本發(fā)明屬于光學(xué)薄膜制備領(lǐng)域，更具體地涉及一種光學(xué)介質(zhì)薄膜、al2o3、含硅薄膜、激光器腔面膜的制備方法。

背景技術(shù)：

光學(xué)薄膜技術(shù)是一門交叉性很強(qiáng)的學(xué)科，它涉及真空技術(shù)、材料科學(xué)、精密機(jī)械制造、自動(dòng)控制技術(shù)等各個(gè)領(lǐng)域。光學(xué)薄膜是一類重要的光學(xué)元件，可分光透射，分光反射，分光吸收以及改變光的偏振狀態(tài)或相位，用于各種反射膜、增透膜和干涉濾光片，廣泛地應(yīng)用于現(xiàn)代光學(xué)、光學(xué)工程以及其他相關(guān)的科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。21世紀(jì)初光電子技術(shù)迅速發(fā)展，光學(xué)薄膜器件的應(yīng)用也向著性能要求更高、技術(shù)難度更難和器件種類更多等方向迅猛發(fā)展，對(duì)促進(jìn)和推動(dòng)科學(xué)技術(shù)現(xiàn)代化和儀器微型化起著十分重要的作用。目前在各個(gè)新興科學(xué)技術(shù)中都得到了廣泛的應(yīng)用。

光學(xué)薄膜可以采用物理氣相學(xué)沉積(pvd)、化學(xué)氣相沉積(cvd)和化學(xué)液相沉積(cld)三種技術(shù)來(lái)制備，物理氣相學(xué)沉積(pvd)制備光學(xué)薄膜這一技術(shù)目前已被廣泛采用，從而使各種光學(xué)薄膜在各個(gè)領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。物理氣相學(xué)沉積根據(jù)膜料汽化方式的不同，又分為熱蒸發(fā)、濺射、離子鍍及離子輔助鍍技術(shù)。

但通常在激光器腔面膜的制備過程中，需要有退火過程，而在退火過程中會(huì)對(duì)激光器的效率、波長(zhǎng)等性能產(chǎn)生影響，從而使得激光器的轉(zhuǎn)換效率降低、波長(zhǎng)出現(xiàn)漂移等。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于以上問題，本發(fā)明的主要目的在于提供一種光學(xué)介質(zhì)薄膜、al2o3、含硅薄膜、激光器腔面膜的制備方法，用于解決以上技術(shù)問題的至少之一。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，作為本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明公開了一種光學(xué)介質(zhì)薄膜的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、將襯底放置在電子束蒸發(fā)設(shè)備的腔室中，抽真空；

步驟2、采用離化的氬氣和氮?dú)庠诟吣茈妶?chǎng)下轟擊襯底表面；

步驟3、高能電子分批次轟擊光學(xué)介質(zhì)的靶材，對(duì)光學(xué)介質(zhì)粒子分步預(yù)熔；

步驟4、在襯底上沉積光學(xué)介質(zhì)粒子，完成光學(xué)介質(zhì)薄膜的制備。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述步驟1中，電子束蒸發(fā)設(shè)備包括離子源輔助電子束蒸發(fā)設(shè)備。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述襯底為藍(lán)寶石襯底、gaas襯底或gasb襯底；襯底的表面起伏均方根為0.1nm數(shù)量級(jí)。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述步驟1中，對(duì)電子束蒸發(fā)設(shè)備的腔室抽真空時(shí)，通過機(jī)械泵和低溫泵依次運(yùn)作進(jìn)行；電子束蒸發(fā)設(shè)備的腔室抽真空后真空度小于等于8×10^-6torr。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述步驟2中，將襯底加熱至150±10℃，保持1800秒后，采用離化的氬氣和氮?dú)庠诟吣茈妶?chǎng)下轟擊襯底表面；離化的氬氣和氮?dú)獾捏w積流量比為1∶2；離化的氬氣和氮?dú)獾募兌却笥诘扔?9.999％；轟擊襯底表面的時(shí)間為300s；離化的氬氣和氮?dú)鉃橥ㄟ^陰極燈絲電流為20±0.5a、陽(yáng)極驅(qū)動(dòng)電流為1.2±0.1a的離子源離化得到。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述步驟3中，電子槍發(fā)射的高能電子轟擊光學(xué)介質(zhì)的靶材時(shí)，打到靶材中心的高能電子的比例與光學(xué)介質(zhì)材料的熔點(diǎn)、顆粒大小相匹配。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，通過晶體諧振器控制步驟4中沉積光學(xué)介質(zhì)粒子的速率；該晶體諧振器的諧振頻率為5989±10khz。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，需要制備光學(xué)介質(zhì)薄膜的樣品放置在以轉(zhuǎn)速n旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤上；轉(zhuǎn)速n為8.1r/min；轉(zhuǎn)盤的半徑為30±1cm。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，作為本發(fā)明的另一個(gè)方面，本發(fā)明公開了一種al2o3薄膜的制備方法，采用上述的光學(xué)介質(zhì)薄膜的制備方法，其中，

