本發(fā)明屬于鉬工業(yè)領(lǐng)域，涉及鉬精礦焙燒煙塵，具體涉及一種用真空蒸餾爐濃縮富集鉬精礦焙燒煙塵中錸的方法。

背景技術(shù)：

錸是一種稀散元素，沒(méi)有獨(dú)立礦物，其通常伴生在鉬礦及銅礦當(dāng)中，在鉬精礦中的含量為17-20mg/kg，這樣的含量直接來(lái)提取錸金屬有相當(dāng)大的難度，經(jīng)濟(jì)上也不合算。通常鉬精礦在氧化焙燒過(guò)程中，精礦中的res2會(huì)被氧化為，由于re2o7的沸點(diǎn)低(360℃)，會(huì)隨著煙氣進(jìn)入收塵系統(tǒng)，部分re2o7在煙氣中會(huì)被so2等還原為re2o3(凝結(jié)溫度為270℃)等，由于收塵系統(tǒng)對(duì)煙氣溫度要求較嚴(yán)格，通常需要將煙氣溫度控制在200℃以下，因此使較大部分的錸氧化物冷凝于收塵系統(tǒng)的煙塵中，經(jīng)測(cè)定，鉬精礦焙燒煙塵中錸含量通常在60-3000mg/kg之間，鉬含量在40-50％之間。

目前鉬精礦焙燒煙塵中錸的回收方法主要是采用酸或者水等溶液對(duì)煙塵中的錸進(jìn)行浸出，獲得含錸、鉬的浸出液，對(duì)浸出液中的錸采用萃取、離子交換等分離技術(shù)將錸與浸出液中的鉬及其它雜質(zhì)元素分離。這些方法均需面臨的問(wèn)題是：1)浸出過(guò)程物料處理量大，由于煙塵中的錸含量較低，為了獲得錸浸出液，必須將大量的煙塵進(jìn)行浸出；2)浸出液中鉬含量高，造成錸鉬分離困難，在浸出煙塵的過(guò)程中，不僅錸進(jìn)入溶液，也會(huì)有大量的鉬進(jìn)入溶液，由于煙塵中鉬是主要成分，因此獲得的浸出液中仍然是以鉬為主，并且錸、鉬兩種元素性質(zhì)相近，對(duì)萃取分離而言，需要萃取劑有很高的錸鉬分離系數(shù)；對(duì)離子交換分離而言，需要離子交換樹脂不僅具有很高的錸鉬分離系數(shù)，還需要有較大的交換容量，并且在飽和樹脂解析時(shí)，需要分別進(jìn)行錸、鉬的解析，因此造成解析液用量大、樹脂消耗量大、回收錸、鉬后的解析液處理量大等問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種用真空蒸餾爐濃縮富集鉬精礦焙燒煙塵中錸的方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中鉬精礦焙燒煙塵中的錸進(jìn)行富集濃縮需要將全部煙塵浸泡回收，工程量大以及獲得的含錸、鉬的浸出液中兩種物質(zhì)難以分離的技術(shù)問(wèn)題。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本申請(qǐng)采用如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種用真空蒸餾爐濃縮富集鉬精礦焙燒煙塵中錸的方法，該方法將鉬精礦焙燒煙塵加入真空蒸餾爐中，抽真空至真空爐內(nèi)壓力為200pa以下，開始加熱，真空蒸餾爐中的蒸餾溫度為200℃～500℃，然后保溫，保溫時(shí)間為1～10小時(shí)，收集蒸餾獲得的餾出物即為富集濃縮后的含錸物料。

本發(fā)明還具有如下區(qū)別技術(shù)特征：

優(yōu)選的，所述的蒸餾溫度為300℃～500℃。

更優(yōu)選的，所述的蒸餾溫度為400℃。

優(yōu)選的，所述的保溫時(shí)間為2～4小時(shí)。

更優(yōu)選的，所述的保溫時(shí)間為3小時(shí)。

所述的鉬精礦焙燒煙塵為鉬精礦在焙燒過(guò)程中獲得的含錸煙塵、鉬鐵冶煉過(guò)程收集的煙塵和/或含錸銅礦在冶煉過(guò)程中收集的含錸煙塵。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益的技術(shù)效果是：

