本發(fā)明屬于化學(xué)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

二維材料是目前半導(dǎo)體領(lǐng)域發(fā)展的一個新方向，目前二維材料在許多領(lǐng)域展現(xiàn)出了不可匹敵的優(yōu)勢，比如可穿戴設(shè)備，新型電池等等。而想要大面積制備二維材料，目前最普遍的方法就是化學(xué)氣相沉積(CVD)，但是單一材料的性質(zhì)已經(jīng)不能滿足所需要的要求了，因此開始探索異質(zhì)結(jié)中特有的性質(zhì)，如在石墨烯與氮化硼的異質(zhì)結(jié)中，氮化硼的生長目前最常用采用的就是氨硼烷作為固態(tài)源。但是目前市面上銷售的CVD設(shè)備，針對的是最為普遍的情況，大部分都是通入氣態(tài)源，然后在高溫區(qū)基底上沉積。如果碰到固態(tài)源，就需要通過纏加熱帶或者通過雙溫區(qū)甚至多溫區(qū)來對固態(tài)源進(jìn)行加熱，從而得到前驅(qū)體，但如果遇上低沸點的固態(tài)源(比如氨硼烷)，當(dāng)高溫區(qū)加熱到一定溫度的時候，散發(fā)出來的熱輻射足夠?qū)е略床皇芸刂茡]發(fā)，從而導(dǎo)致不想發(fā)生的生長。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，該系統(tǒng)可實現(xiàn)對低沸點固態(tài)源揮發(fā)的控制。

本發(fā)明提供了一種化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，包括：

化學(xué)沉積室；所述化學(xué)沉積室包括反應(yīng)腔體；

設(shè)置于化學(xué)沉積室外的高溫加熱裝置；

與化學(xué)沉積室相連通的氣體供給系統(tǒng)；所述氣體供給系統(tǒng)包括氣體源進(jìn)氣管與固體源氣體進(jìn)氣管，所述固體源氣體進(jìn)氣管位于氣體源進(jìn)氣管的管內(nèi)；所述固體源氣體進(jìn)氣管的出口與所述化學(xué)沉積室的反應(yīng)腔體相連通；所述氣體源進(jìn)氣管的出口與所述化學(xué)沉積室的反應(yīng)腔體相連通；

與化學(xué)沉積室的反應(yīng)腔體相連通的真空系統(tǒng)。

優(yōu)選的，所述化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)還包括進(jìn)氣法蘭；所述進(jìn)氣法蘭包括第一進(jìn)氣口、第二進(jìn)氣口與出氣口；所述進(jìn)氣法蘭的第一進(jìn)氣口與出氣口相連通；所述出氣口通過卡套接口與所述氣體源進(jìn)氣管相連通；所述第二進(jìn)氣口與所述固體源氣體進(jìn)氣管相連通，且所述第二進(jìn)氣口與第一進(jìn)氣口及出氣口不連通。

優(yōu)選的，所述氣體源進(jìn)氣管的直徑為40～60mm。

優(yōu)選的，所述固體源氣體進(jìn)氣管的直徑為20～30mm；長度為400～600mm。

優(yōu)選的，所述化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)還包括固體源加熱裝置；所述固體源加熱裝置與所述固體源氣體進(jìn)氣管的進(jìn)口相連通。

優(yōu)選的，所述固體源加熱裝置還設(shè)置有載氣進(jìn)口。

優(yōu)選的，所述固體源加熱裝置還設(shè)置有溫度傳感器。

優(yōu)選的，所述固體源氣體進(jìn)氣管外纏繞有加熱帶。

優(yōu)選的，所述高溫加熱裝置以硅鉬棒作為加熱元件，氧化鎂作為保溫材料，N型熱電偶作為測溫元件。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)腔體為石英管。