在步驟3中，光學(xué)介質(zhì)的靶材為1～2.5mm的al2o3顆粒；

在步驟4中，采用離子源輔助沉積方法沉積al2o3粒子。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述al2o3粒子的沉積速率為離子源輔助沉積方法中，采用的離子源的燈絲電流為20±0.5a，驅(qū)動(dòng)電流為1.8±0.1a；離子源輔助沉積方法中，采用的工藝氣體為體積流量15sccm的氬氣和體積流量5sccm氧氣；氬氣和氧氣的純度大于等于99.999％。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，電子槍發(fā)射的高能電子轟擊al2o3顆粒時(shí)，打到al2o3顆粒中心的高能電子的比例為30％。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，作為本發(fā)明的再一個(gè)方面，本發(fā)明公開了一種含硅薄膜的制備方法，采用上述的光學(xué)介質(zhì)薄膜的制備方法，其中，

在步驟3中，光學(xué)介質(zhì)的靶材為1.5～3mm的sio2顆?；?～4mm的si顆粒；

當(dāng)光學(xué)介質(zhì)的靶材為2～4mm的si顆粒時(shí)，在步驟4中，采用離子源輔助沉積方法沉積si粒子。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述sio2粒子的沉積速率為電子槍發(fā)射的高能電子轟擊sio2顆粒時(shí)，打到sio2顆粒中心的高能電子的比例為80％。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，當(dāng)上述光學(xué)介質(zhì)的靶材為2～4mm的si顆粒時(shí)，在步驟3中對(duì)si粒子分步預(yù)熔前，si顆粒還需要通過高能電子熔融，以由顆粒狀轉(zhuǎn)化為塊狀。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述si粒子的沉積速率為離子源輔助沉積方法中，采用的離子源的燈絲電流為20±0.5a，驅(qū)動(dòng)電流為1.8±0.1a；離子源輔助沉積方法中，采用的工藝氣體為體積流量15sccm的氬氣；所述氬氣的純度大于等于99.999％。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述電子槍發(fā)射的高能電子轟擊所述si顆粒時(shí)，打到si顆粒中心的高能電子的比例為20％。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，作為本發(fā)明的又一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種激光器腔面膜的制備方法，采用上述的光學(xué)介質(zhì)薄膜的制備方法。

本發(fā)明提出的光學(xué)介質(zhì)薄膜、al2o3、含硅薄膜、激光器腔面膜的制備方法，具有以下有益效果：

1、本發(fā)明的制備方法無(wú)需退火過程，避免了退火過程中對(duì)光學(xué)介質(zhì)薄膜光學(xué)和機(jī)械性能等的影響，從而得到高質(zhì)量的光學(xué)介質(zhì)薄膜，為各種增透膜和高反膜的制備奠定基礎(chǔ)；

2、采用體積流量比為1∶2的離化的氬氣和氮?dú)廪Z擊襯底表面，可以有效的達(dá)到清理襯底表面又不會(huì)傷害襯底表面的效果；

3、通過晶體諧振器控制沉積光學(xué)介質(zhì)粒子的速率，從而可在不損壞電子槍的前提下，保證穩(wěn)定的沉積速率，得到高質(zhì)量的薄膜，且沉積時(shí)間成本適當(dāng)；

