本發(fā)明涉及一種顆粒表面處理方法，具體涉及一種提高金屬粉在高黏體系中分散穩(wěn)定性的顆粒表面方法，屬于材料表面改性技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

金屬粉由于其密度較高，作為填料添加到高黏體系中分散穩(wěn)定性不好，容易發(fā)生沉降，導(dǎo)致復(fù)合材料組分、密度均勻性受到影響，最終給材料的性能帶來(lái)不良影響。

對(duì)于高黏懸浮體系的分散穩(wěn)定性研究，目前最常用和最可靠的方法是沉降法。根據(jù)斯托克斯定律，懸浮液中固態(tài)顆粒在重力場(chǎng)作用下的沉降速率主要與顆粒粒徑、顆粒與液體的密度差及體系黏度有關(guān)。近年來(lái)研究發(fā)現(xiàn)，采用一些高分子聚合物來(lái)對(duì)金屬粉進(jìn)行表面處理也有很好的分散穩(wěn)定效果，如聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鈉、聚乙二醇等，但在混合過(guò)程中這些聚合物包覆層會(huì)出現(xiàn)不同程度的脫落，導(dǎo)致分散效果不佳。

自然界中貽貝分泌的蛋白質(zhì)具有強(qiáng)的黏附特性，研究者通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)其中發(fā)揮黏附作用的關(guān)鍵物質(zhì)是粘附蛋白中含有的兒茶酚類物質(zhì)，這類物質(zhì)在一定環(huán)境條件下可發(fā)生自聚反應(yīng)，在多種材料表面形成緊密的包覆層。因此，利用這種簡(jiǎn)單的自聚反應(yīng)可在金屬粉表面形成一層薄且牢固的包覆層，一方面使聚合物包覆層在混合過(guò)程中不易脫粘，另一方面兒茶酚物質(zhì)中豐富的活性基團(tuán)可提高其與流動(dòng)相的相互作用力，進(jìn)一步提高金屬粉在高黏懸浮體系中的分散穩(wěn)定性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于解決金屬粉在高黏體系中分散穩(wěn)定性不好的問(wèn)題，提供了一種簡(jiǎn)易的金屬粉表面包覆方法，減緩了其沉降速率，提高金屬粉在高黏體系中分散穩(wěn)定性。且本發(fā)明使用的方法處理?xiàng)l件溫和、試劑環(huán)保無(wú)毒，后處理過(guò)程簡(jiǎn)便。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種提高金屬粉在高黏體系中分散穩(wěn)定性的顆粒表面處理方法，包括以下步驟：

步驟一、將金屬粉顆粒超聲分散在乙醇中制得濃度為1mg/ml～100mg/ml，繼續(xù)超聲清洗1min～20min；

步驟二、將清洗后的金屬粉顆粒進(jìn)行抽濾后，置于20℃～120℃的烘箱中干燥0.5h～12h；

步驟三、配置pH為8～14的堿性溶液；

步驟四、在堿性溶液中溶解兒茶酚類物質(zhì)，溶解后兒茶酚類物質(zhì)的濃度為0.1g/L～20g/L，完全溶解后溶液pH值仍大于7；

步驟五、將金屬粉置于上述配置的溶液中，使用攪拌器以100r/min～1000r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，使金屬粉完全分散在溶液中形成分散液，攪拌時(shí)間為0.5h～24h；

