本發(fā)明屬于微晶、非晶態(tài)粉末金屬生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微晶、非晶態(tài)金屬粉末制造裝置及其制造方法。

背景技術(shù)：

金屬粉末按照組織結(jié)構(gòu)為晶態(tài)、非晶(微晶)態(tài)、納米晶三大類(lèi)；晶態(tài)包括各種單質(zhì)金屬粉末、多元合金粉末，如純銅粉、鈷粉、鎳粉、鉬粉、鐵粉、鐵硅鋁粉、鐵硅粉、鐵硅鉻粉和高磁通鐵鎳粉等；非晶態(tài)軟磁材料包括鐵基非晶合金(鐵硅棚)、鐵鎳基非晶合金、鈷基非晶合金和納米晶等各類(lèi)合金粉末；微晶態(tài)合金包括稀土微晶、鐵基微晶合金、鈷基微晶和微晶態(tài)坡莫合金。

現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于合金粉末的制造方法主要包括：

(1)霧化法：大多數(shù)金屬粉末的制造方法，用于生產(chǎn)純鐵粉、銅粉、青銅粉、黃銅粉、鐵硅、鐵硅鋁、鐵鎳、鐵鎳鉬、鐵硅鉻及其他多元合金粉末。霧化介質(zhì)有水、氮?dú)?、氬氣；有時(shí)候采用水、氣聯(lián)合霧化或者超聲波聯(lián)合霧化。霧化法因?yàn)槔鋮s速度小，霧化得到的合金粉末均為晶態(tài)粉末。

(2)機(jī)械(氣流)粉碎法：采用機(jī)械力(高速氣流)將塊狀金屬體(或粒狀、帶狀)粉碎成粉末狀，主要用于鐵硅鋁粉末及部分純鐵粉末的制造。如果原有塊狀、顆粒狀或窄薄帶是晶態(tài)，經(jīng)過(guò)機(jī)械粉碎得到的粉末也是晶態(tài)粉末；如果原有塊狀、顆粒狀或窄薄帶是非晶態(tài)，經(jīng)過(guò)機(jī)械粉碎得到的粉末就是非晶態(tài)粉末。

(3)快速冷卻粉碎法：將液態(tài)合金噴涂在強(qiáng)制快速

冷卻的旋轉(zhuǎn)體上，獲得帶狀固定合金體，再將帶狀材料用機(jī)械粉碎的方法破碎成粉末，這種方法生產(chǎn)的粉末均為非晶態(tài)，現(xiàn)有產(chǎn)品有FeSiB系列、NdFeB等。

非晶態(tài)金屬與合金是70年代問(wèn)世的一個(gè)新型材料領(lǐng)域，它的制備技術(shù)完全不同于傳統(tǒng)的方法，而是采用了冷卻速度大約為每秒一百萬(wàn)度的超急冷凝固技術(shù)，從鋼液到薄帶成品一次成型，比一般冷軋金屬薄帶制造工藝減少了許多中間工藝，這種新工藝被人們稱之為快淬工藝，是對(duì)傳統(tǒng)冶金工藝的一項(xiàng)革命。由于超急冷凝固，合金凝固時(shí)原子來(lái)不及有序排列結(jié)晶，得到的固態(tài)合金是無(wú)序結(jié)構(gòu)，沒(méi)有晶態(tài)合金的晶粒、晶界存在，稱之為非晶態(tài)合金。

霧化法生產(chǎn)的純鐵、鐵硅、鐵硅鋁、鐵鎳、鐵鎳鉬等合金粉末，均是晶態(tài)粉末。霧化法在利用水、氮?dú)?、氬氣、氦氣或者水霧聯(lián)合霧化的過(guò)程中存在著如下問(wèn)題：

1)水霧化：水與高溫液態(tài)金屬接觸，部分H₂0分解成H₂、O₂，導(dǎo)致金屬粉末氧化嚴(yán)重，一般情況下氧含量在3000ppm左右甚至更高；

2)氣體霧化：粉末顆粒粗大、細(xì)粉末較少，200目以細(xì)產(chǎn)量一般小于50％；同時(shí)，粉末形狀為球狀，導(dǎo)致金屬粉末的成型性較差。