4、打到所述靶材中心的高能電子的比例與所述光學(xué)介質(zhì)材料的熔點(diǎn)、顆粒大小相匹配，從而可以保證單位面積得到足夠的電子束能量，且能夠保證穩(wěn)定的轟出靶材原子；

5、al2o3的沉積過程中采用離子源輔助，可以使薄膜的光學(xué)性能更佳，適當(dāng)?shù)难鯕饪梢栽诔练e過程中有效補(bǔ)充氧原子，使得膜層的吸收減少，波長(zhǎng)漂移小；適當(dāng)?shù)臍鍤廪Z擊樣品表面可以轟去不牢靠的薄膜，使薄膜牢固度好；

6、si薄膜的沉積過程中采用離子源輔助，可以使薄膜的光學(xué)性能更佳，適當(dāng)?shù)臍鍤廪Z擊樣品表面可以轟去不牢靠的薄膜，使薄膜牢固度好；在沉積si粒子之前進(jìn)行預(yù)融處理，可將顆粒狀的si融化成熔融狀態(tài)，從而去除顆粒的空氣間隙，防止在沉積過程中進(jìn)濺；

7、激光器腔面膜的制備中，無(wú)需退火過程，可徹底避免退火過程中對(duì)激光器效率和波長(zhǎng)等的影響，從而提高激光器的工作效率，使得輸出波長(zhǎng)穩(wěn)定。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明一實(shí)施例提出的al2o3薄膜的制備方法制備得到的al2o3薄膜的光學(xué)顯微鏡圖；

圖2是本發(fā)明一實(shí)施例提出的al2o3薄膜的制備方法制備得到的al2o3薄膜的折射率與波長(zhǎng)的曲線圖；

圖3是本發(fā)明另一實(shí)施例提出的sio2薄膜的制備方法制備得到的sio2薄膜的光學(xué)顯微鏡圖；

圖4是本發(fā)明另一實(shí)施例提出的sio2薄膜的制備方法制備得到的sio2薄膜的折射率與波長(zhǎng)的曲線圖；

圖5是本發(fā)明再一實(shí)施例提出的si薄膜的制備方法制備得到的si薄膜的光學(xué)顯微鏡圖；

圖6是本發(fā)明再一實(shí)施例提出的si薄膜的制備方法制備得到的si薄膜的折射率與波長(zhǎng)的曲線圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并參照附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。

在熱蒸發(fā)鍍膜技術(shù)中增設(shè)離子發(fā)生器(離子源)，產(chǎn)生離子束，在熱蒸發(fā)進(jìn)行的同時(shí)，用能量適中的離子束轟擊正在生長(zhǎng)的膜層，可形成更為致密均勻的結(jié)構(gòu)，使得膜層的穩(wěn)定性提高，達(dá)到改善膜層光學(xué)和機(jī)械性能的目的。離子輔助鍍技術(shù)與離子鍍技術(shù)相比，薄膜的光學(xué)性能更佳，膜層的吸收減少，波長(zhǎng)漂移極小，牢固度好。

本發(fā)明公開了一種光學(xué)介質(zhì)薄膜的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、將襯底放置在電子束蒸發(fā)設(shè)備的腔室中，抽真空；

