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      一種超高真空催化裝置以及團(tuán)簇沉積設(shè)備的制作方法

      文檔序號(hào):11600469閱讀:364來(lái)源:國(guó)知局
      一種超高真空催化裝置以及團(tuán)簇沉積設(shè)備的制造方法

      本實(shí)用新型涉及材料制備設(shè)備領(lǐng)域,具體而言,涉及一種超高真空催化裝置以及團(tuán)簇沉積設(shè)備。



      背景技術(shù):

      金屬、氧化物納米團(tuán)簇由于量子尺寸效應(yīng),造成電子、能帶結(jié)構(gòu)的變化。通過(guò)控制納米團(tuán)簇尺寸的制備,可以實(shí)現(xiàn)不同用途的功能材料,如生物醫(yī)學(xué)、氣體傳感、光催化等。對(duì)于納米團(tuán)簇的制備,通常有水熱合成方法及氣相團(tuán)簇沉積方法。相比于水熱合成,氣相團(tuán)簇沉積方法制備的納米團(tuán)簇具有尺寸可控、無(wú)其它雜相,方法簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。

      團(tuán)簇沉積設(shè)備中,超高真空催化裝置是在超高系統(tǒng)中在線檢測(cè)團(tuán)簇的催化性能。但是傳統(tǒng)的超高真空催化裝置需要人工轉(zhuǎn)移團(tuán)簇,增加了操作步驟,同時(shí)影響了團(tuán)簇的純度,進(jìn)而影響團(tuán)簇的催化性能的檢測(cè)。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本實(shí)用新型的目的在于提供一種超高真空催化裝置,其能夠快速高效的對(duì)團(tuán)簇的催化性能進(jìn)行檢測(cè),以便對(duì)團(tuán)簇的催化性能及機(jī)理進(jìn)行分析。

      本實(shí)用新型的另一目的在一種團(tuán)簇沉積設(shè)備,其能夠快速生成團(tuán)簇并及時(shí)對(duì)團(tuán)簇進(jìn)行在線催化、檢測(cè)、分析,減少了實(shí)驗(yàn)步驟,節(jié)約了實(shí)驗(yàn)人力以及時(shí)間。

      本實(shí)用新型的實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的:

      一種超高真空催化裝置,包括用于傳遞團(tuán)簇的超高真空傳樣裝置、用于氣相催化的催化裝置以及用于檢測(cè)催化產(chǎn)物的四極質(zhì)譜儀。超高真空傳樣裝置的出口端與催化裝置的進(jìn)口端連通,催化裝置的出口端與四極質(zhì)譜儀進(jìn)口端連通。

      在本實(shí)用新型較佳的實(shí)施例中,上述所述催化裝置包括催化裝置本體、加熱裝置、樣品底座以及外部加熱電源。外部電源位于催化裝置本體外部,樣品底座設(shè)于催化裝置本體內(nèi)。加熱裝置的一端與樣品底座連接,加熱裝置的另一端與外部加熱電源連接。

      在本實(shí)用新型較佳的實(shí)施例中,上述催化裝置還包括外部電源儀表以及用于測(cè)量團(tuán)簇電學(xué)特性的電輸運(yùn)測(cè)量裝置。外部電源儀表設(shè)于催化裝置本體外部。電輸運(yùn)測(cè)量裝置的一端與樣品底座連接,電輸運(yùn)測(cè)量裝置的另一端與外部電源儀表連接。

      超高真空傳樣裝置包括傳遞桿、沉積室,所述傳遞桿與所述沉積室連通。

      在本實(shí)用新型較佳的實(shí)施例中,上述傳遞桿包括第一伸縮桿、第二伸縮桿、襯底夾、所述第一伸縮桿的一端封閉,另一端套設(shè)于所述第二伸縮桿的一端,所述第二伸縮桿的另一端與所述襯底夾連接。