3)無(wú)論氣霧化、還是水霧化生產(chǎn)的各類(lèi)金屬粉末均為晶態(tài)粉末。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了解決現(xiàn)有水霧化法生產(chǎn)合的金屬粉末存在著粉末氧化嚴(yán)重、氣霧化細(xì)粉末較少、均為晶態(tài)的問(wèn)題，而提供一種微晶、非晶態(tài)金屬粉末制造裝置及其制造方法，能夠得到微晶(非晶)態(tài)金屬粉末(由于合金成分不同，得到的粉末是微晶或者非晶)，同時(shí)本發(fā)明能夠得到含氧量極低的金屬粉末、同時(shí)提高細(xì)粉的產(chǎn)量，從而提高金屬粉末的性能及應(yīng)用領(lǐng)域。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種微晶、非晶態(tài)金屬粉末制造裝置，其特征在于，包括霧化罐，所述霧化罐的上端設(shè)置有環(huán)狀噴盤(pán)，所述環(huán)狀噴盤(pán)的上端安裝有用于盛放液態(tài)金屬的中間包，所述中間包下端連接有導(dǎo)流管，所述環(huán)狀噴盤(pán)的中央開(kāi)設(shè)有通孔，導(dǎo)流管的下端伸入通孔內(nèi)并將中間包內(nèi)的液態(tài)金屬流入到霧化罐內(nèi)，所述環(huán)狀噴盤(pán)的側(cè)壁上開(kāi)設(shè)有第一液氮進(jìn)口，所述環(huán)狀噴盤(pán)上連接有至少兩個(gè)用于噴出液氮的噴咀，噴咀的噴口均勻的環(huán)繞在從導(dǎo)流管內(nèi)流下的液態(tài)金屬柱的外圍。

所述霧化罐的底部開(kāi)設(shè)有出料口，所述霧化罐的下端設(shè)置有第二液氮進(jìn)口。

第二液氮進(jìn)口上端的霧化罐上設(shè)置有氮?dú)膺M(jìn)氣口，氮?dú)膺M(jìn)氣口上端的霧化罐上設(shè)置有氮?dú)獬鰵饪?，所述氮?dú)膺M(jìn)氣口和氮?dú)獬鰵饪谠O(shè)置在霧化罐的兩側(cè)。

所述霧化罐上還設(shè)置有抽真空接口和泄壓閥。

所述環(huán)形噴盤(pán)與中間包之間設(shè)置有密封環(huán)。

一種微晶、非晶態(tài)金屬粉末制造方法，包括如下步驟：

1)關(guān)閉霧化罐所有的進(jìn)、出口，用橡膠塊堵塞導(dǎo)流管；

2)打開(kāi)霧化罐外部的真空泵，通過(guò)抽真空接口抽出霧化罐內(nèi)的空氣；然后從氮?dú)膺M(jìn)氣口通入氮?dú)?，使得霧化罐內(nèi)氮?dú)鈮毫Υ笥谝粋€(gè)大氣壓；

3)打開(kāi)氮?dú)獬鰵饪诔槌鲮F化罐內(nèi)的氮?dú)?；同時(shí)將冶煉的液態(tài)金屬注入到中間包內(nèi)，液態(tài)金屬融化導(dǎo)流管上部的橡膠塊后，液態(tài)金屬?gòu)膶?dǎo)流管內(nèi)流入霧化罐；

4)在向中間包注入液態(tài)金屬的同時(shí)，向噴咀內(nèi)通入高壓液氮；當(dāng)液態(tài)金屬?gòu)膶?dǎo)流管的下口流出時(shí)與高速液態(tài)氮相互撞擊致使液態(tài)金屬成粉末狀并快速冷卻；粉末狀金屬在下落到霧化罐下部時(shí)再次與第二液氮進(jìn)口進(jìn)入的液氮相遇，使粉末金屬快速冷卻到常溫成為微晶/非晶態(tài)粉末。

