本發(fā)明涉及一種面積小、厚度薄、形狀規(guī)則的半導(dǎo)體納米片材料，具體講銅銦碲規(guī)則納米片的制備方法。

背景技術(shù)：

納米材料技術(shù)是20世紀(jì)80年代中后期逐漸發(fā)展起來(lái)的，納米材料具有許多宏觀材料和單個(gè)原子或分子所不具備的特殊物理、化學(xué)和生物性能，成為科學(xué)工作者的重要研究對(duì)象，被譽(yù)為“21世紀(jì)最有前途的材料”。在眾多的納米材料中，半導(dǎo)體納米材料作為重要的納米材料，由于尺度小于其激子玻爾半徑或者光波長(zhǎng)、聲子平均自由程、激子擴(kuò)散長(zhǎng)度等物理量，有著與宏觀物質(zhì)迥異的量子尺寸效應(yīng)、表面界面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)及宏觀量子隧道效應(yīng)，從而表現(xiàn)出不同于體相又不同于微觀物質(zhì)的特殊性質(zhì)，如：光學(xué)特性、光電轉(zhuǎn)化特性、光電催化特性、電學(xué)特性等。相比于研究較為廣泛的二元半導(dǎo)體納米材料，具有低毒性、窄帶隙和近紅外熒光性質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半導(dǎo)體納米材料有著更潛在的研究意義。CuInTe₂同屬于Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ半導(dǎo)體納米材料，同樣的具備了上述的各項(xiàng)優(yōu)點(diǎn)，但受到其本身合成難度的限制，其制備及應(yīng)用雖已經(jīng)引起科學(xué)界的廣泛關(guān)注，但取得的成果并不顯著。因此，探索CuInTe₂納米材料的制備方法及有效控制其形貌在材料合成及應(yīng)用方面具有重要意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種銅銦碲超薄規(guī)則半導(dǎo)體納米片制備方法，該方法能做到在特定的溫度下快速反應(yīng)生成規(guī)則納米片材料。

銅銦碲規(guī)則納米片制備方法，其主要特征在于在一定高溫下利用熱注射的方式來(lái)合成銅銦碲規(guī)則納米片。通過(guò)對(duì)各種反應(yīng)前驅(qū)體配比和溶劑用量以及對(duì)注射溫度和反應(yīng)溫度及時(shí)間的控制，可以非?？焖俚闹苽涑鲢~銦碲超薄規(guī)則納米片。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于通過(guò)簡(jiǎn)單熱注射的方法、僅通過(guò)控制原料配比和注射溫度就可制備出銅銦碲超薄規(guī)則半導(dǎo)體納米片。銅銦碲超薄規(guī)則納米片同時(shí)還具有一定的近紅外發(fā)光性能和光電響應(yīng)性能。

具體實(shí)施方式

操作時(shí)首先稱取一定量的銅源和銦源的前驅(qū)體，溶解于加入一定量的表面配體的十八稀溶液中，形成0.02mol/L左右的有機(jī)溶液，然后在脫氣和充入惰性氣體交替進(jìn)行的過(guò)程中將混合溶液加熱到90℃。稱取一定量碲粉，加入有機(jī)溶液，形成0.5mol/L的含碲有機(jī)溶液，并通過(guò)加熱的方式促進(jìn)碲粉溶解，然后將其加入到之前的混合溶液中，持續(xù)攪拌。再在120℃下將一定量的十八稀溶劑進(jìn)行脫氣處理，然后升溫至較高溫度后，將最后得到的混合溶液快速注入到高溫下的十八稀溶劑中，隨后停止反應(yīng)，快速降溫到室溫，得到銅銦碲的超薄規(guī)則納米片。收集銅銦碲超薄規(guī)則納米片的方法是：將乙醇加入產(chǎn)物混合溶液中，轉(zhuǎn)移至離心管離心，得到沉淀產(chǎn)物，用環(huán)己烷在溶解后繼續(xù)用乙醇洗滌2-3次，最后再溶解到環(huán)己烷中制成溶液或是通過(guò)冷凍干燥的方法得到固體粉末。

附圖說(shuō)明：

圖1: 230℃下注射得到的銅銦碲超薄規(guī)則半導(dǎo)體納米片的正面電鏡照片以及側(cè)面電鏡照片，納米片呈現(xiàn)較為規(guī)則的六邊形，大小尺寸為30nm左右，厚度尺寸約為2nm；

圖2：230℃下注射得到的銅銦碲超薄規(guī)則半導(dǎo)體納米片的XRD圖譜；

圖3：銅銦碲超薄規(guī)則半導(dǎo)體納米片的熒光發(fā)射圖譜，激發(fā)波長(zhǎng)為750nm，發(fā)射峰位置在980nm左右；

圖4：銅銦碲超薄規(guī)則半導(dǎo)體納米片制得的半導(dǎo)體光電極在黑暗和300W氙燈照射下的線性掃描伏安曲線圖譜。

實(shí)施例1

取0.2mmol醋酸銦、0.2mmol碘化亞銅、2ml十二硫醇、4ml十八烯放入一號(hào)三口燒瓶中，將該混合溶液在室溫下脫氣，直到?jīng)]有氣泡產(chǎn)生，然后在惰性氣體氮?dú)鈿饬飨律郎刂?0℃，在90℃下再次脫氣半個(gè)小時(shí)。取0.2mmol高純碲和0.4ml三正辛基膦放入小玻璃瓶?jī)?nèi)抽真空后加熱溶解，然后注射到一號(hào)三口燒瓶中持續(xù)攪拌。再取5ml十八烯加入二號(hào)三口燒瓶中。在100℃條件下進(jìn)行脫氣處理1個(gè)小時(shí)，然后在氮?dú)猸h(huán)境下升高溫度至230℃。230℃時(shí)，將一號(hào)燒瓶中混合溶液快速注入到二號(hào)三口燒瓶中，然后停止反應(yīng)并快速降到室溫。

最后將產(chǎn)物倒入50ml離心管中，加入一定量的環(huán)己烷、乙醇，在7000r/min的條件下離心洗滌6min，倒掉上層清液，重復(fù)此過(guò)程2-3次。之后將產(chǎn)物溶解到環(huán)己烷中或通過(guò)冷凍干燥法干燥，即可得到銅銦碲超薄規(guī)則納米片(圖1，圖2)。該超薄規(guī)則納米片的發(fā)射峰位置在980nm左右（圖3），同時(shí)在線性掃描伏安曲線中可看出相比于無(wú)光條件，其在300W氙燈照射條件下的電流密度明顯的增大（圖4）。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。