本實用新型公開了一種碳納米管表面均勻包覆金屬銀的裝置，屬于碳納米管化學(xué)法鍍銀的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

碳納米管自從1991年被發(fā)現(xiàn)以來已引起人們廣泛關(guān)注，碳納米管具有較高的長徑比( 直徑為幾十納米以內(nèi), 長度為幾微米到幾百微米)，是目前最細(xì)的纖維材料，它已表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能和獨特的電學(xué)性能，用不同的物質(zhì)對碳納米管進(jìn)行包覆，可得到另一類一維材料，實驗表明，單根多層碳納米管揚氏模量平均為1.8 TPa ，顯示出超強力學(xué)性能，彎曲強度達(dá)14.2Gpa，顯示出超強韌性，因此碳納米管在復(fù)合材料領(lǐng)域?qū)⒂芯薮蟮那熬啊?/p>

在碳納米管表面鍍金屬，可以將進(jìn)一步改善與基體的潤濕性和界面結(jié)合，有利于提高導(dǎo)電性、抗蝕性、硬度、潤滑性等性能，不僅可作為一種改善的導(dǎo)電材料，還可以作為耐蝕、耐磨涂層、熱障和封嚴(yán)涂層、微波吸收材料等。

在碳納米管外表面包覆金屬物質(zhì)，將使碳納米管與金屬基之間形成連續(xù)高強度結(jié)合，克服碳納米管與金屬基體結(jié)合性很差的缺點，這是利用碳納米管制備超強復(fù)合材料不可缺少的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，因為許多金屬都能通過化學(xué)鍍方法沉積在幾乎所有經(jīng)過處理后的襯底上，因此可以利用化學(xué)鍍方法包覆碳納米管，迄今為止，人們對微米級的顆?；蚶w維的化學(xué)鍍覆進(jìn)行了較多的研究，有些技術(shù)已經(jīng)成熟，然而，對于納米級顆粒的化學(xué)鍍覆研究卻進(jìn)行得很少，特別對于碳納米管來說，表面曲率大，分散困難，技術(shù)要求更高，其高度的石墨化結(jié)構(gòu)，使得表面反應(yīng)活性很低，很難獲得連續(xù)性致密性較好的鍍層，在傳統(tǒng)的化學(xué)鍍的過程中，碳納米管本身難以均勻分散，金屬也很難均勻的鍍覆在其表面，且由于溶液中發(fā)生的反應(yīng)存在空間不均勻性，部分金屬顆粒在溶液中過分長大，不能按照預(yù)想的鍍覆碳納米管。

從文獻(xiàn)可知對于這些問題的主要解決方法有以下幾種：1）在化學(xué)鍍液中添加分散劑，這樣可以相對減少團聚問題的產(chǎn)生，但是會影響化學(xué)鍍覆的銀與碳納米管的結(jié)合力。2）采用攪拌和超聲震蕩結(jié)合的辦法，但是現(xiàn)在一般是將超聲震蕩裝置置于容器之外，其震蕩的效果大為減弱。3）采用減緩溶液的滴入速度來解決反應(yīng)過快鍍覆不均勻問題，但是由于在反應(yīng)液存在過大濃度梯度，因此單純靠控制滴入速度是很難解決以上問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本實用新型的目的在于提供一種碳納米管表面均勻包覆金屬銀的裝置，包括真空泵1、收集瓶2、石英管4、超聲霧化器、微波輔助加熱器7、防微波泄漏裝置5、載氣輸送裝置6，微波輔助加熱器7包裹在石英管4外部，防微波泄漏裝置5包裹在微波輔助加熱器7外部及石英管4兩端，石英管4穿過防微波泄漏裝置5，其一端分別與兩個以上的超聲霧化器和載氣輸送裝置8連接，另一端與收集瓶2連接，收集瓶2還與真空泵1連接，真空泵1將石英管4內(nèi)反應(yīng)完成的粉體抽到收集瓶2內(nèi)。