      在本實(shí)用新型較佳的實(shí)施例中,上述傳遞桿還包括襯底片,襯底片與襯底夾活動(dòng)連接。

      在本實(shí)用新型較佳的實(shí)施例中,上述沉積室包括用于觀測(cè)團(tuán)簇沉積的觀察窗、沉積腔,觀察窗鏡設(shè)于沉積腔的外部。

      在本實(shí)用新型較佳的實(shí)施例中,上述超高真空催化裝置還包括插板閥。插板閥位于催化裝置和磁力傳遞裝置之間。

      在本實(shí)用新型較佳的實(shí)施例中,上述超高真空催化裝置還包括流量計(jì)。流量計(jì)設(shè)置于催化裝置的氣體入口處。

      一種團(tuán)簇沉積設(shè)備,包括團(tuán)簇產(chǎn)生裝置、質(zhì)量檢測(cè)裝置以及上述超高真空催化裝置。

      本實(shí)用新型實(shí)施例的有益效果是:本實(shí)用新型的超高真空催化裝置通過(guò)傳樣裝置將沉積到襯底片上團(tuán)簇送入催化裝置中進(jìn)行催化。在超高真空下直接對(duì)制備好的催化劑進(jìn)行在線催化性能檢測(cè),節(jié)約了操作時(shí)間以及人力,同時(shí)能夠更好的研究團(tuán)簇的催化機(jī)理,團(tuán)簇在催化裝置內(nèi)對(duì)流量計(jì)控制的引入的氣體進(jìn)行催化并通過(guò)質(zhì)譜儀檢測(cè)生成的氣體的性質(zhì),判斷催化的效果以及研究催化的機(jī)理。催化以及檢測(cè)同時(shí)進(jìn)行,簡(jiǎn)化了后續(xù)的檢測(cè)步驟,節(jié)約了時(shí)間。具有上述超高真空催化裝置的團(tuán)簇沉積設(shè)備,將團(tuán)簇生成、催化檢測(cè)集于一體。簡(jiǎn)化了團(tuán)簇制備及催化性能研究所需的操作步驟,能夠達(dá)到高度的自動(dòng)機(jī)械化,節(jié)約研究所需的人力物力以及時(shí)間。

      附圖說(shuō)明

      為了更清楚地說(shuō)明本實(shí)用新型實(shí)施例的技術(shù)方案,下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹,應(yīng)當(dāng)理解,以下附圖僅示出了本實(shí)用新型的某些實(shí)施例,因此不應(yīng)被看作是對(duì)范圍的限定,對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。

      圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例提供的團(tuán)簇超高真空催化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;

      圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例提供的傳遞桿的結(jié)構(gòu)示意圖。

      圖標(biāo):100-超高真空催化裝置;110-超高真空傳樣裝置;120-催化裝置;140-四極質(zhì)譜儀;111-傳遞桿;130-沉積室;115-第一伸縮桿;117-第二伸縮桿;119-襯底夾;118-襯底片160-流量計(jì);121-第一鐵芯;125-第二鐵芯;123-第一強(qiáng)磁圈;127-第二強(qiáng)磁圈;135-觀察窗;131-沉積腔;137-催化裝置本體;139-加熱裝置;136-樣品底座;138-外部加熱電源;150-插板閥;126-電輸運(yùn)測(cè)量裝置;124-外部電源儀表。

      具體實(shí)施方式

      為使本實(shí)用新型實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施例中的附圖,對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例是本實(shí)用新型一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。通常在此處附圖中描述和示出的本實(shí)用新型實(shí)施例的組件可以各種不同的配置來(lái)布置和設(shè)計(jì)。

      因此,以下對(duì)在附圖中提供的本實(shí)用新型的實(shí)施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本實(shí)用新型的范圍,而是僅僅表示本實(shí)用新型的選定實(shí)施例?;诒緦?shí)用新型中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本實(shí)用新型保護(hù)的范圍。

      應(yīng)注意到:相似的標(biāo)號(hào)和字母在下面的附圖中表示類似項(xiàng),因此,一旦某一項(xiàng)在一個(gè)附圖中被定義,則在隨后的附圖中不需要對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步定義和解釋。

      在本實(shí)用新型的描述中,需要說(shuō)明的是,術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”、“第三”等僅用于區(qū)分描述,而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性。

      在本實(shí)用新型的描述中,還需要說(shuō)明的是,除非另有明確的規(guī)定和限定,術(shù)語(yǔ)“設(shè)置”、“連接”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解,例如,可以是固定連接,也可以是可拆卸連接,或一體地連接;可以是機(jī)械連接,也可以是電連接;可以是直接相連,也可以通過(guò)中間媒介間接相連,可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連接。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言,可以具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本實(shí)用新型中的具體含義。

      下面結(jié)合附圖,對(duì)本實(shí)用新型的一些實(shí)施方式作詳細(xì)說(shuō)明。在不沖突的情況下,下述的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。

