本實用新型涉及一種通過堿金屬還原氟鉭酸鉀制備鉭粉用的攪拌槳,更具體的是涉及帶雙面耙齒的攪拌槳。本實用新型還涉及使用該攪拌槳的反應(yīng)容器。
背景技術(shù):
現(xiàn)今普遍使用的鉭粉生產(chǎn)方法是用鈉、鉀等堿金屬與氟鉭酸鉀反應(yīng),反應(yīng)式是:
K2TaF7+5Na=Ta+5NaF+2KF
即所謂的液-液攪拌鈉還原,是用氟鉭酸鉀和至少選自氯化鈉、氯化鉀、氟化鉀中一種堿金屬鹽的稀釋劑加熱到800℃以上形成含鉭鹽的融熔鹽,在攪拌下加入液態(tài)金屬鈉反應(yīng),反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)過水洗得到鉭粉。早期的攪拌鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)鉭粉如美國專利US2950185,含鉭的融熔鹽在不斷攪拌下注入液態(tài)金屬鈉得到鉭粉。后來人們對鈉還原氟鉭酸鉀做過許多改進(jìn)性研究,公開了許多新技術(shù),如US2994603、US4684399、US5442978、JP2001223141A、CN1240688A、CN101124060B、CN101879605B等,但是這些文獻(xiàn)中,對攪拌槳沒有做過多的改進(jìn),一般都是使用形狀比較簡單的葉片式攪拌槳,這種攪拌槳的攪拌力很大,在熔池中心形成一很深的漩渦,使反應(yīng)過于集中于反應(yīng)器中心;特別是在高速攪拌時,往往把已經(jīng)生成的鉭粉也統(tǒng)統(tǒng)翻騰起來了,這就有可能后期的反應(yīng)生成的鉭又長到原先形成的鉭顆粒上,造成鉭粉顆粒不均勻。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為了解決上述問題,本設(shè)計人用與800℃的氯化鉀、氟化鈉、氟鉭酸鉀與鉭粉混合液的粘度相當(dāng)?shù)氖覝叵碌乃图?xì)砂漿液進(jìn)行試驗,在細(xì)砂漿液里,用各種形狀的攪拌槳,以60RPM~200RPM的不同速度進(jìn)行攪拌,在不加蓋的反應(yīng)容器里,可清楚地觀察到被攪拌的詳細(xì)情況,只有用雙面耙齒的攪拌槳,即使在高速旋轉(zhuǎn)的情況,也不會在液面中心出現(xiàn)較深的漩渦。而且,當(dāng)用與細(xì)沙漿液不同顏色的液體緩緩倒入攪拌的液面時(模擬注鈉),發(fā)現(xiàn)很快就混合均勻了。故此,本實用新型設(shè)計人為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題,本實用新型的目的是提供一種用于攪拌鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)粒度均勻的鉭粉的攪拌槳,其技術(shù)方案是:
鑒于現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題,本實用新型的目的是提供一種用于攪拌鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)粒度均勻的鉭粉的攪拌槳。使用本實用新型時,即使在高速旋轉(zhuǎn)的情況,也不會在液面中心出現(xiàn)較深的漩渦。
為實現(xiàn)上述目的,本實用新型采用以下技術(shù)方案:
一種用于鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)鉭粉的攪拌槳,包括:攪拌槳桿;與攪拌槳桿垂直設(shè)置的橫梁,該橫梁連接與所述攪拌槳桿的末端;設(shè)于所述橫梁上下兩側(cè)的若干上耙齒及若干下耙齒。
