本發(fā)明涉及一種復合材料的制備方法，尤其涉及一種碳納米管增強鋁基復合材料的制備裝置及其制備方法，屬于材料工程技術領域。

背景技術：

碳納米管（Carbon Nanotubes，CNTs）是一種新型的管狀碳結構一維納米材料，其獨特的中空結構使得碳納米管擁有諸多優(yōu)良的性能，密度小、強度高、長徑比大、導電導熱率高、熱膨脹系數低、熱穩(wěn)定性好、耐強酸、強堿腐蝕性能優(yōu)異，因此，被視為理想的高性能復合材料的增強體。CNTs增強金屬基復合材料因兼有金屬和CNTs的特點而具有獨特的力學和物理性能，在航空航天器、汽車制造、電子儀器等工業(yè)領域有廣闊的應用前景。

目前CNTs增強鋁基復合材料主要制備方法有粉末冶金法、無壓浸滲法、原位合成法和攪拌鑄造法等。粉末冶金法是將CNTs與金屬粉均勻攪拌混合，然后進行球磨、干燥、壓實和燒結等，但該方法生產成本高，且球磨過程中易造成CNTs結構的破壞，結構被破壞的CNTs在高溫燒結時易與金屬基體發(fā)生反應生成有害相，如與鋁基體生產Al4C3，降低了復合材料的性能。無壓浸滲法是將不同比例混合均勻的粉體壓制成預制件，然后在毛細管力作用下將熔融金屬液滲入預制件，與其它復合工藝相比，無壓滲透具有工藝簡單、對設備的要求低、所制備的材料致密度高、可以近終成型等優(yōu)點，但生產效率低，不利于批量生產。原位復合技術作為一種新的復合技術，主要是采用適當的工藝方法在金屬基底上達到一種化學或者非化學的反應制備出增強相，在CNTs增強金屬基復合材料制備上主要以化學氣相沉積法為主，技術生產成本高，不利于生產大尺寸構件。攪拌鑄造法是在熔融液態(tài)金屬中加入CNTs，通過攪拌使得CNTs分散于熔體中，長時間攪拌使得熔體中混雜較多的氧化膜，在轉注過程中停止攪拌時熔體中的CNTs易上浮，并且為了便于施加攪拌裝置爐體容量往往較小，不適合大規(guī)模連續(xù)生產。

技術實現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種碳納米管增強鋁基復合材料的制備裝置及其制備方法，避免CNTs在熔體中大量上浮，并減少氧化膜等缺陷，同時能夠適合于工業(yè)化連續(xù)生產。

本發(fā)明的技術解決方案是：一種碳納米管增強鋁基復合材料的制備裝置，包括熔煉保溫爐、攪拌裝置、保溫裝置、結晶器以及流槽，所述熔煉保溫爐設有熔體出口，所述保溫裝置內設有通道，所述結晶器安裝于保溫裝置下方，所述熔體出口和所述流槽的入口相連通，所述流槽的出口和所述保溫裝置上通道的入口相連通，所述保溫裝置上通道的出口和結晶器的入口相連通，所述保溫裝置上設有通孔，該通孔與結晶器入口相連通，所述攪拌裝置插入該通孔中。

進一步地，上述碳納米管增強鋁基復合材料的制備裝置，其中：所述保溫裝置的通道入口位于保溫裝置前側，所述保溫裝置的通道出口位于保溫裝置下側。

進一步地，上述碳納米管增強鋁基復合材料的制備裝置，其中：所述攪拌裝置包括攪拌葉和旋轉軸，所述攪拌葉安裝于旋轉軸下方，所述旋轉軸呈中空狀且上下兩端均設有開口。

進一步地，上述碳納米管增強鋁基復合材料的制備裝置，其中：所述保溫裝置包括上保溫板鑲塊，上保溫板和下保溫板，所述下保溫板安裝于結晶器上方，所述保溫裝置的通道出口設置于下保溫板上，所述上保溫板位于下保溫板上方，所述上保溫板與下保溫板之間具有空隙形成所述保溫裝置的通道，所述上保溫板上設有用于供攪拌裝置穿過的U型槽，所述上保溫板的U型槽的槽口朝向流槽的出口，所述攪拌裝置貫穿上保溫板的U型槽和保溫裝置的通道出口，所述上保溫板鑲塊鑲嵌于上保溫板的U型槽內并與上保溫板的U型槽相配合，從而減少攪拌葉上方外漏液面，降低氧化膜卷入風險。