步驟六、將攪拌完成的分散液進(jìn)行抽濾清洗，使用蒸餾水清洗2～5遍；

步驟七、將清洗后的材料置于50℃～80℃烘箱中1h～24h，得到表面包覆的金屬粉。

更進(jìn)一步的方案是：所述金屬粉包括：鋁粉、鐵粉、銅粉、鋅粉中的任意一種，所述金屬粉的粒徑范圍為：0.01μm～100μm。

更進(jìn)一步的方案是：所述兒茶酚類物質(zhì)為多巴胺。

更進(jìn)一步的方案是：所述高黏體系，流動(dòng)相為：端羥基聚丁二烯(HTPB)、季戊四醇丙烯醛樹酯(123樹酯)或醋酸丁酸纖維素(CAB)。

更進(jìn)一步的方案是：所述步驟三中堿性溶液為三羥甲基氨基甲烷(Tris)堿性緩沖溶液、碳酸氫鈉弱堿性溶液、氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀等強(qiáng)堿性溶液中的一種。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：(1)本發(fā)明金屬粉表面處理工藝簡(jiǎn)單，只需在配置的溶液中攪拌即可，可大規(guī)模批量制備；(2)本發(fā)明金屬粉表面處理材料均勻性和完整性良好，不會(huì)出現(xiàn)局部包覆的情況，使材料的均勻性得到顯著提升；(3)本發(fā)明兒茶酚類物質(zhì)與金屬粉表面的粘附力強(qiáng)，不會(huì)在混合過(guò)程中出現(xiàn)脫落和聚集現(xiàn)象，可提高顆粒在粘結(jié)劑中的分散穩(wěn)定性。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1中鋁粉表面處理前后的SEM照片。

圖2為實(shí)施例2中鋁粉表面處理前后的XRD測(cè)試數(shù)據(jù)。

圖3為實(shí)施例4中制備的表面處理后鋁粉的XPS測(cè)試數(shù)據(jù)。

圖4為實(shí)施例1中處理后的鋁粉與未經(jīng)處理鋁粉分別與HTPB充分混勻并靜置24h后的沉降程度對(duì)比。

具體實(shí)施方式

為了更清楚的說(shuō)明本申請(qǐng)文件實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

一種提高金屬粉在高黏體系中分散穩(wěn)定性的顆粒表面處理方法，包括以下步驟：

(1)將粒徑為5μm的鋁粉超聲分散在乙醇中制得濃度為5mg/ml，超聲清洗10min；

(2)將清洗后的固體顆粒進(jìn)行抽濾后，置于60℃的烘箱中干燥5h；

(3)配置10mM濃度的三羥甲基氨基甲烷的緩沖水溶液100ml；

(4)在Tris溶液中溶解鹽酸多巴胺，溶解后鹽酸多巴胺的濃度為2g/L，溶液pH值為8.5；

(5)將6g鋁粉置于上述配置的溶液中，使用攪拌器以400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌混合分散液，攪拌時(shí)間為12h；

(6)將攪拌完成的分散液進(jìn)行抽濾清洗，使用蒸餾水清洗3遍；

(7)將清洗后的材料置于80℃烘箱中干燥6h，得到表面處理后的鋁粉。

實(shí)施例2

一種提高金屬粉在高黏體系中分散穩(wěn)定性的顆粒表面處理方法，包括以下步驟：

(1)將粒徑為50μm的銅粉超聲分散在乙醇中制得濃度為5mg/ml，超聲清洗10min；

(2)將清洗后的固體顆粒進(jìn)行抽濾后，置于60℃的烘箱中干燥5h；

(3)配置10mM濃度的三羥甲基氨基甲烷的緩沖水溶液100ml，

(4)在Tris溶液中溶解鹽酸多巴胺，溶解后鹽酸多巴胺的濃度為4g/L，完全溶解后溶液pH值為8.5；

(5)將6g銅粉置于上述配置的溶液中，使用攪拌器以400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌混合分散液，攪拌時(shí)間為12h；

(6)將攪拌完成的分散液進(jìn)行抽濾清洗，使用蒸餾水清洗3遍；

(7)將清洗后的材料置于80℃烘箱中干燥6h，得到表面處理后的銅粉。

實(shí)施例3

一種提高金屬粉在高黏體系中分散穩(wěn)定性的顆粒表面處理方法，包括以下步驟：

(1)將粒徑為0.5μm的鐵粉超聲分散在乙醇中制得濃度為5mg/ml，超聲清洗10min；

(2)將清洗后的固體顆粒進(jìn)行抽濾后，置于60℃的烘箱中干燥5h；

(3)配置10mM濃度的三羥甲基氨基甲烷的緩沖水溶液100ml；

(4)在Tris溶液中溶解鹽酸多巴胺，溶解后鹽酸多巴胺的濃度為3g/L，完全溶解后溶液pH值為8.5；

(5)將3g鋁粉置于上述配置的溶液中，使用攪拌器以400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌混合分散液，攪拌時(shí)間為18h；

