本發(fā)明涉及一種深過冷定向凝固技術(shù)，屬于金屬材料制備加工技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固裝置及凝固方法。

背景技術(shù)：

超細柱狀晶組織融合了細晶和柱狀晶的特點，表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能。如具有超細柱狀晶的低合金鋼，其抗拉強度、延伸率和室溫沖擊韌性分別高達1.84 GPa、15 %和226 J，其韌性比鑄態(tài)試樣提高16倍（Y. Kimura, T. Inoue, F. Yin, K. Tsuzaki. Inverse temperature dependence of toughness in an ultrafine grain-structure steel. Science, 2008, 320: 1057-1060）。目前，超細柱狀晶組織主要通過軋制和拉拔技術(shù)獲得，其成形加工工藝復(fù)雜、生產(chǎn)成本也比較高，并且對一些難加工尤其是脆性合金材料適用性差。作為一種控制晶體取向的手段，定向凝固技術(shù)可在固相和液相中建立起特定方向的溫度梯度，從而使熔體沿著與熱流相反的方向凝固，一次形成柱狀晶組織。然而，傳統(tǒng)的定向凝固技術(shù)獲得的冷卻速率十分有限，所制備樣品的柱狀晶組織也比較粗大?？焖俣ㄏ蚰碳夹g(shù)兼?zhèn)淞丝焖倌毯投ㄏ蚰痰膬?yōu)點，可以獲得超細柱狀晶組織。作為常規(guī)快速凝固技術(shù)，熔體快淬法在一定的工藝條件下可以獲得主軸垂直于帶面的徑向尺寸細小的柱狀晶，但樣品的厚度一般不超過0.5mm，嚴重阻礙其應(yīng)用和發(fā)展。

深過冷快速定向凝固技術(shù)在形核前可獲得很大的過冷度，有效克服了熔體快淬法存在的不足，能生長出足夠長的樣品（李軍正，黃斌，李建國. 基于Co-Ni-Ga鐵磁形狀記憶合金的深過冷定向凝固棒材及其制備方法. 專利號：CN201010292281.4，授權(quán)日：2011年01月05）。該技術(shù)將金屬用玻璃凈化劑包覆后置于石英坩堝中加熱融化獲得深過冷熔體，然后用Ga-In-Sn液態(tài)合金激發(fā)石英坩堝底部實現(xiàn)快速定向凝固。但是，由于被玻璃凈化劑包覆的熔融金屬在坩堝底部缺乏異質(zhì)核心，該方法難以獲得細柱狀晶；此外，該制備過程中熔融金屬與Ga-In-Sn之間隔著石英坩堝和玻璃凈化劑，二者都是熱的不良導(dǎo)體，不利于激發(fā)快速定向凝固。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：針對現(xiàn)有深過冷快速定向凝固技術(shù)難以獲得細柱狀晶以及激發(fā)困難的缺陷，本發(fā)明提供一種玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固裝置及凝固方法。本發(fā)明技術(shù)方案不采用坩堝就可以將合金包覆在熔融玻璃內(nèi)部而獲得深過冷熔體，且合金熔體可以直接與銅模激發(fā)體接觸，不但可以利用銅模壁提供的襯底獲得細柱狀晶，還易于實現(xiàn)塊體樣品的快速定向生長，生產(chǎn)成本低，操作簡單方便。

為了解決上述問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

本發(fā)明提供一種玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固裝置，所述深過冷快速定向凝固裝置包括封閉爐體（1），封閉爐體（1）內(nèi)設(shè)有一端封閉的玻璃管（2）、玻璃管夾持器（3）、滾珠絲杠（4）、感應(yīng)加熱器（5）、隔熱模殼（6）和水冷銅模（7）；

所述感應(yīng)加熱器（5）的上方設(shè)有一端封閉的玻璃管（2），玻璃管（2）通過玻璃管夾持器（3）控制上下移動，玻璃管夾持器（3）由滾珠絲杠（4）帶動；在感應(yīng)加熱器（5）的下方設(shè)有隔熱模殼（6），隔熱模殼（6）下部設(shè)有水冷銅模（7）；所述隔熱模殼（6）和水冷銅模（7）形成型腔。

根據(jù)上述的玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固裝置，所述玻璃管（2）為高硼硅玻璃管；玻璃管（2）內(nèi)裝有合金原料。

根據(jù)上述的玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固裝置，所述高硼硅玻璃管（2）的外直徑為6～20mm，壁厚為0.5～3mm。

根據(jù)上述的玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固裝置，所述感應(yīng)加熱器（5）由銅管繞制而成，呈圓錐形。

