相關(guān)申請(qǐng)的交叉引證

本申請(qǐng)要求于2015年12月28日向韓國(guó)知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交的韓國(guó)專利申請(qǐng)第10-2015-0187154號(hào)的權(quán)益，其全部公開內(nèi)容通過(guò)引證結(jié)合于此。

本發(fā)明涉及使用顆粒制造耐熱組件的方法。

背景技術(shù)：

近來(lái)，對(duì)具有優(yōu)異的尺寸精度和機(jī)械性能的工業(yè)部件的需求一直在增加。

這種工業(yè)部件可以使用粉末冶金技術(shù)、金屬粉末注射成型技術(shù)等制造。粉末冶金是通過(guò)壓縮成型金屬粉末然后燒結(jié)金屬粉末來(lái)制造具有預(yù)定形狀的成型金屬體的技術(shù)。

圖1示出粉末冶金方法。參考圖1，粉末冶金方法可以包括成型步驟、燒結(jié)步驟及切割步驟。

例如，粉末冶金方法可以包括：成型步驟s1，其中，金屬粉末與作為結(jié)合劑的粘合劑混合，然后將合成的混合物進(jìn)行壓縮以制成鑄錠，然后通過(guò)切割或壓制過(guò)程將產(chǎn)品制造成設(shè)計(jì)的形狀；燒結(jié)步驟s2，其中，已經(jīng)經(jīng)歷成型步驟s1的產(chǎn)品在燒結(jié)爐中加熱；以及切割步驟s3，其中，已經(jīng)經(jīng)歷燒結(jié)步驟s2的產(chǎn)品被研磨或切割成設(shè)計(jì)尺寸。

因?yàn)樵诜勰┮苯鸱椒ㄖ惺褂昧綖?0μm至200μm的粗粉末，因此難以確保機(jī)械特性，即，密度、強(qiáng)度、硬度等，因此不能將所制造的產(chǎn)品應(yīng)用于汽車渦輪增壓器等。

在成型步驟中，當(dāng)將金屬粉末饋送到模具中并壓縮時(shí)，可以通過(guò)增加抗壓強(qiáng)度來(lái)提高機(jī)械性能。然而，在該情況下，因?yàn)槟＞呖赡鼙粨p壞，所以在增加抗壓強(qiáng)度方面存在限制。因此，存在需要進(jìn)行諸如鍛造或熱處理的后續(xù)過(guò)程的缺點(diǎn)。

另外，在粉末冶金方法中，為了確保成型性并且生產(chǎn)均勻的產(chǎn)品，應(yīng)該使用粒徑為50μm至200μm的粗粉末。然而，該尺寸的粉末在成型過(guò)程中在成型體中形成大孔。這種大孔可以降低成型體的密度。

同時(shí)，金屬粉末注射成型技術(shù)使用尺寸僅5μm至10μm的微金屬粒子。當(dāng)進(jìn)行粉末冶金方法時(shí)，已經(jīng)嘗試應(yīng)用用于在金屬粉末注射成型中使用的微金屬粒子。然而，當(dāng)應(yīng)用具有該尺寸的微金屬粒子時(shí)，由于粒子之間的內(nèi)聚力，粒子不緊密地填充在模具中，因此在成型過(guò)程中出現(xiàn)不均勻密度的問(wèn)題。另外，由于不均勻填充量，所以產(chǎn)品的均勻性劣化。

此外，因?yàn)榉勰┘?xì)度與塑性變形的難度成比例，所以細(xì)粉末出于大量應(yīng)力下，這是在熱處理期間可能導(dǎo)致破裂的因素。此外，具有小于模具之間的公差的尺寸的細(xì)粉末導(dǎo)致模具損壞，因此該細(xì)粉末在應(yīng)用于粉末冶金中具有許多問(wèn)題。

圖2示出了金屬粉末注射成型方法。參考圖2，金屬粉末注射成型方法可以包括捏合步驟s100、注射成型步驟s200、脫脂步驟s300、燒結(jié)步驟s400以及切割步驟s500。

更具體地，金屬粉末注射成型方法可以包括：混合步驟，其中，將金屬粉末和作為結(jié)合劑的粘合劑在混合器中混合；注射成型步驟，其中，已經(jīng)經(jīng)歷混合步驟的混合物被注入注射成型機(jī)并且然后受到壓縮成型以制造具有設(shè)計(jì)形狀的產(chǎn)品；脫脂步驟，其中，在脫脂爐中加熱已經(jīng)經(jīng)歷注射成型步驟的產(chǎn)品以去除粘合劑；燒結(jié)步驟，其中，在燒結(jié)爐中加熱已經(jīng)經(jīng)歷脫脂步驟的產(chǎn)品；以及切割步驟，其中，已經(jīng)經(jīng)歷燒結(jié)步驟的產(chǎn)品被研磨或切割成設(shè)計(jì)尺寸。

