本發(fā)明涉及金屬增材制造領(lǐng)域，特別涉及一種alcocufeni高熵合金粉體材料體系，同時(shí)提供該合金的增材制造高性能高熵合金的工藝技術(shù)方法。

背景技術(shù)：

高熵合金突破了傳統(tǒng)合金設(shè)計(jì)理念，主要包含五種或五種以上組元，且每種元素原子比在5％-35％之間。合金呈現(xiàn)多主元高熵效應(yīng)，形成簡(jiǎn)單的固溶體結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)異的綜合性能，近年來(lái)成為材料科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。目前，高熵合金主要采用真空電弧熔煉和熔鑄等方法制備，然而由于上述技術(shù)冷卻速度較慢容易產(chǎn)生成分偏析，而且不易成形復(fù)雜結(jié)構(gòu)零件，不利于高熵合金一些實(shí)際應(yīng)用需求。

增材制造技術(shù)是近年出現(xiàn)的主流金屬快速成形技術(shù)。相對(duì)于傳統(tǒng)的減材制造工藝，該技術(shù)其主要應(yīng)用離散-堆積成形原理，根據(jù)3d三維模型數(shù)據(jù)利用高能量束直接對(duì)材料熔化堆積成全密度、高精度的金屬零件。這種技術(shù)主要特點(diǎn)為零件制備時(shí)間短、對(duì)復(fù)雜結(jié)構(gòu)不敏感、材料利用率高和制造成本低，對(duì)于快速制造結(jié)構(gòu)拓?fù)鋫€(gè)性化、成形精度要求高的高熵合金具有很大的優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供了一種alcocufeni高熵合金粉體材料，同時(shí)提供了一種增材技術(shù)制備高熵合金的方法，分別采用選擇性激光熔化技術(shù)、激光近凈形制造技術(shù)及電子束選區(qū)熔化技術(shù)直接成形alcocufeni系高熵合金構(gòu)件，確定了合金成形工藝及相關(guān)組織性能，為高熵合金制備提供了新的成形技術(shù)。

一種增材制造技術(shù)成形高熵合金的方法，其特征在于，分別采用選擇性激光熔化技術(shù)、激光近凈形制造技術(shù)及電子束選區(qū)熔化技術(shù)直接成形alcocufeni系高熵合金構(gòu)件，確定合金成形工藝及相關(guān)組織性能，所述高熵合金的組成為alcocufeni；上述組分的原子摩爾比為：(0.8～1.1):(0.8～1.1):(0.8～1.1):(0.8～1.1):(0.8～1.1)；所選用高熵合金為氣霧化預(yù)合金粉末。

預(yù)合金粉末為球形，純度不低于99.9％。

本發(fā)明提供了上述高熵合金的選擇性激光熔化技術(shù)的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、根據(jù)高熵合金名義化學(xué)成分中的各元素摩爾比進(jìn)行配比，采用氣霧化制得高熵預(yù)合金粉末，

步驟二、在計(jì)算機(jī)上建立零件三維模型，將所述零件模型轉(zhuǎn)成stl格式文件并導(dǎo)入到選擇性激光熔化快速成形設(shè)備中；

步驟三、將步驟(一)制得的預(yù)合金粉末置于選擇性激光熔化成形設(shè)備中的供粉缸里，并將金屬基板置于選擇性激光熔化成形設(shè)備中的工作缸中同時(shí)對(duì)其進(jìn)行調(diào)平；

步驟四、進(jìn)行選擇性激光熔化成形過(guò)程中，激光功率為150～250w，掃描速度為600～1200mm/s，粉層厚度為0.03～0.06mm，掃描間距為0.02～0.06mm，成形時(shí)用惰性氣體保護(hù)防止粉末發(fā)生氧化。

進(jìn)一步的，步驟(四)成形過(guò)程中的掃描路徑為分組變向式，即奇數(shù)層時(shí)，掃描方向平行于x軸；偶數(shù)層時(shí)，掃描方向平行于y軸。分層換向?qū)Σ牧线M(jìn)行掃描，依次疊加得到成形件。

進(jìn)一步的，步驟一所述預(yù)合金粉末粒徑為15～75μm；步驟四中的惰性氣體為高純ar氣。

本發(fā)明還提供了一種激光近凈形制造上述高熵合金的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、將根據(jù)所述高熵合金名義化學(xué)成分中的各元素摩爾比進(jìn)行配比，采用氣霧化制得高熵預(yù)合金粉末，將其加入激光近凈形制造設(shè)備的送粉器中；

步驟二、在計(jì)算機(jī)上建立零件三維模型，將所述零件模型轉(zhuǎn)成stl格式文件并導(dǎo)入到選擇性激光熔化快速成形設(shè)備中；

步驟三、進(jìn)行激光近凈形制造過(guò)程中，激光功率為1.5～2.5kw，掃描速度為230～260mm/min，光斑直徑為3～4mm，搭接間距為1～2mm，送粉速率為1～3g/min，成形時(shí)用惰性氣體保護(hù)。