      參照?qǐng)D1,本實(shí)施例提供一種超高真空催化裝置100,其包括傳遞團(tuán)簇的超高真空傳樣裝置110、用于氣相催化的催化裝置120以及用于檢測(cè)催化產(chǎn)物的四極質(zhì)譜儀140。超高真空傳樣裝置110的出口端與催化裝置120的進(jìn)口端連通,催化裝置120的出口端與四極質(zhì)譜儀140進(jìn)口端連通。

      進(jìn)一步地,超高真空傳樣裝置110包括傳遞桿111、沉積室130。傳遞桿111可伸縮的進(jìn)入、離開(kāi)沉積室130。當(dāng)需要將沉積好的團(tuán)簇輸送進(jìn)入催化裝置120時(shí)時(shí),傳遞桿111伸長(zhǎng),當(dāng)團(tuán)簇在催化裝置120內(nèi)進(jìn)行催化時(shí),傳遞桿收縮退出催化裝置120。

      進(jìn)一步地,參見(jiàn)圖2,傳遞桿111包括第一伸縮桿115、第二伸縮桿117襯底夾119以及襯底片118。第一伸縮桿115的一端采用不銹鋼封閉,第一伸縮桿115的另一端套設(shè)于第二伸縮桿117的一端,所述第二伸縮桿117的另一端與襯底夾119連接。第一伸縮桿115為不銹鋼制成。第一伸縮桿115與第二伸縮桿117之間設(shè)有第一鐵芯121、第二鐵芯125,第一伸縮桿115的外周套設(shè)有與第一鐵芯121相對(duì)的第一強(qiáng)磁圈123,第一伸縮桿115的外周套設(shè)有與第二鐵芯125相對(duì)的第二強(qiáng)磁圈127。因此,第一強(qiáng)磁圈123內(nèi)的第一強(qiáng)磁透過(guò)不銹鋼與第一鐵芯121形成了強(qiáng)大磁場(chǎng)。使得在推動(dòng)第一強(qiáng)磁圈123的時(shí)候可以帶動(dòng)內(nèi)部的第一鐵芯121運(yùn)動(dòng),進(jìn)而推動(dòng)第二伸縮桿117運(yùn)動(dòng)。

      同時(shí),襯底夾119與襯底片118活動(dòng)連接。當(dāng)改變第一強(qiáng)磁圈123和第二強(qiáng)磁圈127的相對(duì)位置時(shí),通過(guò)磁力信號(hào)可以控制襯底夾119的開(kāi)合。當(dāng)?shù)谝粡?qiáng)磁圈123與第二強(qiáng)磁圈127相對(duì)靠近時(shí),襯底夾119合攏,抓緊襯底片118,當(dāng)?shù)谝粡?qiáng)磁圈123與第二強(qiáng)磁圈127相對(duì)遠(yuǎn)離時(shí),襯底夾119松開(kāi)襯底片118。

      進(jìn)一步地,沉積室130包括觀察窗135、沉積腔131。當(dāng)團(tuán)簇進(jìn)行沉積室,傳遞桿將襯底片118送入沉積腔131內(nèi),而后團(tuán)簇沉積到襯底片118上。觀察窗135設(shè)于沉積腔131的外部。用于檢測(cè)催化性能的團(tuán)簇沉積在襯底片118上沉積的情況。沉積完成后,利用第一伸縮桿115和第二伸縮桿117的作用將襯底片118轉(zhuǎn)移到催化裝置120內(nèi)的136樣品底座上,通過(guò)移動(dòng)第一強(qiáng)磁圈123使得第二伸縮桿117離開(kāi)催化裝置120回到沉積腔131內(nèi)。與輸送進(jìn)入的氣體進(jìn)行催化反應(yīng)。催化測(cè)試完畢后,相同的方法將催化裝置120內(nèi)的136樣品底座上的樣品取回。再重新進(jìn)行沉積,輸送、催化、檢測(cè)過(guò)程,直至實(shí)驗(yàn)結(jié)束。而觀察窗135用于觀察沉積腔131內(nèi)的襯底片118的位置,角度信息。

      進(jìn)一步地,再次參見(jiàn)圖1,催化裝置120和超高真空傳樣裝置110之間設(shè)置有插板閥150。插板閥150用于隔開(kāi)催化裝置120和超高真空傳樣裝置110。當(dāng)團(tuán)簇在超高真空傳樣裝置110的襯底片118上沉積的時(shí)候關(guān)閉插板閥150,保證待催化的團(tuán)簇完全沉積在襯底片118上,進(jìn)而保證待催化的團(tuán)簇的數(shù)量,減少操作步驟。在將催化反應(yīng)中作為催化劑的團(tuán)簇推進(jìn)催化裝置120的時(shí)候,打開(kāi)插板閥150,確保所有的團(tuán)簇被送入催化裝置120內(nèi)進(jìn)行催化反應(yīng)。