脫脂步驟提供為確保金屬粉末在注射成型機(jī)內(nèi)的流動(dòng)性。另外，因?yàn)檎澈蟿?例如蠟、聚合物等)基于在惰性環(huán)境下的熱處理而可以作為碳保留，所以應(yīng)該通過(guò)脫脂步驟去除粘合劑。

另外，當(dāng)進(jìn)行金屬粉末注射成型方法時(shí)，在脫脂步驟中存在從室溫加熱12小時(shí)至60小時(shí)到1000℃的繁瑣的流程。這導(dǎo)致生產(chǎn)率降低和燃料成本增加，因此，生產(chǎn)成本增加。在韓國(guó)專利第1202462號(hào)中已公開這種包括脫脂步驟的制造耐熱組件的方法。

另外，雖然粉末冶金方法中的線性收縮是1％至5％，金屬粉末注射成型方法中的線性收縮是12％至22％。因此，金屬粉末注射成型方法顯示出相當(dāng)大的線性收縮，并且具有難以三維控制線性收縮的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了使用顆粒制造耐熱組件的方法。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，制造耐熱組件的方法包括：通過(guò)將包含金屬粉末和漿料材料的混合物噴射到裝配有圓盤的殼體中并旋轉(zhuǎn)圓盤來(lái)制備顆粒的步驟；通過(guò)壓縮成型顆粒來(lái)制備成型體的步驟；通過(guò)在1000℃至1600℃的溫度下燒結(jié)成型體來(lái)制備燒結(jié)體的步驟；以及通過(guò)切割燒結(jié)體來(lái)調(diào)節(jié)尺寸的步驟，其中，殼體被密封并且將70℃至200℃的熱空氣供給到殼體中。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，金屬粉末可以包含0.1重量％至3重量％的碳(c)、大于0且小于或等于5重量％的硅(si)、大于0且小于或等于15重量％的錳(mn)、大于0且小于或等于1重量％的磷(p)、大于0且小于或等于1重量％的硫(s)、大于0且小于或等于90重量％的鎳(ni)、大于0且小于或等于50重量％的鐵(fe)以及大于0且小于或等于50重量％的鉻(cr)。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，顆粒的平均尺寸可以是20μm至200μm之間。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，金屬粉末的平均粒徑可以是0.01μm至50μm之間，并且金屬粉末的粒徑分布是0.001μm至100μm之間。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，混合物的固體負(fù)載量(s/l)可以是10體積％至45體積％之間。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，圓盤的旋轉(zhuǎn)速度可以是4000rpm至20000rpm之間。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，漿料材料可以包含溶劑和粘合劑。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，溶劑可以包含水、己烷、丙酮和碳數(shù)為1至10的醇中的一種或多種。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，粘合劑可以包含聚乙烯醇縮丁醛(pvb)、聚乙烯醇(pva)、蠟和聚乙二醇(peg)的一種或多種。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，可以在0.1噸/cm²至10噸/cm²之間的壓力下進(jìn)行壓縮成型。

因此，本發(fā)明的目的在于提供一種制造用于制備球形顆粒的耐熱組件的方法，以及用顆粒均勻地填充模具的內(nèi)部。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種制造耐熱組件的方法，該方法提供優(yōu)異的壓制成型性和具有優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)體。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種制造耐熱組件的方法，該方法使產(chǎn)品的線性收縮最小化，同時(shí)提供具有優(yōu)異的表面和內(nèi)部質(zhì)量以及優(yōu)異的成型密度的產(chǎn)品。

本發(fā)明的又一目的在于提供制造耐熱組件的方法，該方法提供優(yōu)異的生產(chǎn)力并且在處理時(shí)間和能量消耗方面具有優(yōu)勢(shì)。

附圖說(shuō)明

通過(guò)參考附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的示例性實(shí)施方式，本發(fā)明的上述和其它目的，特征和優(yōu)點(diǎn)對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將變得更加明顯，附圖中

圖1示出了粉末冶金方法；

圖2示出了金屬粉末注射成型方法；

圖3示出了根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的制造耐熱組件的方法；

圖4示出了根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式制備顆粒的方法；

圖5(a)至圖5(e)示出了根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式制備顆粒的方法；

圖6示出了根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式用于制備顆粒的成型機(jī)；

圖7(a)是在本發(fā)明的實(shí)例中使用的金屬粉末的光學(xué)顯微鏡圖像，以及圖7(b)是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)例制備的顆粒的光學(xué)顯微鏡圖像；

圖8(a)是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)例的顆粒的光學(xué)顯微鏡圖像，圖8(b)是根據(jù)本發(fā)明的比較例的顆粒的光學(xué)顯微鏡圖像，以及圖8(c)是根據(jù)本發(fā)明的比較例的顆粒的光學(xué)顯微鏡圖像；

圖9(a)是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)例的顆粒的光學(xué)顯微鏡圖像，圖9(b)是根據(jù)本發(fā)明的比較例的顆粒的光學(xué)顯微鏡圖像；