進(jìn)一步的，步驟一所述預(yù)合金粉末粒徑為50～175μm，步驟三中的惰性氣體為ar氣。

本發(fā)明還提供了一種電子束選區(qū)熔化技術(shù)成形上述高熵合金的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、將根據(jù)所述高熵合金名義化學(xué)成分中的各元素摩爾比進(jìn)行配比，采用氣霧化制得高熵預(yù)合金粉末，將粉末連同金屬基板置于電子束選區(qū)熔化設(shè)備成型室中，并進(jìn)行調(diào)平；

步驟二、在計(jì)算機(jī)上建立零件三維模型，將所述零件模型轉(zhuǎn)成.stl格式文件并導(dǎo)入到電子束選區(qū)熔化成形設(shè)備中；

步驟三、采用散焦電子束對(duì)粉層進(jìn)行快速掃描以預(yù)熱到特定溫度后，采用聚焦電子束進(jìn)行選區(qū)熔化粉末，采用分組變向式逐層掃描，依次疊加得到成形件。成形過(guò)程中，預(yù)熱溫度為650～800℃，電子束束流為3～15ma,掃描速度0.3～1.5m/s，鋪粉層厚度為0.05～0.80mm，掃描線間距為0.15～0.06mm。

進(jìn)一步的，步驟一所述預(yù)合金粉末粒徑為35～125μm，步驟三中的惰性氣體為he氣。

本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明采用增材制造技術(shù)成形的高熵合金具有簡(jiǎn)單的體心立方結(jié)構(gòu)，具有很高的致密度和較好的尺寸精度，同時(shí)具備很高的強(qiáng)度，可以滿足現(xiàn)代工業(yè)中對(duì)材料的更高性能要求。

本發(fā)明利用選擇性激光熔化技術(shù)、激光近凈形制造技術(shù)和電子束選區(qū)熔化技術(shù)不受成形件復(fù)雜程度的約束，利用高能量束對(duì)高熵合金進(jìn)行直接加工成形，不僅解決了傳統(tǒng)方法制備的鑄錠難加工和合金成分易偏析的問(wèn)題，而且能有效地地提高材料的利用率和生產(chǎn)效率，大大降低了器件生產(chǎn)成本，拓展了高熵合金的應(yīng)用領(lǐng)域。

附圖說(shuō)明

圖1所示為本發(fā)明實(shí)施例1選擇性激光熔化制備alcocufeni高熵合金的xrd圖譜。

圖2所示為本發(fā)明實(shí)施例1選擇性激光熔化制備alcocufeni高熵合金的金相顯微照片。

圖3所示為本發(fā)明實(shí)施例2激光近凈成形技術(shù)制備alcocufeni高熵合金的sem組織圖。

具體實(shí)施方式

以下將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)描述，但本發(fā)明并不局限于具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)注意的是，下述實(shí)施例中描述的技術(shù)特征或者技術(shù)特征的組合不應(yīng)當(dāng)被認(rèn)為是孤立的，它們可以被相互組合從而達(dá)到更好的技術(shù)效果。

實(shí)施例1

本實(shí)施例采用選擇性激光熔化技術(shù)制備高熵合金成形過(guò)程如下：

建立模型：應(yīng)用solidworks三維軟件建立成形件的三維數(shù)模，輸出為stl格式文件，將模型文件并入選擇性激光熔化設(shè)備中；

原料準(zhǔn)備：根據(jù)高熵合金各原子摩爾比例al:co:cu:fe:ni＝1:1:1:1:1:1將塊體原料進(jìn)行精確稱重配比，通過(guò)氣霧化工藝制得預(yù)合金粉末，將預(yù)合金粉末進(jìn)行過(guò)篩，選用粒徑為10～55μm；

合金成形：采用選擇性激光熔化設(shè)備成形合金；將預(yù)合金粉末置于選擇性激光熔化設(shè)備的供粉缸中，對(duì)成型室抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到1×10^-4～1×10^-2pa后，向成型室內(nèi)充入氬氣以防止高熵合金粉末被氧化。設(shè)定成形參數(shù)為：激光功率為150～250w，掃描速度為600～1200mm/s，粉層厚度為0.03～0.06mm，掃描間距為0.02～0.06mm。設(shè)定掃描路徑為分組變向式，即奇數(shù)層時(shí)，掃描方向平行于x軸；偶數(shù)層時(shí)，掃描方向平行于y軸，依次分層換向掃描。設(shè)備調(diào)節(jié)好后，打開(kāi)激光器，振鏡，開(kāi)始激光快速成形加工，經(jīng)不斷的逐層熔化疊加制造，獲得高熵合金成形件。

