本發(fā)明涉及多孔金屬材料的制造技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種多孔金屬材料的制備方法。

背景技術(shù)：

多孔金屬材料是金屬基體與空隙共同組成，是一種兼具結(jié)構(gòu)和功能雙重性能的材料。多孔金屬材料因其比密度小、比剛度強(qiáng)、吸能效果好等優(yōu)點(diǎn)，一直是國(guó)內(nèi)外眾多學(xué)者研究的熱點(diǎn)。其實(shí)早在上個(gè)世紀(jì)八十年代，多孔金屬材料已經(jīng)在工程領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，當(dāng)前，隨著科技的發(fā)展，多孔金屬材料在化工、建筑、國(guó)防、醫(yī)學(xué)、環(huán)保等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用?，F(xiàn)在制備多孔金屬材料方法很多，但都存在很多技術(shù)問題和限制條件，如鑄造法，雖然這種這種方法易于工業(yè)化生產(chǎn)，但是生產(chǎn)出的多空金屬孔洞的大小及其在金屬基體中的分布難以控制，此外，鑄造法能耗大，對(duì)于熔點(diǎn)高的金屬需要大量的熱量將其融化，不符合可持續(xù)發(fā)展策略；直接吹氣法，這種方法操作簡(jiǎn)單，只需要應(yīng)用到一種吹氣裝置，但直接吹氣法需要控制好生產(chǎn)泡沫的溫度區(qū)間，并需要適當(dāng)?shù)娜荏w粘度，這樣才能產(chǎn)生穩(wěn)定性強(qiáng)的泡沫；熔融金屬發(fā)泡法包括氣體發(fā)泡法和固體發(fā)泡法，該種方法的關(guān)鍵措施是選擇合適的增粘劑，控制金屬粘度和攪拌速率；還有熔模鑄造法、沉積法等等。

針對(duì)現(xiàn)存的制造多孔金屬材料的問題，急需提出一種孔洞均一、大小分布均勻、環(huán)境友好、操作方便、能耗小的技術(shù)來推動(dòng)多孔金屬材料的發(fā)展。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，而提供一種多孔金屬材料的制備方法。這種方法能耗小、環(huán)境友好、操作方便、原料簡(jiǎn)單易得且無污染、制備出來的多孔金屬比表面積大、孔隙率高、孔洞大小均一、分布均勻，具有廣闊的應(yīng)用前景。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是：

一種多孔金屬材料的制備方法，包括如下步驟：

1）備料：按1:1-20的質(zhì)量比稱取金屬粉末和鈉鹽進(jìn)行混合；

2）納米化：將步驟1）配好的混合物采用機(jī)械法納米化后，得到混合物a；

3）干燥：將物質(zhì)a進(jìn)行冷凍干燥12-24小時(shí)，得到物質(zhì)b，使用冷凍干燥保證了其結(jié)構(gòu)的完整性；

4）煅燒：將冷凍干燥處理后的混合物b放到管式爐中，在惰性氣氛下，定速升溫到200-800℃溫度進(jìn)行煅燒，獲得物質(zhì)c；

5）抽濾、洗滌：將物質(zhì)c在1-2l的去離子水中進(jìn)行浸泡1-5小時(shí)后，進(jìn)行減壓抽濾，并用去離子水進(jìn)行4-6次洗滌，得到物質(zhì)d；

