本發(fā)明屬于粉末冶金法制備鈦合金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種ti-13nb-13zr合金的制備方法。

背景技術(shù)：

鈦是一種重要的有色金屬元素之一，作為一種稀有金屬，鈦及其合金，以及鈦的化合物材料擁有獨(dú)特且優(yōu)異的綜合性能，其中鈦合金ti-13nb-13zr是一種綜合性能優(yōu)良的近β型生物醫(yī)用鈦合金，具有中高強(qiáng)度、高塑性、高韌性、高疲勞強(qiáng)度、低彈性模量和優(yōu)良的耐腐蝕性和生物相容性，且無(wú)細(xì)胞毒性，是目前最具潛力的生物材料之一。雖然鈦合金在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用有巨大的優(yōu)勢(shì)，但高昂的價(jià)格妨礙了其大規(guī)模推廣應(yīng)用，傳統(tǒng)的ti-13nb-13zr合金主要的生產(chǎn)方法為熔鑄法，但該方法存在熔煉成本高、成材率低的缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：傳統(tǒng)使用純鈦粉末為原料制備ti-13nb-13zr合金的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法中存在的工藝流程長(zhǎng)、生產(chǎn)過(guò)程能耗高、成材率低、后續(xù)加工過(guò)程繁雜、生產(chǎn)成本高的問(wèn)題。

本發(fā)明的目的在于提供一種ti-13nb-13zr合金的制備方法，將tih2粉末、金屬nb粉末以及zrh2粉末按ti-13nb-13zr合金標(biāo)準(zhǔn)成分比例混合，再對(duì)混合粉末進(jìn)行高能球磨；在常溫條件下，對(duì)球磨后的混合粉末進(jìn)行壓制成型，得到壓坯；將壓坯置入高真空燒結(jié)爐，燒結(jié)過(guò)程持續(xù)抽真空，保持真空度小于等于10^-2pa，最終燒結(jié)得到ti-13nb-13zr合金。

本發(fā)明所述tih2粉末、金屬nb粉末、zrh2粉末的粒度為325目~400目（單次合成時(shí)最好保證各粉末粒度一致），且各粉末純度要求大于等于99.0%。

本發(fā)明所述球磨過(guò)程中：瑪瑙球質(zhì)量:混合粉末質(zhì)量為3:1~5:1，球磨速度為150r/min~300r/min，球磨時(shí)間設(shè)置為60min~150min

本發(fā)明所述壓制成型過(guò)程中：壓制壓力為5mpa~10mpa，保壓時(shí)間為10min~20min。

本發(fā)明所述燒結(jié)的條件為：燒結(jié)溫度為1300℃~1500℃，燒結(jié)時(shí)間為60min~180min，升溫過(guò)程中設(shè)置基本升溫速率為10℃/min，分別在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃設(shè)置保溫平臺(tái)，各平臺(tái)保溫20分鐘，且燒結(jié)過(guò)程中持續(xù)抽真空，且保持真空度小于等于10^-2pa。

本發(fā)明的原理：本發(fā)明是使用粉末冶金法，以金屬氫化物tih2、zrh2粉末為原料，利用tih2、zrh2的高溫脫氫特性，在真空燒結(jié)升溫過(guò)程中，體系中的氫以氫氣的形式不斷逸出，使得壓坯微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，隨著氫氣的不斷逸出，合金的微觀結(jié)構(gòu)不斷收縮，合金體積減小，即合金的形成過(guò)程，伴隨了體系的脫氫過(guò)程以及合金中ti元素和zr元素的同素異構(gòu)轉(zhuǎn)變過(guò)程，使得最終通過(guò)直接燒結(jié)tih2、zrh2及合金粉末組成的混合粉末坯體得到高致密的ti-13nb-13zr合金產(chǎn)品；此外，釋放出的氫氣能有效清潔合金表面，使得到的合金無(wú)需進(jìn)行過(guò)多的表面處理即可使用。

本發(fā)明的有益效果：

（1）本發(fā)明所述方法通過(guò)直接燒結(jié)tih2、zrh2得到高致密的ti-13nb-13zr合金，不僅有效降低了鈦合金的生產(chǎn)成本，而且也可以保證生產(chǎn)產(chǎn)品具有優(yōu)良性能，縮短工藝流程。

（2）通過(guò)阿基米德排水法測(cè)試得到合金產(chǎn)品的致密度高達(dá)95%，利用xrd、sem測(cè)試得到所得產(chǎn)品為近β型ti-13nb-13zr合金，使用本發(fā)明所述方法生產(chǎn)ti-13nb-13zr合金的可行性。

附圖說(shuō)明

圖1本發(fā)明的工藝流程圖。

圖2為本發(fā)明的高真空燒結(jié)爐的原理圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于所述內(nèi)容。

本發(fā)明實(shí)施例中所用實(shí)驗(yàn)設(shè)備：行星式高能球磨機(jī)、粉末壓片機(jī)、高真空燒結(jié)爐（如圖2所示）。

實(shí)施例1

本實(shí)施例所述ti-13nb-13zr合金的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）按ti-13nb-13zr合金的標(biāo)準(zhǔn)成分比例，稱取325目的tih2粉末、金屬nb粉末以及zrh2粉末。

（2）將稱取好的各粉末按球料比3:1置入球磨罐，裝料容積為40%，采用行星式高能球磨機(jī)，設(shè)置球磨速度為150r/min，球磨時(shí)間為150min。

