本發(fā)明涉及自支撐鈹薄膜技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種高精度極小尺寸自支撐鈹薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

鈹(be)是稀有金屬之一，與其它低序數(shù)金屬材料相比，具有密度低、熔點(diǎn)高、強(qiáng)度及彈性模量高、比熱容大、x射線透過(guò)率極高、可調(diào)控?zé)嶂凶由⑸涞忍攸c(diǎn)，其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)使其在核工業(yè)、航空航天、冶金工業(yè)及高科技領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

自支撐鈹薄膜是指無(wú)襯底支撐而獨(dú)立存在的鈹薄膜，本發(fā)明的“高精度極小尺寸自支撐鈹薄膜”，除非特別說(shuō)明，是指外形（圓形或方形）尺寸小于1mm，一般介于數(shù)十至數(shù)百μm，尺寸精度達(dá)1μm，厚度為1μm~10μm的精密自支撐鈹薄膜。高精度極小尺寸自支撐鈹薄膜常用于激光物理實(shí)驗(yàn)中的狀態(tài)方程靶、某些精密儀器上的x射線濾片等，該靶或?yàn)V片對(duì)于自支撐鈹薄膜的外形尺寸精度要求極高，常規(guī)自支撐薄膜制備方法無(wú)法滿足要求。

目前已經(jīng)報(bào)道了大尺度自支撐鈹薄膜的制備方法，一般采用一定尺寸的掩膜作為自支撐鈹薄膜外形，掩膜的尺寸精度一般不高，同時(shí)在沉積薄膜時(shí)由于掩膜厚度所造成的陰影效應(yīng)，最終導(dǎo)致自支撐鈹薄膜的尺寸與掩膜尺寸存在差異，該種方法對(duì)于制備高精度極小尺寸自支撐鈹薄膜的適用性較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就在于提供一種高精度極小尺寸自支撐鈹薄膜，以解決上述問(wèn)題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的：一種高精度極小尺寸自支撐鈹薄膜的制備方法，依次包括以下步驟：

(a)在銅塊體表面加工出高精度的臺(tái)階；

(b)精細(xì)研磨銅臺(tái)階端面粗糙度至納米量級(jí)；

(c)在銅臺(tái)階端面蒸發(fā)沉積鋁薄膜；

(d)在鋁薄膜表面沉積鈹薄膜；

(e)采用naoh溶液反應(yīng)去除鋁薄膜襯底，得到高精度極小尺寸自支撐鈹薄膜。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：步驟(a)所述的銅塊體為純銅材料，所述銅塊體的尺寸為10mm×10mm×10mm~15mm×15mm×15mm，高精度的臺(tái)階采用精密數(shù)控加工，臺(tái)階高度1mm~2mm，臺(tái)階外形（圓形或方形）尺寸小于1mm，所述臺(tái)階精度控制在1μm。

采用精密數(shù)控加工可有效保證銅臺(tái)階的尺寸精度，而高精度的臺(tái)階尺寸是保證極小尺寸自支撐鈹薄膜精度的關(guān)鍵。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：步驟(b)所述的精細(xì)研磨采用高效精密拋光機(jī)進(jìn)行。

作為進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案：所述的精細(xì)研磨方法為：拋光機(jī)的上下拋光盤(pán)分別以不同旋轉(zhuǎn)方向反向旋轉(zhuǎn)，研磨液采用顆粒為微納量級(jí)的金剛石拋光液或氧化物拋光液，研磨后的臺(tái)階端面粗糙度數(shù)值用探針式輪廓儀表征，其值小于50nm，以滿足沉積可溶性薄膜時(shí)對(duì)襯底的粗糙度要求。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：步驟(c)所述的鋁薄膜采用熱蒸發(fā)制備，鋁薄膜厚度0.5μm~1μm，表面粗糙度ra值不超過(guò)50nm。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：步驟(d)所述的鈹薄膜采用磁控濺射沉積，鈹薄膜厚度為1μm~10μm，鈹薄膜表面粗糙度ra值不超過(guò)100nm。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：步驟(e)所述的naoh溶液，其濃度值為3wt.‰~6wt.‰。