最后打開(kāi)霧化罐底部的出料口流出粉末金屬。

噴咀噴出的液氮的壓強(qiáng)在5-200MPa之間。

所述導(dǎo)流管內(nèi)流出的液態(tài)金屬的流速在5-50m/s之間。

所述導(dǎo)流管的內(nèi)徑在1-20mm之間。

所述進(jìn)入霧化罐的液氮?dú)饣纬傻牡獨(dú)饪偭康扔趶撵F化罐中抽出的氮?dú)饪偭俊?/p>

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明提供的微晶、非晶態(tài)金屬粉末制造裝置及其制造方法，通過(guò)液氮噴射到液態(tài)金屬上進(jìn)行強(qiáng)制快速冷卻獲得百萬(wàn)級(jí)的冷卻速度，從而能夠獲得微晶/非晶態(tài)金屬粉末；加上液氮相比氣體霧化能夠獲得更大的沖擊力，從而獲得粒度更小的金屬粉末，提高細(xì)粉末的產(chǎn)量。

液氮中含氧量在2ppm以下，加上超低的溫度使得金屬粉末瞬間凝固，粉末來(lái)不及氧化，因此能夠得到含氧量極地的金屬粉末。

本發(fā)明獲得的金屬粉末呈不規(guī)則狀，相比現(xiàn)有技術(shù)中的球狀金屬粉末，具有成型性能好的特點(diǎn)。

本發(fā)明能夠形成微晶態(tài)單質(zhì)金屬粉末。而現(xiàn)有技術(shù)中獲得微晶態(tài)單質(zhì)金屬粉末的工藝是采用高能機(jī)械球磨法獲得，其工藝是：在高真空、氬氣保護(hù)下用硬質(zhì)鋼球與物料長(zhǎng)時(shí)間碰撞、研磨，對(duì)粉末粒子不斷進(jìn)行熔結(jié)、斷裂，使晶粒不斷細(xì)化，最終的得到微晶態(tài)粉末，現(xiàn)有技術(shù)獲得微晶態(tài)單質(zhì)金屬粉末的工藝存在著時(shí)間長(zhǎng)、產(chǎn)量低、成本高、產(chǎn)品二次污染嚴(yán)重、含氧量高的問(wèn)題。而本發(fā)明獲得微晶態(tài)單質(zhì)金屬粉末具有時(shí)間短、產(chǎn)量高、成本低、能夠防止產(chǎn)品二次污染、含氧量低的特點(diǎn)。

現(xiàn)有的工藝采用超急冷凝固技術(shù)(即快淬工藝)，快淬工藝：熔融狀態(tài)的金屬液，從電爐注入惰性氣體保護(hù)的石英坩堝中，在壓力作用下經(jīng)過(guò)石英坩堝容器底部細(xì)孔噴射到高速旋轉(zhuǎn)的水冷銅輥的外緣上，以105-106℃/s速度冷卻，形成非晶態(tài)或微晶態(tài)的窄薄帶，再在惰性氣體保護(hù)下用機(jī)械力或高速氣流粉碎成粉末。本發(fā)明得到微晶/非晶態(tài)的金屬粉末相比于現(xiàn)有技術(shù)中的快淬工藝減少了高速旋轉(zhuǎn)的水冷銅輥以及粉碎工藝，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，制造成本低的特點(diǎn)。

本發(fā)明的進(jìn)入霧化罐的液氮?dú)饣纬傻牡獨(dú)饪偭康扔趶撵F化罐中抽出的氮?dú)饪偭?，從而保證霧化罐內(nèi)的氣壓平衡，保證安全生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是現(xiàn)有技術(shù)中的氣霧化工藝獲得的金屬粉末示意圖；

圖3是現(xiàn)有技術(shù)中的水霧化工藝獲得的金屬粉末示意圖；

圖4和圖5為本發(fā)明獲得的微晶態(tài)金屬粉末的示意圖；

附圖說(shuō)明：1、液態(tài)金屬，2、噴咀，3、導(dǎo)流管，4、第一液氮進(jìn)口，5、氮?dú)獬鰵饪冢?、泄壓閥，7、第二液氮進(jìn)口，8、中間包，9、密封環(huán)，10、環(huán)形噴盤(pán)，11、抽真空接口，12、霧化罐，13、氮?dú)膺M(jìn)氣口，14、粉末金屬，15、出料口，16、電爐。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，并不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的其他所用實(shí)施例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

