本實(shí)用新型涉及鉭粉的生產(chǎn)裝置,特別涉及一種鍋蓋式拱形鈉還原氟鉭酸鉀的反應(yīng)容器蓋。本實(shí)用新型還涉及使用該反應(yīng)容器蓋的反應(yīng)容器。
背景技術(shù):
現(xiàn)今普遍使用的鉭粉生產(chǎn)方法是用鈉、鉀等堿金屬與氟鉭酸鉀反應(yīng),反應(yīng)式是:
K2TaF7+5Na=Ta+5NaF+2KF
在實(shí)際生產(chǎn)中,為了得到高比表面積的鉭粉,通常要在原料中加入一定比例的稀釋劑,如堿金屬鹵化物,如氯化鈉、氯化鉀、氟化鉀等,而且,要得到的鉭粉比表面積越高,加入的稀釋劑的比例也越大。生產(chǎn)鉭粉的鈉還原氟鉭酸鉀的反應(yīng)一般都是采用一種密封式反應(yīng)容器,先把稀釋劑和氟鉭酸鉀按照預(yù)定的比例加入到反應(yīng)容器里,抽空后充入惰性氣體后加熱使原料融化,再加入液體金屬鈉反應(yīng);所使用的裝置如中國(guó)專利CN104801725A以及實(shí)用新型專利CN204700313U和CN204770680U所公開的裝置,上述兩種裝置雖然能夠滿足安全地生產(chǎn)雜質(zhì)含量低的鉭粉,節(jié)約資源,但是,由于稀釋劑的松裝密度較小(松裝密度與實(shí)際密度之比小于1/2),由于在反應(yīng)容器蓋的下部安設(shè)了有一定高度的集鈉器,要占據(jù)一定的空間,減少了裝爐量,生產(chǎn)效率受到影響。此外,由于集鈉器是通過(guò)固定在反應(yīng)容器蓋板下部的螺桿固定的,經(jīng)過(guò)幾次使用后部件產(chǎn)生變形后集鈉器不便安裝,使得攪拌槳桿穿不進(jìn)或者不能靈活運(yùn)轉(zhuǎn),影響生產(chǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為了解決上述問(wèn)題,本設(shè)計(jì)人用與800℃的氯化鉀、氟化鈉、氟鉭酸鉀與鉭粉混合液的粘度相當(dāng)?shù)氖覝叵碌乃图?xì)砂漿液進(jìn)行試驗(yàn),在細(xì)砂漿液里,用各種形狀的攪拌槳,以60RPM~200RPM的不同速度進(jìn)行攪拌,在不加蓋的反應(yīng)容器里,可清楚地觀察到被攪拌的詳細(xì)情況,只有用雙面耙齒的攪拌槳,即使在高速旋轉(zhuǎn)的情況,也不會(huì)在液面中心出現(xiàn)較深的漩渦。而且,當(dāng)用與細(xì)沙漿液不同顏色的液體緩緩倒入攪拌的液面時(shí)(模擬注鈉),發(fā)現(xiàn)很快就混合均勻了。故此,本實(shí)用新型設(shè)計(jì)人為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題,本實(shí)用新型的目的是提供一種用于攪拌鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)粒度均勻的鉭粉的攪拌槳,其技術(shù)方案是:
鑒于現(xiàn)有技術(shù)中的上述問(wèn)題,本實(shí)用新型的目的是提供一種用于攪拌鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)粒度均勻的鉭粉的攪拌槳。使用本實(shí)用新型時(shí),即使在高速旋轉(zhuǎn)的情況,也不會(huì)在液面中心出現(xiàn)較深的漩渦。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案:
一種用于鈉還原氟鉭酸鉀的反應(yīng)容器蓋,該反應(yīng)容器蓋包括設(shè)在其上的熱電偶、注鈉管、加料管、惰性氣體進(jìn)氣管、排氣管和攪拌槳,還包括:與反應(yīng)容器相配的法蘭圈;與所述法蘭圈相連接的拱形部;設(shè)于反應(yīng)容器蓋下方的集鈉器,所述拱形部的頂部到所述法蘭圈的高度大于集鈉器的高度。
進(jìn)一步,所述反應(yīng)容器蓋的內(nèi)側(cè)設(shè)有掛鉤,所述集鈉器是通過(guò)固定在集鈉器上的活動(dòng)吊環(huán)掛在所述反應(yīng)容器蓋下方。
進(jìn)一步,,所述集鈉器為圓筒形,所述攪拌槳從所述集鈉器中心穿過(guò)。
一種用于鈉還原氟鉭酸鉀的反應(yīng)容器,其特征在于包括所述的一種用于鈉還原氟鉭酸鉀的反應(yīng)容器蓋。
本實(shí)用新型的有益效果是:
1、拱形部的設(shè)計(jì)增加了物料的裝入量,提高了鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)鉭粉的效率高。
2、攪拌槳很容易穿入集鈉器的中心管并且運(yùn)動(dòng)自如。
附圖說(shuō)明
圖1是本實(shí)用新型所述的鈉還原氟鉭酸鉀的反應(yīng)容器蓋示意圖;
圖2是使用本實(shí)用新型所述的進(jìn)行生產(chǎn)鉭粉的鈉還原氟鉭酸鉀的反應(yīng)裝置的示意圖;
附圖標(biāo)記說(shuō)明
11 容器蓋的法蘭圈
12 容器蓋的橢球面弧形的拱形部