圖10(a)是示出了根據(jù)本發(fā)明的比較例的耐熱組件的微結(jié)構(gòu)的電子顯微鏡圖像，圖10(b)是示出了根據(jù)本發(fā)明的實(shí)例的耐熱組件的微結(jié)構(gòu)的電子顯微鏡圖像，圖10(c)是示出了比較例的受到熱處理的耐熱組件的微結(jié)構(gòu)的電子顯微鏡圖像，以及圖10(d)是示出了實(shí)例的受到熱處理的耐熱組件的微結(jié)構(gòu)的電子顯微鏡圖像；并且

圖11(a)是示出了形成在根據(jù)本發(fā)明的實(shí)例的在環(huán)境條件下受到熱處理的耐熱組件上的表面氧化層的電子顯微鏡圖。以及圖11(b)是示出了形成在根據(jù)實(shí)例的在連續(xù)式退火爐中受到熱處理的耐熱組件上的表面氧化層的電子顯微鏡圖像。

具體實(shí)施方式

詳細(xì)描述本發(fā)明的示例性實(shí)施方式，使得本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以參考附圖容易地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。本發(fā)明可以以各種不同的形式實(shí)現(xiàn)并且不限于這些實(shí)施方式。為了清楚地描述本發(fā)明，在附圖中省略了與描述無(wú)關(guān)的部分，并且在整個(gè)說(shuō)明書中相同或相似的元件用相同的附圖標(biāo)記表示。

使用顆粒制造耐熱組件的方法

本發(fā)明涉及使用顆粒制造耐熱組件的方法。圖3示出了根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的制造耐熱組件的方法。參考圖3，制造耐熱組件的方法包括制備顆粒的步驟s10；制備成型體的步驟s20；制備燒結(jié)體的步驟s30；以及切割步驟s40。

更具體地，制造耐熱組件的方法包括通過(guò)將包含金屬粉末和漿料材料的混合物噴射到裝配有圓盤的殼體中并且旋轉(zhuǎn)圓盤而制備顆粒的步驟s10；通過(guò)用顆粒填充模具然后壓縮成型該顆粒而制備成型體的步驟s20；通過(guò)在燒結(jié)爐中以1,000℃至1,600℃燒結(jié)成型體然后冷卻該成型體而制備燒結(jié)體的步驟s30；以及通過(guò)切割燒結(jié)體而調(diào)節(jié)尺寸的步驟s40。

以下，將提供制造耐熱組件的方法的每個(gè)步驟的詳細(xì)描述。

制備顆粒的步驟s10

該步驟涉及通過(guò)將包含金屬粉末和漿料材料的混合物噴射到裝配有圓盤的殼體中并且旋轉(zhuǎn)圓盤而制備顆粒。

圖4示出了根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式制備顆粒的方法。參考圖4，制備顆粒的方法可以包括制備混合物的步驟s11以及干燥步驟s12。

制備混合物的步驟s11

該步驟涉及制備包含金屬粉末和漿料材料的混合物。

金屬粉末

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，金屬粉末的平均粒徑可以是0.01μm至50μm。在本發(fā)明中，術(shù)語(yǔ)“尺寸”限定為金屬粉末粒子的最大長(zhǎng)度。當(dāng)應(yīng)用具有上述平均尺寸的金屬粉末粒子時(shí)，可以容易地制備球形顆粒，可以用顆粒均勻地填充模具，并且可以制造具有優(yōu)異的機(jī)械性能的耐熱產(chǎn)品。

金屬粉末的尺寸分布可以是0.001μm至100μm(粉末的90％或更多)。具有該尺寸分布的金屬粉末可以容易地制備為顆粒。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，金屬粉末可以是應(yīng)用于渦輪增壓柴油和汽油發(fā)動(dòng)機(jī)等的用于耐熱組件的金屬粉末。用于耐熱組件的金屬粉末可以包括18％或更多的鉻。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，金屬粉末可以包含0.1至3重量％的碳(c)，大于0且小于或等于5重量％的硅(si)、大于0且小于或等于15重量％的錳(mn)、大于0且小于或等于1重量％的磷(p)、大于0且小于或等于1重量％的硫(s)、大于0且小于或等于90重量％的鎳(ni)、大于0且小于或等于50重量％的鐵(fe)以及大于0且小于或等于50重量％的鉻(cr)。當(dāng)使用這些范圍內(nèi)的金屬粉末時(shí)，本發(fā)明的耐熱組件可以具有優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度。

