本發(fā)明涉及一種海綿鈦的生產(chǎn)方法，特別是一種質(zhì)量好的海綿鈦的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

海綿鈦是金屬熱還原法生產(chǎn)出的海綿狀金屬鈦。純度(質(zhì)量)一般為99.1％-99.7％。雜質(zhì)元素(質(zhì)量)總量為0.3％-0.9％，雜質(zhì)元素氧(質(zhì)量)為0.06％-0.20％，硬度(hb)為100-157，根據(jù)純度的不同分為mhtio至mhti4五個(gè)等級(jí)。海綿鈦為制取工業(yè)鈦合金的主要原料。

海綿鈦生產(chǎn)是鈦工業(yè)的基礎(chǔ)環(huán)節(jié)，它是鈦材、鈦粉及其他鈦構(gòu)件的原料。把鈦鐵礦變成四氯化鈦，再放到密封的不銹鋼罐中，充以氬氣，使它們與金屬鎂反應(yīng)，就得到“海綿鈦”。這種多孔的“海綿鈦”是不能直接使用的，還必須把它們?cè)陔姞t中熔化成液體，才能鑄成鈦錠。

鎂還原真空蒸餾法生產(chǎn)海綿鈦，是將原料鎂與精四氯化鈦在一定條件下、在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生產(chǎn)海綿鈦?，F(xiàn)實(shí)生產(chǎn)中遇到的難題是：由于液體鎂中的雜質(zhì)氧化鎂比液體鎂密度輕、漂浮在液體鎂上面、影響還原反應(yīng)速度；另一個(gè)就是其他非金屬雜質(zhì)夾雜在液體鎂中、影響反應(yīng)速度，進(jìn)而影響產(chǎn)品質(zhì)量。由于沒(méi)有氯化鎂存在，影響液體鎂與反應(yīng)器壁之間的濕潤(rùn)性，增加了海綿鈦中的鐵含量；以上問(wèn)題導(dǎo)致了首次反應(yīng)中存在大量的二氯化鈦與三氯化鈦進(jìn)行二次反應(yīng)、生成顆粒鈦，影響產(chǎn)品外觀顏色，降低成品率，影響后期蒸餾效果，增加產(chǎn)品雜質(zhì)含量，影響產(chǎn)品質(zhì)量；另一個(gè)就是顆粒鈦夾雜在海綿鈦縫隙中，堵塞液體鎂上爬的通道，降低了鎂的利用率，增加了成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的，是提供一種海綿鈦的生產(chǎn)方法。本發(fā)明方法降低了產(chǎn)品雜質(zhì)含量，改變了產(chǎn)品外觀顏色，提高了成品率，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種海綿鈦的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

(1)取鈦渣和石油焦，混合制成混合料；

(2)混合料加入沸騰氯化爐內(nèi)，同時(shí)通入氮?dú)夂吐葰猓?00-600℃下加熱2-4h，收集產(chǎn)物四氯化鈦，備用；

(3)取金屬鎂，置于反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中加入氯化鎂，真空40-50分鐘后，輸入氬氣至正壓0.02-0.04mpa；入爐，加入四氯化鈦進(jìn)行還原反應(yīng)，收集產(chǎn)物，即得。

前述海綿鈦的生產(chǎn)方法，所述步驟(1)中，鈦渣和石油焦的重量比為3-5:1。

前述海綿鈦的生產(chǎn)方法，所述鈦渣和石油焦的重量比為4:1。

前述海綿鈦的生產(chǎn)方法，所述步驟(2)中，混合料的加入速度為1.5-2.5t/h。

前述海綿鈦的生產(chǎn)方法，所述混合料的加入速度為2t/h。

前述海綿鈦的生產(chǎn)方法，按流速為0.25-0.35m/s的速度通入氮?dú)夂吐葰?；氯氣的質(zhì)量流量為混合料的28％，氯氣的質(zhì)量流量為混合料的72％。

前述海綿鈦的生產(chǎn)方法，所述步驟(3)中，入爐后的溫度變化為：150℃恒溫脫氣1.5-2.5h；200℃恒溫脫氣1.5-2.5h；300℃恒溫脫氣1.5-2.5h；然后升溫至800-880℃加入四氯化鈦進(jìn)行還原反應(yīng)。