2 惰性氣體進(jìn)氣管
3 注鈉管
4 冷卻劑通路
41 冷卻器進(jìn)水管
42 冷卻器出水管
51 中心排氣管
52 排氣管
6 熱偶管
7 加料管
8 集鈉器
81 集鈉器活動(dòng)吊環(huán)
82 放鈉管
83 掛鉤
9 攪拌槳
11 還原反應(yīng)器
12 反應(yīng)物料
14 收集的金屬鈉
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和優(yōu)選實(shí)例對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步說(shuō)明。
本實(shí)用新型,可以采用已知的技術(shù),例如中國(guó)專利號(hào)為CN101879605B、CN104801725A、CN204700313U和CN204770680U中所公開的各種方法和技術(shù),上述文件全文引入本申請(qǐng)作為參考。
如圖1-2所示,所述的反應(yīng)容器蓋包括與反應(yīng)容器相匹配的法蘭圈11、與法蘭圈11相連接的拱形部12,拱形部12頂部下面到法蘭圈的高度大于集鈉器8的高度,也就是說(shuō)將集鈉器8吊掛在反應(yīng)容器蓋下部時(shí),其底面在反應(yīng)容器蓋的法蘭圈11之上。在拱形反應(yīng)容器蓋上還設(shè)有惰性氣體進(jìn)氣管2、注鈉管3、中心排氣管51、排氣管52、熱偶管6、加料管7、集鈉器80、攪拌槳9;其中冷卻器包括冷卻器的進(jìn)水管41、冷卻器的出水管42和冷卻劑通道40;集鈉器80包括活動(dòng)吊環(huán)81、放鈉管82和焊接在反應(yīng)容器蓋內(nèi)下部的掛鉤83,其中吊環(huán)81是穿過(guò)一固定在集鈉器上沿上的半圓形金屬圈,可以自由活動(dòng)吊掛。
圖1是本實(shí)用新型的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例,鍋蓋式拱形反應(yīng)容器蓋,一般而言,將集鈉器8吊掛在頂蓋下面的掛鉤上,集鈉器的底面高度不低于反應(yīng)容器蓋的法蘭圈下表面。優(yōu)選地,集鈉器8為圓筒形,4個(gè)掛鉤均等地焊接在反應(yīng)容器蓋內(nèi)下部與圓筒形集鈉器上沿均布的4個(gè)活動(dòng)的吊環(huán)相對(duì)應(yīng)的位置。
使用時(shí),將160kg的氯化鉀及80氟化鉀及少量溶解于堿金屬鹵化物鹽的晶粒細(xì)化劑裝入鈉還原反應(yīng)容器11內(nèi),把攪拌槳9插入物料內(nèi),通過(guò)集鈉器上的活動(dòng)吊環(huán)81將集鈉器掛在反應(yīng)容器蓋內(nèi)下部的掛鉤83上,把攪拌槳9從集鈉器80中心管穿出,將反應(yīng)容器蓋的法蘭與反應(yīng)容器11上沿的法蘭對(duì)準(zhǔn)密封,從排氣管52抽空后從惰性氣體進(jìn)氣管2充入氬氣,打開排氣管52的閥門進(jìn)行流通,用電阻加熱器將反應(yīng)容器11內(nèi)物料12升溫到840℃,用攪拌器9攪拌,保溫1小時(shí)后,分4次,每次將20kg將氟鉭酸鉀從加料管7加入反應(yīng)容器11里,同時(shí)或隨后從注鈉管3注鈉約6kg,最后一次注入約6.8kg液態(tài)金屬鈉完成反應(yīng)。將排氣管52閥門關(guān)閉,打開中心排氣管51閥門,使反應(yīng)容器11里的壓力保持在約0.1-0.105MPa,排出氣體的流量為1升/分-5升/分,繼續(xù)攪拌,在900℃保溫2小時(shí);然后在保持反應(yīng)容器內(nèi)壓力為0.1-0.105MPa,排氣,在910℃保溫1小時(shí)。然后將反應(yīng)產(chǎn)物12冷卻到室溫,吊開反應(yīng)容器蓋,從放鈉管82放出收集的鈉鉀合金14。將冷凝的含鉭粉反應(yīng)產(chǎn)物從反應(yīng)容器11里取出,經(jīng)破碎,水洗,酸洗,烘干得到鉭粉。將上述得到的鉭粉再進(jìn)行熱處理和脫氧處理,分析鉭粉的氧含量、鉀、鈉、鐵、鎳、鉻和硅的含量列于表1。這種鉭粉具有1.72m2/g的比表面積,可作為150000μF·V/g鉭電容器原料。
表1鉭粉的O、K、Na、Ni、Cr、Fe等金屬雜質(zhì)含量(ppm)
以上所述,僅是本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例而已,并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制,任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi),當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出許多更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)例,均仍屬于本發(fā)明新的技術(shù)方案范圍內(nèi)。