步驟2、采用離化的氬氣和氮?dú)庠诟吣茈妶?chǎng)下轟擊襯底表面；

步驟3、高能電子分批次轟擊光學(xué)介質(zhì)的靶材，對(duì)光學(xué)介質(zhì)粒子分步預(yù)熔；

步驟4、在襯底上沉積光學(xué)介質(zhì)粒子，完成光學(xué)介質(zhì)薄膜的制備。

本發(fā)明的制備方法無(wú)需退火過程，避免了退火過程中對(duì)光學(xué)介質(zhì)薄膜光學(xué)和機(jī)械性能等的影響，從而得到高質(zhì)量的光學(xué)介質(zhì)薄膜，為各種增透膜和高反膜的制備奠定基礎(chǔ)。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述步驟1中，電子束蒸發(fā)設(shè)備包括離子源輔助電子束蒸發(fā)設(shè)備。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述襯底為藍(lán)寶石襯底、gaas襯底或gasb襯底；優(yōu)選為表面起伏均方根為0.1nm數(shù)量級(jí)的藍(lán)寶石襯底；之所以選擇表面起伏均方根為0.1nm數(shù)量級(jí)的襯底，是由于襯底平整，利于材料高質(zhì)量生長(zhǎng)，大幅度降低材料的缺陷，提高黏附度。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，對(duì)電子束蒸發(fā)設(shè)備的腔室抽真空時(shí)，通過機(jī)械泵和低溫泵依次運(yùn)作進(jìn)行；電子束蒸發(fā)設(shè)備的腔室抽真空后真空度小于等于8×10^-6torr；通過多次的對(duì)比試驗(yàn)可知，光學(xué)介質(zhì)薄膜在沉積生長(zhǎng)之前腔室必須達(dá)到足夠高的真空度，真空度過低會(huì)帶來(lái)一系列的影響，比如生長(zhǎng)表面清洗不徹底的，材料生長(zhǎng)質(zhì)量差，生長(zhǎng)速度不穩(wěn)定等。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述步驟2中，將襯底加熱至150℃，保持1800秒后，采用離化的氬氣和氮?dú)庠诟吣茈妶?chǎng)下轟擊所述襯底表面，這是因?yàn)榧訜岷碗x子清洗可以提高生長(zhǎng)表面的潔凈度，這是生長(zhǎng)高質(zhì)量薄膜的前提，另外需要嚴(yán)格控制高能離子的量和比例，以防破壞表面。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述離化的氬氣和氮?dú)獾捏w積流量比為1∶2，從而可以有效的達(dá)到清理襯底表面又不會(huì)傷害襯底表面的效果；且優(yōu)選地，離化的氬氣和氮?dú)獾募兌却笥诘扔?9.999％，氬氣的體積流量為8sccm，氮?dú)獾捏w積流量為16sccm。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，離化的氬氣和氮?dú)廪Z擊襯底表面的時(shí)間為300s；該離化的氬氣和氮?dú)鉃橥ㄟ^陰極燈絲電流為20±0.5a、陽(yáng)極驅(qū)動(dòng)電流為1.2±0.1a的離子源離化得到。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述步驟3中，電子槍發(fā)射的高能電子轟擊光學(xué)介質(zhì)的靶材時(shí)，打到靶材中心的高能電子的比例與光學(xué)介質(zhì)的材料性質(zhì)相匹配；例如當(dāng)光學(xué)介質(zhì)的靶材為al2o3顆粒時(shí)，該比例為30％；當(dāng)光學(xué)介質(zhì)的靶材為si2顆粒時(shí)，該比例為80％；當(dāng)光學(xué)介質(zhì)的靶材為si顆粒時(shí)，該比例為20％。這是由于適當(dāng)?shù)谋壤梢员ＷC單位面積的電子束能量，從而得到穩(wěn)定的轟出靶材原子，太小的比例會(huì)使單位面積接收的電子束能量減少，損耗電子槍；太大的比例易使靶材穿孔，損耗電子槍，且速度不穩(wěn)。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，通過晶體諧振器控制步驟4中沉積光學(xué)介質(zhì)粒子的速率；其中，晶體諧振器的諧振頻率為5989±10khz。通過有效控制沉積速率，可以在不損壞電子槍的前提下，保證穩(wěn)定的沉積速率，得到高質(zhì)量的薄膜質(zhì)量，且能保證適當(dāng)?shù)某练e時(shí)間成本。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，需要制備光學(xué)介質(zhì)薄膜的樣品放置在以轉(zhuǎn)速n旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤上；優(yōu)選地，轉(zhuǎn)速n為8.1r/min；轉(zhuǎn)盤的半徑為30cm。

基于上述的光學(xué)介質(zhì)薄膜的制備方法，本發(fā)明還公開了一種al2o3薄膜的制備方法，采用上述的光學(xué)介質(zhì)薄膜的制備方法，其中，