本發(fā)明提供了一種化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，包括：化學(xué)沉積室；所述化學(xué)沉積室包括反應(yīng)腔體；設(shè)置與化學(xué)沉積室外的高溫加熱裝置；與化學(xué)沉積室相連通的氣體供給系統(tǒng)；所述氣體供給系統(tǒng)包括氣體源進(jìn)氣管與固體源氣體進(jìn)氣管，所述固體源氣體進(jìn)氣管位于氣體源進(jìn)氣管的管內(nèi)；所述固體源氣體進(jìn)氣管的出口與所述化學(xué)沉積室的反應(yīng)腔體相連通；所述氣體源進(jìn)氣管的出口與所述化學(xué)沉積室的反應(yīng)腔體相連通；與化學(xué)沉積室的反應(yīng)腔體相連通的真空系統(tǒng)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將固體源氣體進(jìn)氣管與固體源氣體進(jìn)氣管分開，使固體源氣體完全不受氣體源氣體的影響，從而實現(xiàn)兩種源無交叉污染生長；通過將固體源移到固體加熱裝置里，使固體源不受高溫輻射的影響，從而實現(xiàn)對固體源蒸發(fā)速率的控制。

附圖說明

圖1為本發(fā)明提供的化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明提供的進(jìn)氣法蘭的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明提供的進(jìn)氣法蘭的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為本發(fā)明提供的進(jìn)氣法蘭的俯視圖；

圖5為本發(fā)明提供的進(jìn)氣法蘭的側(cè)視圖；

圖6為本發(fā)明提供的進(jìn)氣法蘭的正視圖；

圖7為本發(fā)明實施例1中得到的六方氮化硼的掃描電鏡照片。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

本發(fā)明提供了一種化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，包括：化學(xué)沉積室；所述化學(xué)沉積室包括反應(yīng)腔體；設(shè)置于化學(xué)沉積室外的高溫加熱裝置；與化學(xué)沉積室相連通的氣體供給系統(tǒng)；所述氣體供給系統(tǒng)包括氣體源進(jìn)氣管與固體源氣體進(jìn)氣管，所述固體源氣體進(jìn)氣管位于氣體源進(jìn)氣管的管內(nèi)；所述固體源氣體進(jìn)氣管的出口與所述化學(xué)沉積室的反應(yīng)腔體相連通；所述氣體源進(jìn)氣管的出口與所述化學(xué)沉積室的反應(yīng)腔體相連通；與化學(xué)沉積室相連通的真空系統(tǒng)。

參見圖1，圖1為本發(fā)明提供的化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖，其中A為載氣進(jìn)口、B為固體源加熱裝置、C為溫度傳感器、D為固體源氣體進(jìn)氣口、E為氣體源進(jìn)氣口、F為真空計、G為固體源氣體進(jìn)氣管、H為氣體源進(jìn)氣管、J為高溫加熱裝置、K為接真空系統(tǒng)口、L為擋板閥。

其中，所述化學(xué)沉積室為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的化學(xué)沉積室即可，并無特殊的限制，本發(fā)明中所述化學(xué)沉積室包括反應(yīng)腔體；所述反應(yīng)腔體優(yōu)選為石英管；所述反應(yīng)腔體的直徑優(yōu)選為20～100mm，更優(yōu)選為40～80mm，再優(yōu)選為50～60mm，最優(yōu)選為50mm；所述反應(yīng)腔體的長度優(yōu)選為1000～2000mm，更優(yōu)選為1200～1800mm，再優(yōu)選為1400～1600mm，最優(yōu)選為1400mm。

所述化學(xué)沉積室外設(shè)置有高溫加熱裝置；所述高溫加熱裝置優(yōu)選以硅鉬棒作為加熱元件，氧化鎂作為保溫材料，N型熱電偶作為測溫元件；所述高溫加熱裝置優(yōu)選還設(shè)置有溫度控制裝置；所述溫度控制裝置優(yōu)選為宇電儀表。

作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)的技術(shù)方案，化學(xué)沉積室外的高溫加熱裝置采用N型熱電偶進(jìn)行測溫，硅鉬棒作為加熱元件，氧化鎂作為保溫材料，宇電儀表作為溫度控制器，化學(xué)沉積室采用50mm直徑1400mm長的石英管作為反應(yīng)腔體。