前述海綿鈦的生產(chǎn)方法，分10次加入四氯化鈦，第1次到第10次的重量比為0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：1.1-1.3：0.9-1.1:0.9-1.1。

前述海綿鈦的生產(chǎn)方法，分10次排氯化鎂，第1次到第10次的重量比為1.1-1.3：1.0-1.2：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：1.1-1.3：1.1-1.3：0.9-1.1:0.8-1.0。

前述海綿鈦的生產(chǎn)方法，分10次排氯化鎂，第1次到第10次的重量比為1.2：1.1：1：1：1：1：1.2：1.2：1:0.9。

首先，本發(fā)明利用固體氯化鎂與金屬鎂經(jīng)高溫融化后，液體氯化鎂與液體鎂中的雜質(zhì)氧化鎂和其他非金屬雜質(zhì)反應(yīng)生成化合物沉入底部的原理，以及氯化鎂增加液體鎂與鐵壁之間濕潤(rùn)性的原理，本發(fā)明可以擺脫首次加料困難，解決了原海綿鈦生產(chǎn)方法中致使產(chǎn)品低價(jià)物多，影響產(chǎn)品外觀顏色，降低成品率的問(wèn)題。其次，本發(fā)明解決了低價(jià)物ticl2與ticl3夾雜在海綿鈦縫隙中、與液體鎂進(jìn)行二次反應(yīng)生成顆粒鈦，阻止了液體鎂的上爬通道，大大降低了鎂的利用率，增加成本的問(wèn)題。再次，本發(fā)明解決了顆粒鈦在海綿鈦縫隙中影響后期蒸餾效果、致使海綿鈦雜質(zhì)超標(biāo)、降低產(chǎn)品質(zhì)量的問(wèn)題。本發(fā)明還解決了反應(yīng)初期沒(méi)有液體氯化鎂存在、影響液體鎂與鐵壁之間的濕潤(rùn)性、增加海綿鈦中鐵含量超標(biāo)的問(wèn)題。還解決了氧化鎂不沉底、夾雜在海綿鈦中間影響產(chǎn)品氧氮含量增加問(wèn)題。申請(qǐng)人對(duì)海綿鈦的生產(chǎn)方法進(jìn)行了長(zhǎng)期的大量的試驗(yàn)研究，部分試驗(yàn)如下：

1試驗(yàn)材料

1.1對(duì)比海綿鈦1：市售；

1.2對(duì)比海綿鈦2：制作工藝為：石油焦和熔融鈦鐵礦在1600℃-1800℃還原得到二氧化鈦，在900℃下，通入氯氣和二氧化鈦反應(yīng)得到四氯化鈦，備用；在反應(yīng)罐中放入純金屬鎂，充滿(mǎn)氬氣，加熱使鎂融化后，在800-900℃下加入四氯化鈦，排出氯化鎂，即得。

1.3本發(fā)明海綿鈦：按實(shí)施例1進(jìn)行生產(chǎn)。

2方法和結(jié)果

對(duì)對(duì)比海綿鈦和本發(fā)明海綿鈦指標(biāo)進(jìn)行了對(duì)比，具體結(jié)果件表1、表2和表3.

表1對(duì)比海綿鈦1

表2對(duì)比海綿鈦2

表3采用實(shí)施例1進(jìn)行生產(chǎn)的海綿鈦

從表1、表2和表3中可以明顯看出，本發(fā)明實(shí)施例1方法所生產(chǎn)的海綿鈦比原有工藝所生產(chǎn)的海綿鈦質(zhì)量明顯提高。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明生產(chǎn)的海綿鈦對(duì)下游加工鈦材的熔鈦錠工藝帶來(lái)了非常有利條件，減少了熔錠的偏析問(wèn)題，及增加了熔錠坩堝的使用壽命。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法降低了產(chǎn)品雜質(zhì)含量，改變了產(chǎn)品外觀顏色，提高了成品率，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1。