例如，金屬粉末可以包含0.2至0.5重量％的碳(c)、0.75至1.3重量％的硅(si)、大于0且小于或等于1.5重量％的錳(mn)、0.2至0.3重量％的鉬(mo)、24至27重量％的鉻(cr)、19至22重量％的鎳(ni)、1至1.75重量％的鈮(nb)以及剩余的鐵(fe)和不可避免的雜質(zhì)。當(dāng)使用這些范圍內(nèi)的金屬粉末時(shí)，本發(fā)明的耐熱組件在機(jī)械強(qiáng)度方面可以是優(yōu)異的。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，hk-30(astm標(biāo)準(zhǔn))可以用作金屬粉末。具體地，hk-30由于其優(yōu)異的耐熱性可在高溫化學(xué)儀器或用于熱處理的端口中使用。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，金屬粉末的固體負(fù)載量(s/l)可以是10體積％至45體積％。這里，s/l表示為金屬粉末的體積與混合物的總體積之比。該s/l范圍內(nèi)的金屬粉末具有優(yōu)異的相容性和成型性，并且因此金屬粉末可以被容易地制備成顆粒。例如，金屬粉末的s/l可以是13體積％至40體積％。

漿料材料

漿料材料確?；旌衔锏牧鲃?dòng)性，使得金屬粉末可以被噴射到殼體中。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，漿料材料可以包含溶劑和粘合劑。

溶劑

溶劑可以包括在漿料材料中以確?；旌衔锏牧鲃?dòng)性和相容性。在本發(fā)明的實(shí)施方式中，溶劑可以是易揮發(fā)的。在本發(fā)明的說(shuō)明書中，術(shù)語(yǔ)“易揮發(fā)的”是指通過(guò)以下將描述的熱空氣干燥，溶劑在70℃至200℃的溫度范圍內(nèi)蒸發(fā)。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，溶劑可以包含水、己烷、丙酮和碳數(shù)為1至10的醇中的一種或多種。當(dāng)使用溶劑時(shí)，顯示出優(yōu)異的流動(dòng)性和相容性，并且可以容易地制備顆粒。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，作為碳數(shù)為1至10的醇，可以使用包括甲醇、乙醇、丁醇、戊醇、己醇等的一元醇，包括1,2-戊二醇、1,5-戊二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇、癸二醇等的二元醇，以及包括丙二醇、1,3-丁二醇、甘油等的三元醇。這些醇可以單獨(dú)使用或其兩種或更多種混合使用。

在另一個(gè)實(shí)施方式中，基于100體積份的混合漿料材料，溶劑的含量可以為50至90體積份。例如，溶劑的含量可以包括為60體積份至70體積份。例如，溶劑的含量可以包括為50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83、84、85、86、87、88、89或90體積份。

粘合劑

可以包括粘合劑以通過(guò)凝結(jié)金屬粉末而形成顆粒。在本發(fā)明的實(shí)施方式中，粘合劑可以包含聚乙烯醇縮丁醛(pvb)、聚乙烯醇(pva)、蠟、及聚乙二醇(peg)中的一種或多種。當(dāng)包括粘合劑時(shí)，可以有效地形成顆粒。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，基于100重量份的金屬粉末，粘合劑的含量可以包括為0.01重量份至5重量份。當(dāng)粘合劑包括在該重量范圍內(nèi)時(shí)，可以容易地制備球形顆粒。例如，粘合劑的含量可以包括為0.05重量份至5重量份。例如，粘合劑的含量可以包括為0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.5、1、1.5、2、2.5、3、4或5重量份。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，溶劑可以包含乙醇。在本發(fā)明的實(shí)施方式中，粘合劑可以包含聚乙烯醇縮丁醛(pvb)。當(dāng)應(yīng)用包含溶劑和粘合劑的漿料材料時(shí)，可以有效防止金屬粉末的氧化。

在本發(fā)明的另一實(shí)施方式中，金屬粉末和粘合劑可以包括為100：0.01至100：6的重量比。當(dāng)金屬粉末和粘合劑包括為這種重量比時(shí)，提供優(yōu)異的相容性、可加工性及成型性并且可以容易地制備顆粒。例如，金屬粉末和粘合劑可以包括為100：0.05至100：2的重量比。

圖5(a)至圖5(e)示出了根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式制備顆粒的方法。參考圖5(a)至圖5(e)，在實(shí)施方式中，混合物可以通過(guò)將金屬粉末10注入溶劑20中、使溶劑分散并將粘合劑12注入溶劑中來(lái)制備。

在另一實(shí)施方式中，與金屬粉末10混合的漿料可以通過(guò)將溶劑20注入容器中并且然后將粘合劑12溶解在溶劑20中來(lái)制備。替換地，混合物可以通過(guò)將溶劑、粘合劑及金屬粉末引入容納有球狀件的球磨機(jī)中并且使其混合來(lái)制備。另外，漿料可以使用除球磨機(jī)以外的一般混合器來(lái)制備。在本發(fā)明的實(shí)施方式中，混合物可以通過(guò)在混合器中將溶劑、粘合劑及金屬粉混合1至2小時(shí)來(lái)制備。

干燥步驟s12

干燥步驟是通過(guò)將混合物噴射到裝配有圓盤的殼體中并且在旋轉(zhuǎn)圓盤的同時(shí)干燥該溶劑來(lái)制備顆粒的步驟。

圖6示出了根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式用于制備顆粒的成型機(jī)。參考圖6，成型機(jī)1000可以包括裝配有可旋轉(zhuǎn)圓盤300的殼體200。