(6)將攪拌完成的分散液進(jìn)行抽濾清洗，使用蒸餾水清洗3遍；

(7)將清洗后的材料置于60℃烘箱中干燥8h，得到表面處理后的鐵粉。

實(shí)施例4

一種提高金屬粉在高黏體系中分散穩(wěn)定性的顆粒表面處理方法，包括以下步驟：

(1)將粒徑為50μm的鋅粉超聲分散在乙醇中制得濃度為5mg/ml，超聲清洗10min；

(2)將清洗后的固體顆粒進(jìn)行抽濾后，置于60℃的烘箱中干燥5h；

(3)配置濃度為10mL/L的氨水溶液100mL；

(4)在氨水溶液中溶解鹽酸多巴胺，溶解后鹽酸多巴胺的濃度為2g/L，完全溶解后溶液pH值為10；

(5)將6g鋁粉置于上述配置的溶液中，使用攪拌器以400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌混合分散液，攪拌時(shí)間為10h；

(6)將攪拌完成的分散液進(jìn)行抽濾清洗，使用蒸餾水清洗3遍；

(7)將清洗后的材料置于80℃烘箱中干燥6h，得到表面處理后的鋅粉。

實(shí)施例5

一種提高金屬粉在高黏體系中分散穩(wěn)定性的顆粒表面處理方法，包括以下步驟：

(1)將粒徑為50μm的鋁粉超聲分散在乙醇中制得濃度為5mg/ml，超聲清洗10min；

(2)將清洗后的固體顆粒進(jìn)行抽濾后，置于60℃的烘箱中干燥5h；

(3)配置濃度為5g/L的氫氧化鈉溶液100mL；

(4)在氫氧化鈉溶液中溶解鹽酸多巴胺，溶解后鹽酸多巴胺的濃度為4g/L，完全溶解后溶液pH值為11；

(5)將6g鋁粉置于上述配置的溶液中，使用攪拌器以400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌混合分散液，攪拌時(shí)間為12h；

(6)將攪拌完成的分散液進(jìn)行抽濾清洗，使用蒸餾水清洗3遍；

(7)將清洗后的材料置于80℃烘箱中干燥6h，得到表面處理后的鋁粉。

根據(jù)實(shí)施例，結(jié)合附圖進(jìn)行分析。其中附圖1為實(shí)施例1中鋁粉表面處理前后的SEM照片。其中圖1的右圖為處理后的照片。由圖可以看出，處理后的鋁粉表面沉積了一層均勻而致密的薄膜，包覆效果較好。附圖2為實(shí)施例2中鋁粉表面處理前后的XRD測(cè)試數(shù)據(jù)，通過(guò)測(cè)試數(shù)據(jù)可以看出，包覆前后出峰位置一致，說(shuō)明本發(fā)明的表面處理方法不會(huì)對(duì)鋁粉的晶型產(chǎn)生影響，且包覆物聚多巴胺為無(wú)定形態(tài)。附圖3為實(shí)施例4中制備的表面處理后鋁粉的XPS測(cè)試數(shù)據(jù)。通過(guò)測(cè)試數(shù)據(jù)可看出，改性鋁粉表面含有大量的C、N和O元素，且遠(yuǎn)遠(yuǎn)多于Al元素，證明聚多巴胺對(duì)鋁粉的包覆效果較好。附圖4為實(shí)施例1中處理后的鋁粉與未經(jīng)處理鋁粉分別與HTPB充分混勻并靜置24h后的沉降程度對(duì)比。由圖可見懸浮體系靜置24h后，未處理的鋁粉已經(jīng)由于沉降而分層，懸浮體系上端出現(xiàn)清液，而經(jīng)過(guò)包覆處理的樣品在HTPB中分散依然很均勻，整個(gè)懸浮體系顏色均一，表明表面處理后的鋁粉在HTPB中的分散穩(wěn)定性要明顯優(yōu)于未處理的鋁粉。

盡管這里參照本發(fā)明的解釋性實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，上述實(shí)施例僅為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，應(yīng)該理解，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以設(shè)計(jì)出很多其他的修改和實(shí)施方式，這些修改和實(shí)施方式將落在本申請(qǐng)公開的原則范圍和精神之內(nèi)。