本發(fā)明屬于光催化材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高效氮摻雜二氧化鈦薄膜的制備方法。

技術(shù)背景

半導(dǎo)體光催化材料由于其強(qiáng)大的氧化能力可以降解多種有毒有害污染物，同時(shí)，其對(duì)環(huán)境友好，可利用太陽(yáng)能，反應(yīng)條件溫和，成本低等特點(diǎn)使其具有極其廣闊的應(yīng)用前景，日益受到國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注。其中，TiO₂是目前最具應(yīng)用潛力的寬禁帶半導(dǎo)體材料之一，尤其是光激發(fā)產(chǎn)生電子-空穴對(duì)的能力被廣泛應(yīng)用于光催化領(lǐng)域。

但由于TiO₂禁帶寬度較大，只能在紫外光下才能激發(fā)其光催化作用，使其使用受到了限制，為了提高對(duì)太陽(yáng)光的有效利用，對(duì)TiO₂進(jìn)行摻雜以擴(kuò)展其光響應(yīng)范圍從而提高其光催化活性已成為目前TiO₂光催化領(lǐng)域的研究課題之一。近年來(lái)，對(duì)TiO₂的摻雜研究主要分為金屬摻雜和非金屬摻雜。2001年R.Asahi等報(bào)道了N摻雜的TiO₂具有可見(jiàn)光響應(yīng)，并發(fā)現(xiàn)氮替代少量的晶格氧可以使二氧化鈦的帶隙變窄，在不降低紫外光下活性的同時(shí)使二氧化鈦具有可見(jiàn)光活性。N摻雜由于其優(yōu)異的性能，越來(lái)越得到人們的重視。

目前N摻雜TiO₂薄膜的制備方法主要有濺射法、脈沖激光沉積法、溶膠-凝膠法等。濺射法由于其諸多優(yōu)點(diǎn)，而成為目前的研究手段。研究人員多采用單一直流磁控濺射或單一射頻磁控濺射，然而這兩種方法都有其自身的缺點(diǎn)。直流磁控濺射法沉積速率快，但由于其離子能量較低，導(dǎo)致其膜層質(zhì)量不佳。射頻磁控濺射法離子能量高，沉積的膜層質(zhì)量好，但其沉積速率低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)單一濺射方法所存在的缺陷，提供一種高效氮摻雜二氧化鈦薄膜的制備方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種高效氮摻雜二氧化鈦薄膜的制備方法，包括如下步驟：

（1）清洗玻璃基片，后用高壓N₂吹干；

（2）玻璃基片放入磁控濺射設(shè)備中與陽(yáng)極連接， TiO₂陶瓷靶設(shè)置在陰極，射頻電源與匹配器相連接后與直流電源一起連接至濾波器，濾波器直接連接陰極，射頻電源和直流電源一起供電給陰極，即采用直流磁控濺射耦合射頻磁控濺射的方法，在玻璃基片上濺射氮摻雜二氧化鈦薄膜；

（3）制備工藝參數(shù)如下：

本底真空≤8×10^-4 Pa；

工作壓強(qiáng)：4～8×10^-1Pa；

直流濺射功率：50～100W；

射頻濺射功率：100～250W；

濺射工藝氣體Ar流量：20～30sccm；

反應(yīng)氣體N₂流量：4～8sccm；

沉積鍍膜厚度：400-600nm。

本發(fā)明采用直流耦合射頻磁控濺射法制備N(xiāo)摻雜TiO₂薄膜，這種方法有利于克服直流磁控濺射和射頻磁控濺射兩種方法的缺點(diǎn)，得到的N摻雜TiO₂薄膜結(jié)晶性好，與基底連接性能好，光催化效果好，可利用的波長(zhǎng)范圍廣。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)勢(shì)，

（1）可以通過(guò)直流電源功率的調(diào)節(jié)來(lái)控制膜層的沉積速率；

（2）可以通過(guò)射頻電源功率的調(diào)節(jié)來(lái)控制膜層質(zhì)量；

（3）由于采用了直流耦合射頻磁控濺射技術(shù)，可以得到沉積速率快，膜層質(zhì)量高的薄膜，通過(guò)直流和射頻功率的調(diào)節(jié)，可同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)沉積速率和膜層質(zhì)量的控制。

附圖說(shuō)明

圖1為發(fā)明的原理圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一

如圖1所示，在磁控濺射腔室中，玻璃基片設(shè)置在陽(yáng)極、TiO₂陶瓷靶設(shè)置在陰極，射頻電源與匹配器相連接后與直流電源一起連接至濾波器，濾波器直接連接陰極。射頻電源和直流電源一起供電給陰極。

本發(fā)明所述的一種高效氮摻雜二氧化鈦薄膜，經(jīng)過(guò)以下步驟制得：

（1）玻璃基片表面的清洗：選用厚度為1.1mm的玻璃基片放入超聲波清洗機(jī)內(nèi)，先用丙酮超聲20min，再用酒精超聲20min，最后用去離子水超聲20min，用高壓N₂吹干。

（2）取出玻璃基片，放入磁控濺射設(shè)備中（陽(yáng)極），靶材（陰極）：TiO₂陶瓷靶（純度為99.99%）；

制備工藝參數(shù)如下：

本底真空≤8×10^-4 Pa；

工作壓強(qiáng)：5×10^-1 Pa；

直流濺射功率：50W；

射頻濺射功率：150W；

濺射工藝氣體Ar流量：30sccm；

反應(yīng)氣體N₂流量：5sccm；

沉積鍍膜厚度：400nm。

實(shí)施例二

（1）玻璃基片表面的清洗：選用厚度為0.7mm的玻璃基片放入超聲波清洗機(jī)內(nèi)，先用丙酮超聲20min，再用酒精超聲20min，最后用去離子水超聲20min，用高壓N₂吹干。

（2）取出玻璃基片，放入磁控濺射設(shè)備中沉積氮摻雜二氧化鈦薄膜，制備工藝參數(shù)如下：

靶材：TiO₂陶瓷靶（純度：99.99%）

本底真空≤8×10^-4 Pa；

工作壓強(qiáng)：6×10^-1 Pa；

直流濺射功率：75W；

射頻濺射功率：175W；

濺射工藝氣體Ar流量： 25sccm；

反應(yīng)氣體N₂流量：6sccm；

沉積鍍膜厚度：500nm。