更進一步地，上述碳納米管增強鋁基復合材料的制備裝置，其中：所述上保溫板和下保溫板之間設有一中保溫板，該中保溫板上設有用于供攪拌裝置穿過的U型槽，所述中保溫板上的U型槽的槽口朝向所述流槽的出口。

更進一步地，上述碳納米管增強鋁基復合材料的制備裝置，其中：另設有壓板，所述壓板覆蓋于上保溫板和上保溫板鑲塊的上方，且所述壓板上也設有用于供攪拌裝置穿過的U型槽，所述壓板上的U型槽的槽口朝向流槽的出口。

本發(fā)明還公開了一種碳納米管增強鋁基復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將鋁合金在熔煉保溫爐內熔化精煉并保溫，熔煉保溫熔體內溫度為730-760℃，獲得合金熔體；

（2）待所有工裝準備就緒后從熔體出口放流鋁熔體，使得合金熔體經由保溫裝置通道流入結晶器內；

（3）連續(xù)添加定量包覆銅的CNTs粉末和定量保護氣體到攪拌裝置旋轉軸的空腔中，形成氣粉混合體，同時開啟攪拌裝置攪拌，使得氣粉混合體經攪拌裝置底部開口進入合金熔體中，經攪拌裝置高速剪切，迅速分散到保溫裝置內的合金熔體中，形成CNTs分散熔體，并通過結晶器對CNTs分散熔體進行半連續(xù)鑄造；

（4）隨著結晶器的引錠頭下移，CNTs分散熔體不斷在結晶器冷卻作用下，形成復合材料鑄錠，移出結晶器。

再進一步地，上述碳納米管增強鋁基復合材料的制備方法，其中：其特征在于：所述步驟（3）中CNTs分散熔體在結晶器內結晶形成液穴，將熔體分成液相區(qū)和固液兩相區(qū)，所述氣粉混合體添加于固液兩相區(qū)內。

再進一步地，上述碳納米管增強鋁基復合材料的制備方法，其中：所述步驟（3）中CNTs分散熔體的溫度為液相線溫度±8~12℃。

再進一步地，上述碳納米管增強鋁基復合材料的制備方法，其中：所述固液兩相區(qū)與復合材料鑄錠的分界線為凝固前沿線，所述攪拌裝置的攪拌葉設置于合金熔體的凝固前沿線以上0~100mm，使得氣粉混合體添加于凝固前沿線上沿，所述攪拌裝置轉速為500~2000轉/分。

本發(fā)明突出的實質性特點和顯著的進步主要體現(xiàn)在：

（1）增強體CNTs粉體添加位置在結晶器內的鋁熔體凝固線前沿附近，凝固線前沿附近鋁熔體溫度低、甚至處于半固態(tài)狀態(tài)，粘度大能增大CNTs粉體上浮阻力，并且熔體很快就結晶凝固，CNTs粉體在鋁熔體中停留時間短，CNTs粉體收得率高。

（2）增強體CNTs粉體的添加方式為氣粉混合，并且出口設置在攪拌裝置底部。定量的粉體和氣體在攪拌裝置內部通道內混合，有利于CNTs粉體自身的分散均勻，同時增強體CNTs粉體出口在攪拌裝置底部，緊鄰高速旋轉的攪拌葉，攪拌葉的高速剪切能夠將CNTs粉體在熔體中很快分散。

