本發(fā)明屬于金屬及合金粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種增材制造用Waspalloy球形粉末的制備方法。

背景技術(shù)：

Waspalloy合金是一種以Cr、Co、Mo為主要強(qiáng)化元素的沉淀強(qiáng)化型高溫合金，在650 ℃以下，Waspalloy合金具有耐持久、抗疲勞、抗氧化和抗氯離子應(yīng)力腐蝕裂紋等性能，該合金主要應(yīng)用于燃?xì)鉁u輪發(fā)動機(jī)、核動力設(shè)備、宇航發(fā)動機(jī)和核反應(yīng)堆等結(jié)構(gòu)部件。

近年來，隨著激光鋪粉（SLM）、激光送粉（DED）、電子束鋪粉（EBM）等金屬增材制造技術(shù)的不斷發(fā)展，Waspalloy從傳統(tǒng)的鍛造高溫合金逐漸被開發(fā)為新型的粉末高溫合金從而提高合金性能、擴(kuò)展應(yīng)用范圍，市場對金屬粉末的需求量逐年增加。采用增材制造技術(shù)制備Waspalloy合金部件，不僅易于獲得微觀組織均勻、晶粒細(xì)小、幾何形狀復(fù)雜的零部件，而且能夠顯著提高材料利用率，有效避免設(shè)計制造昂貴的大功率鍛壓設(shè)備和精密模具。

目前，球形粉末的生產(chǎn)方法主要有惰性氣體霧化法、射頻等離子體粉末球化處理法和等離子霧化法等。其中，氣體霧化法是將母合金熔化，再利用霧化噴嘴產(chǎn)生的高壓、高速惰性氣體流沖擊金屬溶液形成小液滴，而后經(jīng)瞬時凝固得到合金粉末。氣體霧化工藝一方面具有生產(chǎn)效率高、粉末粒度范圍寬泛、球形度較好等易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)，另一方面粉末成品中容易存在空心粉及衛(wèi)星粉所占比例較高、粉末流動性差、純凈度有限等粉末質(zhì)量缺陷，因此氣霧化法并不適于大規(guī)模生產(chǎn)合金化程度高的Waspalloy合金粉末。射頻等離子霧化法以不規(guī)則合金粉為原料，對非球形粉進(jìn)行二次熔化并利用表面張力和高溫度梯度將熔滴冷凝為球形顆粒。該方法制備的粉末具有球形度高、表面光潔、雜質(zhì)含量低等優(yōu)點(diǎn)，但是該工藝存在生產(chǎn)效率低、兩次制粉周期長、設(shè)備運(yùn)行及維護(hù)成本高等缺點(diǎn)。等離子霧化法利用超高溫等離子束實(shí)現(xiàn)母合金熔煉和霧化制粉同步完成，所得粉末-270目粉末收得率高，粉末純凈度高。但是該工藝以直徑低于5mm的Waspalloy金屬絲材為原料，致使原料的生產(chǎn)難度和采購成本顯著提高。

因此，為解決超純凈、高品質(zhì)Waspalloy合金球形粉末的大規(guī)模、低成本生產(chǎn)問題，避免其他Waspalloy合金粉末制備工藝所出現(xiàn)的問題，本發(fā)明提出了一種采用等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備Waspalloy合金球形粉末的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種采用等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備Waspalloy合金球形粉末的方法，解決上述Waspalloy合金球形粉末制備技術(shù)存在的缺點(diǎn)，并提供一種流動性好、純凈度高、粒徑細(xì)小、球形度高的Waspalloy合金球形粉末的制備方法，用于滿足多種金屬增材制造技術(shù)的市場需求。