結(jié)合附圖，本發(fā)明提供一種微晶、非晶態(tài)金屬粉末制造裝置，包括霧化罐12，所述霧化罐12的上端設(shè)置有環(huán)狀噴盤(pán)10，所述環(huán)狀噴盤(pán)10的上端安裝有用于盛放液態(tài)金屬的中間包8，所述中間包8下端連接有導(dǎo)流管3，所述環(huán)狀噴盤(pán)10的中央開(kāi)設(shè)有通孔，導(dǎo)流管3的上端與中間包連通，導(dǎo)流管3的下端伸入通孔內(nèi)并將中間包8內(nèi)的液態(tài)金屬1流入到霧化罐12內(nèi)，所述環(huán)狀噴盤(pán)10的側(cè)壁上開(kāi)設(shè)有第一液氮進(jìn)口4，所述環(huán)狀噴盤(pán)10上連接有至少兩個(gè)用于噴出液氮的噴咀2，噴咀2的噴口均勻的環(huán)繞在從導(dǎo)流管3內(nèi)流下的液態(tài)金屬柱的外圍。

為了便于排除粉末金屬14，所述霧化罐12的底部開(kāi)設(shè)有出料口15，所述霧化罐12的下端設(shè)置有第二液氮進(jìn)口7，通過(guò)第二液氮進(jìn)口7向霧化罐12內(nèi)通入液氮對(duì)將粉末金屬冷卻至常溫。

本發(fā)明的第二液氮進(jìn)口7上端的霧化罐12上設(shè)置有氮?dú)膺M(jìn)氣口13，氮?dú)膺M(jìn)氣口13上端的霧化罐12上設(shè)置有氮?dú)獬鰵饪?，所述氮?dú)膺M(jìn)氣口13和氮?dú)獬鰵饪?設(shè)置在霧化罐12的兩側(cè)，通過(guò)對(duì)稱設(shè)置的氮?dú)膺M(jìn)氣口和氮?dú)獬鰵饪谀軌驅(qū)F化罐12內(nèi)的空氣進(jìn)行排出。

為了排除霧化罐12內(nèi)的空氣，本發(fā)明的霧化罐12上還設(shè)置有抽真空接口11，通過(guò)外部的真空泵排出霧化罐12內(nèi)的空氣，防止空氣中的氧氣氧化金屬，降低粉末金屬的含氧量。

本發(fā)明的環(huán)形噴盤(pán)10與中間包8之間設(shè)置有密封環(huán)9，本發(fā)明的霧化罐12內(nèi)還連接有泄壓閥6。

本發(fā)明還提供一種微晶、非晶態(tài)金屬粉末制造方法，包括如下步驟：

1)關(guān)閉霧化罐12所有的進(jìn)、出口(即第一液氮進(jìn)口4、第二液氮進(jìn)口7、氮?dú)膺M(jìn)氣口13、氮?dú)獬鰵饪?、出料口15)，用橡膠塊堵塞導(dǎo)流管3；

2)打開(kāi)霧化罐12外部的真空泵，通過(guò)抽真空接口11抽出霧化罐12內(nèi)的空氣；然后從氮?dú)膺M(jìn)氣口13通入氮?dú)?，使得霧化罐12內(nèi)氮?dú)鈮毫Υ笥谝粋€(gè)大氣壓；

3)打開(kāi)氮?dú)獬鰵饪?抽出霧化罐12內(nèi)的氮?dú)?；同時(shí)將冶煉的液態(tài)金屬1注入到中間包8內(nèi)，液態(tài)金屬1融化導(dǎo)流管3上部的橡膠塊后，液態(tài)金屬1從導(dǎo)流管3內(nèi)流入霧化罐12；其中液態(tài)金屬可以在電爐16內(nèi)冶煉到要求的成分及溫度，在電爐16或者感應(yīng)爐內(nèi)，通過(guò)電能轉(zhuǎn)化成熱能，融化金屬或合金金屬，通過(guò)添加需要的合金元素，獲得合格化學(xué)成分的液態(tài)金屬。因各種金屬的熔點(diǎn)不同，熔化后的最終溫度也不相同，熔化終了溫度控制在500℃-2000℃，液態(tài)金屬1的制備本領(lǐng)域的技術(shù)人員都能明白和理解，在此不再贅述。

