本發(fā)明屬于靶材制備加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純金屬濺射靶材的表面處理方法。

背景技術(shù)：

半導(dǎo)體集成電路(IC)使用的金屬濺射靶材在機加工(如車削、研磨、機械拋光)時，總會引入硬化層，特別是集成電路中常用的鈷靶、鈦靶、鉭靶、鎳靶及其合金靶材，因材料硬度大、產(chǎn)品尺寸大，在進行表面車削加工的過程中，刀具會發(fā)生磨損，刀具磨損鈍化后切削能力減弱，在金屬表層引入大量位錯與應(yīng)力，使表層粗糙度和硬度增加。材料表面的硬化層使得靶材濺射時表面金屬原子逸出功增大，導(dǎo)致靶材濺射速度小、初期濺射的薄膜均勻性差。

為了消除靶材表面硬化層的影響，靶材在正式使用前要進行預(yù)濺射，也稱燒靶。燒靶過程一般采用大功率進行濺射去除表層，不同厚度的材料硬化層需要不同的燒靶時間，該過程產(chǎn)生了大量的時間成本與材料成本。為消除靶材表面硬化層研究人員開展了大量的工作，專利CN101700616中將靶材表面進行加工，加工過程中使用酒精噴淋，通過拋光提高靶材光潔度，由于酒精易燃，該方法危險性高；專利US6749103中靶材經(jīng)機加工后進行拋光處理，再進行酸洗腐蝕，該方法需要酸洗溶液，靶材在酸溶液浸泡過程中，容易腐蝕到靶材背板材料，操作難度大且會污染環(huán)境；專利WO2008067150中使用磁控濺射設(shè)備對靶材表面進行濺射處理，消除靶材表層硬化層，該方法采用特定的濺射機臺對靶材濺射，不具有通用性。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提出一種高純金屬濺射靶材的表面處理方法，靶材在真空條件下進行表面快速熱處理，使表面發(fā)生淺層再結(jié)晶，消除表層硬化。具體技術(shù)方案如下：

一種高純金屬濺射靶材的表面處理方法，包括如下步驟：

1)靶材進行表面精密機加工；

2)步驟1)所得靶材進行表面研磨，然后對表面進行清洗；

3)步驟2)所得靶材在真空條件下進行表面快速熱處理；

所述表面快速熱處理采用連續(xù)波激光熱處理法、掃描電子束法或非相干寬帶頻光源法。

步驟1)中精密機加工后的靶材表面粗糙度≤0.8μm。

所述連續(xù)波激光熱處理法和掃描電子束法的掃描方式為搭接往復(fù)掃描方式或螺旋掃描方式。

所述連續(xù)波激光熱處理法的激光功率為1～3kW，激光散焦距離為20～50mm，光斑直徑為10～50mm，掃描速度為10～50mm/s，加熱的溫度為350～450℃。

所述連續(xù)波激光熱處理法掃描過程中靶材傾斜角度為10°～30°。

所述掃描電子束法的電子束斑功率密度為1～3kW/cm²，掃描速度為10～50mm/s，加熱速度為100～200℃/s，加熱的溫度為350～450℃。

所述非相干寬帶頻光源法的掃描方式為整體輻照方式，非相干寬帶頻光源為鹵光燈、電弧燈、石墨加熱器或紅外設(shè)備。

所述非相干寬帶頻光源法的加熱速度為50～100℃/s，加熱的溫度為350～450℃，保溫時間為1～10min。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明采用靶材表面快速熱處理的方法，通過快速熱處理的肌膚效應(yīng)，使靶材表面硬化層發(fā)生再結(jié)晶，消除硬化層中的應(yīng)力和位錯，得到與基體基本一致的再結(jié)晶組織。該方法工藝簡單、速度快、通用性高、適用于不同尺寸靶材、制備過程中材料無污染、材料損耗小，且該法綠色環(huán)保。

附圖說明

圖1為本發(fā)明中靶材的表面處理工藝流程圖。

圖2為實施例1中鈷靶材縱截面微觀結(jié)構(gòu)圖。

圖3為對比例1中鈷靶材縱截面微觀結(jié)構(gòu)圖，其中a表示硬化層。

圖4為實施例與對比例中鈷靶縱截面硬度分布對比圖。

圖5為實施例與對比例中鈷靶濺射薄膜均勻性變化趨勢對比圖。

具體實施方式

本發(fā)明提出了一種高純金屬濺射靶材的表面處理方法，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。

本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案如下：首先靶材進行精密機加工，然后進行表面研磨處理，降低靶材表面的反射率；之后清洗表面，去除表面沾污；將清洗好的靶材在真空條件下進行快速熱處理，消除靶材表面硬化層。本發(fā)明解決了現(xiàn)有機加工技術(shù)中表面硬化層難以消除的問題，并且整個過程速度快，不會影響到靶材內(nèi)部組織和背板性能。

(1)靶材精密機加工：靶材表面進行精密機加工，精加工過程中精確加工進刀量與加工轉(zhuǎn)速。對每種靶材要嚴格控制機加工參數(shù)，使靶材的硬化層保持一致，這樣，在靶材進行快速熱處理過程中更容易控制需要再結(jié)晶硬化層的厚度。

(2)表面研磨：靶材經(jīng)過精密加工后表面反光度較高，在這種條件下若采用快速熱處理進行表面退火，會由于反光度高，靶材表面吸收紅外熱量減少，很難對表面進行快速熱處理。因此，需要對靶材表面進行研磨處理，使靶材表面形成漫發(fā)射，反射率降低，在后續(xù)的表面快速退火熱處理過程中能很好的吸收熱量。研磨工藝要使靶材表面反射率降低并達到均勻、一致，這樣靶材表面在快速熱處理時，能夠均勻的吸收熱量。