本發(fā)明以滿足標(biāo)準(zhǔn)AMS 5706化學(xué)成分要求的Waspalloy合金棒材為原料，通過送料系統(tǒng)將棒材送入預(yù)抽真空并充入高純惰性氣體保護(hù)的霧化室中；采用高溫等離子弧將高速旋轉(zhuǎn)的圓柱形合金棒料逐步熔化，熔融部分在離心力作用下被甩成金屬液滴，液滴在惰性氣體環(huán)境中冷卻固化為球形粉末，經(jīng)容器底部進(jìn)入收料罐。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種增材制造用Waspalloy球形粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）按照標(biāo)準(zhǔn)AMS 5706合金所需成分進(jìn)行配料得到熔鑄原料，進(jìn)行一次真空感應(yīng)熔煉，去除一次熔煉的表面氧化皮，進(jìn)行二次真空自耗重熔，得到相對密度在85%以上的Waspalloy母合金二次熔煉錠狀坯料；

2）將步驟1）Waspalloy母合金二次熔煉錠狀坯料鍛造得到Waspalloy合金棒材，經(jīng)過車床和精密數(shù)控車床進(jìn)行機(jī)械加工后得到符合等離子旋轉(zhuǎn)電極法要求的Waspalloy 合金電極棒；

3）將Waspalloy 合金電極棒置于霧化設(shè)備內(nèi)，對整套制粉設(shè)備預(yù)抽真空處理，充入惰性保護(hù)氣體；

4）開啟霧化設(shè)備，利用等離子火炬加熱Waspalloy合金電極棒端面，使其熔化，在霧化室內(nèi)進(jìn)行離心霧化制粉；

5）通過粉末收集裝置得到超純凈Waspalloy合金球形粉末，粉末粒度在15-200μm之間，待粉末完全冷卻后按要求篩分并真空松散包裝。

所述熔鑄原料包括以下組分：按重量百分比為，18-21%的Cr，12-15%的Co，3.5-5.0%的Mo，1.2-1.6%的Al，2.75--3.25%的Ti；痕量元素C≤0.1%，F(xiàn)e≤2%，Mn≤0.1%，S≤0.015%，P≤0.015%，Si≤0.15%，Cu≤0.1%，0.003-0.010%的B，0.020-0.080%的Zr，其余為Ni。

步驟1）所述的真空感應(yīng)熔煉和真空自耗重熔的真空度不低于1×10-1 Pa。

所述的Waspalloy合金棒材致密度大于99%，無明顯疏松、縮孔等鑄造缺陷，直徑為10-90mm，長度為100-900mm，表面粗糙度Ra不大于3.2μm。

所述預(yù)抽真空處理步驟包括：采用泵體進(jìn)行抽真空，待設(shè)備真空度達(dá)到1×10^-3Pa-10×10^-3Pa時，充入氬氣和氦氣組成的混合惰性保護(hù)氣體，設(shè)備內(nèi)的壓力為0.1×10⁵-3×10⁵ Pa，氣氛氧含量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)小于0.01%。

所述步驟4）中的霧化室內(nèi)壁光滑，表面粗糙度小于1.6μm。

所述Waspalloy 合金電極棒轉(zhuǎn)速為10000-30000轉(zhuǎn)/分，Waspalloy 合金電極棒進(jìn)給量為1-10毫米/秒，等離子槍功率100-400 kW之間。

所述步驟5）的Waspalloy合金球形粉末收集過程在惰性氣氛下進(jìn)行，待Waspalloy合金球形粉末完全冷卻后密封并接入靜電去夾雜設(shè)備。

所述步驟5）的金屬球形粉末的篩分和真空松散包裝在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，惰性氣體為氬氣和氦氣組成的混合氣體。

本發(fā)明的有益效果在于：

1) 采用非轉(zhuǎn)移式等離子弧熔化技術(shù)，實(shí)現(xiàn)Waspalloy 合金快速、純凈熔化，未使用熔化坩堝，有效降低了雜質(zhì)元素的引入。采用電極棒逐步進(jìn)給量控制技術(shù)，能夠保證不同批次的粉末質(zhì)量穩(wěn)定性和一致性，易于大規(guī)模重復(fù)性生產(chǎn)。