在步驟3中，光學(xué)介質(zhì)的靶材為1～2.5mm的al2o3顆粒；

在步驟4中，采用離子源輔助沉積方法沉積al2o3粒子。

采用離子源輔助沉積方法沉積al2o3粒子，可以使薄膜的光學(xué)性能更佳。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述al2o3粒子的沉積速率為離子源輔助沉積方法中，采用的離子源的燈絲電流為20±0.5a，驅(qū)動(dòng)電流為1.8±0.1a。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，離子源輔助沉積方法中，采用的工藝氣體為體積流量15sccm的氬氣和體積流量5sccm氧氣；優(yōu)選地，該氬氣和氧氣的純度大于等于99.999％；這是因?yàn)檫m當(dāng)?shù)难鯕饪梢栽诔练e過程中有效補(bǔ)充氧原子，使得膜層的吸收減少，波長(zhǎng)漂移小；適當(dāng)?shù)臍鍤廪Z擊樣品表面可以轟去不牢靠的薄膜，使薄膜牢固度好。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，電子槍發(fā)射的高能電子轟擊al2o3顆粒時(shí)，打到al2o3顆粒中心的高能電子的比例為30％。

基于上述的光學(xué)介質(zhì)薄膜的制備方法，本發(fā)明還公開了一種sio2薄膜的制備方法，采用上述的光學(xué)介質(zhì)薄膜的制備方法，其中，

在步驟3中，所述光學(xué)介質(zhì)的靶材為1.5～3mm的sio2顆粒。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述sio2粒子的沉積速率為電子槍發(fā)射的高能電子轟擊sio2顆粒時(shí)，打到sio2顆粒中心的高能電子的比例為80％。

基于上述的光學(xué)介質(zhì)薄膜的制備方法，本發(fā)明還公開了一種si薄膜的制備方法，采用上述的光學(xué)介質(zhì)薄膜的制備方法，其中，

在步驟3中，光學(xué)介質(zhì)的靶材為2～4mm的si顆粒；

在步驟4中，采用離子源輔助沉積方法沉積si粒子。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，在步驟3中對(duì)si粒子分步預(yù)熔前，需要通過高能電子熔融，以將si顆粒在坩堝中熔成塊狀，由顆粒狀轉(zhuǎn)化為塊狀；從而去除顆粒的空氣間隙，防止在沉積過程中進(jìn)濺。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，si粒子的沉積速率為離子源輔助沉積方法中，采用的離子源的燈絲電流為20±0.5a，驅(qū)動(dòng)電流為1.8±0.1a；離子源輔助沉積方法中，采用的工藝氣體為體積流量15sccm的氬氣；氬氣的純度大于等于99.999％；電子槍發(fā)射的高能電子轟擊si顆粒時(shí)，打到si顆粒中心的高能電子的比例為20％。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述的光學(xué)介質(zhì)薄膜的制備方法，可用于制備激光器的腔面膜。

具體地，在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，提出了一種光學(xué)介質(zhì)薄膜制備前期，對(duì)襯底的清理方法，其包括以下步驟：

1、將藍(lán)寶石襯底放置在電子束蒸發(fā)設(shè)備樣品夾具上，采用機(jī)械泵和低溫泵依次運(yùn)作將腔室真空度抽至8×10^-6torr；

2、對(duì)襯底進(jìn)行清洗處理；具體地，將襯底加熱至150℃，保持1800秒，設(shè)定離子源陰極燈絲電流為20±0.5a、陽(yáng)極驅(qū)動(dòng)電流1.2±0.1a，將高純度的ar和n2離化，在高能電場(chǎng)下氬氣(8sccm)等離子體和氮?dú)?16sccm)等離子體將轟擊襯底表面，維持300秒后即可達(dá)到清洗目的；