例如，顆?？梢酝ㄟ^(guò)將混合物噴射到裝配有圓盤300的殼體200中并且通過(guò)在旋轉(zhuǎn)圓盤300的同時(shí)干燥包括在混合物中的溶劑來(lái)制備。在本發(fā)明的實(shí)施方式中，殼體200被密封，并且熱空氣可以被供應(yīng)至殼體200的內(nèi)部并且可以從殼體200排出。

參考圖5(d)和圖5(e)，噴射的混合物在圓盤300的旋轉(zhuǎn)和其中的溶劑干燥期間通過(guò)表面張力形成為凝結(jié)的球狀粒子。因此，形成顆粒100。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，將70℃至200℃的熱空氣供給至殼體200中。當(dāng)圓盤在供給具有上述條件的熱空氣的同時(shí)旋轉(zhuǎn)時(shí)，顆粒的形成速率和形成比率可以是優(yōu)異的，而不會(huì)發(fā)生粘合劑的分解。當(dāng)將小于70℃的熱空氣供給到殼體中時(shí)，混合物沒有被適當(dāng)?shù)馗稍锊⑶乙虼祟w粒的形狀有缺陷，由此可能劣化耐熱組件的機(jī)械性能和外觀。另一方面，當(dāng)將大于200℃的熱空氣供給到殼體中時(shí)，混合物中的粘合劑被分解并且因此顆粒的形狀有缺陷，由此可能劣化耐熱組件的機(jī)械性能和外觀。

例如，可以供給80℃至150℃的熱空氣。例如，可以供給70、75、80、85、90、95、100、105、110、115、120、125、130、135、140、145、150、160、170、180、190或200℃的熱空氣。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，圓盤的旋轉(zhuǎn)速度可以是4000rpm至20000rpm。在該旋轉(zhuǎn)速度，有效地進(jìn)行干燥，并且因此球形顆粒的形成比率可以是優(yōu)異的。例如，圓盤的旋轉(zhuǎn)速度可以是4000、4500、5000、5500、6000、6500、7000、7500、8000、8500、9000、9500、10000、11000、12000、13000、14000、15000、16000、17000、18000、19000或20000rpm。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，顆粒的平均尺寸可以是20μm至200μm。當(dāng)顆粒形成在該尺寸范圍中時(shí)，耐熱組件的模具填充能力和機(jī)械性能可以是優(yōu)異的。例如，顆粒的平均尺寸可以是30μm至150μm。在另一實(shí)例中，顆粒的平均尺寸可以是30μm至90μm。例如，顆粒的平均尺寸可以是20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、115、120、125、130、135、140、145、150、160、170、180、190或200μm。

參考圖6，混合物可以由于由圓盤300的旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力而以水滴的形狀從殼體200的上部分分散到殼體200的下部分(或殼體200的下部分到殼體200的上部分)。在此，混合物中的形成為球形的溶劑被干燥并且可以形成球形顆粒。在本發(fā)明的實(shí)施方式中，多個(gè)金屬粉末粒子通過(guò)粘合劑的粘合力和金屬粉末的內(nèi)聚力(范德華力)結(jié)合，并因此顆粒可以形成為球形。

制備成型體的步驟s20

該步驟涉及通過(guò)用顆粒填充模具并通過(guò)壓縮成型顆粒來(lái)制備成型體。在本發(fā)明的實(shí)施方式中，可以用顆粒填充壓模以制備預(yù)定形狀的鑄錠，然后對(duì)鑄錠進(jìn)行壓縮成型。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，可以在0.1噸/cm²至10噸/cm²的壓力下進(jìn)行壓縮成型。顆粒的尺寸可以是金屬粉末的尺寸的十倍或更多倍。另外，因?yàn)轭w粒具有球形形狀，所以受重力影響的流動(dòng)性可以是優(yōu)異的。因此，可以用顆粒均勻地填充模具的內(nèi)部。即，顆粒與金屬粉末的比較可以通過(guò)稻粒比面粉更均勻地填充模具的情況來(lái)解釋。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，可以通過(guò)對(duì)填充有顆粒的模具進(jìn)行壓制成型來(lái)制備成型體以使其與耐熱組件的形狀一致。例如，可以用顆粒填充模具以制備具有塊或圓板的形狀的鑄錠。

在實(shí)施方式中，當(dāng)壓制機(jī)的模具填充有顆粒以制備具有預(yù)定形狀的鑄錠且隨后壓縮成型時(shí)，顆粒的顆粒形狀被損壞，并且顆粒被分成細(xì)金屬粉末，由此模具的內(nèi)部可以均勻地填充有細(xì)金屬粉末。