2) 采用超高速離心霧化技術(shù)，顯著提高Waspalloy合金粉末的生產(chǎn)效率和-270目粉末收得率，具有球形度高、雜質(zhì)含量低、流動性好等優(yōu)點(diǎn)，并有效減少衛(wèi)星粉和空心粉的形成，提高粉末成品率，特別適合作為金屬增材制造和熱等靜壓工藝的原料。

3) 采用氬氣和氦氣的混合惰性保護(hù)氣體，能夠有效降低金屬粉末氧含量，提高金屬粉末凝固速率，減少金屬粉末化學(xué)成分的顯微偏析，保證金屬球形粉末化學(xué)成分均勻性。

附圖說明

圖1是本發(fā)明等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制粉的設(shè)備示意圖。

其中，1是惰性保護(hù)氣體霧化室； 2是電極棒安裝室；3是靜電分離和粉末收集的集成裝置；4是等離子旋轉(zhuǎn)陰電極；5是電極棒進(jìn)給系統(tǒng)。

圖2是本發(fā)明制備的Waspalloy合金球形粉末低倍SEM微觀形貌圖。

圖3為本發(fā)明制備的Waspalloy合金球形粉末高倍SEM微觀形貌圖。

圖4為本發(fā)明制備的Waspalloy合金球形粉末高倍金相微觀組織圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實(shí)施例1：一種增材制造用Waspalloy球形粉末的制備方法，包括以下步驟：

采用主要元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為： Cr-18.3%、Co-12.5%、Mo-3.8%、Al-1.2%、Ti-2.8%， Fe-0.5%，Mn-0.03%，S-0.007%，P-0.006%，Si-0.08%，Cu-0.03%，B-0.004%，Zr-0.03%，C-0.003%， Ni-余量平衡，將原料置于真空度為0.1 Pa的真空感應(yīng)爐中進(jìn)行一次熔煉；去除一次熔煉的表面氧化皮，進(jìn)行二次真空自耗重熔，真空度為0.05 Pa得到相對密度為95%的Waspalloy母合金二次熔煉錠狀坯料；

通過等溫自由鍛得到致密度為99.6%的Waspalloy合金棒材，并經(jīng)車床和精密數(shù)控車床的機(jī)械加工成直徑為75mm，長度為 850mm的Waspalloy合金電極棒；

將Waspalloy 合金電極棒置于電極棒安裝室2內(nèi)，并對惰性保護(hù)氣體霧化室1內(nèi)抽真空，待設(shè)備真空度達(dá)到1×10^-3 Pa時充入氬、氦混合惰性氣體，設(shè)備內(nèi)惰性氣體壓力為0.3×10⁵ Pa；

開啟霧化設(shè)備制備球形粉末，利用等離子旋轉(zhuǎn)陰電極4和電極棒5產(chǎn)生的等離子火炬加熱Waspalloy合金電極棒端面，使其熔化，在惰性保護(hù)氣體霧化室1內(nèi)進(jìn)行離心霧化制粉，電極棒轉(zhuǎn)速為15000轉(zhuǎn)/分，電極棒進(jìn)給量為 1mm/s；

所得超純凈Waspalloy合金球形粉末通過靜電分離部件除去非金屬夾雜后進(jìn)入粉末收集罐3，待粉末完全冷卻后按要求篩分并真空松散包裝。

經(jīng)測試分析可知，Waspalloy合金球形粉末平均粒徑為95μm，其中D10是68微米，D50是95微米，D90是124微米.粉末氧含量為500 ppm，夾雜物含量少于10顆/kg，Waspalloy合金粉末球形度好，表面光潔度高，基本消除衛(wèi)星粉和空心粉現(xiàn)象，圖2所示為所得粉末的二次電子像。

實(shí)施例2：Waspalloy合金球形粉末的制備

采用主要元素的質(zhì)量配比為：Cr-19.8%，Co-13.5%，Mo-4.4%，Al-1.4%，Ti-2.98%，F(xiàn)e-1.3%，Mn-0.6%，S-0.011%，P-0.0010%，Si-0.12%，Cu-0.07%，B-0.007%，Zr-0.05%，C-0.006%，Ni-余量平衡，將原料置于真空度為0.05 Pa的真空感應(yīng)爐中進(jìn)行一次熔煉；去除一次熔煉的表面氧化皮，進(jìn)行二次真空自耗重熔，真空度為0.01Pa得到相對密度為91%的Waspalloy母合金二次熔煉錠狀坯料；