（3）半連續(xù)鑄造用結晶器設置了獨特設計的保溫裝置，鑄造過程中通過控制流槽內熔體液面高度高于保溫裝置入口，鑄造過程中攪拌葉上方熔體與外界接觸面積非常小，能夠大大減輕攪拌過程中卷入氧化膜等缺陷。

附圖說明

圖1是碳納米管增強鋁基復合材料的制備裝置示意圖；

圖2是結晶器組件的分體示意圖。。

圖中，各附圖標記的含義為：1—流槽，2—攪拌葉，3—旋轉軸，4—壓板，5—上保溫板鑲塊，6—上保溫板，7—中保溫板，8—下保溫板，9—結晶器本體，10—結晶器下板，11—結晶器內襯，12—引錠頭，13—鋁熔體，14—液位線，15—氣粉混合體，16—固液兩相區(qū)，17—凝固前沿線，18—復合材料錠，19—熔煉保溫爐。

具體實施方式

以下結合附圖，對本發(fā)明的具體實施方式作進一步詳述，以使本發(fā)明技術方案更易于理解和掌握。

本發(fā)明碳納米管增強鋁基復合材料的制備裝置，如圖1所示，包括熔煉保溫爐19、攪拌裝置、保溫裝置、結晶器以及流槽1，熔煉保溫爐2的其中一側側壁的底部設有熔體出口，為了方便控制熔體流量，熔爐出口處設有控流閥。保溫裝置內設有通道，該通道入口位于保溫裝置前側，通道出口位于保溫裝置下側，結晶器安裝于保溫裝置下方，熔體出口和流槽1的入口相連通，所述流槽1的出口和保溫裝置的通道入口相連通，保溫裝置的通道出口和結晶器的入口相連通。保溫裝置上還設有一通孔，該通孔與結晶器入口相連通，所述攪拌裝置插入該通孔中。

如圖1所示，攪拌裝置包括攪拌葉2和旋轉軸3，攪拌葉2安裝于旋轉軸下方，旋轉軸3呈中空狀且上下兩端均設有開口，用于添加CNTs添加料。

如圖1和圖2所示，保溫裝置包括壓板4、上保溫板鑲塊5，上保溫板6，中保溫板7和下保溫板8，下保溫板8上設有開口，該開口即為保溫裝置的通道出口，所述攪拌裝置的攪拌葉2容納于該下保溫板8的開口內，合金熔體也經該開口流入結晶器內，上保溫板6位于下保溫板8上方，上保溫板7與下保溫板8之間具有空隙形成所述保溫裝置通道，上保溫板6上設有一用于供攪拌裝置穿過的U型槽，該U型槽的槽口朝向流槽1的出口。中保溫板7夾于上保溫板6和下保溫板8之間，且中保溫板7上也設有一用于供攪拌裝置穿過的U型槽，該U型槽的槽口朝向流槽1的出口。上保溫板鑲塊5鑲嵌于上保溫板6的U型槽內，上保溫板鑲塊5的其中一自由端，設有與攪拌裝置旋轉軸3相配合的缺口，該缺口和上保溫板6的U型槽相配夾緊旋轉軸3，從而減少攪拌葉上方外漏液面，降低氧化膜卷入風險。壓板4覆蓋于上保溫板6和上保溫板鑲塊5的上方，且壓板4上也設有一用于供攪拌裝置穿過的U型槽，該U型槽的槽口朝向流槽1的出口。上保溫板鑲塊5和上保溫板6分體設計從而方便了攪拌裝置的安裝，攪拌裝置安裝過程如下：首先固定位于保溫裝置以下部分的結晶器，然后將下保溫板8放置于結晶器本體9上，接著將攪拌裝置插入下保溫板8的開口內，使得攪拌裝置的攪拌葉2限位于該下保溫板8的開口內，再將中保溫板7放置到下保溫板8上，之后將上保溫板6和上保溫板鑲塊5依次放置到中保溫板7上，使得攪拌裝置固定，最后將壓板4蓋于上保溫板6和上保溫板鑲塊5上，使得保溫裝置與結晶器本體構成一個半封閉內腔。