制備燒結(jié)體的步驟s30

該步驟涉及通過(guò)在燒結(jié)爐中燒結(jié)成型體并且然后冷卻該燒結(jié)體來(lái)制備燒結(jié)體。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，可以在1000℃至1600℃下進(jìn)行燒結(jié)。在該溫度范圍中，容易去除包含在混合物中的粘合劑，并且因此燒結(jié)體可以呈現(xiàn)優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度和表面性能。當(dāng)在小于1000℃下進(jìn)行燒結(jié)時(shí)，由于不完全燒結(jié)，可能出現(xiàn)燒結(jié)體的密度降低以及表面和機(jī)械性能的降低。另一方面，當(dāng)在大于1600℃下進(jìn)行燒結(jié)時(shí)，由于熔化而出現(xiàn)形狀缺陷，并且燒結(jié)體的機(jī)械性能可能劣化。例如，燒結(jié)可以在1000、1050、1100、1150、1200、1250、1300、1350、1400、1450、1500、1550或1600℃下進(jìn)行。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，可以通過(guò)在燒結(jié)爐中以上述溫度加熱成型體且然后將成型體冷卻至室溫來(lái)制備燒結(jié)體。

粘合劑可以在燒結(jié)期間被分解和去除。在本發(fā)明的實(shí)施方式中，當(dāng)聚乙烯醇縮丁醛用作粘合劑時(shí)，容易從燒結(jié)爐去除聚乙烯醇縮丁醛，由此燒結(jié)過(guò)程的效率優(yōu)異并且燒結(jié)體的機(jī)械強(qiáng)度和表面性能優(yōu)異。

在本發(fā)明的實(shí)施方式中，燒結(jié)可以在包括氫、氮和氬中的一種或多種的氣體環(huán)境中進(jìn)行。當(dāng)在該氣體環(huán)境中進(jìn)行凝結(jié)時(shí)，可以防止由氧的流入所引起的氧化現(xiàn)象。在本發(fā)明的實(shí)施方式中，燒結(jié)可以在ar-n2或n2-h2的氣體環(huán)境中進(jìn)行。

切割步驟s40

切割步驟涉及通過(guò)切割燒結(jié)體來(lái)調(diào)節(jié)尺寸。在本發(fā)明的實(shí)施方式中，燒結(jié)體的尺寸可以通過(guò)將在制備燒結(jié)體的步驟中制備的燒結(jié)體切割為期望尺寸來(lái)調(diào)節(jié)。

通過(guò)制造耐熱組件的方法制造耐熱組件

根據(jù)本發(fā)明的另一方面，通過(guò)使用顆粒制造耐熱組件的方法制造耐熱組件。

當(dāng)應(yīng)用根據(jù)本發(fā)明的使用顆粒的粉末冶金方法時(shí)，制備的顆粒的形狀接近球形形狀，并且顆粒的晶粒尺寸是20μm至200μm，并且顆粒的流動(dòng)性小于40sec/50g。因此，顆粒具有與用于粉末冶金的粉末相似的特性。因此，模具的內(nèi)部可以容易地填充有顆粒。

另外，當(dāng)顆?；勰┦艿綁褐瞥尚蜁r(shí)，?；勰p壞為細(xì)粉末并且因此可以均勻填充模具的內(nèi)部。另外，燒結(jié)后的相對(duì)密度可以增加至99％或更高，并且可以制造具有優(yōu)異的機(jī)械性能的耐熱組件。

另外，由于細(xì)金屬粉末粒子被顆?；湍Y(jié)，隨后在成型步驟中被壓縮，所以與壓縮金屬粉末的情況相比，可以增加內(nèi)部均勻性。另外，由于用于燒結(jié)的相對(duì)大的驅(qū)動(dòng)力，所以在燒結(jié)之后可以獲得高密度。因此，即使使用了粉末冶金方法，但可以獲得與通過(guò)金屬粉末注射成型或者鑄造方法制造的產(chǎn)品相比具有優(yōu)異的機(jī)械性能的產(chǎn)品。

另外，因?yàn)?，如在金屬粉末注射成型方法中，脫脂過(guò)程是不必要的，所以制造過(guò)程簡(jiǎn)單。而且，因?yàn)槊撝恍枰訜幔阅芰肯暮吞幚頃r(shí)間減少。因此，可以改進(jìn)生產(chǎn)率，并且可以減少生產(chǎn)成本。

此外，可以確認(rèn)較高的成型密度導(dǎo)致燒結(jié)后的低線性收縮。根據(jù)本發(fā)明，因?yàn)槭褂眉?xì)金屬粉末并且通過(guò)壓縮顆粒進(jìn)行成型，所以與現(xiàn)有的粉末冶金方法相比，可以增加成型密度。另外，與金屬粉末注射成型方法相比，容易控制線性收縮，并且因此在成型之后，成型物體可被燒結(jié)成具有接近預(yù)定尺寸的尺寸。因此，由于僅通過(guò)切割過(guò)程完成工作，所以降低處理和生產(chǎn)成本的效果是優(yōu)異的。