所述載氣輸送裝置6為鼓風(fēng)機，防微波泄漏裝置5為金屬外殼，如鋼板殼。

所述石英管4兩端設(shè)有端蓋3，端蓋3上設(shè)有連接孔，或者石英管4通過玻璃膠封堵，封堵時留下連接孔，通過連接孔實現(xiàn)兩端的裝置連接。

所述碳納米管表面均勻包覆金屬銀的方法，具體包括以下步驟：

（1）碳納米管的預(yù)處理

將碳納米管依次進(jìn)行酸化、敏化和活化的預(yù)處理，將預(yù)處理后的碳納米管按照質(zhì)量體積比1：200g/mL加入分散劑中，超聲處理得到碳納米管懸浮液；

（2）銀氨溶液的制備

在濃度為15g/L-20g/L硝酸銀的懸浮液加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氨水至懸浮液澄清，再用濃度為5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至10-11后得到主鹽溶液A；

（3）化學(xué)鍍?nèi)芤旱闹苽?/p>

將還原劑和去離子水按體積比1:3-1:5混合得到混合溶液B，將步驟（2）的主鹽溶液A和步驟（1）的碳納米管懸浮液按體積比3:1-5:1混合后，超聲震蕩混合均勻獲得懸浮液C；將混合溶液B和步驟（1）的碳納米管懸浮液按體積比3:1-5:1混合后，超聲波儀器中震蕩混合均勻獲得懸浮液D；

（4）碳納米管的化學(xué)鍍銀

選取主鹽溶液A和懸浮液D組合、混合溶液B和懸浮液C組合、懸浮液C和懸浮液D組合，這三種組合中的一種進(jìn)行后續(xù)化學(xué)鍍反應(yīng)，將選取的組合中的兩種溶液分別在超聲霧化器中進(jìn)行超聲霧化，采用載氣輸送裝置6將空氣作為載氣，將霧化液滴送入石英管4中，兩種霧化物在石英管4中相互接觸混合并發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)過程，采用微波輔助加熱器7微波加熱至60-80℃，所得粉體在真空泵1抽氣的作用下，收集在收集瓶2內(nèi)，收集完成后在去離子水中反復(fù)洗滌至中性，干燥后得到表面均勻包覆金屬銀的碳納米管。

步驟（1）所述酸化是按照1.5:100g/mL-3:100g/mL的比例，將碳納米管加入混酸中得到的混合物，再加熱至70℃回流3h，然后用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，干燥后得到酸化后的碳納米管，其中混酸是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的濃硫酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%的濃硝酸按體積比3:1混合。

步驟（1）所述敏化是按照1:100g/mL-2:100g/mL，將酸化處理后的碳納米管加入敏化液中超聲處理后，用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，60℃干燥24h后得到敏化后的碳納米管，其中敏化液由100mL的去離子水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的濃鹽酸3.5mL、1.9g SnCl₂配制成。

步驟（1）所述活化是按照1:100g/mL-2:100g/mL，將敏化處理后的碳納米管加入活化液中超聲處理30min-60min，用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，干燥后得到活化后的碳納米管，其中活化液由100mL的去離子水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的濃鹽酸1.7mL、0.09g PdCl₂配制成。

步驟（1）所述的分散劑為無水乙醇和水按照體積比1：1混合的混合物。

步驟（3）所述的還原劑為水合肼、甲醛、右旋葡萄糖、酒石酸鉀鈉、硫酸肼、乙二胺、乙二醛、硼氫化鈉、內(nèi)縮醛、三乙醇胺、丙三醇、鞣酸或米吐爾。

步驟（4）所述干燥是在50-60℃干燥24h。

本實用新型所述碳納米管的純度為95-99.9％。

本實用新型與現(xiàn)有的技術(shù)相比所具有的優(yōu)點和積極的效果：

（1）本設(shè)備簡單，流程簡單，安全可靠，易于實現(xiàn)連續(xù)化制備。

（2）本超聲波霧化技術(shù)能使反應(yīng)的液滴控制在1-10微米級別，碳納米管隨霧化液滴噴出，極大的提高了碳納米管的分散性。

（3）通過液滴間的接觸、混合并發(fā)生反應(yīng)，形成的液滴的體積和濃度有限，因而可避免常規(guī)化學(xué)鍍法中易發(fā)生的溶液自分解、銀鏡反應(yīng)以及大顆粒銀單質(zhì)的形成等情況的發(fā)生。

（4）霧體的相對霧化和噴入速度可調(diào)，反應(yīng)過程可選擇施加微波場以促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，實現(xiàn)化學(xué)鍍反應(yīng)速度的調(diào)控，易于控制鍍銀層的晶粒度。