進(jìn)一步,所述上耙齒及下耙齒垂直于所述橫梁。
優(yōu)選地,所述上耙齒位于所述攪拌槳桿兩側(cè),所述攪拌槳桿與其相鄰的上耙齒之間的間隙為20~50mm,位于攪所述拌槳桿一側(cè)的相鄰的上耙齒之間的間隙為20~50mm。
優(yōu)選地,所述上耙齒位于所述攪拌槳桿兩側(cè),所述上耙齒的高度是隨著距離所述攪拌槳桿的增加而逐步降低。上耙齒的高度是隨著離攪拌槳桿的距離增加而逐步降低,離開中心越遠(yuǎn)的越短,上耙齒中靠近中心位置的較長,這是由于在攪拌槳轉(zhuǎn)動時,各耙齒的線速度是與耙齒離開攪拌軸心距離的直徑成正比的,而動能是與物質(zhì)運(yùn)動速度平方成正比,所以,處在半徑大位置的耙齒所產(chǎn)生的力量也越大,為了削減處位半徑較大的耙齒的攪拌力,所以把上耙齒的高度設(shè)計成隨著離攪拌槳桿的距離增加而逐步降低的。
優(yōu)選地,最內(nèi)側(cè)的所述上耙齒的高度為80~180mm,最外側(cè)的所述耙齒的高度是最內(nèi)側(cè)的所述耙齒高度的約2/3~1/3。
優(yōu)選地,所述上耙齒位于所述攪拌槳桿兩側(cè),下耙齒之間的間隙是位于所述攪拌槳桿一側(cè)的上耙齒間的間隙的1.5~4倍。
優(yōu)選地,所述若干下耙齒長度大致相等。
一種用于鈉還原氟鉭酸鉀的反應(yīng)容器,包括所述的攪拌槳。
優(yōu)選地,所述攪拌槳的橫梁的長度是所述反應(yīng)容器中部直徑的1/3~3/5。
本實用新型的有益效果是:
1、本實用新型采用雙面耙齒的攪拌槳,即使在高速旋轉(zhuǎn)的情況,也不會在液面中心出現(xiàn)較深的漩渦,避免反應(yīng)過于集中于反應(yīng)器中心;
2、設(shè)置在橫梁上的上耙齒較稀疏,對熔液有攪拌作用,能夠使注入的液態(tài)金屬鈉很快分散并與熔體中的氟鉭酸鉀反應(yīng)生成鉭粉。
3、設(shè)置在橫梁上的下耙齒更為稀疏,其作用是把顆粒較細(xì)“較輕”的粒子漂浮到靠近熔體液面,繼續(xù)生長和凝聚,而較粗“較重”的粒子在相對靠近反應(yīng)容器底部運(yùn)動,這樣就能夠得到粒度較均勻的鉭粉顆粒。
附圖說明
圖1是本實用新型所述的攪拌槳示意圖;
圖2是使用本實用新型所述的攪拌槳的反應(yīng)容器的示意圖;
圖3是采用本實用新型攪拌槳生產(chǎn)的鉭粉的SEM照片。
圖4是和圖3有同樣放大倍率的按照現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的鉭粉的SEM照片。
附圖標(biāo)記說明
1 攪拌槳
11 攪拌槳桿
12 橫梁
13 上耙齒
14 下耙齒
2 反應(yīng)容器
3 反應(yīng)容器蓋
4 隔熱屏
5 注鈉管
6 鉭粉與稀釋鹽熔體
具體實施方式
“攪拌槳”一般認(rèn)為都是帶有槳葉片的攪拌器,在本實用新型,所述的“攪拌槳”其含義是能夠?qū)⒁后w混合物攪動混合的攪拌器,實際上沒有槳葉,只有橫梁和耙齒,在本說明書里也稱之為攪拌槳。
根據(jù)本實用新型,如圖2所示,攪拌槳1的攪拌槳桿11的直徑和現(xiàn)有技術(shù)的攪拌槳桿一樣,其與鈉還原氟鉭酸鉀反應(yīng)容器2相匹配,其長度也是根據(jù)反應(yīng)容器的大小及深度決定的;攪拌槳1下邊與攪拌槳桿11垂直的橫梁12,橫梁12的長度是鈉還原反應(yīng)容器2中部直徑的1/3~3/5;對其截面的形狀沒有特別的限制,可以是圓形的圓棒,也可以是方形的方條,不限于此,若是圓棒,其直徑約為15~35mm,若是方條,其邊長可以是15~35mm。