6）得到多孔金屬材料：將物質(zhì)d在烘箱中進(jìn)行干燥處理，得到的最終產(chǎn)物即為多孔金屬材料。

步驟1）中，所述金屬為鋁、鎂、鎳、銅、鐵、錫或鈦。

步驟1）中，所述鈉鹽為氯化鈉、硅酸鈉或碳酸鈉。

步驟2）中，機(jī)械法為高能球磨法、膠體磨或砂磨。

步驟3）中，所述的定速升溫為2-5℃/min速率升溫。

步驟3）中，所述的煅燒為保溫煅燒4-8小時(shí)。

步驟5）中，所述的1-2l的去離子水可根據(jù)鹽的溶解度進(jìn)行適當(dāng)?shù)脑鰷p。

步驟6）中，所述的干燥處理烘箱溫度為80℃。

上述的制備方法制備得到的多孔金屬材料。

因納米微粒具有獨(dú)特的性能，不同于一般材料，由于納米顆粒小，納米微粒的表面能、比表面原子數(shù)多，這些表面原子近鄰配位不全，活性大以及體積遠(yuǎn)小于大塊材料，使得納米粒子熔化時(shí)所需增加的內(nèi)能比大塊材料要小的多，這就使納米微粒的熔點(diǎn)、開始燒結(jié)溫度和晶化溫度均比常規(guī)粉體低的多。這種方法利用納米顆粒獨(dú)特的熱學(xué)性能，采用機(jī)械法制備納米金屬，以鈉鹽為造孔劑制備多孔金屬材料。

這種制備方法不僅適用于低熔點(diǎn)的金屬還適用于高熔點(diǎn)的金屬，這種方法能耗小、環(huán)境友好、操作方便、原料簡(jiǎn)單易得且無污染、制備出來的多孔金屬比表面積大、孔隙率高、孔洞大小均一、分布均勻，具有廣闊的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制得的多孔鎳金屬材料的bet圖；

圖2為實(shí)施例1制得的多孔鎳金屬材料的sem圖；

圖3為實(shí)施例2中重結(jié)晶后的氯化鈉的sem圖；

圖4為實(shí)施例2制得的多孔鎳金屬材料的bet圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明內(nèi)容作進(jìn)一步說明，但不是對(duì)本發(fā)明的限定。

實(shí)施例：

一種多孔金屬材料的制備方法，包括如下步驟：

1）備料：按1:1-20的質(zhì)量比稱取金屬粉末和鈉鹽進(jìn)行混合；

2）納米化：將步驟1）配好的混合物采用機(jī)械法納米化后，得到混合物a；

3）干燥：將物質(zhì)a進(jìn)行冷凍干燥12-24小時(shí)，得到物質(zhì)b；使用冷凍干燥保證了其結(jié)構(gòu)的完整性；

4）煅燒：將冷凍干燥處理后的混合物b放到管式爐中，在惰性氣氛下，定速升溫到200-800℃溫度進(jìn)行煅燒，獲得物質(zhì)c；

5）抽濾、洗滌：將物質(zhì)b在1-2l的去離子水中進(jìn)行浸泡1-5小時(shí)后，進(jìn)行減壓抽濾，并用去離子水進(jìn)行4-6次洗滌，得到物質(zhì)d；

6）得到多孔金屬材料：將物質(zhì)d在烘箱中進(jìn)行干燥處理，得到的最終產(chǎn)物即為多孔金屬材料。

步驟1）中，所述金屬為鋁、鎂、鎳、銅、鐵、錫或鈦。

步驟1）中，所述鈉鹽為氯化鈉、硅酸鈉或碳酸鈉。

步驟2）中，機(jī)械法為球磨、膠體磨或砂磨。

步驟3）中，所述的定速升溫為2-5℃/min速率升溫。

步驟3）中，所述的煅燒為保溫煅燒4-8小時(shí)。

步驟5）中，所述的1-2l的去離子水可根據(jù)鹽的溶解度進(jìn)行適當(dāng)?shù)脑鰷p。

步驟6）中，所述的干燥處理烘箱溫度為80℃。

具體地：

實(shí)施例1：

1）備料：稱取鎳粉3.0g，不加處理的氯化鈉7.0g放到球罐中，加入3g去離子水，再稱取60.0g的磨球，密封組裝；

2）納米化：在500r/min的轉(zhuǎn)速下，進(jìn)行球磨20小時(shí)；

3）干燥：將得到的漿料放到-20℃的冰箱中進(jìn)行冷凍12小時(shí)，然后放到冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行冷凍干燥24小時(shí)；