      進(jìn)一步地,,催化裝置120包括催化裝置本體137、加熱裝置139、樣品底座136以及外部加熱電源138。外部加熱電源138位于催化裝置本體137外部,加熱裝置139的一端與外部加熱電源138連接。通過(guò)外部加熱電源138對(duì)加熱裝置139進(jìn)行加熱,進(jìn)而加熱沉積好的團(tuán)簇,促進(jìn)催化反應(yīng)的進(jìn)行,加快催化反應(yīng)的速率。優(yōu)選地,加熱裝置139可以采用電阻絲加熱。溫度范圍在25℃至600℃之間。

      通過(guò)樣品底座136設(shè)于催化裝置本體137內(nèi),加熱裝置139的另一端與樣品底座136連接。當(dāng)襯底片118被傳遞桿111傳遞到催化裝置120后,襯底夾119松開(kāi)襯底片118,使得襯底片118位于樣品底座136上,而后將傳遞桿111進(jìn)行收縮,使其離開(kāi)催化裝置120,并關(guān)閉插板閥150,打開(kāi)外部加熱電源138,通入氣體進(jìn)行催化反應(yīng)。

      需要說(shuō)明的是,在其他實(shí)施例中,加熱裝置139與催化裝置本體137得的位置關(guān)系并不僅限于本實(shí)施例介紹的這一種,加熱裝置139還可設(shè)置于催化裝置本體137材料的夾層中或催化裝置本體137的內(nèi)壁,均可起到加熱作用。

      進(jìn)一步地,催化裝置本體137還包括外部電源儀表124以及用于測(cè)量團(tuán)簇電學(xué)特性的電輸運(yùn)測(cè)量裝置126。外部電源儀表124設(shè)于催化裝置本體137外部。電輸運(yùn)測(cè)量裝置126的一端與樣品底座136連接,電輸運(yùn)測(cè)量裝置126的另一端與外部電源儀表124連接。

      電子輸運(yùn)是指載流子收到散射或碰撞或在外場(chǎng)作用下載流子的運(yùn)動(dòng)規(guī)律。外部電源儀表124通電后,使得電輸運(yùn)測(cè)量裝置126也被通電,進(jìn)而檢測(cè)團(tuán)簇的電學(xué)特性。

      進(jìn)一步地,參見(jiàn)圖1,催化裝置120的出口端與四極質(zhì)譜儀140的進(jìn)口端連接。當(dāng)輸送進(jìn)入催化裝置120內(nèi)的氣體的催化反應(yīng)完成后,新生成的氣體進(jìn)入四極質(zhì)譜儀140。四極質(zhì)譜儀140是由四根桿狀電極兩兩一組而組成的質(zhì)量選擇器,在兩隊(duì)電極中間施加射頻反相交變電壓。當(dāng)極桿上的電壓被指定時(shí),質(zhì)量過(guò)小的離子會(huì)受到很大的電壓影響,從而進(jìn)行非常激烈的震蕩,導(dǎo)致碰觸極桿失去電荷而被真空系統(tǒng)抽走;質(zhì)量過(guò)大的離子因?yàn)椴荒苁艿阶銐虻碾妶?chǎng)牽引,最終導(dǎo)致碰觸極桿或者飛出電場(chǎng)而無(wú)法通過(guò)質(zhì)量選擇器。而符合要求的具有特定荷質(zhì)比的離子可以穩(wěn)定的通過(guò)電場(chǎng)達(dá)到接收器。根據(jù)客戶的需求設(shè)置四極質(zhì)譜儀140的相關(guān)參數(shù),對(duì)團(tuán)簇催化的新生成的氣體進(jìn)行檢測(cè)。判斷團(tuán)簇的催化效果同時(shí)研究團(tuán)簇的催化機(jī)理。

