本發(fā)明涉及一種海綿鈦的制作工藝，特別是一種質(zhì)量好的海綿鈦的制作工藝。

背景技術：

海綿鈦是金屬熱還原法生產(chǎn)出的海綿狀金屬鈦。純度(質(zhì)量)一般為99.1％-99.7％。雜質(zhì)元素(質(zhì)量)總量為0.3％-0.9％，雜質(zhì)元素氧(質(zhì)量)為0.06％-0.20％，硬度(hb)為100-157，根據(jù)純度的不同分為mhtio至mhti4五個等級。海綿鈦為制取工業(yè)鈦合金的主要原料。

海綿鈦生產(chǎn)是鈦工業(yè)的基礎環(huán)節(jié)，它是鈦材、鈦粉及其他鈦構件的原料。把鈦鐵礦變成四氯化鈦，再放到密封的不銹鋼罐中，充以氬氣，使它們與金屬鎂反應，就得到“海綿鈦”。這種多孔的“海綿鈦”是不能直接使用的，還必須把它們在電爐中熔化成液體，才能鑄成鈦錠。

鎂還原真空蒸餾法生產(chǎn)海綿鈦，是將原料鎂與精四氯化鈦在一定條件下、在反應器內(nèi)反應生產(chǎn)海綿鈦?，F(xiàn)實生產(chǎn)中遇到的難題是：由于液體鎂中的雜質(zhì)氧化鎂比液體鎂密度輕、漂浮在液體鎂上面、影響還原反應速度；另一個就是其他非金屬雜質(zhì)夾雜在液體鎂中、影響反應速度，進而影響產(chǎn)品質(zhì)量。由于沒有氯化鎂存在，影響液體鎂與反應器壁之間的濕潤性，增加了海綿鈦中的鐵含量；以上問題導致了首次反應中存在大量的二氯化鈦與三氯化鈦進行二次反應、生成顆粒鈦，影響產(chǎn)品外觀顏色，降低成品率，影響后期蒸餾效果，增加產(chǎn)品雜質(zhì)含量，影響產(chǎn)品質(zhì)量；另一個就是顆粒鈦夾雜在海綿鈦縫隙中，堵塞液體鎂上爬的通道，降低了鎂的利用率，增加了成本。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的，是提供一種海綿鈦的制作工藝。本發(fā)明方法降低了產(chǎn)品雜質(zhì)含量，改變了產(chǎn)品外觀顏色，提高了成品率，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：

一種海綿鈦的制作工藝，將金屬鎂裝入反應器中，將氯化鎂顆粒覆蓋在金屬鎂層上，真空40-50分鐘后，通入氮氣和氯氣至正壓0.02-0.04mpa；入爐，加入四氯化鈦進行還原反應，排出氯化鎂，即得。

前述的海綿鈦的制作工藝，所述金屬鎂、氯化鎂和四氯化鈦的重量比為10:0.8-1.2:23。

前述的海綿鈦的制作工藝，所述金屬鎂、氯化鎂和四氯化鈦的重量比為10:1:23。

前述的海綿鈦的制作工藝，所述四氯化鈦加入時，四氯化鈦的加入速度為1.5-2.5t/h。

前述的海綿鈦的制作工藝，所述四氯化鈦加入時，四氯化鈦的加入速度為2.0t/h。

前述的海綿鈦的制作工藝，通入氮氣和氯氣時，按流速為0.25-0.35m/s的速度通入氮氣和氯氣；氯氣的質(zhì)量流量為四氯化碳的28％，氯氣的質(zhì)量流量為四氯化碳的72％。

前述的海綿鈦的制作工藝，通入氮氣和氯氣時，按流速為0.30m/s的速度通入氮氣和氯氣。

前述的海綿鈦的制作工藝，入爐后的溫度變化為：150℃恒溫脫氣1.5-2.5h；200℃恒溫脫氣1.5-2.5h；300℃恒溫脫氣1.5-2.5h；然后升溫至800-880℃加入四氯化鈦進行還原反應。

前述的海綿鈦的制作工藝，分10次加入四氯化鈦，第1次到第10次的重量比為0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：1.1-1.3：0.9-1.1:0.9-1.1；分10次排氯化鎂，第1次到第10次的重量比為1.1-1.3：1.0-1.2：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：1.1-1.3：1.1-1.3：0.9-1.1:0.8-1.0。

申請人對海綿鈦的生產(chǎn)方法進行了長期的大量的試驗研究，部分試驗如下：

1試驗材料

1.1對比海綿鈦1：市售；

1.2對比海綿鈦2：制作工藝為：石油焦和熔融鈦鐵礦在1600℃-1800℃還原得到二氧化鈦，在900℃下，通入氯氣和二氧化鈦反應得到四氯化鈦，備用；在反應罐中放入純金屬鎂，充滿氬氣，加熱使鎂融化后，在800-900℃下加入四氯化鈦，排出氯化鎂，即得。

1.3本發(fā)明海綿鈦：按實施例1進行生產(chǎn)。

2方法和結果

對對比海綿鈦和本發(fā)明海綿鈦指標進行了對比，具體結果件表1、表2和表3.