4)在向中間包8注入液態(tài)金屬1的同時(shí)，向噴咀2內(nèi)通入高壓液氮，即通過(guò)第一液氮進(jìn)口向環(huán)形噴盤(pán)10內(nèi)通過(guò)高壓液氮，高壓液氮在從各個(gè)噴咀2中噴出液氮；當(dāng)液態(tài)金屬1從導(dǎo)流管3的下口流出時(shí)與高速液氮相互撞擊致使液態(tài)金屬1成粉末狀并快速冷卻；粉末金屬14在下落到霧化罐12下部時(shí)再次與第二液氮進(jìn)口7進(jìn)入的液氮相遇，使粉末金屬14快速冷卻到常溫成為微晶/非晶態(tài)粉末。

最后打開(kāi)霧化罐12底部的出料口15流出粉末金屬14。

本發(fā)明的噴咀2噴出的液氮的壓強(qiáng)在5-200MPa之間。

所述導(dǎo)流管3內(nèi)流出的液態(tài)金屬1的流速在5-50m/s之間，所述導(dǎo)流管3的內(nèi)徑在1-20mm之間。

所述進(jìn)入霧化罐12的液氮?dú)饣纬傻牡獨(dú)饪偭康扔趶撵F化罐12中抽出的氮?dú)饪偭浚粡亩ＷC霧化罐內(nèi)的氣壓平衡，保證安全生產(chǎn)。

在生產(chǎn)過(guò)程中，各個(gè)企業(yè)根據(jù)自身的設(shè)備實(shí)際情況，應(yīng)當(dāng)使得霧化管12內(nèi)的氣壓略低于一個(gè)大氣壓，從而便于提高液態(tài)金屬流入霧化罐內(nèi)的流速。

本發(fā)明提供的微晶、非晶態(tài)金屬粉末制造裝置及其制造方法，通過(guò)液氮噴射到液態(tài)金屬上進(jìn)行強(qiáng)制快速冷卻獲得百萬(wàn)級(jí)的冷卻速度，從而能夠獲得微晶/非晶態(tài)金屬粉末；加上液氮相比氣體霧化能夠獲得更大的沖擊力，從而獲得粒度更小的金屬粉末，提高細(xì)粉末的產(chǎn)量。

液氮中含氧量在2ppm以下，加上超低的溫度使得金屬粉末瞬間凝固，粉末來(lái)不及氧化，因此能夠得到含氧量極地的金屬粉末。

通過(guò)圖4、圖5與圖2、圖3的對(duì)比能夠直觀的看出，本發(fā)明獲得的金屬粉末呈不規(guī)則狀，相比現(xiàn)有技術(shù)中的球狀金屬粉末，具有成型性能好的特點(diǎn)。

本發(fā)明能夠形成微晶態(tài)單質(zhì)金屬粉末。而現(xiàn)有技術(shù)中獲得微晶態(tài)單質(zhì)金屬粉末的工藝是采用高能機(jī)械球磨法獲得，其工藝是：在高真空、氬氣保護(hù)下用硬質(zhì)鋼球與物料長(zhǎng)時(shí)間碰撞、研磨，對(duì)粉末粒子不斷進(jìn)行熔結(jié)、斷裂，使晶粒不斷細(xì)化，最終的得到微晶態(tài)粉末，現(xiàn)有技術(shù)獲得微晶態(tài)單質(zhì)金屬粉末的工藝存在著時(shí)間長(zhǎng)、產(chǎn)量低、成本高、產(chǎn)品二次污染嚴(yán)重、含氧量高的問(wèn)題。而本發(fā)明獲得微晶態(tài)單質(zhì)金屬粉末具有時(shí)間短、產(chǎn)量高、成本低、能夠防止產(chǎn)品二次污染、含氧量低的特點(diǎn)。

現(xiàn)有的工藝采用超急冷凝固技術(shù)(即快淬工藝)，快淬工藝：熔融狀態(tài)的金屬液，從電爐注入惰性氣體保護(hù)的石英坩堝中，在壓力作用下經(jīng)過(guò)石英坩堝容器底部細(xì)孔噴射到高速旋轉(zhuǎn)的水冷銅輥的外緣上，以105-106℃/s速度冷卻，形成非晶態(tài)或微晶態(tài)的窄薄帶，再在惰性氣體保護(hù)下用機(jī)械力或高速氣流粉碎成粉末。本發(fā)明得到微晶/非晶態(tài)的金屬粉末相比于現(xiàn)有技術(shù)中的快淬工藝減少了高速旋轉(zhuǎn)的水冷銅輥以及粉碎工藝，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，制造成本低的特點(diǎn)。