4）煅燒：對(duì)得到的材料進(jìn)行高溫煅燒，以2℃/min的速度升溫到750℃，在750℃下煅燒4小時(shí)，自然冷卻到室溫；

5）抽濾、洗滌：將煅燒好的物質(zhì)用1l的去離子水進(jìn)行浸泡2小時(shí)，然后進(jìn)行減壓抽濾，并用去離子水洗滌4遍；

6）得到多孔材料：將得到的產(chǎn)物在80℃的烘箱中烘12小時(shí)，得到最終產(chǎn)物。

對(duì)本例中得到的多孔鎳金屬進(jìn)行了bet和sem測(cè)試，結(jié)果如圖1和圖2所示，由圖1可知，由本例制備的多孔鎳金屬的比表面積為115m²/g，說明這種制備方法確實(shí)得到了多孔鎳金屬材料，由圖2能更直觀的觀察到，用這種制備方法制得到的材料確實(shí)存在孔洞，這進(jìn)一步說明用這種制備方法確實(shí)能得到多孔金屬材料。

實(shí)施例2：

1）備料：稱取鎳粉3.0g，重結(jié)晶的氯化鈉7.0g放到球磨罐中，加入3g去離子水，再稱取60.0g的磨球，密封組裝；

2）納米化：在500r/min的轉(zhuǎn)速下，進(jìn)行球磨20小時(shí)；

3）干燥：將得到的漿料放到-20℃的冰箱中進(jìn)行冷凍12小時(shí)，然后放到冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行冷凍干燥24小時(shí)；

4）煅燒：對(duì)得到的材料進(jìn)行高溫煅燒，以2℃/min的速度升溫到750℃，在750℃下煅燒4小時(shí)，自然冷卻到室溫；

5）抽濾、洗滌：將煅燒好后的物質(zhì)用1l去離子水進(jìn)行浸泡2小時(shí)，然后進(jìn)行減壓抽濾，并用去離子水洗滌4遍；

6）得到多孔材料：將得到的材料在80℃的烘箱中烘12小時(shí)，得到最終產(chǎn)物。

對(duì)本例中重結(jié)晶的nacl和多孔鎳金屬分別進(jìn)行了sem和bet分析，結(jié)果如圖3和圖4所示，由圖3可知，重結(jié)晶過的nacl顆粒比商業(yè)上的nacl顆粒要小，顆粒直徑可以達(dá)到納米級(jí)。由圖4可知，由本實(shí)施例制得到的多孔鎳金屬的比表面積為117m²/g，說明用小顆粒的氯化鈉可以得到直徑更小的多孔鎳金屬，提高了材料的比表面積。

實(shí)施例3：

1）備料：稱取鋁粉3.0g，加入未處理的氯化鈉6.0g，放到球磨罐中，加入4.0g的去離子水，稱取60.0g的磨球，密封組裝；

2）納米化：在500r/min的轉(zhuǎn)速下，進(jìn)行球磨10小時(shí)；

3）干燥：將得到的漿料在-20℃下冷凍12小時(shí)，然后在冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行冷凍干燥24小時(shí)；

4）煅燒：對(duì)得到的材料進(jìn)行高溫煅燒，以4℃/min的速度升溫到790℃，在790℃下煅燒8小時(shí)，自然冷卻室溫；

5）抽濾、洗滌：將煅燒好后的物質(zhì)用1l去離子水進(jìn)行浸泡2小時(shí)，然后進(jìn)行減壓抽濾，并用去離子水洗滌4遍；

6）得到多孔材料：將得到的材料在80℃的烘箱中烘12小時(shí)，得到最終產(chǎn)物。

實(shí)施例4：

1）備料：稱取錫粉4.0g，加入處理過的氯化鈉10.0g，放到球磨罐中，加5.0g的去離子水，稱取60.0g的磨球，密封組裝；

2）納米化：在500r/min的轉(zhuǎn)速下，進(jìn)行球磨5小時(shí)；

3）干燥：將得到的漿料在-20℃下冷凍12小時(shí)，然后在冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行冷凍干燥24小時(shí)；

4）煅燒;對(duì)得到的材料進(jìn)行高溫煅燒，以2℃/min的速度升溫到250℃，在250℃下煅燒4小時(shí)，自然冷卻到室溫；

5）抽濾、洗滌：將煅燒好后的物質(zhì)用1l去離子水進(jìn)行浸泡2小時(shí)，然后進(jìn)行減壓抽濾，并用去離子水洗滌5遍；

6）得到多孔金屬：將得到的材料在80℃的烘箱中烘12小時(shí)，得到最終產(chǎn)物。