在下文中，參考本發(fā)明的實(shí)例更詳細(xì)地描述了本發(fā)明的構(gòu)造和功能。然而，以下實(shí)例僅提供為優(yōu)選實(shí)施方式并且因此，本發(fā)明不限于這些實(shí)例。

實(shí)例與比較例

實(shí)例1

根據(jù)下表1所示的內(nèi)容，制備包含金屬粉末、聚乙烯醇縮丁醛和乙醇的混合物。使用具有1000ml體積的容器和球磨機(jī)。根據(jù)下表1所示的條件，通過(guò)在室溫下將金屬粉末、聚乙烯醇縮丁醛和乙醇混合1小時(shí)來(lái)制備混合物。

作為金屬粉末，使用由parmaco(菲欣根，瑞士)制造的平均粒徑為5μm至9μm的hk-30。hk-30包含0.20至0.50重量％的碳(c)、24至27重量％的鉻(cr)、19至22重量％的鎳(ni)、0.75至1.30重量％的硅(si)、大于0且小于或等于1.5重量％的錳(mn)、0.2至0.3重量％的鉬(mo)、1至1.75重量％的鈮(nb)以及剩余的鐵(fe)和不可避免的雜質(zhì)。

【表1】

如圖6所示，通過(guò)將混合物注入包括裝配有可旋轉(zhuǎn)圓盤的密封殼體的成型機(jī)中來(lái)制備顆粒，然后在以6000rpm的旋轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)圓盤的同時(shí)將130℃的熱空氣供給到殼體中。

模具填充有顆粒并且在100mpa(即1.01噸/cm²)的壓力下受到壓縮成型，從而制造具有用于渦輪增壓器的葉片環(huán)形的形式的成型體。

在高溫真空分批爐中，將成型體在低于形成液相的溫度的1240℃下燒結(jié)2至3小時(shí)。在分批爐中的真空環(huán)境下和在連續(xù)式爐中的氫氣環(huán)境下進(jìn)行燒結(jié)，以制備燒結(jié)體。隨后，通過(guò)切割來(lái)調(diào)節(jié)燒結(jié)體的尺寸，從而制造耐熱組件。

實(shí)例2

除了使用下表2中總結(jié)的組分和含量制備混合物之外，通過(guò)與實(shí)例1相同的方法制造耐熱組件。

【表2】

實(shí)例3

除了在600mpa(即，6.12噸/cm²)的壓力下進(jìn)行壓縮成型之外，通過(guò)與實(shí)例1相同的方法制造耐熱組件。

實(shí)例4

除了在600mpa(即，6.12噸/cm²)的壓力下進(jìn)行壓縮成型之外，通過(guò)與實(shí)例2相同的方法制造耐熱組件。

比較例1

除了通過(guò)供給65℃熱空氣至殼體來(lái)制備顆粒之外，通過(guò)與實(shí)例1相同的方法制造耐熱組件。

比較例2

除了通過(guò)供給215℃熱空氣至殼體來(lái)制備顆粒之外，通過(guò)與實(shí)例1相同的方法制造耐熱組件。

耐熱組件的特性的評(píng)估

(1)相對(duì)密度、線性收縮、表觀密度和顆?；厥章实臏y(cè)定：相對(duì)于實(shí)例1至4和比較例1至2，在下面的表3中示出了制造的耐熱組件的相對(duì)密度、線性收縮、表觀密度(g/cc)和顆粒回收率(％)。

【表3】

參考表3，因?yàn)樵趯?shí)例1至4的情況中在顆粒被壓縮之后進(jìn)行成型，所以與現(xiàn)有的細(xì)粉末相比，在模具填充期間封裝密度增加。而且，因?yàn)榫€性收縮容易控制，所以在成型之后，成型物體可被燒結(jié)為具有接近預(yù)定尺寸的尺寸。因此，可以通過(guò)最小限度地切割燒結(jié)體來(lái)制造耐熱組件。

另一方面，在比較例1的情況下，由于缺少干燥，所以沒有形成顆?；勰?，并且在比較例2的情況下，與實(shí)例1至4相比，顆?；厥章曙@著降低。

如下所示，圖7(a)是實(shí)例1中使用的金屬粉末的光學(xué)顯微鏡圖像(放大率：1000×)，以及圖7(b)是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)例1制備的顆粒的光學(xué)顯微鏡圖像(放大率：1000×)。參考圖7(a)和圖7(b)，可以確認(rèn)金屬粉末的平均粒徑為5μm至9μm，并且根據(jù)實(shí)例1至3制備的顆粒被制備為平均尺寸為30μm至90μm的粒子。