作為可溶性襯底的鋁薄膜可與適當(dāng)濃度的naoh溶液反應(yīng)而得以去除，從而得到高精度極小尺寸自支撐鈹薄膜。

本發(fā)明采用數(shù)控精密加工的銅臺(tái)階作為自支撐鈹薄膜外形，臺(tái)階外形精度可控制在1μm，且凸出的臺(tái)階避免了采用掩膜沉積鈹薄膜時(shí)的陰影效應(yīng)，這兩者結(jié)合可極大提高極小尺寸自支撐鈹薄膜的尺寸精度。同時(shí)本發(fā)明采用蒸發(fā)沉積的金屬鋁薄膜作為可溶性襯底，不同于其它自支撐膜制備常用的可溶無(wú)機(jī)鹽襯底，鋁薄膜襯底致密的晶體結(jié)構(gòu)可提高鈹薄膜沉積質(zhì)量，在脫膜后自支撐鈹薄膜表面光滑，無(wú)砂眼，形狀規(guī)則，質(zhì)量?jī)?yōu)良。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明極大提高了極小尺寸自支撐鈹薄膜的尺寸精度，精度可達(dá)1μm；并且所得的自支撐鈹薄膜表面光滑，無(wú)砂眼，形狀規(guī)則，質(zhì)量?jī)?yōu)良。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例中加工有臺(tái)階的純銅塊體的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例中精細(xì)研磨臺(tái)階端面后的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例中沉積鋁薄膜襯底后的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例中沉積鈹薄膜后的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例中去除鋁薄膜襯底后的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1、純銅塊體；2、臺(tái)階；3、臺(tái)階端面；4、鋁薄膜；5、鈹薄膜。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例：

一種高精度極小尺寸自支撐鈹薄膜的制備方法，依次包括以下步驟：

第一步：在銅塊體表面精密數(shù)控加工出高精度的臺(tái)階

本實(shí)施例采用10mm×10mm×10mm的純銅塊體作為基體（發(fā)明人通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明，10mm×10mm×10mm~15mm×15mm×15mm的尺寸均可以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明），選取適當(dāng)?shù)难b夾方式、刀具、切屑參數(shù)等，在銅塊體表面分層銑削精密數(shù)控加工出高精度的臺(tái)階，臺(tái)階高度1mm~2mm。由于數(shù)控加工方式精度高，一般可達(dá)1μm，采用該加工方式，臺(tái)階的外形（圓形或方形）尺寸可精確控制在數(shù)十μm至數(shù)百μm間的某一數(shù)值。該臺(tái)階外形尺寸即為高精度極小尺寸自支撐鈹薄膜的外形尺寸，通過(guò)精確控制銅臺(tái)階的外形尺寸從而間接保證了高精度自支撐鈹薄膜的尺寸精度。該步驟如圖1所示。

第二步：精細(xì)研磨銅臺(tái)階端面粗糙度至納米量級(jí)

由于銅臺(tái)階端面數(shù)控加工后的表面粗糙度較高，一般在0.4μm~0.8μm之間，無(wú)法滿足沉積薄膜時(shí)對(duì)襯底的粗糙度要求，必須對(duì)其進(jìn)行研磨拋光。本實(shí)施例采用高效精密拋光機(jī)對(duì)銅臺(tái)階的端面進(jìn)行精細(xì)拋光，拋光機(jī)的上下拋光盤(pán)分別以不同旋轉(zhuǎn)方向反向旋轉(zhuǎn)，拋光壓力可通過(guò)調(diào)節(jié)上拋光盤(pán)壓力完成。拋光過(guò)程中，將銅臺(tái)階固定在下拋光盤(pán)上，端面朝上，調(diào)節(jié)上拋光盤(pán)壓力，并輔以不同的拋光盤(pán)材質(zhì)、不同粒徑及成分的拋光液（金剛石拋光液或氧化物拋光液）、拋光轉(zhuǎn)速等，最終將銅臺(tái)階端面拋光至表面粗糙度ra值小于50nm，粗糙度值采用探針式輪廓儀進(jìn)行表征。該步驟如圖2所示。