按照本發(fā)明，所述化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)包括與化學(xué)沉積室相連通的氣體供給系統(tǒng)；所述氣體供給系統(tǒng)包括氣體源進(jìn)氣管與固體源氣體進(jìn)氣管；所述固體源氣體管位于氣體源進(jìn)氣管的管內(nèi)；所述固體源氣體進(jìn)氣管的出口與所述化學(xué)沉積室的反應(yīng)腔體相連通；所述氣體源進(jìn)氣管的出口與所述化學(xué)沉積室的反應(yīng)腔體相連通。固體源進(jìn)氣管位于氣體源進(jìn)氣管內(nèi)，可以很大程度上的減少交叉污染，使得生長的異質(zhì)結(jié)材料可以保持更好的品質(zhì)。在本發(fā)明中，所述固體源氣體進(jìn)氣管優(yōu)選為石英管；所述固體源氣體進(jìn)氣管外優(yōu)選纏繞有加熱帶，以保證固體源氣體在輸送過程中不會冷卻；所述加熱帶的溫度優(yōu)選為100℃～200℃，更優(yōu)選為120℃～180℃，再優(yōu)選為140℃～160℃，最優(yōu)選為150℃；所述氣體源進(jìn)氣管的直徑優(yōu)選為40～60mm，更優(yōu)選為50mm；所述固體源氣體進(jìn)氣管的直徑優(yōu)選為20～30mm，更優(yōu)選為25mm；所述固體源氣體進(jìn)氣管的長度優(yōu)選為400～600mm，更優(yōu)選為500mm。

按照本發(fā)明，所述化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)優(yōu)選還包括進(jìn)氣法蘭；所述進(jìn)氣法蘭包括第一進(jìn)氣口、第二進(jìn)氣口與出氣口；所述進(jìn)氣法蘭的第一進(jìn)氣口與出氣口相連通；所述出氣口通過卡套接口與所述氣體源進(jìn)氣管相連通；所述第二進(jìn)氣口與所述固體源氣體進(jìn)氣管相連通，且所述第二進(jìn)氣口與第一進(jìn)氣口及出氣口不連通。將進(jìn)氣法蘭設(shè)計為兩組法蘭的結(jié)合體，使得由低溫固態(tài)源揮發(fā)出來的氣體可以從高溫反應(yīng)區(qū)的外部進(jìn)入，不會受到高溫區(qū)的影響。

按照本發(fā)明，所述進(jìn)氣法蘭的第一進(jìn)氣口優(yōu)選與三通相連通，更優(yōu)選通過標(biāo)準(zhǔn)接口與三通相連通；所述三通的一頭優(yōu)選連接有真空計；所述三通的另一頭優(yōu)選連接有氣體罐。

作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)的技術(shù)方案，參見圖2～6，圖2與圖3為本發(fā)明提供的進(jìn)氣法蘭的結(jié)構(gòu)示意圖，圖4為本發(fā)明提供的進(jìn)氣法蘭的俯視圖，圖5為本發(fā)明提供的進(jìn)氣法蘭的側(cè)視圖，圖6為本發(fā)明提供的進(jìn)氣法蘭的正視圖。所述進(jìn)氣法蘭更優(yōu)選具體為：所述進(jìn)氣法蘭裝置一端為50mm的標(biāo)準(zhǔn)法蘭即為出口，中間一段接KF16的標(biāo)準(zhǔn)接口，用于連接一個三通頭，三通頭另外兩端分別接真空計，氣體罐，其中從氣體罐出來的氣體通過Φ6的卡套接頭連接，此卡套接口為第一進(jìn)氣口，真空計通過卡箍連接。第二進(jìn)氣口為25mm標(biāo)準(zhǔn)法蘭，且在25mm標(biāo)準(zhǔn)法蘭端留有25mm深的臺階，該臺階用于放置FFKM膠圈，通過擰緊螺絲擠壓膠圈來密封25mm口徑的小石英管，該小石英管為固體源氣體進(jìn)氣管，長度為500mm，直接通入到高溫反應(yīng)區(qū)。

按照本發(fā)明，所述化學(xué)沉積系統(tǒng)優(yōu)選還包括固體源加熱裝置；所述固體源加熱裝置與所述固體源氣體進(jìn)氣管的進(jìn)口相連通，更優(yōu)選通過進(jìn)氣法蘭與所述固體源氣體進(jìn)氣管的進(jìn)口相連通。所述固體源加熱裝置用于固體源的加熱升華，將其移至化學(xué)沉積室外，可精確控制蒸發(fā)溫度，實驗變量可以被更好的控制，有助于實現(xiàn)對固體源揮發(fā)的控制，尤其是低沸點的固體源，使低沸點固體源可以受控制地被加熱蒸發(fā)，不會導(dǎo)致不是計劃中的生長。所述固體源加熱裝置優(yōu)選設(shè)置有載氣進(jìn)口；所述載體進(jìn)口優(yōu)選設(shè)置有氣體質(zhì)量流量計，以實現(xiàn)對載氣流量的控制，載氣運載著由固體源升華出來的源進(jìn)入固體源氣體進(jìn)氣管中；所述固體源加熱裝置優(yōu)選還設(shè)置有溫度傳感器；所述溫度傳感器為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的溫度傳感器即可，并無特殊的限制，本發(fā)明中優(yōu)選為PT100溫度傳感器。所述溫度傳感器優(yōu)選連接有溫度控制器。溫度控制器通過比對設(shè)定值和測量值，通過PID算法給出調(diào)節(jié)信號來控制加熱器的通斷；所述固體源加熱裝置的加熱器優(yōu)選為環(huán)形的加熱器，更優(yōu)選為環(huán)形的陶瓷加熱圈，加熱快且比較安全。