附圖說明

圖1為本實用新型結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本實用新型石英管的端蓋處連接示意圖；

圖3為本實用新型實施例1得到的均勻包覆金屬銀的碳納米管的TEM圖；

圖4為本實用新型實施例1得到的均勻包覆金屬銀的碳納米管的XRD圖；

圖5為本實用新型實施例2得到的均勻包覆金屬銀的碳納米管的TEM圖；

圖6為本實用新型實施例3得到的均勻包覆金屬銀的碳納米管的TEM圖；

圖7為本發(fā)明實施例5得到的均勻包覆金屬銀的碳納米管的TEM圖；

圖中，1-真空泵，2-收集瓶，3-端蓋，4-石英管，5-防微波泄露裝置，6-載氣輸送裝置，7-微波輔助加熱器，8-超聲霧化器Ⅰ，9-超聲霧化器Ⅱ。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本實用新型做進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實施例1

本實施例所述碳納米管表面均勻包覆金屬銀的的裝置，如圖1、2所示，包括真空泵1、收集瓶2、端蓋3、石英管4、防微波泄露裝置5、載氣輸送裝置6、微波輔助加熱器7、超聲霧化器Ⅰ8、超聲霧化器Ⅱ9，微波輔助加熱器7包裹在石英管4外部，防微波泄漏裝置5包裹在微波輔助加熱器7外部及石英管4兩端，石英管4兩端穿過防微波泄漏裝置5，石英管4兩端設(shè)有端蓋3，端蓋3上設(shè)有連接孔，石英管4一端的端蓋3分別與超聲霧化器Ⅰ8、超聲霧化器Ⅱ9和載氣輸送裝置6連接，另一端的端蓋3與收集瓶2連接，收集瓶2還與真空泵1連接，真空泵1將石英管4內(nèi)反應(yīng)完成的粉體抽到收集瓶2內(nèi)，防微波泄漏裝置5為金屬鋼板外殼。

所述碳納米管表面均勻包覆金屬銀的方法，具體包括以下步驟：

步驟1）碳納米管的預(yù)處理

（1）碳納米管的酸化處理：將碳納米管加入混酸中，混酸由質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的濃硫酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%的濃硝酸按體積比3:1混合配成，碳納米管的加入量為每100mL的混酸中加入1.5g碳納米管，然后在70℃的水浴鍋中加熱回流3h，然后用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，干燥后得到酸化后的碳納米管；

（2）敏化處理：將酸化處理后的碳納米管按照1:100g/mL加入敏化液中超聲30min處理后，用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，60℃干燥24h后得到敏化后的碳納米管，其中敏化液為100mL的去離子水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的濃鹽酸3.5mL、1.9g SnCl₂混合得到；

（3）活化處理：將敏化處理后的碳納米管按照1:100g/mL加入活化液中超聲30min處理后，用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，干燥后得到預(yù)處理完成后的碳納米管，其中活化液為100mL的去離子、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的濃鹽酸1.7mL、0.09g PdCl₂混合得到；

將活化處理后的碳納米管1g加入200mL的分散劑中，超聲處理60min，得到碳納米管懸浮液，其中分散劑為無水乙醇和去離子水按照體積比1：1混合的混合物；

步驟2）銀氨溶液的配制

在100mL濃度為15g/L的硝酸銀懸浮液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氨水至硝酸銀懸浮液澄清，再用濃度為5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至10后得到主鹽溶液A；

步驟3）化學(xué)鍍?nèi)芤旱呐渲?/p>

將還原劑甲醛和去離子水按體積比1:3混合得到混合溶液B，將混合溶液B和步驟（1）的碳納米管懸浮液按體積比4:1混合后，超聲波儀器中震蕩混合均勻獲得懸浮液D；

步驟4）碳納米管的化學(xué)鍍

分別將主鹽溶液A和懸浮液D加到超聲霧化器Ⅰ8和超聲霧化器Ⅱ9中，通電進(jìn)行超聲霧化，采用載氣輸送裝置鼓風(fēng)機6將空氣作為載氣將霧化液滴送入石英管4中，噴入最大霧化率大于3毫升/分鐘，采用微波輔助加熱器7控制石英管4內(nèi)的溫度為60℃，通過真空泵1將反應(yīng)后的粉體抽出收集到收集瓶2中，將收集的粉體用去離子水反復(fù)洗滌到中性后，在溫度為60℃烘箱中干燥24h，得到表面均勻包覆金屬銀的碳納米管。

