本發(fā)明屬于熱噴涂技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低壓等離子噴涂-物理氣相沉積tin涂層的方法。

背景技術(shù)：

tin涂層作為一種金屬陶瓷材料，具有高硬度、高熔點、耐腐蝕等特點，已被廣泛應(yīng)用于切削刀具、高溫結(jié)構(gòu)材料和抗磨抗蝕部件上。將tin涂層沉積在鈦及鈦合金表面上，可以提高其表面的力學(xué)性能、耐蝕性能和生物兼容性能，有利于鈦及鈦合金在航空航天、艦船兵器、石油化工、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用。

目前，國內(nèi)外制備tin涂層一般采用鍍膜的工藝，如物理氣相沉積和化學(xué)氣相沉積。這些方法可制備純凈，致密的tin涂層。但其沉積效率低，難以沉積厚涂層，這會影響tin涂層的耐磨、耐蝕性能。為了提高tin涂層沉積效率，研究者嘗試使用等離子噴涂工藝制備tin厚涂層。fengw（fengw,yand,hej,etal.microhardnessandtoughnessofthetincoatingpreparedbyreactiveplasmaspraying[j].appliedsurfacescience,2005,243(1):204-213）采用大氣反應(yīng)等離子噴涂制備tin涂層，厚度超過了500μm，但涂層不致密，且含有雜質(zhì)ti3o，一定程度上降低了tin涂層的硬度。vautherinb（vautherinb,planchemp,queta,etal.manufacturingofcompositetitanium-titaniumnitridecoatingsbyreactiveverylowpressureplasmaspraying(r-vlpps)[c]//journalofphysics:conferenceseries.ioppublishing,2014,550(1):012035）采用低壓反應(yīng)等離子噴涂制備tin涂層，厚度為25μm，無氧化且組織致密，但由于等離子噴槍功率不高（54kw），涂層中存在未熔的ti顆粒以及未完全氮化的tin0.3和ti2n雜質(zhì)。因此，一般的等離子噴涂工藝雖然可以有效提高tin涂層的沉積效率，但卻很難得到純凈的、無氧化的致密tin涂層。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種低壓等離子噴涂tin涂層的方法。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)鍍膜和等離子噴涂工藝制備tin涂層存在的不足，不僅可以制備純凈、無氧化的致密tin涂層，而且還能提高tin涂層的沉積效率，是一種快速制備tin涂層的等離子噴涂新工藝。所述制備方法由以下步驟組成：

①選用鈦或者鈦合金作為基體，表面預(yù)處理后用酒精進行超聲波清洗；

②將基體置于噴涂設(shè)備內(nèi)，抽真空至壓力＜0.5mbar下；

③填充ar至＞40mbar，點槍后，抽真空至壓力＜2mbar，利用等離子焰流將基體預(yù)熱至800~900℃；

④待焰流穩(wěn)定后，進行ti粉和氮氣反應(yīng)噴涂；

⑤噴涂結(jié)束，保持低壓狀態(tài)直至冷卻至室溫，得到tin涂層。

所述表面預(yù)處理為噴砂或者砂紙研磨。所述ti粉為球形粉末，粒徑為5~25μm。所述制備的tin涂層厚度為5~50μm。

步驟④中噴涂壓力＜2mbar；噴槍功率為100~130kw以上，電流為1800~2000a；工作氣體流量ar30~45splm，he40~60slpm，n210~20slpm，送粉n2和外加n2環(huán)流量：40~50slpm；送粉量為1.0~3.0g/min；噴涂距離為500~900mm。

本發(fā)明適用于制備ti、al、cr、w等金屬的氮化物涂層。

本發(fā)明為制備tin涂層開辟了新途徑。相比于傳統(tǒng)鍍膜工藝制備tin涂層，本發(fā)明保留了傳統(tǒng)等離子噴涂工藝簡單，沉積效率高的優(yōu)點。而相比于傳統(tǒng)等離子噴涂制備tin涂層，本發(fā)明又有以下方面的改進：（1）在噴涂過程中提供真空環(huán)境，不僅能有效避免ti粉發(fā)生氧化，而且可以使等離子焰流變得更寬更長，有利于生成組織致密的純tin涂層；（2）噴涂功率更高（可達100kw以上），能寬化等離子焰流，有效汽化ti粉和離化n2，使兩者充分反應(yīng)，實現(xiàn)氣相沉積tin涂層；（3）等離子焰流和基體溫度更高，使tin涂層與工件之間存在滲氮層，可有效提高涂層與工件的結(jié)合強度。