（3）將球磨好的混合粉末稱取4g置入圓柱形模壓模具，使用粉末壓片機(jī)，壓制壓力為6mpa，保壓時(shí)間為10min。

（4）將壓坯置入高真空燒結(jié)爐，燒結(jié)過(guò)程中持續(xù)抽真空，且保持真空度小于等于10^-2pa，設(shè)置基本升溫速率為10℃/min，分別在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃設(shè)置保溫平臺(tái)，各平臺(tái)保溫20分鐘，最后燒結(jié)溫度為1300℃，燒結(jié)時(shí)間為180min，之后隨爐降溫，最終制備得到60mm×φ150mm的圓柱形ti-13nb-13zr合金。

對(duì)得到的產(chǎn)品利用阿基米德排水法進(jìn)行密度測(cè)試，計(jì)算得到該工藝制取的合金致密度高達(dá)93%，通過(guò)金相顯微鏡、xrd及sem測(cè)試均可得到該產(chǎn)品為合格的ti-13nb-13zr合金。

實(shí)施例2

本實(shí)施例所述ti-13nb-13zr合金的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）按ti-13nb-13zr合金的標(biāo)準(zhǔn)成分比例，稱取325目的tih2粉末、金屬nb粉末以及zrh2粉末。

（2）將稱取好的各粉末按球料比4:1置入球磨罐，裝料容積為41%，采用行星式高能球磨機(jī)，設(shè)置球磨速度為250r/min，球磨時(shí)間為120min。

（3）將球磨好的混合粉末稱取4g置入圓柱形模壓模具，使用粉末壓片機(jī)，壓制壓力為7mpa，保壓時(shí)間為10min。

（4）將壓坯置入高真空燒結(jié)爐，燒結(jié)過(guò)程中持續(xù)抽真空，且保持真空度小于等于10^-2pa，設(shè)置基本升溫速率為10℃/min，分別在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃設(shè)置保溫平臺(tái)，各平臺(tái)保溫20分鐘，最后燒結(jié)溫度為1400℃，燒結(jié)時(shí)間為150min，之后隨爐降溫，最終制備得到60mm×φ150mm的圓柱形ti-13nb-13zr合金。

對(duì)得到的產(chǎn)品利用阿基米德排水法進(jìn)行密度測(cè)試，計(jì)算得到該工藝制取的合金致密度高達(dá)95%，通過(guò)金相顯微鏡、xrd及sem測(cè)試均可得到該產(chǎn)品為合格的ti-13nb-13zr合金。

實(shí)施例3

本實(shí)施例所述ti-13nb-13zr合金的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）按ti-13nb-13zr合金的標(biāo)準(zhǔn)成分比例，稱取400目的tih2粉末、金屬nb粉末以及zrh2粉末。

（2）將稱取好的各粉末按球料比5:1置入球磨罐，裝料容積為40%，采用行星式高能球磨機(jī)，設(shè)置球磨速度為200r/min，球磨時(shí)間為90min。

（3）將球磨好的混合粉末稱取4g置入圓柱形模壓模具，使用粉末壓片機(jī)，壓制壓力為8mpa，保壓時(shí)間為10min。

（4）將壓坯置入高真空燒結(jié)爐，燒結(jié)過(guò)程中持續(xù)抽真空，且保持真空度小于等于10^-2pa，設(shè)置基本升溫速率為10℃/min，分別在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃設(shè)置保溫平臺(tái)，各平臺(tái)保溫15分鐘，最后燒結(jié)溫度為1450℃，燒結(jié)時(shí)間為90min，之后隨爐降溫，最終制備得到60mm×φ150mm的圓柱形ti-13nb-13zr合金。

對(duì)得到的產(chǎn)品利用阿基米德排水法進(jìn)行密度測(cè)試，計(jì)算得到該工藝制取的合金致密度高達(dá)95%，通過(guò)金相顯微鏡、xrd及sem測(cè)試均可得到該產(chǎn)品為合格的ti-13nb-13zr合金。

實(shí)施例4

本實(shí)施例所述ti-13nb-13zr合金的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）按ti-13nb-13zr合金的標(biāo)準(zhǔn)成分比例，稱取350目的tih2粉末、金屬nb粉末以及zrh2粉末。

（2）將稱取好的各粉末按球料比5:1置入球磨罐，裝料容積為42%，采用行星式高能球磨機(jī)，設(shè)置球磨速度為300r/min，球磨時(shí)間為60min。

（3）將球磨好的混合粉末稱取4g置入圓柱形模壓模具，使用粉末壓片機(jī)，壓制壓力為9mpa，保壓時(shí)間為10min。

（4）將壓坯置入高真空燒結(jié)爐，在燒結(jié)過(guò)程中持續(xù)抽真空，且保持真空度小于等于10^-2pa，設(shè)置基本升溫速率為10℃/min，分別在400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃設(shè)置保溫平臺(tái)，各平臺(tái)保溫10分鐘，最后燒結(jié)溫度為1500℃，燒結(jié)時(shí)間為60min，之后隨爐降溫，最終制備得到60mm×φ150mm的圓柱形ti-13nb-13zr合金。

對(duì)得到的產(chǎn)品利用阿基米德排水法進(jìn)行密度測(cè)試，計(jì)算得到該工藝制取的合金致密度高達(dá)96%，通過(guò)金相顯微鏡、xrd及sem測(cè)試均可得到該產(chǎn)品為合格的ti-13nb-13zr合金。