橫梁12上的上耙齒13和下耙齒14的排布沒有特別的限制,可以是均勻排布,也可以是非均勻排布;可以采用焊接的方法焊接到橫梁12,上、下耙齒的形狀沒有特別的限制,可以采用方條,或圓柱條,優(yōu)選采用圓柱條,圓柱條的直徑為10~25mm;上耙齒的高度是隨著離攪拌槳桿11的距離增加而逐步降低,最內(nèi)側(cè)上耙齒的高度為80~180mm,最外側(cè)耙齒的高度是最內(nèi)側(cè)耙齒高度的約2/3~1/3;耙齒的端頭可以齊頭,也可以是有圓角倒角或帶尖的耙齒。
圖1是本實用新型的一個優(yōu)選的鈉還原氟鉭酸鉀攪拌槳實例的示意圖。其中,攪拌槳桿1的直徑為65mm,橫梁2是采用(20×20)mm的方條,其長度為360mm,垂直對稱地焊接在攪拌槳桿1的末端。在攪拌槳桿12兩側(cè)橫梁的上側(cè),大致對稱地在攪拌槳桿兩側(cè)各焊接3條、共6條直徑為18mm的圓柱形上耙齒13,上耙齒13大致均勻分布,最長的上耙齒的高度約為100mm,最短的耙齒高度為60mm。攪拌槳桿12與其相鄰的上耙齒13之間的間隙為20~50mm,優(yōu)選地,該間隙為25mm。位于攪所述拌槳桿一側(cè)的相鄰的上耙齒13之間的間隙為20~50mm,優(yōu)選地,該間隙為25mm,
有4條下耙齒14直徑為18mm的圓柱,長度為約80mm,以攪拌槳11的軸線為對稱線大致對稱地均勻排布在橫梁12的下方,兩耙齒中心線之間距離是位于所述攪拌槳桿一側(cè)的上耙齒間的間隙的1.5~4倍,優(yōu)選地,為3倍。上、下耙齒的端頭有圓角倒角。
圖2是用本實用新型攪拌槳進(jìn)行鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)鉭粉裝置的示意圖,反應(yīng)容器2包括反應(yīng)容器蓋3,隔熱屏4,注鈉管5。
在使用本實用新型攪拌槳1時,計算好攪拌槳1的高度,使得攪拌槳1的上耙齒13的最高的耙齒在鉭粉與稀釋鹽熔體6液面以下1~5厘米處,如果是分多次加入,熔體6液面有較大升高,在反應(yīng)后期,攪拌槳1也要適當(dāng)升高。
在反應(yīng)容器2里加熱50kg氯化鉀和50kg氟化鉀,200℃烘干1小時,至900℃時啟動攪拌,以120RPM的轉(zhuǎn)速攪拌,以2kg/min的速度加入氟鉭酸鉀,至氟鉭酸鉀的加入量達(dá)到0.8kg時,即從第32秒開始從注鈉管5加入金屬鈉,加入速度為440克/分鐘,待加完30kg氟鉭酸鉀后,繼續(xù)注入鈉直至總量達(dá)到9.5kg。還原后的鉭粉經(jīng)水洗、酸洗、烘干,得到的鉭粉松裝密度為0.78g/cm3其FSSS平均粒徑為0.57μm,BET比表面積為1.34m2/g,鉭粉掃描電子顯微鏡照片如圖3,結(jié)果可以看出粒子很均勻,有利于制造高比容電容器。
除了攪拌槳是使用原來的槳葉式攪拌槳外,其他條件全部按照上述方法的條件進(jìn)行,得到的鉭粉松裝密度為0.80g/cm3其FSSS平均粒徑為0.59μm,BET比表面積為1.14m2/g,鉭粉的掃描電子顯微鏡照片如圖4,可以看到鉭粉粒子不均勻,其BET比表面積也較小。
從上述結(jié)果可以看出,采用本實用新型的攪拌槳生產(chǎn)的鉭粉和現(xiàn)有技術(shù)相比,鉭粉具有較細(xì)而均勻的粒子,比容較高,更適合制造電解電容器。
以上所述,僅是本實用新型的較佳實施例而已,并非對本發(fā)明作任何形式上的限制,任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi),當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出許多更動或修飾為等同變化的等效實例,均仍屬于本發(fā)明新的技術(shù)方案范圍內(nèi)。