第三步：在銅臺(tái)階端面蒸發(fā)沉積鋁薄膜

將拋光后的銅臺(tái)階采用無(wú)水酒精進(jìn)行清洗后，放入熱蒸發(fā)沉積室內(nèi)，坩堝采用bn材料，并在坩堝內(nèi)放入高純金屬鋁絲（99.99at.%）作為蒸發(fā)原料。將擋板置于蒸發(fā)源正上方位置，關(guān)閉沉積室，開(kāi)啟真空系統(tǒng)，直至真空度達(dá)1×10^-5pa。打開(kāi)交流電源，緩慢升高加熱電壓至蒸發(fā)溫度1050℃，打開(kāi)擋板開(kāi)始正式蒸鍍鋁膜，此時(shí)鋁薄膜生長(zhǎng)速率約65nm/min~70nm/min，數(shù)分鐘后，鋁薄膜厚度達(dá)0.5μm~1μm。后緩慢降低加熱電壓至零位，關(guān)閉交流電源，關(guān)閉真空系統(tǒng)，打開(kāi)沉積室，取出已蒸鍍鋁薄膜后的銅臺(tái)階。該步驟如圖3所示。

第四步：在鋁薄膜表面磁控濺射沉積鈹薄膜

采用直流磁控濺射沉積鈹薄膜，實(shí)驗(yàn)中濺射鈹靶材尺寸為直徑3英寸、厚度5mm，純度99at.%。將已蒸鍍鋁薄膜的銅臺(tái)階放入磁控濺射裝置內(nèi)濺射靶正下方100mm處，關(guān)閉進(jìn)樣窗口，分別開(kāi)啟機(jī)械泵及分子泵，直至真空度達(dá)1×10^-5pa。開(kāi)啟ar氣開(kāi)關(guān)并保持ar氣流量計(jì)大小為5sccm，調(diào)節(jié)閘板閥開(kāi)啟程度至真空室濺射氣壓為0.4pa，打開(kāi)濺射電源，觀察真空室內(nèi)輝光是否正常，升高濺射功率至140w，調(diào)節(jié)襯底負(fù)偏壓至60v，此濺射條件下鈹薄膜的生長(zhǎng)率為15.5nm/min，由鈹薄膜生長(zhǎng)率推算出所需厚度鈹薄膜的沉積時(shí)間。沉積完成后，關(guān)閉濺射電源，關(guān)閉負(fù)偏壓，關(guān)閉ar氣流量計(jì)，關(guān)閉ar氣開(kāi)關(guān)，分別關(guān)閉分子泵、機(jī)械泵，在沉積室內(nèi)充入高純n2氣以維持磁控濺射裝置內(nèi)的低氧度，直至與外界大氣壓持平，打開(kāi)沉積室進(jìn)樣窗口，取出在鋁薄膜襯底上已沉積鈹薄膜的銅臺(tái)階。該步驟如圖4所示。

第五步：采用naoh溶液反應(yīng)去除鋁薄膜襯底，得到高精度極小尺寸自支撐鈹薄膜

將在鋁薄膜襯底上沉積鈹薄膜后的銅臺(tái)階置入naoh溶液中，利用naoh與鋁反應(yīng)去除鋁薄膜襯底，本實(shí)施例中naoh溶液濃度為3wt.‰（發(fā)明人通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明，3wt.‰~6wt.‰的濃度均能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明）。由于鈹為兩性材料，與高濃度的naoh將發(fā)生反應(yīng)，但在低濃度的naoh溶液中基本不反應(yīng)，同時(shí)naoh與銅塊體材料也不反應(yīng)。采用這種方式在無(wú)損鈹薄膜的條件下去除鋁薄膜襯底，從而得到高精度極小尺寸的自支撐鈹薄膜，并用濾網(wǎng)將其從溶液中撈出轉(zhuǎn)移至蒸餾水中浸泡，以去除粘附在鈹薄膜表面的化學(xué)物質(zhì)，最后用濾網(wǎng)將其撈出晾干，實(shí)驗(yàn)步驟結(jié)束。該步驟如圖5所示。

其中，鋁與naoh反應(yīng)的方程式為：

2al+2naoh+2h2o=2naalo2+3h2

由于金屬鈹?shù)膭《拘?，上述的全部步驟必須有嚴(yán)格的防護(hù)措施，制備步驟在專門(mén)的鈹防護(hù)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行，含鈹粉塵經(jīng)過(guò)濾后排入大氣，同時(shí)鈹薄膜制備裝置置于防護(hù)罩內(nèi)，操作人員穿戴連體防護(hù)服及呼吸器進(jìn)行工作，確保環(huán)境及人員安全。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。