圖3為本實施例得到的表面均勻包覆金屬銀的碳納米管的TEM圖，由圖可見，碳納米管的鍍銀層主要是以銀簇和顆粒狀包裹在碳納米管的表面，少數(shù)地方出現(xiàn)團聚的銀顆粒；圖4為本實施例的得到的表面均勻包覆金屬銀的碳納米管的XRD衍射圖譜，可見碳納米管化學(xué)鍍銀后的的XRD衍射圖譜的主強峰與FCC的銀的標(biāo)準(zhǔn)峰圖譜相對應(yīng)，說明碳納米管化學(xué)鍍銀的鍍銀層為FCC的銀晶體。

實施例2

本實施例所述碳納米管表面均勻包覆金屬銀的的裝置，包括真空泵1、收集瓶2、石英管4、防微波泄露裝置5、載氣輸送裝置6、微波輔助加熱器7、超聲霧化器Ⅰ8、超聲霧化器Ⅱ9，微波輔助加熱器7包裹在石英管4外部，防微波泄漏裝置5包裹在微波輔助加熱器7外部及石英管4兩端，石英管4穿過防微波泄漏裝置5，石英管4兩端是磨口的，用玻璃膠進(jìn)行封堵，封堵玻璃膠上有連接孔，石英管4一端分別與超聲霧化器Ⅰ8、超聲霧化器Ⅱ9和載氣輸送裝置6連接，另一端與收集瓶2連接，收集瓶2還與真空泵1連接，真空泵1將石英管4內(nèi)反應(yīng)完成的粉體抽到收集瓶2內(nèi)，防微波泄漏裝置5為金屬鋼板外殼。

所述碳納米管表面均勻包覆金屬銀的方法，具體包括以下步驟：

步驟1）碳納米管的預(yù)處理

（1）碳納米管的酸化處理：將碳納米管加入混酸中，混酸由質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的濃硫酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%的濃硝酸按體積比3:1混合配成，碳納米管的加入量為每100mL的混酸中加入2g碳納米管，然后在70℃的水浴鍋中加熱回流3h，然后用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，干燥后得到酸化后的碳納米管；

（2）敏化處理：將酸化處理后的碳納米管按照2:100g/mL加入敏化液中超聲30min處理后，用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，60℃干燥24h后得到敏化后的碳納米管，其中敏化液為100mL的去離子水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的濃鹽酸3.5mL、1.9g SnCl₂混合得到；

（3）活化處理：將敏化處理后的碳納米管按照2:100g/mL加入活化液中超聲30min處理后，用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，干燥后得到預(yù)處理完成后的碳納米管，其中活化液為100mL的去離子、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的濃鹽酸1.7mL、0.09g PdCl₂混合得到；

將活化處理后的碳納米管1g加入200mL的分散劑中，超聲處理60min，得到碳納米管懸浮液，其中分散劑為無水乙醇和去離子水按照體積比1：1混合的混合物；

步驟2）銀氨溶液的配制

在100mL濃度為20g/L的硝酸銀懸浮液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氨水至硝酸銀懸浮液澄清，再用濃度為5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至11后得到主鹽溶液A；

步驟3）化學(xué)鍍?nèi)芤旱呐渲?/p>

將還原劑水合肼和去離子水按體積比1:4混合得到混合溶液B，將步驟（2）的主鹽溶液A和步驟（1）的碳納米管懸浮液按體積比3:1混合后，超聲震蕩混合均勻獲得懸浮液C；

步驟4）碳納米管的化學(xué)鍍

分別將混合溶液B和懸浮液C加到超聲霧化器Ⅰ8和超聲霧化器Ⅱ9中，通電進(jìn)行超聲霧化，采用載氣輸送裝置鼓風(fēng)機6將空氣作為載氣將霧化液滴送入石英管4中，噴入最大霧化率大于3毫升/分鐘，采用微波輔助加熱器7控制石英管4內(nèi)的溫度為70℃，通過真空泵1將反應(yīng)后的粉體抽出收集到收集瓶2中，將收集的粉體用去離子水反復(fù)洗滌到中性后，在溫度為60℃烘箱中干燥24h，得到表面均勻包覆金屬銀的碳納米管。