將Waspalloy母合金二次熔煉錠狀坯料，通過等溫自由鍛得到致密度為99.5%的Waspalloy合金棒材，并加工成直徑為85mm，長度為500mm的Waspalloy合金電極棒；

將合金電極置于電極棒安裝室2內(nèi)，并對惰性保護(hù)氣體霧化室1內(nèi)抽真空，待設(shè)備真空度達(dá)到3×10^-3Pa時充入氬、氦混合惰性氣體，設(shè)備內(nèi)惰性氣體壓力為1.8×10⁵ Pa；

開啟霧化設(shè)備制備球形粉末，利用等離子旋轉(zhuǎn)陰電極4和電極棒5產(chǎn)生的等離子火炬加熱Waspalloy合金電極棒端面，使其端面熔化，在惰性保護(hù)氣體霧化室1內(nèi)進(jìn)行離心霧化制粉，Waspalloy合金電極棒轉(zhuǎn)速為22000轉(zhuǎn)/分，電極棒進(jìn)給量為 3mm/s；

所得超純凈Waspalloy合金球形粉末通過靜電分離部件除去非金屬夾雜后進(jìn)入粉末收集罐3，待超純凈Waspalloy合金球形粉末完全冷卻后按要求篩分并真空松散包裝。

經(jīng)測試分析可知，Waspalloy合金球形粉末平均粒徑為59μm，其中D10是34微米，D50是59微米，D90是78微米。粉末氧含量為600 ppm，夾雜物含量少于10 顆/kg，Waspalloy合金粉末球形度好，表面光潔度高，基本消除衛(wèi)星粉和空心粉現(xiàn)象，圖3所示。

實(shí)施例3

采用主要元素的質(zhì)量配比為：Cr-20.7%，Co-14.9%，Mo-4.7%，Al-1.6%，Ti-3.16%，F(xiàn)e-1.8%，Mn-0.9%，S-0.015%，P-0.0013%，Si-0.14%，Cu-0.10%，B-0.009%，Zr-0.08%，C-0.009%，Ni-余量平衡，將原料置于真空度為0.05 Pa的真空感應(yīng)爐中進(jìn)行一次熔煉；去除一次熔煉的表面氧化皮，進(jìn)行二次真空自耗重熔，真空度為0.01Pa得到相對密度為91%的Waspalloy母合金二次熔煉錠狀坯料；

將Waspalloy母合金二次熔煉錠狀坯料，通過等溫自由鍛得到致密度為99.5%的Waspalloy合金棒材，并加工成直徑為10mm，長度為100mm的Waspalloy合金電極棒；

將合金電極置于電極棒安裝室2內(nèi)，并對惰性保護(hù)氣體霧化室1內(nèi)抽真空，待設(shè)備真空度達(dá)到9×10^-3Pa時充入氬、氦混合惰性氣體，設(shè)備內(nèi)惰性氣體壓力為2.6×10⁵ Pa；

開啟霧化設(shè)備制備球形粉末，利用等離子旋轉(zhuǎn)陰電極4和電極棒5產(chǎn)生的等離子火炬加熱Waspalloy合金電極棒端面，使其端面熔化，在惰性保護(hù)氣體霧化室1內(nèi)進(jìn)行離心霧化制粉，Waspalloy合金電極棒轉(zhuǎn)速為30000轉(zhuǎn)/分，電極棒進(jìn)給量為 3mm/s；

所得超純凈Waspalloy合金球形粉末通過靜電分離部件除去非金屬夾雜后進(jìn)入粉末收集罐3，待超純凈Waspalloy合金球形粉末完全冷卻后按要求篩分并真空松散包裝。