一種海綿鈦的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

(1)按鈦渣和石油焦的重量比為4:1將鈦渣和石油焦混合，制成混合料；

(2)混合料加入沸騰氯化爐內(nèi)，同時(shí)按流速為0.30m/s的速度通入氮?dú)夂吐葰猓?00-600℃下加熱3h，收集產(chǎn)物四氯化鈦，備用；所述混合料的加入速度為2t/h；所述氯氣的質(zhì)量流量為混合料的28％，氯氣的質(zhì)量流量為混合料的72％；

(3)取金屬鎂，置于反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中加入氯化鎂，真空40-50分鐘后，輸入氬氣至正壓0.02-0.04mpa；入爐，加入四氯化鈦進(jìn)行還原反應(yīng)，收集產(chǎn)物，即得；入爐后的溫度變化為：150℃恒溫脫氣2h；200℃恒溫脫氣2h；300℃恒溫脫氣2h；然后升溫至800-880℃加入四氯化鈦進(jìn)行還原反應(yīng)；加入四氯化鈦時(shí)，分10次加入四氯化鈦，第1次到第10次的重量比為1：1：1：1：1：1：1：1.2：1:1；分10次排氯化鎂，第1次到第10次的重量比為1.2：1.1：1：1：1：1：1.2：1.2：1:0.9。

實(shí)施例2.

一種海綿鈦的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

(1)按鈦渣和石油焦的重量比為5:1將鈦渣和石油焦混合，制成混合料；

(2)混合料加入沸騰氯化爐內(nèi)，同時(shí)按流速為0.35m/s的速度通入氮?dú)夂吐葰猓?00-600℃下加熱4h，收集產(chǎn)物四氯化鈦，備用；所述混合料的加入速度為2.5t/h；所述氯氣的質(zhì)量流量為混合料的28％，氯氣的質(zhì)量流量為混合料的72％；

(3)取金屬鎂，置于反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中加入氯化鎂，真空50分鐘后，輸入氬氣至正壓0.02-0.04mpa；入爐，加入四氯化鈦進(jìn)行還原反應(yīng)，收集產(chǎn)物，即得；入爐后的溫度變化為：150℃恒溫脫氣2.5h；200℃恒溫脫氣2.5h；300℃恒溫脫氣2.5h；然后升溫至800-880℃加入四氯化鈦進(jìn)行還原反應(yīng)；加入四氯化鈦時(shí)，分10次加入四氯化鈦，第1次到第10次的重量比為1.1：1.1：1.1：1.1：1.1：1.1：1.1：1.3：1.1:1.1；分10次排氯化鎂，第1次到第10次的重量比為1.1：1.0：0.9：0.9：0.9：0.9：1.1：1.1：0.9:0.8。

實(shí)施例3.

一種海綿鈦的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

(1)按鈦渣和石油焦的重量比為3:1將鈦渣和石油焦混合，制成混合料；

(2)混合料加入沸騰氯化爐內(nèi)，同時(shí)按流速為0.25m/s的速度通入氮?dú)夂吐葰猓?00-600℃下加熱2h，收集產(chǎn)物四氯化鈦，備用；所述混合料的加入速度為1.5t/h；所述氯氣的質(zhì)量流量為混合料的28％，氯氣的質(zhì)量流量為混合料的72％；

(3)取金屬鎂，置于反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中加入氯化鎂，真空40分鐘后，輸入氬氣至正壓0.02-0.04mpa；入爐，加入四氯化鈦進(jìn)行還原反應(yīng)，收集產(chǎn)物，即得；入爐后的溫度變化為：150℃恒溫脫氣1.5h；200℃恒溫脫氣1.5h；300℃恒溫脫氣1.5h；然后升溫至800-880℃加入四氯化鈦進(jìn)行還原反應(yīng)；加入四氯化鈦時(shí)，分10次加入四氯化鈦，第1次到第10次的重量比為0.9：0.9：0.9：0.9：0.9：0.9：0.9：1.1：0.9:0.9；分10次排氯化鎂，第1次到第10次的重量比為1.1：1.0：0.9：0.9：0.9：0.9：1.1：1.1：0.9:0.8。