利用x射線衍射(xrd)分析檢測(cè)成形合金物相組成，如圖1，合金由簡(jiǎn)單的體心立方結(jié)構(gòu)的固熔體組成，采用金相顯微鏡(om)觀察合金表面組織，如圖2所示，合金成形質(zhì)量較好，在激光束掃描下，熔道相互緊密搭接切邊界清晰，內(nèi)部微觀組織均勻。經(jīng)測(cè)試得到成形件相對(duì)致密度大于99.5％，顯微硬度達(dá)到541.17hv0.2。

實(shí)施例2

本實(shí)施例采用激光近凈形快速成形技術(shù)直接制備高熵合金成形過(guò)程如下：

建立模型：應(yīng)用solidworks三維軟件建立成形件的三維數(shù)模，輸出為stl格式文件，將模型文件并入激光近凈形快速成形設(shè)備中；

原料準(zhǔn)備：根據(jù)高熵合金各原子摩爾比例al:co:cu:fe:ni＝1:1:1:1:1:1將塊體原料進(jìn)行精確稱重配比，通過(guò)氣霧化工藝制得預(yù)合金粉末，將預(yù)合金粉末進(jìn)行過(guò)篩，選用粒徑為50～175μm；

合金成形：采用激光近凈形快速成型設(shè)備制備合金；將預(yù)合金粉末置于激光近凈形制造設(shè)備的送粉器中，調(diào)整激光頭與基板工作距離，使激光光斑焦點(diǎn)處于基板表面。設(shè)定激光成形參數(shù)：激光功率為1.5～2.5kw，掃描速度為230～260mm/min，光斑直徑為3～4mm，搭接間距為1～2mm，送粉速率為1～3g/min。設(shè)定掃描路徑為分組變向式，即奇數(shù)層時(shí)，掃描方向平行于x軸；偶數(shù)層時(shí)，掃描方向平行于y軸，依次分層換向掃描。設(shè)備調(diào)節(jié)好后，依次打開(kāi)激光器，氮?dú)舛栊员Ｗo(hù)氣及送粉器開(kāi)始激光快速成形加工，經(jīng)不斷逐層熔化疊加制造，獲得高熵合金成形件。采用掃描電子顯微鏡(sem)觀察合金表面組織，如圖3所示，高熵合金由典型的樹(shù)枝晶和枝晶間結(jié)構(gòu)組成。經(jīng)測(cè)試得到成形件顯微硬度達(dá)到429.6hv0.2。

實(shí)施例3

本實(shí)施例采用電子束選區(qū)熔化技術(shù)制備高熵合金成形過(guò)程如下：

建立模型：應(yīng)用solidworks三維軟件建立成形件的三維數(shù)模，輸出為stl格式文件，將模型文件并入電子束選區(qū)熔化成形設(shè)備中；

原料準(zhǔn)備：根據(jù)高熵合金各原子摩爾比例al:co:cu:fe:ni＝1:1:1:1:1:1將塊體原料進(jìn)行精確稱重配比，通過(guò)氣霧化工藝制得預(yù)合金粉末，將預(yù)合金粉末進(jìn)行過(guò)篩，選用粒徑為35～125μm；

合金成形：采用電子束選區(qū)熔化設(shè)備成形合金；將預(yù)合金粉末及金屬基板放于成型室中并進(jìn)行調(diào)平，對(duì)成形室抽真空至1×10^-4～1×10^-2pa后，充入氦氣以防止高熵合金粉末被氧化。先采用散焦電子束對(duì)粉層進(jìn)行快速掃描以預(yù)熱到650～800℃后，采用聚焦電子束根據(jù)預(yù)先設(shè)定的進(jìn)行選擇性掃描，粉末熔化并凝固；成形過(guò)程中，電子束束流為3～15ma,掃描速度0.3～1.5m/s，鋪粉層厚度為0.05～0.80mm，掃描線間距為0.15～0.06mm。采用分組變向式逐層掃描，依次疊加制造得到高熵合金成形件。

本發(fā)明的有益效果為：采用選擇性激光熔化技術(shù)、激光近凈形制造技術(shù)和電子束選區(qū)熔化技術(shù)成形的高熵合金具有簡(jiǎn)單的體心立方結(jié)構(gòu)，具有很高的致密度和較好的尺寸精度，同時(shí)具備很高的強(qiáng)度，可以滿足現(xiàn)代工業(yè)中對(duì)材料的更高性能要求。該增材制造技術(shù)不受成形件復(fù)雜程度的約束，利用高能量束對(duì)高熵合金進(jìn)行直接加工成形，不僅避免了傳統(tǒng)制造方法難加工及鑄型合金成分偏析的問(wèn)題，而且極大地提高了材料的利用率和生產(chǎn)效率，降低了制造成本，促進(jìn)和拓展了高熵合金的應(yīng)用領(lǐng)域。

以上說(shuō)述，僅為本發(fā)明的優(yōu)選具體實(shí)施例，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于此，任何本領(lǐng)域的人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可直接或間接進(jìn)行變化或替換，均應(yīng)該包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。