圖5為實施例2得到表面均勻包覆金屬銀的碳納米管TEM圖，由圖可見，碳納米管的鍍銀層主要是以顆粒的銀狀包裹在碳納米管的表面；XRD分析可知碳納米管化學(xué)鍍銀后的的XRD衍射圖譜的主強峰與FCC的銀的標(biāo)準(zhǔn)峰圖譜相對應(yīng)，說明碳納米管化學(xué)鍍銀的鍍銀層為FCC的銀晶體。

實施例3

本實施例所述碳納米管表面均勻包覆金屬銀的的裝置，包括真空泵1、收集瓶2、端蓋3、石英管4、防微波泄露裝置5、載氣輸送裝置6、微波輔助加熱器7、超聲霧化器Ⅰ8、超聲霧化器Ⅱ9，微波輔助加熱器7包裹在石英管4外部，防微波泄漏裝置5包裹在微波輔助加熱器7外部及石英管4兩端，石英管4穿過防微波泄漏裝置5，石英管4兩端設(shè)有端蓋3，端蓋3上設(shè)有連接孔，石英管4一端的端蓋3分別與超聲霧化器Ⅰ8、超聲霧化器Ⅱ9和載氣輸送裝置6連接，另一端的端蓋3與收集瓶2連接，收集瓶2還與真空泵1連接，真空泵1將石英管4內(nèi)反應(yīng)完成的粉體抽到收集瓶2內(nèi)，防微波泄漏裝置5為金屬鋼板外殼。

所述碳納米管表面均勻包覆金屬銀的方法，具體包括以下步驟：

步驟1）碳納米管的預(yù)處理

（1）碳納米管的酸化處理：將碳納米管加入混酸中，混酸由質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的濃硫酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%的濃硝酸按體積比3:1混合配成，碳納米管的加入量為每100mL的混酸中加入3g碳納米管，然后在70℃的水浴鍋中加熱回流3h，然后用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，干燥后得到酸化后的碳納米管；

（2）敏化處理：將酸化處理后的碳納米管按照1.5:100g/mL加入敏化液中超聲30min處理后，用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，60℃干燥24h后得到敏化后的碳納米管，其中敏化液為100mL的去離子水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的濃鹽酸3.5mL、1.9g SnCl₂混合得到；

（3）活化處理：將敏化處理后的碳納米管按照2:100g/mL加入活化液中超聲60min處理后，用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，干燥后得到預(yù)處理完成后的碳納米管，其中活化液為100mL的去離子、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的濃鹽酸1.7mL、0.09g PdCl₂混合得到；

將活化處理后的碳納米管1g加入200mL的分散劑中，超聲處理60min，得到碳納米管懸浮液，其中分散劑為無水乙醇和去離子水按照體積比1：1混合的混合物；

步驟2）銀氨溶液的配制

在100mL濃度為18g/L的硝酸銀懸浮液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氨水至硝酸銀懸浮液澄清，再用濃度為5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至10后得到主鹽溶液A；

步驟3）化學(xué)鍍?nèi)芤旱呐渲?/p>

將還原劑硼氫化鈉和去離子水按體積比1:5混合得到混合溶液B，將步驟（2）的主鹽溶液A和步驟（1）的碳納米管懸浮液按體積比4:1混合后，超聲震蕩混合均勻獲得懸浮液C；將混合溶液B和步驟（1）的碳納米管懸浮液按體積比5:1混合后，超聲波儀器中震蕩混合均勻獲得懸浮液D；

步驟4）碳納米管的化學(xué)鍍

分別將懸浮液C和懸浮液D加到超聲霧化器Ⅰ8和超聲霧化器Ⅱ9中，通電進(jìn)行超聲霧化，采用載氣輸送裝置鼓風(fēng)機6將空氣作為載氣將霧化液滴送入石英管4中，噴入最大霧化率大于3毫升/分鐘，采用微波輔助加熱器7控制石英管4內(nèi)的溫度為80℃，通過真空泵1將反應(yīng)后的粉體抽出收集到收集瓶2中，將收集的粉體用去離子水反復(fù)洗滌到中性后，在溫度為55℃烘箱中干燥24h，得到表面均勻包覆金屬銀的碳納米管。