(ⅰ)本發(fā)明的方法是利用煙塵中的錸氧化物與鉬氧化物在不同溫度時(shí)的蒸氣壓差異錸實(shí)現(xiàn)煙塵中錸、鉬的分離，并實(shí)現(xiàn)錸的濃縮富集。在蒸餾過(guò)程中大量的鉬氧化物會(huì)被分離出去，餾出物中錸氧化物富集，還有一少部分鉬氧化物存在在餾出物中，便于后續(xù)的錸、鉬的分離工藝。

該方法操作方便，能源利用率和加熱效率高，安全衛(wèi)生無(wú)污染。

(ⅱ)本發(fā)明的方法獲得的富集濃縮后的富錸物料中錸含量高，物料總量小，有助于減小錸浸出過(guò)程的物料處理量，同時(shí)降低浸出液中的鉬錸的濃度比，有利于浸出液中錸、鉬的分離提取，該方法具有富集濃縮速度快、生產(chǎn)效率高，錸的富集效率高等特點(diǎn)。

(ⅲ)本發(fā)明的方法在濃縮富集煙塵中的錸的過(guò)程中，不會(huì)破壞其它物料的化學(xué)物相，具有流程短，周期短，效率高，資源綜合利用率高的特點(diǎn)，可以大大提高煙塵中錸的分離效率。

(ⅳ)采用本發(fā)明的方法獲得的餾出物中的錸含量為23.75％～32.1％，蒸餾過(guò)程中錸的收率為85％～95％。

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)地說(shuō)明。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的原理是，在鉬精礦焙燒煙塵中，較穩(wěn)定存在的錸的氧化物有re2o7、reo3和reo，根據(jù)各氧化物的性質(zhì)，reo3在真空環(huán)境中400℃分解為re2o7和reo2，reo在真空環(huán)境中>500℃可分解為re2o7和re。而鉬精礦焙燒煙塵中的鉬的氧化物的蒸氣壓與錸的氧化物的蒸氣壓具有較大的差異，可以利用此性質(zhì)將煙塵中的錸、鉬進(jìn)行分離，從而實(shí)現(xiàn)煙塵中錸的濃縮富集。

遵從上述技術(shù)方案，以下給出本發(fā)明的具體實(shí)施例，需要說(shuō)明的是本發(fā)明并不局限于以下具體實(shí)施例，凡在本申請(qǐng)技術(shù)方案基礎(chǔ)上做的等同變換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

需要說(shuō)明的是，下述實(shí)施例中，鉬精礦焙燒煙塵為鉬精礦在焙燒過(guò)程中獲得的含錸煙塵。也可以采用鉬鐵冶煉過(guò)程收集的煙塵或含錸銅礦在冶煉過(guò)程中收集的含錸煙塵來(lái)替換。

需要說(shuō)明的是，下述實(shí)施例中，富集濃縮后的含錸物料中，錸元素以錸的氧化物的形式存在，氧化物以re2o7為主。

實(shí)施例1：

本實(shí)施例給出一種用真空蒸餾爐濃縮富集鉬精礦焙燒煙塵中錸的方法，該方法的具體過(guò)程為：取0.5kg鉬精礦焙燒煙塵，煙塵中錸元素的含量為3000mg/kg，鉬元素的含量為鉬精礦焙燒煙塵總質(zhì)量的45％，將鉬精礦焙燒煙塵置于石墨坩堝中放入真空蒸餾爐內(nèi)，開啟真空泵，使得真空爐內(nèi)壓力達(dá)到200pa以下，開始加熱，加熱至溫度300℃時(shí)保溫4小時(shí)，保溫結(jié)束后降溫至常溫后破真空，收集蒸餾獲得的餾出物即為富集濃縮后的含錸物料。

對(duì)餾出物進(jìn)行稱重、分析其中的錸元素的含量，經(jīng)真空蒸餾后，獲得4g餾出物，以元素的質(zhì)量計(jì)，餾出物中的錸含量為31.9％，蒸餾過(guò)程中錸的收率為85％。

實(shí)施例2：

本實(shí)施例給出一種用真空蒸餾爐濃縮富集鉬精礦焙燒煙塵中錸的方法，該方法的具體過(guò)程為：取0.5kg鉬精礦焙燒煙塵，煙塵中錸元素的含量為3000mg/kg，鉬元素的含量為鉬精礦焙燒煙塵總質(zhì)量的45％，將鉬精礦焙燒煙塵置于石墨坩堝中放入真空蒸餾爐內(nèi)，開啟真空泵，使得真空爐內(nèi)壓力達(dá)到200pa以下，開始加熱，加熱至溫度400℃時(shí)保溫3小時(shí)，保溫結(jié)束后降溫至常溫后破真空，收集蒸餾獲得的餾出物即為富集濃縮后的含錸物料。