根據(jù)上述的玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固裝置，所述感應(yīng)加熱器（5）的感應(yīng)線圈匝數(shù)為3～6匝，圓錐形的錐角為60～150°。

根據(jù)上述的玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固裝置，所述水冷銅模（7）呈盤形。

另外，提供一種利用上述凝固裝置進行玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固方法，所述凝固方法包括以下步驟：

a、將封閉爐體內(nèi)部一下端封閉的玻璃管置于玻璃管夾持器上，玻璃管夾持器由滾珠絲杠帶動；玻璃管內(nèi)裝有常規(guī)合金原料，玻璃管封閉端處于感應(yīng)加熱器內(nèi)軸線位置上；各設(shè)備安裝后將封閉爐體抽真空至10^-3Pa，然后充入氬氣至5×10⁴Pa；

b、啟動感應(yīng)加熱器電源，提高感應(yīng)加熱器的電流至60～120A，玻璃管內(nèi)的合金原料懸浮熔化，玻璃管與合金原料接觸的部分逐漸軟化并凈化合金熔體；繼續(xù)提高感應(yīng)加熱器的電流至100～150A，在此電流條件下合金熔體過熱，保溫2～4min；

c、保溫后降低感應(yīng)加熱器的電流至60～120A，在此電流條件下降低合金熔體的溫度保溫2～4min分鐘；降溫后再次提高感應(yīng)加熱器的電流至100～150A，使玻璃管內(nèi)的合金熔體進行第二次過熱，在此電流條件下保溫2～4min分鐘；

d、步驟c第二次保溫后，調(diào)低感應(yīng)加熱器的電流至60～110A，得到深過冷合金熔體；

e、在步驟b至步驟d循環(huán)過熱過程中以1mm·min^-1的速度上下移動玻璃管夾持器的位置，使合金熔體處于玻璃管內(nèi)的適當位置；最后關(guān)閉感應(yīng)加熱器電源，玻璃管內(nèi)的深過冷合金熔體在重力的作用下進入下方由水冷銅模和隔熱模殼形成的型腔，實現(xiàn)塊體樣品的快速單向生長，得到圓盤狀樣品。

根據(jù)上述的玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固方法，所述玻璃管為高硼硅玻璃管，高硼硅玻璃管的外直徑為6～20mm，壁厚為0.5～3mm；玻璃管內(nèi)裝有常規(guī)合金原料。

根據(jù)上述的玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固方法，所述感應(yīng)加熱器由銅管繞制而成，呈圓錐形；所述感應(yīng)加熱器的感應(yīng)線圈匝數(shù)為3～6匝，圓錐形的錐角為60～150°。

根據(jù)上述的玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固方法，所述水冷銅模（7）呈盤形。

本發(fā)明的積極有益效果：

1、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)方案中不采用坩堝，就能夠?qū)⒑辖鸢苍谌廴诓Ａ?nèi)部而獲得深過冷熔體，且合金熔體能夠直接與銅模激發(fā)體接觸，不但可以利用銅模壁提供的襯底獲得細柱狀晶，還易于實現(xiàn)塊體樣品的快速定向生長，生產(chǎn)成本低，操作簡單方便。

2、本發(fā)明技術(shù)方案利用深過冷熔體與銅模激發(fā)體接觸時銅模壁提供的襯底進行形核，易于獲得細柱狀晶；還可以在銅模表面刷形核涂料進一步細化柱狀晶。

3、本發(fā)明技術(shù)方案利用熔融玻璃粘度較大而合金溶液粘度小的特點，通過關(guān)閉感應(yīng)加熱器電源使合金熔體在重力作用下迅速進入隔熱膜殼和水冷銅模形成的型腔，從而實現(xiàn)合金熔體與激發(fā)體直接接觸、深過冷快速定向凝固的易于激發(fā)。

4、本發(fā)明技術(shù)方案利用錐形感應(yīng)加熱器實現(xiàn)玻璃包覆懸浮深過冷處理，深過冷處理裝置不使用石英坩堝，并且快速定向凝固激發(fā)過程中不使用昂貴的Ga-In-Sn液態(tài)合金，生產(chǎn)成本低，操作簡單方便。

附圖說明：

圖1 本發(fā)明玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖1中：1為封閉爐體，2為一端封閉的玻璃管，3為玻璃管夾持器，4為滾珠絲杠，5為感應(yīng)加熱器，6為隔熱模殼，7為水冷銅模。

具體實施方式：

以下結(jié)合實施例進一步闡述本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。

實施例1：

參見附圖1，本發(fā)明玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固裝置，包括封閉爐體（1），封閉爐體（1）內(nèi)設(shè)有一端封閉的玻璃管（2）、玻璃管夾持器（3）、滾珠絲杠（4）、感應(yīng)加熱器（5）、隔熱模殼（6）和水冷銅模（7）；

