啟動(dòng)抽風(fēng)機(jī)21及熱交換器20,冷卻循環(huán)管道22內(nèi)冷卻的低溫惰性氣體通過(guò)爐體24的保溫材料28及坩堝口蓋13的進(jìn)氣通道送入坩堝內(nèi)腔23的上部對(duì)噴頭及坩堝內(nèi)腔上部的金屬氣體冷卻降溫,打開(kāi)循環(huán)用的電磁閥,抽風(fēng)機(jī)同時(shí)將金屬蒸汽從坩堝內(nèi)腔23抽出經(jīng)進(jìn)料管14進(jìn)入納米粒子生長(zhǎng)器15,經(jīng)過(guò)納米粒子生長(zhǎng)器15內(nèi)腔內(nèi)的冷卻管158的冷卻氣體噴口157噴出的惰性氣體的急速冷卻,保持納米粒子生長(zhǎng)器的出口處溫度為200℃~60℃,金屬粒子生長(zhǎng)并粘連成250nm以下的金屬粒子并不再生長(zhǎng),然后隨循環(huán)風(fēng)進(jìn)入收集器17的下腔內(nèi),定時(shí)打開(kāi)收集器17的出料管30上側(cè)的閥門(mén)31,通過(guò)控制兩個(gè)閥門(mén)31的交替打開(kāi)過(guò)關(guān)閉,可以控制不停機(jī)排料;所述的爐體24及坩堝27內(nèi)也可以是金屬高溫蒸發(fā)器;連續(xù)量產(chǎn)超細(xì)納米級(jí)金屬粒子生產(chǎn)設(shè)備的詳細(xì)工作原理,可參照中國(guó)專利CN204545422U,此處不再詳述。

      上述實(shí)施例僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并非依此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍,故:凡依本發(fā)明的結(jié)構(gòu)、形狀、原理所做的等效變化,均應(yīng)涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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