      進(jìn)一步地,超高真空催化裝置100還包括流量計(jì)160,流量計(jì)160設(shè)于催化裝置120的氣體入口處。用于控制待催化的氣體流入催化裝置120的流量,使得進(jìn)入催化裝置120的氣體能夠充分與團(tuán)簇進(jìn)行催化反應(yīng)。避免因?yàn)榱髁窟^(guò)快而導(dǎo)致對(duì)部分氣體未與團(tuán)簇接觸而不進(jìn)行催化反應(yīng),或者接觸不充分使得催化反應(yīng)進(jìn)行不充分。最終,導(dǎo)致能夠順利通過(guò)四極質(zhì)譜儀140規(guī)定的電場(chǎng)的氣體的實(shí)際數(shù)量少于理論值,進(jìn)而導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。影響后續(xù)對(duì)團(tuán)簇催化性能以及催化機(jī)理的研究。同時(shí),避免流量過(guò)慢,浪費(fèi)檢測(cè)時(shí)間,進(jìn)而造成生產(chǎn)成本的提高。

      本實(shí)施例超高真空催化裝置100的工作原理:

      關(guān)閉插板閥150,襯底夾119抓住襯底片118,推動(dòng)第一強(qiáng)磁圈123,使得第二伸縮桿117被第一伸縮桿115帶動(dòng)進(jìn)入沉積室130內(nèi),進(jìn)而使得襯底片118被輸送進(jìn)入沉積腔131。團(tuán)簇在襯底片118上進(jìn)行沉積,通過(guò)觀察窗135觀測(cè)襯底片118在沉積腔131的位置,角度。打開(kāi)插板閥150并進(jìn)一步地,推動(dòng)第一強(qiáng)磁圈123,將第二伸縮桿117送入催化室裝置120內(nèi)。而后改變第一強(qiáng)磁圈123與第二強(qiáng)磁圈127的相對(duì)位置,使得襯底夾119展開(kāi)使得襯底片118平穩(wěn)的被放置于樣品底座136上,并將傳遞桿拉回,同時(shí)關(guān)閉插板閥。打開(kāi)流量計(jì)160將氣體輸入催化裝置120內(nèi),同時(shí),打開(kāi)加熱裝置139,加熱團(tuán)簇,并催化氣體。將進(jìn)行催化后的氣體通入四極質(zhì)譜儀140進(jìn)行分析檢測(cè)。并接通外部電源儀表124,使得電輸運(yùn)測(cè)量裝置126工作。

      本實(shí)施例還包括一種團(tuán)簇沉積設(shè)備,其包括團(tuán)簇生產(chǎn)裝置、上述的超高真空催化裝置。團(tuán)簇生產(chǎn)裝置的出口端與團(tuán)簇超高真空催化裝置的磁力傳遞裝置的進(jìn)口端連通,團(tuán)簇生產(chǎn)裝置生產(chǎn)出來(lái)的團(tuán)簇進(jìn)入超高真空傳樣裝置內(nèi)進(jìn)行沉積,而后被送入催化裝置,通入氣體,氣體與團(tuán)簇發(fā)生催化反應(yīng),最后將發(fā)生完催化反應(yīng)的氣體通過(guò)四極質(zhì)譜儀進(jìn)行團(tuán)簇催化性能的研究。

      綜上所述,本實(shí)用新型通過(guò)將沉積到襯底片上的團(tuán)簇利用傳遞桿將其運(yùn)輸?shù)酱呋b置內(nèi),同時(shí),通入氣體并加熱,使得氣體與沉積的納米團(tuán)簇進(jìn)行催化反應(yīng),而后將催化后的氣體通入四極質(zhì)譜儀進(jìn)行分析檢測(cè),進(jìn)而評(píng)價(jià)團(tuán)簇的催化性能以及研究催化機(jī)理。節(jié)約了操作時(shí)間以及人力,同時(shí)能夠更好的研究團(tuán)簇的催化機(jī)理,團(tuán)簇在超高真空催化裝置內(nèi)對(duì)流量計(jì)控制的引入的氣體進(jìn)行催化并通過(guò)質(zhì)譜儀檢測(cè)生成的氣體的性質(zhì),判斷催化的效果以及研究催化的機(jī)理。催化以及檢測(cè)同時(shí)進(jìn)行,簡(jiǎn)化了后續(xù)的檢測(cè)步驟,節(jié)約了時(shí)間。具有上述超高真空催化裝置的團(tuán)簇沉積設(shè)備,將團(tuán)簇生成、質(zhì)量選擇、催化檢測(cè)集于一體。簡(jiǎn)化了團(tuán)簇制備及催化性能研究所需的操作步驟,能夠達(dá)到高度的自動(dòng)機(jī)械化,節(jié)約研究所需的人力物力以及時(shí)間。

      上所述僅為本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本實(shí)用新型,對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō),本實(shí)用新型可以有各種更改和變化。凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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