圖6為實施例3得到的表面均勻包覆金屬銀的碳納米管TEM圖，由圖可見，碳納米管的鍍銀層主要是顆粒狀的銀包裹在碳納米管的表面，有的地方出現(xiàn)大團聚的銀顆粒；XRD分析結(jié)果同實施例1相同。

實施例4

本實施例所述碳納米管表面均勻包覆金屬銀的的裝置，包括真空泵1、收集瓶2、端蓋3、石英管4、防微波泄露裝置5、載氣輸送裝置6、微波輔助加熱器7、超聲霧化器Ⅰ8、超聲霧化器Ⅱ9，微波輔助加熱器7包裹在石英管4外部，防微波泄漏裝置5包裹在微波輔助加熱器7外部及石英管4兩端，石英管4穿過防微波泄漏裝置5，石英管4兩端設(shè)有端蓋3，端蓋3上設(shè)有連接孔，石英管4一端的端蓋3分別與超聲霧化器Ⅰ8、超聲霧化器Ⅱ9和載氣輸送裝置6連接，另一端的端蓋3與收集瓶2連接，收集瓶2還與真空泵1連接，真空泵1將石英管4內(nèi)反應(yīng)完成的粉體抽到收集瓶2內(nèi)，防微波泄漏裝置5為金屬鋼板外殼。

所述碳納米管表面均勻包覆金屬銀的方法，具體包括以下步驟：

步驟1）碳納米管的預(yù)處理

（1）碳納米管的酸化處理：將碳納米管加入混酸中，混酸由質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的濃硫酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%的濃硝酸按體積比3:1混合配成，碳納米管的加入量為每100mL的混酸中加入3g碳納米管，然后在70℃的水浴鍋中加熱回流3h，然后用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，干燥后得到酸化后的碳納米管；

（2）敏化處理：將酸化處理后的碳納米管按照1.5:100g/mL加入敏化液中超聲30min處理后，用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，60℃干燥24h后得到敏化后的碳納米管，其中敏化液為100mL的去離子水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的濃鹽酸3.5mL、1.9g SnCl₂混合得到；

（3）活化處理：將敏化處理后的碳納米管按照2:100g/mL加入活化液中超聲50min處理后，用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，干燥后得到預(yù)處理完成后的碳納米管，其中活化液為100mL的去離子、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的濃鹽酸1.7mL、0.09g PdCl₂混合得到；

將活化處理后的碳納米管1g加入200mL的分散劑中，超聲處理60min，得到碳納米管懸浮液，其中分散劑為無水乙醇和去離子水按照體積比1：1混合的混合物；

步驟2）銀氨溶液的配制

在100mL濃度為20g/L的硝酸銀懸浮液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氨水至硝酸銀懸浮液澄清，再用濃度為5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至10后得到主鹽溶液A；

步驟3）化學(xué)鍍?nèi)芤旱呐渲?/p>

將還原劑鞣酸和去離子水按體積比1:4混合得到混合溶液B，將步驟（2）的主鹽溶液A和步驟（1）的碳納米管懸浮液按體積比5:1混合后，超聲震蕩混合均勻獲得懸浮液C；

步驟4）碳納米管的化學(xué)鍍

分別將混合溶液B和懸浮液C加到超聲霧化器Ⅰ8和超聲霧化器Ⅱ9中，通電進(jìn)行超聲霧化，采用載氣輸送裝置鼓風(fēng)機6將空氣作為載氣將霧化液滴送入石英管4中，噴入最大霧化率大于3毫升/分鐘，采用微波輔助加熱器7控制石英管4內(nèi)的溫度為70℃，通過真空泵1將反應(yīng)后的粉體抽出收集到收集瓶2中，將收集的粉體用去離子水反復(fù)洗滌到中性后，在溫度為50℃烘箱中干燥24h，得到表面均勻包覆金屬銀的碳納米管。

圖7為實施例4得到的表面均勻包覆金屬銀的碳納米管的TEM圖，由圖可見，碳納米管的鍍銀層主要是顆粒狀的銀包裹在碳納米管的表面，出現(xiàn)少數(shù)團聚的銀顆粒；XRD分析結(jié)果同實施例1相同。