如圖1所示，結晶器包括結晶器本體9、結晶器下板10，結晶器內襯11和引錠頭12，結晶器下板10安裝于結晶器本體9外邊緣的下方，結晶器內襯11鑲嵌于結晶器本體9內圈，引錠頭12安裝于結晶器本體9內腔的底部。

如圖1及圖2所示，本發(fā)明碳納米管增強鋁基復合材料的制備方法如下：

（1）將鋁合金在熔煉保溫爐19內熔化精煉并保溫，熔煉保溫熔體溫度控制在730-760℃，獲得合金熔體；

（2）待所有工裝準備就緒后從熔體出口放流鋁熔體，并控制鋁熔體流量使得流槽1內熔體13的液位線14水平高于保溫裝置通道入口，使得合金熔體經由保溫裝置通道流入結晶器內；

（3）之后連續(xù)添加定量包覆銅的CNTs粉末和定量的氮氣或氬氣到旋轉軸3的空腔中，形成氣粉混合體15，同時旋轉軸3高速旋轉帶動攪拌葉2高速攪拌，氣粉混合體經攪拌裝置底部出口進入鋁熔體中，經攪拌葉高速剪切，迅速分散到保溫裝置內的鋁熔體中，形成CNTs分散熔體，通過結晶器對CNTs分散熔體進行半連續(xù)制造，CNTs分散熔體在結晶器內結晶形成液穴，將熔體分成液相區(qū)和固液兩相區(qū)16，固液兩相區(qū)16與復合材料鑄錠18產生的分界線即為凝固前沿線17；

（4）隨著結晶器內引錠頭12不斷下移，CNTs分散熔體在保溫裝置中源源不斷被結晶器內襯11冷卻，形成凝殼移出結晶器本體9，被結晶器噴出的冷卻水強烈冷卻，形成復合材料鑄錠18。

進一步地，上述的碳納米管增強鋁基復合材料的制備方法，步驟（3）中氣粉混合體添加于固液兩相區(qū)內，盡可能在凝固前沿線上沿，CNTs分散熔體溫度為液相線溫度±8~12℃左右；攪拌裝置的攪拌葉2設置于合金熔體的凝固前沿線17以上0~100mm，轉速為500~2000轉/分，高速的攪拌剪切可以在極短時間內顯著改善微細顆粒與熔體的潤濕性；步驟（3）中的CNTs添加量為待增強改性的鋁合金基體重量的0.5~2.0%。以φ178mm圓錠為例，鑄造速度為65~130mm/min，冷卻水量為3~6 m3/h。

通過以上描述可以看出，本發(fā)明碳納米增強鋁基復合材料的制備方法，在結晶器內的鋁熔體凝固前沿附近添加增強體CNTs氣粉混合體，凝固前沿線附近鋁熔體溫度低、甚至半固態(tài)狀態(tài)，粘度大能增大CNTs粉體上浮阻力，并且熔體很快就結晶凝固，CNTs粉體在鋁熔體中停留時間短，CNTs粉體收得率高；本發(fā)明中定量的粉體和氣體在攪拌裝置內部通道內預混合，有利于CNTs粉體自身的分散均勻，同時增強體CNTs粉體出口在攪拌裝置底部，緊鄰高速旋轉的攪拌葉，攪拌葉的高速剪切能夠將CNTs粉體在熔體中很快分散；本發(fā)明中半連續(xù)鑄造過程中通過控制流槽內熔體液面高度高于保溫帽入口，鑄造過程中攪拌葉上方熔體與外界接觸面積非常小，能夠大大減輕攪拌過程中卷入氧化膜等缺陷，同時該方法工藝簡單，易于操作，生產效率高。

當然，以上只是本發(fā)明的典型實例，除此之外，本發(fā)明還可以有其它多種具體實施方式，凡采用等同替換或等效變形形成的技術方案，均落在本發(fā)明要求保護的范圍之內。