作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)的技術(shù)方案，所述固體源加熱升華被挪到反應(yīng)管外，放置在外部的固體源加熱裝置中，優(yōu)選為不銹鋼反應(yīng)釜；反應(yīng)釜由FFKM膠圈密封，通過擰緊螺絲來壓緊膠圈，膠圈變形后密封腔體。反應(yīng)釜留有一個載氣進(jìn)口，一個出氣口，一個PT100插槽。載氣進(jìn)口連接的是作為運載源氣體的載氣。由一個氣體質(zhì)量流量計控制氣流量大小。并且通過一個Φ6的卡套快速接頭連接到反應(yīng)釜的進(jìn)氣端。在正中間留有一個Φ4的PT100插槽，用于探測反應(yīng)釜內(nèi)的溫度。PT100采用的是兩線制，精度可以達(dá)到±0.1℃。PT100連接到外部的溫度控制器，控制器通過比對設(shè)定值和測量值，通過PID算法給出調(diào)節(jié)信號來控制加熱器的通斷。加熱器是環(huán)形的陶瓷加熱圈，加熱快而且比較安全。在反應(yīng)釜的左側(cè)是一個出氣口，載氣運載著由低沸點固態(tài)源升華出來的源從這個出口匯入到進(jìn)氣法蘭的一端即圖2所標(biāo)注的“固態(tài)源進(jìn)氣口”，同樣是通過Φ6的卡套快速接頭連接。

作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)的技術(shù)方案，在傳輸固態(tài)源所升華出來的氣體時，采用了專用的傳輸通道即25mm直徑500mm長度的石英管傳輸。為了防止中途傳輸時冷凝，在外部纏繞了加熱帶，加熱帶加熱到150℃，保證傳輸過程中不會冷凝；并且所有的進(jìn)氣法蘭密封膠圈全部采用FFKM膠圈，保證了不會因為膠圈的質(zhì)量問題出現(xiàn)碳污染。

按照本發(fā)明，所述化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)還包括與化學(xué)沉積室相連通的真空系統(tǒng)。

作為本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)的技術(shù)方案，真空系統(tǒng)的真空主要是通過機械泵產(chǎn)生，機械泵型號為愛德華RV8。密封元件包括：氟橡膠圈，波紋管，真空閥，以及真空法蘭。

本發(fā)明將固體源氣體進(jìn)氣管與固體源氣體進(jìn)氣管分開，使固體源氣體完全不受氣體源氣體的影響，從而實現(xiàn)對固體源氣體的控制。

為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的一種化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)進(jìn)行詳細(xì)描述。

以下實施例中所用的試劑均為市售。

實施例1

化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)包括：化學(xué)沉積室；所述化學(xué)沉積室包括反應(yīng)腔體；設(shè)置于化學(xué)沉積室外的高溫加熱裝置；與化學(xué)沉積室相連通的氣體供給系統(tǒng)；所述氣體供給系統(tǒng)包括氣體源進(jìn)氣管與固體源氣體進(jìn)氣管，所述固體源氣體進(jìn)氣管位于氣體源進(jìn)氣管的管內(nèi)；所述固體源氣體進(jìn)氣管的出口與所述化學(xué)沉積室相連通；所述氣體源進(jìn)氣管的出口與所述化學(xué)沉積室相連通；與化學(xué)沉積室相連通的真空系統(tǒng)。