對(duì)餾出物進(jìn)行稱重、分析其中的錸元素的含量，經(jīng)真空蒸餾后，獲得4.2g餾出物，以元素的質(zhì)量計(jì)，餾出物中的錸含量為32.1％，蒸餾過(guò)程中錸的收率為90％。

實(shí)施例3：

本實(shí)施例給出一種用真空蒸餾爐濃縮富集鉬精礦焙燒煙塵中錸的方法，該方法的具體過(guò)程為：取0.5kg鉬精礦焙燒煙塵，煙塵中錸元素的含量為3000mg/kg，鉬元素的含量為鉬精礦焙燒煙塵總質(zhì)量的45％，將鉬精礦焙燒煙塵置于石墨坩堝中放入真空蒸餾爐內(nèi)，開啟真空泵，使得真空爐內(nèi)壓力達(dá)到200pa以下，開始加熱，加熱至溫度500℃時(shí)保溫2小時(shí)，保溫結(jié)束后降溫至常溫后破真空，收集蒸餾獲得的餾出物即為富集濃縮后的含錸物料。

對(duì)餾出物進(jìn)行稱重、分析其中的錸元素的含量，經(jīng)真空蒸餾后，獲得5.5g餾出物，以元素的質(zhì)量計(jì)，餾出物中的錸含量為23.75％，蒸餾過(guò)程中錸的收率為95％。

對(duì)比例1：

本對(duì)比例給出一種用真空蒸餾爐濃縮富集鉬精礦焙燒煙塵中錸的方法，該方法的具體過(guò)程為：取0.5kg鉬精礦焙燒煙塵，煙塵中錸元素的含量為3000mg/kg，鉬元素的含量為鉬精礦焙燒煙塵總質(zhì)量的45％，將鉬精礦焙燒煙塵置于石墨坩堝中放入真空蒸餾爐內(nèi)，開啟真空泵，使得真空爐內(nèi)壓力達(dá)到200pa以下，開始加熱，加熱至溫度600℃時(shí)保溫2小時(shí)，保溫結(jié)束后降溫至常溫后破真空，收集蒸餾獲得的餾出物即為富集濃縮后的含錸物料。

對(duì)餾出物進(jìn)行稱重、分析其中的錸元素的含量，經(jīng)真空蒸餾后，獲得20.5g餾出物，以元素的質(zhì)量計(jì)，餾出物中的錸含量為6.95％，蒸餾過(guò)程中錸的收率為95％。

對(duì)比例2：

本對(duì)比例給出一種用真空蒸餾爐濃縮富集鉬精礦焙燒煙塵中錸的方法，該方法的具體過(guò)程為：取0.5kg鉬精礦焙燒煙塵，煙塵中錸元素的含量為3000mg/kg，鉬元素的含量為鉬精礦焙燒煙塵總質(zhì)量的45％，將鉬精礦焙燒煙塵置于石墨坩堝中放入真空蒸餾爐內(nèi)，開啟真空泵，使得真空爐內(nèi)壓力達(dá)到200pa以下，開始加熱，加熱至溫度100℃時(shí)保溫10小時(shí)，保溫結(jié)束后降溫至常溫后破真空，收集蒸餾獲得的餾出物即為富集濃縮后的含錸物料。

對(duì)餾出物進(jìn)行稱重、分析其中的錸元素的含量，經(jīng)真空蒸餾后，未獲得餾出物。

從上述實(shí)施例和對(duì)比例可以看出，隨著蒸餾溫度的增加，錸的回收率基本不增加，但獲得的蒸餾產(chǎn)物量增加，主要原因在于，溫度升高，煙塵中存在的moo3被蒸餾進(jìn)入蒸餾產(chǎn)物，蒸餾產(chǎn)物量增加，雖然錸的蒸發(fā)回收率未變，但產(chǎn)物中錸含量降低，會(huì)增加后續(xù)蒸餾產(chǎn)物的處理過(guò)程中錸、鉬分離的難度；蒸餾溫度較低時(shí)，re2o7的蒸氣壓太小，不能將re2o7蒸餾出來(lái)，因此未得到蒸餾產(chǎn)物，不能達(dá)到蒸餾濃縮錸的目的。