實施例5

本實施例所述碳納米管表面均勻包覆金屬銀的的裝置，包括真空泵1、收集瓶2、石英管4、防微波泄露裝置5、載氣輸送裝置6、微波輔助加熱器7、超聲霧化器Ⅰ8、超聲霧化器Ⅱ9，微波輔助加熱器7包裹在石英管4外部，防微波泄漏裝置5包裹在微波輔助加熱器7外部及石英管4兩端，石英管4穿過防微波泄漏裝置5，石英管4兩端用玻璃膠進(jìn)行封堵，封堵玻璃膠上有連接孔，石英管4一端分別與超聲霧化器Ⅰ8、超聲霧化器Ⅱ9和載氣輸送裝置6連接，另一端與收集瓶2連接，收集瓶2還與真空泵1連接，真空泵1將石英管4內(nèi)反應(yīng)完成的粉體抽到收集瓶2內(nèi)，防微波泄漏裝置5為金屬鋼板外殼。

所述碳納米管表面均勻包覆金屬銀的方法，具體包括以下步驟：

步驟1）碳納米管的預(yù)處理

（1）碳納米管的酸化處理：將碳納米管加入混酸中，混酸由質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的濃硫酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%的濃硝酸按體積比3:1混合配成，碳納米管的加入量為每100mL的混酸中加入2.5g碳納米管，然后在70℃的水浴鍋中加熱回流3h，然后用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，干燥后得到酸化后的碳納米管；

（2）敏化處理：將酸化處理后的碳納米管按照2:100g/mL加入敏化液中超聲30min處理后，用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，60℃干燥24h后得到敏化后的碳納米管，其中敏化液為100mL的去離子水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的濃鹽酸3.5mL、1.9g SnCl₂混合得到；

（3）活化處理：將敏化處理后的碳納米管按照1.5:100g/mL加入活化液中超聲30min處理后，用去離子水稀釋并洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，干燥后得到預(yù)處理完成后的碳納米管，其中活化液為100mL的去離子、質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的濃鹽酸1.7mL、0.09g PdCl₂混合得到；

將活化處理后的碳納米管1g加入200mL的分散劑中，超聲處理60min，得到碳納米管懸浮液，其中分散劑為無水乙醇和去離子水按照體積比1：1混合的混合物；

步驟2）銀氨溶液的配制

在100mL濃度為20g/L的硝酸銀懸浮液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氨水至硝酸銀懸浮液澄清，再用濃度為5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至10后得到主鹽溶液A；

步驟3）化學(xué)鍍?nèi)芤旱呐渲?/p>

將還原劑酒石酸鉀鈉和去離子水按體積比1:5混合得到混合溶液B，將步驟（2）的主鹽溶液A和步驟（1）的碳納米管懸浮液按體積比3:1混合后，超聲震蕩混合均勻獲得懸浮液C；將混合溶液B和步驟（1）的碳納米管懸浮液按體積比3:1混合后，超聲波儀器中震蕩混合均勻獲得懸浮液D；

步驟4）碳納米管的化學(xué)鍍

分別將懸浮液C和懸浮液D加到超聲霧化器Ⅰ8和超聲霧化器Ⅱ9中，通電進(jìn)行超聲霧化，采用載氣輸送裝置鼓風(fēng)機6將空氣作為載氣將霧化液滴送入石英管4中，噴入最大霧化率大于3毫升/分鐘，采用微波輔助加熱器7控制石英管4內(nèi)的溫度為60℃，通過真空泵1將反應(yīng)后的粉體抽出收集到收集瓶2中，將收集的粉體用去離子水反復(fù)洗滌到中性后，在溫度為60℃烘箱中干燥24h，得到表面均勻包覆金屬銀的碳納米管。

本實施例5得到的表面均勻包覆金屬銀的碳納米管的TEM圖，由圖可見，碳納米管的鍍銀層主要是以銀簇和顆粒狀的銀包裹在碳納米管的表面，少數(shù)地方出現(xiàn)團聚的銀顆粒；XRD分析結(jié)果同實施例1相同。

當(dāng)需要三種以上的溶液進(jìn)行噴霧時，設(shè)有三個以上的超聲霧化器，其他部件及連接關(guān)系與實施例1相同，也能達(dá)到預(yù)期效果。

以上實施例僅為實用新型的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本實用新型專利范圍的限制，應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實用新型構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本實用新型的保護范圍。