化學(xué)沉積室的高溫加熱裝置采用N型熱電偶進(jìn)行測溫，硅鉬棒作為加熱元件，氧化鎂作為保溫材料，宇電儀表作為溫度控制器，化學(xué)沉積室采用50mm直徑1400mm長的石英管作為反應(yīng)腔體。

所述進(jìn)氣法蘭包括第一進(jìn)氣口、第二進(jìn)氣口與出氣口；所述進(jìn)氣法蘭的第一進(jìn)氣口通過出口與所述氣體源進(jìn)氣管相連通；所述第二進(jìn)氣口與所述固體源氣體進(jìn)氣管相連通，且所述第二進(jìn)氣口與第一進(jìn)氣口及出氣口不連通。

所述進(jìn)氣法蘭裝置一端為50mm的標(biāo)準(zhǔn)法蘭即為出口，中間一段接KF16的標(biāo)準(zhǔn)接口，用于連接一個三通頭，三通頭另外兩端分別接真空計，氣體罐，其中從氣體罐出來的氣體通過Φ6的卡套接頭連接，此卡套接口為第一進(jìn)氣口，真空計通過卡箍連接。第二進(jìn)氣口為25mm標(biāo)準(zhǔn)法蘭，且在25mm標(biāo)準(zhǔn)法蘭端留有25mm深的臺階，該臺階用于放置FFKM膠圈，通過擰緊螺絲擠壓膠圈來密封25mm口徑的小石英管，該小石英管為固體源氣體進(jìn)氣管，長度為500mm，直接通入到高溫反應(yīng)區(qū)。

所述固體源加熱升華被挪到反應(yīng)管外，放置在外部的固體源加熱裝置中，優(yōu)選為不銹鋼反應(yīng)釜；反應(yīng)釜由FFKM膠圈密封，通過擰緊螺絲來壓緊膠圈，膠圈變形后密封腔體。反應(yīng)釜留有一個載氣進(jìn)口，一個出氣口，一個PT100插槽。載氣進(jìn)口連接的是作為運載源氣體的載氣。由一個氣體質(zhì)量流量計控制氣流量大小。并且通過一個Φ6的卡套快速接頭連接到反應(yīng)釜的進(jìn)氣端。在正中間留有一個Φ4的PT100插槽，用于探測反應(yīng)釜內(nèi)的溫度。PT100采用的是兩線制，精度可以達(dá)到±0.1℃。PT100連接到外部的溫度控制器，控制器通過比對設(shè)定值和測量值，通過PID算法給出調(diào)節(jié)信號來控制加熱器的通斷。加熱器是環(huán)形的陶瓷加熱圈，加熱快而且比較安全。在反應(yīng)釜的左側(cè)是一個出氣口，載氣運載著由低沸點固態(tài)源升華出來的源從這個出口匯入到進(jìn)氣法蘭的一端即圖2所標(biāo)注的“固態(tài)源進(jìn)氣口”，同樣是通過Φ6的卡套快速接頭連接。

在傳輸固態(tài)源所升華出來的氣體時，采用了專用的傳輸通道即25mm直徑500mm長度的石英管傳輸。為了防止中途傳輸時冷凝，在外部纏繞了加熱帶，加熱帶加熱到150℃，保證傳輸過程中不會冷凝；并且所有的進(jìn)氣法蘭密封膠圈全部采用FFKM膠圈，保證了不會因為膠圈的質(zhì)量問題出現(xiàn)碳污染。

真空系統(tǒng)的真空主要是通過機械泵產(chǎn)生，機械泵型號為愛德華RV8。密封元件包括：氟橡膠圈，波紋管，真空閥，以及真空法蘭。

采用上述的化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)用于生長六方氮化硼。在本實驗中采用常壓CVD來生長六方氮化硼。在生長之前，先把沉積室溫度升高到1025℃，退火30分鐘，氣體組分為氬氫混合氣，流量為400sccm。退火完成后，升溫到生長溫度1065℃生長10～30分鐘。固態(tài)源采用的是氨硼烷，加熱溫度為70℃，源的載氣為30:1的氬氫混合氣，流量100scmm。

利用掃描電子顯微鏡對得到的六方氮化硼進(jìn)行檢測，得到其掃描電鏡照片，如圖7所示。由圖7可以看到采用本發(fā)明提供的化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)得到的形貌非常好的三角形單晶，說明這個系統(tǒng)能夠很好地通過控制源的蒸發(fā)溫度從而控制源的供給量。