圖8(a)是根據(jù)實(shí)例1的顆粒的光學(xué)顯微鏡圖像，圖8(b)是根據(jù)比較例1的顆粒的光學(xué)顯微鏡圖像，以及圖8(c)是根據(jù)比較例2的顆粒的光學(xué)顯微鏡圖像；另外，圖9(a)示出了實(shí)例1的顆粒的光學(xué)顯微鏡圖像，圖9(b)示出了比較例1的顆粒的光學(xué)顯微鏡圖像。參考圖8(a)至圖8(c)和圖9(a)至圖9(b)，在實(shí)例2的情況下，可以確認(rèn)顆粒被制備成平均尺寸為30至90μm的粒子，然而在比較例1的情況下，顆粒的形狀由于不完全干燥的混合物而有缺陷，并且在比較例2的情況下，由于粘合劑的分解，顆粒的形狀有缺陷。

(2)耐熱性的評(píng)估：如下所述，評(píng)估根據(jù)本發(fā)明制造的耐熱組件的耐熱性。在比較例3中，通過(guò)使用實(shí)例1的金屬粉末鑄造來(lái)制造耐熱組件。然后，通過(guò)在820℃熱處理50小時(shí)評(píng)估分別根據(jù)實(shí)例1和比較例3制造的耐熱組件的耐熱特性。

圖10(a)是示出了比較例3的耐熱組件的微結(jié)構(gòu)的電子顯微鏡圖像，圖10(b)是示出了實(shí)例1的耐熱組件的微結(jié)構(gòu)的電子顯微鏡圖像，圖10(c)是示出了比較例3的受到熱處理的耐熱組件的微結(jié)構(gòu)的電子顯微鏡圖像，以及圖10(d)是示出了實(shí)例1的受到熱處理的耐熱組件的微結(jié)構(gòu)的電子顯微鏡圖像。

參考圖10(a)至圖10(d)，可以確認(rèn)，當(dāng)與比較例3的鑄造的耐熱組件的微結(jié)構(gòu)(參見圖10(a))相比時(shí)，實(shí)例1的耐熱組件的微結(jié)構(gòu)(參見圖10(b))呈現(xiàn)精細(xì)結(jié)構(gòu)以及優(yōu)異的均勻性，但不呈現(xiàn)西格瑪相位(sigmaphase)。

同時(shí)，西格瑪相位引起耐熱組件的耐熱性和耐腐蝕性的降低。當(dāng)在耐熱組件中形成西格瑪相位時(shí)，耐熱組件可能在強(qiáng)酸性環(huán)境(諸如氮?dú)猸h(huán)境)下顯著損壞。因此，在用于渦輪增壓器的耐熱組件中，西格瑪相位的面積比限于小于2％。

圖11(a)是示出了形成在根據(jù)實(shí)例1的在900℃環(huán)境條件下進(jìn)行了500小時(shí)熱處理的耐熱組件上的表面氧化層的電子顯微鏡圖像，以及圖11(b)是示出了實(shí)例1的在連續(xù)式退火爐中在900℃下進(jìn)行了500小時(shí)熱處理的耐熱組件上形成的表面氧化層的電子顯微鏡圖像。

參考圖11(a)和圖11(b)，在實(shí)例1的情況下，當(dāng)在真空條件下進(jìn)行熱處理時(shí)，表面氧化層的最大厚度是12.405μm，并且當(dāng)在連續(xù)式退火爐中進(jìn)行熱處理時(shí)，表面氧化層的最大厚度是15.405μm。因此，可以確認(rèn)根據(jù)實(shí)例1的用于渦輪增壓器的耐熱組件滿足表面氧化層的厚度極限值，即，小于30μm。

當(dāng)制造根據(jù)本發(fā)明的耐熱組件時(shí)，因?yàn)轭w粒的尺寸是金屬粉末的尺寸的十倍或更多倍，所以顆粒均勻地封裝在模具中，并且在燒結(jié)之后，均勻地形成耐熱組件的密度。

另外，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式，因?yàn)榻饘俜勰┍活w?；⑶胰缓笤诔尚筒襟E中被壓縮，所以與在粉末冶金過(guò)程中壓縮金屬粉末的情況相比，顆?；饘俜勰┚鶆虻胤庋b在模具中。另外，由于使用具有優(yōu)異的燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力的細(xì)金屬粉末而在燒結(jié)期間可以導(dǎo)致結(jié)構(gòu)的致密化，因此與現(xiàn)有的粉末冶金過(guò)程相比，可以獲得相對(duì)高的密度。

因此，當(dāng)制造根據(jù)本發(fā)明的耐熱組件時(shí)，如以金屬粉末注射成型方法可以獲得具有優(yōu)異的機(jī)械性能的耐熱組件。

另外，本發(fā)明不需要金屬粉末注射成型方法所需的脫脂過(guò)程，并且因此根據(jù)本發(fā)明的制造過(guò)程簡(jiǎn)單。此外，因?yàn)椴恍枰撝璧募訜?，所以生產(chǎn)率優(yōu)異，并且在處理時(shí)間和能量消耗方面具有優(yōu)勢(shì)。

本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，在不背離由所附權(quán)利要求限定的本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可以在本發(fā)明中進(jìn)行形式和細(xì)節(jié)上的各種改變。