(3)表面快速熱處理：采用連續(xù)波激光熱處理法、掃描電子束法或非相干寬帶頻光源法。其中非相干寬帶頻光源法可以為鹵燈或電弧燈等。這幾種方法可以用于金屬表面快速熱處理。熱處理前將靶材表面進行清洗，防止表面沾污影響熱處理質(zhì)量?？焖贌崽幚磉^程使金屬表面加熱到接近再結(jié)晶溫度，金屬表層發(fā)生輕微再結(jié)晶，表層位錯減少，硬度下降，金屬表面硬化層組織經(jīng)過處理后接近內(nèi)部組織。停止加熱后，表面層所獲得的熱量通過工件自身的熱傳導(dǎo)迅速散去,使加熱表面很快冷卻。由于降溫速度快，靶材內(nèi)部組織基本不發(fā)生變化，不會影響靶材整體濺射性能。靶材表面的氧化層會導(dǎo)致濺射過程中異常放電產(chǎn)生顆粒。為防止靶材在處理過程中發(fā)生氧化，快速熱處理過程在真空條件下進行。掃描過程中可以根據(jù)熱源的形式選擇不同的掃描方式，對于點式熱源可以采用搭接往復(fù)掃描方式或螺旋掃描方式，對于線形熱源可以采用單向掃描方式，對于面式熱源采用整體輻照的方式加熱。加熱過程要保證靶面受熱均勻、一致。加熱的溫度、保溫的時間及掃描的速度要根據(jù)不同靶材的材料種類及表面的硬化層厚度進行確定。

下面，以鈷靶加工及表面處理的方法為例進行具體說明。

實施例1

(1)用硬度較高的金剛石刀對鈷靶進行表面精密加工，控制精加工進刀量與加工轉(zhuǎn)速，進刀量控制在0.5mm以下，機床加工轉(zhuǎn)速控制在200轉(zhuǎn)/秒，加工后表面粗糙度≤0.8μm；

(2)步驟(1)所得靶材表面采用拉絲布研磨處理，使靶材表面形成漫發(fā)射，降低表面反光度；清洗靶材表面，防止表面沾污影響熱處理質(zhì)量；

(3)真空條件下，二氧化碳激光機采用搭接往復(fù)掃描方式掃描步驟(2)所得靶材表面，激光機的功率為2kW，掃描過程中靶材傾斜15°，防止表面反射的光束燒毀激光頭；為提高激光熱處理效率，激光散焦距離為50mm，光斑直徑為13mm，掃描速度為40mm/s，加熱到420℃，一塊直徑為Φ440mm的靶材掃描過程大約需要5min。靶材表面發(fā)生再結(jié)晶，消除了材料表面硬化層。

圖1為靶材的表面處理工藝流程圖。

圖2為實施例1中鈷靶材縱截面微觀結(jié)構(gòu)圖。從圖中可以看出，靶材表層與內(nèi)部組織沒有差異。

實施例2

步驟(1)和(2)同實施例1；

(3)真空條件下，采用電子束掃描金屬靶材濺射面，加熱表面時電子束斑功率密度控制在2kW/cm²，加熱速度為100℃/s，加熱到420℃，保溫時間為10s，使金屬表面加熱到再結(jié)晶溫度以上。掃描過程中采用螺旋式掃描方式，掃描速度40mm/s，一塊直徑為Φ440mm靶材，掃描過程大約需要5min。使靶材表面發(fā)生快速再結(jié)晶，消除材料表面加工硬化層。

實施例3

步驟(1)和(2)同實施例1；

(3)真空條件下，采用鹵燈對金屬靶材濺射面進行快速熱處理，加熱方式為靶面整體輻照，加熱速度為50℃/s，加熱到420℃，保溫時間為60s，靶材熱處理時間受鹵燈輻照范圍影響，對一塊直徑為Φ440mm靶材進行輻照，大約需要3min。使靶材表面發(fā)生再結(jié)晶，消除材料表面加工硬化層。

對比例1

將高純鈷靶表面進行精密機加工，選用硬度較高的金剛石刀具進行表面機加工，控制精加工進刀量與轉(zhuǎn)速，進刀量控制在0.5mm以下，機床加工轉(zhuǎn)速控制在200轉(zhuǎn)/秒，加工后表面粗糙度≤0.8μm。表面加工后進行靶材硬化層分析，圖3為對比例1的鈷靶縱截面微觀結(jié)構(gòu)圖。

圖4為實施例與對比例中鈷靶縱截面硬度分布對比圖。從圖中可以看出，實施例1、實施例2和實施例3中靶材表面的硬化層厚度均有所下降，而對比例1的靶材表面硬化層厚度約為50μm。三種方法處理后的靶材在濺射初期均能得到厚度均勻的薄膜。

圖5為實施例與對比例中鈷靶濺射薄膜均勻性變化趨勢對比圖。從圖中可以看出，對比例1的靶材在濺射初期薄膜均勻性較差，靶材在使用到7kWh之后薄膜均勻性才得到改善。實施例1、實施例2和實施例3的靶材濺射3.5kWh后薄膜厚度均勻性提高。相對于對比例中靶材的燒靶時間，經(jīng)過表面熱處理的靶材燒靶時間減少了大約50％。