附圖說明

圖1是實施例1中tin涂層的x射線衍射譜線。

圖2是實施例1中tin涂層掃描電鏡表面形貌。

圖3是實施例1中tin涂層掃描電鏡截面形貌。

圖4是實施例1中tin涂層掃描電鏡斷面形貌。

圖5和圖6是實施例1中tin涂層元素線掃描分析。

圖7是實施例2中tin涂層的x射線衍射譜線。

圖8是實施例2中tin涂層掃描電鏡表面形貌。

圖9是實施例2中tin涂層掃描電鏡截面形貌。

圖10是實施例2中tin涂層掃描電鏡斷面形貌。

具體實施方式

實施例1

①選用ti-6al-4v作為基體，用60#sic進行噴砂，然后用酒精進行超聲波清洗。把200g，5~25μm的球形ti粉裝入送粉器；

②將ti-6al-4v基體放入真空室并關(guān)閉低壓等離子體設(shè)備艙門，抽取真空至壓力＜0.5mbar；

③填充ar至＞40mbar后點槍，點槍后抽真空至壓力＜2mbar，利用等離子焰流對基體進行預(yù)熱，用紅外測溫儀探測基體溫度，直至基體溫度達到900℃；

④調(diào)整等離子噴涂參數(shù)：噴涂壓力為1mbar；噴槍功率為120kw，電流為2000a；工作氣體流量為ar35splm，he45slpm，n215slpm，送粉n2和外加n2環(huán)流量：40~50slpm。待焰流穩(wěn)定后，將ti粉和n2注入高溫高速等離子焰流進行反應(yīng)噴涂。送粉量為1.25g/min；噴涂距離為700mm；噴涂次數(shù)為200次；噴涂時間為23min；

⑤噴涂結(jié)束，保持低壓狀態(tài)直至冷卻至室溫，取出基體，得到tin涂層，經(jīng)檢測：涂層厚度為5μm。

圖1是tin涂層的x射線衍射譜線。涂層成分全部為tin，不含鈦粉及其氧化物。表明采用低壓等離子噴涂-物理氣相沉積制備tin涂層不僅可以防止鈦粉氧化，其大功率噴槍還可以使ti粉和n2充分反應(yīng)生成tin涂層。

圖2、3、4分別是tin涂層的表面、截面和斷面形貌。tin涂層呈現(xiàn)出典型的以氣相形式沉積的柱狀結(jié)構(gòu)。該結(jié)構(gòu)晶粒細小且組織致密，并含有納米級的片狀晶粒，能有效改善ti-6al-4v的表面性能。

圖5和圖6是tin涂層元素線掃描分析。其中紅色曲線為氮含量，其變化趨勢表明在基體內(nèi)表面存在滲氮層，能有效提高tin涂層與工件的結(jié)合強度。

實施例2

①選用ti-6al-4v作為基體，用2000#砂紙研磨其表面，用酒精進行超聲波清洗。把200g，5~25μm的球形ti粉裝入送粉器；

②將ti-6al-4v基體放入真空室并關(guān)閉低壓等離子體設(shè)備艙門，抽取真空至壓力＜0.5mbar；

③填充ar至＞40mbar后點槍，點槍后抽真空至壓力＜2mbar，利用等離子焰流對基體進行預(yù)熱，用紅外測溫儀探測基體溫度，直至基體溫度達到900℃；

④調(diào)整等離子噴涂參數(shù)：噴涂壓力為1mbar；噴槍功率為120kw，電流為2000a；工作氣體流量為ar35splm，he45slpm，n215slpm，送粉n2和外加n2環(huán)流量：40~50slpm。待焰流穩(wěn)定后，將ti粉和n2注入高溫高速等離子焰流進行反應(yīng)噴涂。送粉量為2.5g/min；噴涂距離為500mm；噴涂次數(shù)為200次；噴涂時間為23min；

⑤噴涂結(jié)束，保持低壓狀態(tài)直至冷卻至室溫，取出基體，得到tin涂層，經(jīng)檢測：涂層厚度為40μm。

圖7是tin涂層x射線衍射譜線。涂層成分仍為tin，表明大功率低壓等離子噴涂-物理氣相沉積可以在更大送粉量的情況下，使ti粉與n2充分反應(yīng)生成tin涂層。

圖8、9、10分別是tin涂層的表面、截面和斷面形貌。tin涂層仍以氣相形式沉積的柱狀結(jié)構(gòu)為主，但由于送粉量的加大，使得涂層中還存在一些以液相形式沉積的層狀結(jié)構(gòu)。