在封閉爐體（1）內(nèi)，感應(yīng)加熱器（5）的上方設(shè)有一端封閉的玻璃管（2），玻璃管（2）通過玻璃管夾持器（3）控制上下移動，玻璃管夾持器（3）由滾珠絲杠（4）帶動；在感應(yīng)加熱器（5）的下方設(shè)有隔熱模殼（6），隔熱模殼（6）下部設(shè)有水冷銅模（7）；所述隔熱模殼（6）和水冷銅模（7）形成型腔。

實施例2：與實施例1基本相同，不同之處在于：

所述一端封閉的玻璃管（2）為高硼硅玻璃管，玻璃管（2）內(nèi)裝有合金原料；高硼硅玻璃管（2）的外直徑為6mm，壁厚為0.5mm；所述感應(yīng)加熱器（5）由銅管繞制而成，呈圓錐形；感應(yīng)加熱器（5）的感應(yīng)線圈匝數(shù)為3匝，圓錐形的錐角為60℃；所述水冷銅模（7）呈盤形。

實施例3：與實施例1基本相同，不同之處在于：

所述一端封閉的玻璃管（2）為高硼硅玻璃管，玻璃管（2）內(nèi)裝有合金原料；高硼硅玻璃管（2）的外直徑為20mm，壁厚為3mm；所述感應(yīng)加熱器（5）由銅管繞制而成，呈圓錐形；感應(yīng)加熱器（5）的感應(yīng)線圈匝數(shù)為3匝，圓錐形的錐角為60℃；所述水冷銅模（7）呈盤形。

實施例4：與實施例1基本相同，不同之處在于：

所述一端封閉的玻璃管（2）為高硼硅玻璃管，玻璃管（2）內(nèi)裝有合金原料；高硼硅玻璃管（2）的外直徑為6mm，壁厚為0.5mm；所述感應(yīng)加熱器（5）由銅管繞制而成，呈圓錐形；感應(yīng)加熱器（5）的感應(yīng)線圈匝數(shù)為6匝，圓錐形的錐角為150℃；所述水冷銅模（7）呈盤形。

實施例5：

本發(fā)明利用凝固裝置進行玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固方法，該凝固方法的詳細步驟如下：

a、將封閉爐體（1）內(nèi)部一下端封閉的玻璃管（2）置于玻璃管夾持器（3）上，玻璃管（2）為高硼硅玻璃管，其外徑為6mm，壁厚為0.5mm；玻璃管夾持器（3）由滾珠絲杠（4）帶動；玻璃管（2）內(nèi)裝有常規(guī)合金原料Ni₂MnGa合金，玻璃管（2）封閉端處于感應(yīng)加熱器（5）內(nèi)軸線位置上，感應(yīng)加熱器（5）由銅管繞制而成，線圈匝數(shù)為3匝，感應(yīng)加熱器（5）呈圓錐形，錐角為60°；各設(shè)備安裝后將封閉爐體（1）抽真空至10^-3Pa，然后充入氬氣至5×10⁴Pa；

b、啟動感應(yīng)加熱器（5）電源，提高感應(yīng)加熱器（5）的電流至80A，玻璃管（2）內(nèi)的合金原料懸浮熔化，玻璃管（2）與合金原料接觸的部分逐漸軟化并凈化合金熔體；繼續(xù)提高感應(yīng)加熱器（5）的電流至120A，在此電流條件下合金熔體過熱，保溫3min；

c、保溫后降低感應(yīng)加熱器（5）的電流至80A，在此電流條件下降低合金熔體的溫度保溫3min分鐘；降溫后再次提高感應(yīng)加熱器（5）的電流至120A，使玻璃管（2）內(nèi)的合金熔體進行第二次過熱，在此電流條件下保溫3min分鐘；

d、步驟c第二次保溫后，調(diào)低感應(yīng)加熱器（5）的電流至70A，得到深過冷合金熔體；

e、在步驟b至步驟d循環(huán)過熱過程中以1mm·min^-1的速度上下移動玻璃管夾持器（3）的位置，使合金熔體處于玻璃管內(nèi)的適當位置；最后關(guān)閉感應(yīng)加熱器（5）電源，粘度較小的深過冷合金熔體在重力的作用下迅速進入下方由水冷銅模（7）和隔熱模殼（6）形成的型腔，實現(xiàn)塊體樣品的快速單向生長，最后得到圓盤狀樣品，樣品內(nèi)部是柱狀晶組織。

