本發(fā)明涉及一種在漆包線用的拉拔模表面制備晶態(tài)al2o3涂層的孿生靶高功率脈沖磁控濺射方法。
背景技術(shù)：
：氧化鋁（al2o3）涂層具有高熔點、高硬度、耐熱以及化學(xué)性能好等優(yōu)點，在需要表面耐磨損的材料領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。氧化鋁涂層較為成熟的制備方法為化學(xué)氣相沉積法（cvd），該技術(shù)要求沉積過程溫度高于1000℃，導(dǎo)致生產(chǎn)過程能耗很大，此外制備過程氣體的毒性也較大，對防護的要求很高。物理氣相沉積（pvd）技術(shù)優(yōu)點多，能夠顯著降低制備溫度，已經(jīng)引起了國內(nèi)學(xué)者的廣泛重視，但是pvd沉積氧化鋁涂層時，獲得的涂層呈現(xiàn)出無定形結(jié)構(gòu)，為非晶態(tài)。高功率脈沖磁控濺射技術(shù)是最近十年國際上發(fā)展迅速的一種涂層沉積技術(shù)，它具有離化率高的特點，制備的涂層結(jié)合強度高。孿生靶高功率脈沖磁控濺射技術(shù)是一種專門用于氧化物涂層的制備技術(shù)，采用雙靶交替工作的方式來消除靶表面的電荷積累，能夠大幅度降低涂層表面的大顆粒，提高涂層沉積的效率。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種在漆包線用的拉拔模表面制備al2o3涂層的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種在漆包線用的拉拔模表面制備晶態(tài)al2o3涂層的方法，其制備步驟包括：1）對拉拔模進行超聲清洗，來去除表面的油污等雜質(zhì)；2）將拉拔模置于真空環(huán)境下；3）將拉拔模加熱至300-550℃；優(yōu)選550℃；4）將流量比50：5.5~50：10的ar與o2的混合氣體通入真空環(huán)境中；5）開動al孿生靶高功率脈沖磁控濺射系統(tǒng)，設(shè)定工作頻率為100-5000hz，脈寬為5-200μs，濺射電壓為400-800v；6）開動脈沖偏壓系統(tǒng)，設(shè)定工作頻率為100-5000hz，脈寬為5-200μs，脈沖延時為1-30μs；7）沉積0.5-5小時，獲得不同厚度的al2o3涂層。作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟1）中，超聲清洗時間為至少10分鐘，一般清洗10-20分鐘即可。作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟2）中，將將漆包線用的拉拔模裝入到真空室的靶臺上，然后抽真空，真空度為小于5×10-2pa。靶臺上設(shè)有加熱系統(tǒng)，用于后續(xù)加熱承載有漆包線的拉拔模。作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟4）中，真空度控制在6×10-1pa。作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟6）中，脈沖偏壓系統(tǒng)的工作頻率與孿生靶高功率脈沖磁控濺射系統(tǒng)相同。本發(fā)明為了實現(xiàn)在較低的溫度下制備al2o3涂層，采取al孿生靶高功率脈沖磁控濺射技術(shù)來獲得高的al離子比例，在漆包線用的拉拔模襯底上施加與高功率脈沖磁控濺射過程同頻率的偏壓來加速al離子，考慮到離子到達襯底需要一定的運動時間，襯底偏壓有一定的延時，使入射到襯底上的al離子能量得到大幅度的提高，并將襯底加熱到一定溫度來制備晶化的氧化鋁涂層。附圖說明圖1是不同氧氣流量下氧化鋁涂層xrd圖譜；圖2是不同襯底溫度下氧化鋁涂層xrd圖譜；圖3是不同襯底溫度制備的氧化鋁涂層的納米硬度。具體實施方式實施例11）將拉拔模進行酒精超聲清洗10分鐘；2）將拉拔模裝入到真空室的靶臺上然后抽真空，真空度為1×10-2pa；3）開動靶臺上的加熱系統(tǒng)，將靶臺及漆包線用的拉拔模加熱到450oc；4）往真空室中通入50sccm的ar和6sccm的o2，并將真空度控制在6×10-1pa；5）開動孿生靶高功率脈沖磁控濺射系統(tǒng)，設(shè)定工作頻率為1000hz，脈寬為20μs，濺射電壓為650v；6）開動脈沖偏壓系統(tǒng)，工作頻率與孿生靶高功率脈沖磁控濺射系統(tǒng)相同，脈寬為10μs，脈沖延時為5μs；7）沉積2小時。實施例2以實施例1的具體實施方式為實驗組1，本實施例另外設(shè)計了五個實驗組，用來對比工藝條件的變化對沉積效果的影響。本實施例的具體方法步驟與實施例1相同，僅涉及工藝條件的變化，五個實驗組的工藝條件參數(shù)如下表所示：表1漆包線用的拉拔模涂層制備工藝參數(shù)工藝條件實驗組2實驗組3實驗組4實驗組5實驗組6拉拔模加熱溫度（℃）550550550300室溫氧含量5.581088ar流量5050505050真空度（pa）6×10-16×10-16×10-16×10-16×10-1實施效果：圖1為沉積溫度為550℃，氧氣流量分別為5.5sccm、8sccm、10sccm沉積獲得的氧化鋁涂層xrd圖譜。從圖可以看出，氧氣流量為5.5sccm下沉積的氧化鋁涂層為非晶態(tài)，在氧氣流量為8sccm及10sccm下得到的涂層均出現(xiàn)了一定程度的晶化，在45.790°和66.763°分別出現(xiàn)（400）和（440）晶向的γ-al2o3。圖2為氧氣流量為8sccm時襯底溫度分別為300℃、450℃及550℃制備的氧化鋁涂層xrd圖譜。從圖可以看出，450℃的沉積溫度也可以得到的晶化的氧化鋁涂層，在（400）和（440）晶向上出現(xiàn)了γ-al2o3的衍射峰，當(dāng)溫度降低至300℃時圖譜中只剩下襯底材料的衍射峰。不同襯底溫度下制備的氧化鋁薄膜的硬度如圖3所示。550℃下薄膜硬度最大，緊接著的為450℃，300℃次之，室溫下試樣最次，表明晶化后的al2o3涂層具有較高的硬度，從而可提高漆包線用的拉拔模的耐磨損性能。當(dāng)前第1頁12