表1對比海綿鈦1

表2對比海綿鈦2

表3采用實施例1進行生產(chǎn)的海綿鈦

從表1、表2和表3中可以明顯看出，本發(fā)明實施例1方法所生產(chǎn)的海綿鈦比原有工藝所生產(chǎn)的海綿鈦質(zhì)量明顯提高。經(jīng)檢測，本發(fā)明生產(chǎn)的海綿鈦對下游加工鈦材的熔鈦錠工藝帶來了非常有利條件，減少了熔錠的偏析問題，及增加了熔錠坩堝的使用壽命。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明方法降低了產(chǎn)品雜質(zhì)含量，改變了產(chǎn)品外觀顏色，提高了成品率，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。

具體實施方式

實施例1。

一種海綿鈦的制作工藝，將金屬鎂裝入反應器中，將氯化鎂顆粒覆蓋在金屬鎂層上，真空45分鐘后，通入氮氣和氯氣至正壓0.03mpa；入爐，加入四氯化鈦進行還原反應，排出氯化鎂，即得；所述金屬鎂、氯化鎂和四氯化鈦的重量比為10:1:23；所述四氯化鈦加入時，四氯化鈦的加入速度為2.0t/h；通入氮氣和氯氣時，按流速為0.30m/s的速度通入氮氣和氯氣；氯氣的質(zhì)量流量為四氯化碳的28％，氯氣的質(zhì)量流量為四氯化碳的72％；通入氮氣和氯氣時，按流速為0.30m/s的速度通入氮氣和氯氣；入爐后的溫度變化為：150℃恒溫脫氣2h；200℃恒溫脫氣2h；300℃恒溫脫氣2h；然后升溫至800-880℃加入四氯化鈦進行還原反應；分10次加入四氯化鈦，第1次到第10次的重量比為1：1：1：1：1：1：1：1.2：1:1；分10次排氯化鎂，第1次到第10次的重量比為1.2：1.1：1：1：1：1：1.2：1.2：1:1.0。

實施例2.

一種海綿鈦的制作工藝，將金屬鎂裝入反應器中，將氯化鎂顆粒覆蓋在金屬鎂層上，真空50分鐘后，通入氮氣和氯氣至正壓0.04mpa；入爐，加入四氯化鈦進行還原反應，排出氯化鎂，即得；所述金屬鎂、氯化鎂和四氯化鈦的重量比為10:1.2:23；所述四氯化鈦加入時，四氯化鈦的加入速度為2.5t/h；通入氮氣和氯氣時，按流速為0.35m/s的速度通入氮氣和氯氣；氯氣的質(zhì)量流量為四氯化碳的28％，氯氣的質(zhì)量流量為四氯化碳的72％；通入氮氣和氯氣時，按流速為0.30m/s的速度通入氮氣和氯氣；入爐后的溫度變化為：150℃恒溫脫氣2.5h；200℃恒溫脫氣2.5h；300℃恒溫脫氣2.5h；然后升溫至800-880℃加入四氯化鈦進行還原反應；分10次加入四氯化鈦，第1次到第10次的重量比為1.1：1.1：1.1：1.1：1.1：1.1：1.1：1.3：1.1:1.1；分10次排氯化鎂，第1次到第10次的重量比為1.3：1.2：1.1：1.1：1.1：1.1：1.3：1.3：1.1:1.0。

實施例3.

一種海綿鈦的制作工藝，將金屬鎂裝入反應器中，將氯化鎂顆粒覆蓋在金屬鎂層上，真空40分鐘后，通入氮氣和氯氣至正壓0.02mpa；入爐，加入四氯化鈦進行還原反應，排出氯化鎂，即得；所述金屬鎂、氯化鎂和四氯化鈦的重量比為10:0.8:23；所述四氯化鈦加入時，四氯化鈦的加入速度為1.5t/h；通入氮氣和氯氣時，按流速為0.25m/s的速度通入氮氣和氯氣；氯氣的質(zhì)量流量為四氯化碳的28％，氯氣的質(zhì)量流量為四氯化碳的72％；通入氮氣和氯氣時，按流速為0.30m/s的速度通入氮氣和氯氣；入爐后的溫度變化為：150℃恒溫脫氣1.5h；200℃恒溫脫氣1.5h；300℃恒溫脫氣1.5h；然后升溫至800-880℃加入四氯化鈦進行還原反應；分10次加入四氯化鈦，第1次到第10次的重量比為0.9：0.9：0.9：0.9：0.9：0.9：0.9：1.1：0.9:0.9；分10次排氯化鎂，第1次到第10次的重量比為1.1：1.0：0.9：0.9：0.9：0.9：1.1：1.1：0.9:0.8。