實施例6：

本發(fā)明利用凝固裝置進行玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固方法，該凝固方法的詳細步驟如下：

a、將封閉爐體（1）內(nèi)部一下端封閉的玻璃管（2）置于玻璃管夾持器（3）上，玻璃管（2）為高硼硅玻璃管，其外徑為20mm，壁厚為3mm；玻璃管夾持器（3）由滾珠絲杠（4）帶動；玻璃管（2）內(nèi)裝有常規(guī)合金原料FeCoCrNiCu 高熵合金，玻璃管（2）封閉端處于感應(yīng)加熱器（5）內(nèi)軸線位置上，感應(yīng)加熱器（5）由銅管繞制而成，線圈匝數(shù)為3匝，感應(yīng)加熱器（5）呈圓錐形，錐角為60°；各設(shè)備安裝后將封閉爐體（1）抽真空至10^-3Pa，然后充入氬氣至5×10⁴Pa；

b、啟動感應(yīng)加熱器（5）電源，提高感應(yīng)加熱器（5）的電流至100A，玻璃管（2）內(nèi)的合金原料懸浮熔化，玻璃管（2）與合金原料接觸的部分逐漸軟化并凈化合金熔體；繼續(xù)提高感應(yīng)加熱器（5）的電流至140A，在此電流條件下合金熔體過熱，保溫2min；

c、保溫后降低感應(yīng)加熱器（5）的電流至100A，在此電流條件下降低合金熔體的溫度保溫2min分鐘；降溫后再次提高感應(yīng)加熱器（5）的電流至140A，使玻璃管（2）內(nèi)的合金熔體進行第二次過熱，在此電流條件下保溫2min分鐘；

d、步驟c第二次保溫后，調(diào)低感應(yīng)加熱器（5）的電流至90A，得到深過冷合金熔體；

e、在步驟b至步驟d循環(huán)過熱過程中以1mm·min^-1的速度上下移動玻璃管夾持器（3）的位置，使合金熔體處于玻璃管內(nèi)的適當位置；最后關(guān)閉感應(yīng)加熱器（5）電源，粘度較小的深過冷合金熔體在重力的作用下迅速進入下方由水冷銅模（7）和隔熱模殼（6）形成的型腔，實現(xiàn)塊體樣品的快速單向生長，最后得到圓盤狀樣品，樣品內(nèi)部是柱狀晶組織。

實施例7：

本發(fā)明利用凝固裝置進行玻璃包覆懸浮深過冷快速定向凝固方法，該凝固方法的詳細步驟如下：

a、將封閉爐體（1）內(nèi)部一下端封閉的玻璃管（2）置于玻璃管夾持器（3）上，玻璃管（2）為高硼硅玻璃管，其外徑為6mm，壁厚為0.5mm；玻璃管夾持器（3）由滾珠絲杠（4）帶動；玻璃管（2）內(nèi)裝有常規(guī)合金原料Fe-6.5%Si高硅鋼，玻璃管（2）封閉端處于感應(yīng)加熱器（5）內(nèi)軸線位置上，感應(yīng)加熱器（5）由銅管繞制而成，線圈匝數(shù)為6匝，感應(yīng)加熱器（5）呈圓錐形，錐角為150°；各設(shè)備安裝后將封閉爐體（1）抽真空至10^-3Pa，然后充入氬氣至5×10⁴Pa；

b、啟動感應(yīng)加熱器（5）電源，提高感應(yīng)加熱器（5）的電流至70A，玻璃管（2）內(nèi)的合金原料懸浮熔化，玻璃管（2）與合金原料接觸的部分逐漸軟化并凈化合金熔體；繼續(xù)提高感應(yīng)加熱器（5）的電流至100A，在此電流條件下合金熔體過熱，保溫4min；

c、保溫后降低感應(yīng)加熱器（5）的電流至70A，在此電流條件下降低合金熔體的溫度保溫4min分鐘；降溫后再次提高感應(yīng)加熱器（5）的電流至100A，使玻璃管（2）內(nèi)的合金熔體進行第二次過熱，在此電流條件下保溫4min分鐘；

d、步驟c第二次保溫后，調(diào)低感應(yīng)加熱器（5）的電流至60A，得到深過冷合金熔體；

e、在步驟b至步驟d循環(huán)過熱過程中以1mm·min^-1的速度上下移動玻璃管夾持器（3）的位置，使合金熔體處于玻璃管內(nèi)的適當位置；最后關(guān)閉感應(yīng)加熱器（5）電源，粘度較小的深過冷合金熔體在重力的作用下迅速進入下方由水冷銅模（7）和隔熱模殼（6）形成的型腔，實現(xiàn)塊體樣品的快速單向生長，最后得到圓盤狀樣品，樣品內(nèi)部是柱狀晶組織。