3、電子槍逐步提高功率，發(fā)射高能電子轟擊靶材(例如al2o3顆粒、sio2顆粒、si顆粒)，對(duì)靶材進(jìn)行分步預(yù)熔。

具體地，在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，提出了一種高質(zhì)量al2o3薄膜的制備方法，具體為：

al2o3薄膜的制備過程需要采用離子源輔助，離子源燈絲電流20±0.5a，驅(qū)動(dòng)電流1.8±0.1a；離子源工藝氣體為氬氣和氧氣，其中ar設(shè)定速率為15sccm，o2設(shè)定速率為5sccm，工藝氣體輸出穩(wěn)定后(大概30s后)，控制電子束蒸發(fā)設(shè)備開始沉積生長(zhǎng)al2o3薄膜。生長(zhǎng)過程中采用晶體諧振器控制al2o3的生長(zhǎng)速度，晶體諧振器的位置位于靶材的正上方，設(shè)定al2o3沉積速度為電子槍發(fā)射高能電子束，其射到靶材中心的比例為30％(1cm*1cm)，樣品在半徑為30cm的轉(zhuǎn)盤上緊貼夾具以8.1轉(zhuǎn)每分鐘進(jìn)行公轉(zhuǎn)。薄膜生長(zhǎng)結(jié)束，腔室自然冷卻至50攝氏度以下，破除真空，取出樣品。

具體地，在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，提出了一種高質(zhì)量sio2薄膜的制備方法，具體為：

sio2的薄膜生長(zhǎng)過程中不啟用離子源輔助，在對(duì)靶材進(jìn)行分步預(yù)融之后，啟動(dòng)薄膜沉積程序。生長(zhǎng)過程中采用晶體諧振器控制sio2的生長(zhǎng)速度，晶體諧振器的位置位于靶材的正上方，設(shè)定沉積速度為電子槍發(fā)射高能電子束，其射到靶材中心的比例為80％；樣品在半徑為30cm的轉(zhuǎn)盤上以8.1轉(zhuǎn)每分鐘進(jìn)行公轉(zhuǎn)。薄膜生長(zhǎng)結(jié)束，腔室自然冷卻至50攝氏度以下，破除真空，取出樣品。

具體地，在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，提出了一種高質(zhì)量si薄膜的制備方法，具體為：

si的薄膜沉積過程之前需要先對(duì)靶材進(jìn)行手動(dòng)預(yù)融，將顆粒狀的si融化成熔融狀態(tài)，去除顆?？諝忾g隙，在坩堝中熔成塊狀，防止在生長(zhǎng)過程中進(jìn)濺。si的生長(zhǎng)過程需要離子源輔助，離子源燈絲電流20±0.5a，驅(qū)動(dòng)電流1.8±0.1a；離子源工藝氣體為氬氣，其中ar設(shè)定速率為15sccm，工藝氣體輸出穩(wěn)定后(大概30s后)，控制電子束蒸發(fā)設(shè)備開始生長(zhǎng)si薄膜。沉積過程中采用晶體諧振器控制si的生長(zhǎng)速度，晶體諧振器的位置位于靶材的正上方，設(shè)定si的沉積速率為電子槍發(fā)射高能電子束，其射在靶材中心的比例為20％；樣品在半徑為30cm的轉(zhuǎn)盤上以8.1r/min進(jìn)行公轉(zhuǎn)。薄膜生長(zhǎng)結(jié)束，腔室自然冷卻至50攝氏度以下，破除真空，取出樣品。

以下通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提出的光學(xué)介質(zhì)薄膜、al2o3、含硅薄膜、激光器腔面膜的制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提出一種高質(zhì)量al2o3薄膜的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1、將藍(lán)寶石襯底放置在電子束蒸發(fā)設(shè)備樣品夾具上，采用機(jī)械泵和低溫泵依次運(yùn)作將腔室真空度抽至8×10^-6torr。

步驟2、對(duì)襯底進(jìn)行清洗處理，即將襯底加熱至150℃，保持1800秒；設(shè)定離子源陰極燈絲電流20a，陽(yáng)極驅(qū)動(dòng)電流1.2a，將高純度的氬氣(ar)和氮?dú)?n2)離化，在高能電場(chǎng)下氬氣(8sccm)等離子體和氮?dú)?16sccm)等離子體將轟擊襯底表面，維持300秒即可達(dá)到清洗目的。

步驟3、電子槍逐步提高功率，發(fā)射高能電子轟擊al2o3靶材(即1.5mm的高純度al2o3顆粒)，對(duì)al2o3顆粒進(jìn)行分步預(yù)熔；

步驟4、啟動(dòng)離子源，采用離子源輔助沉積，設(shè)定工藝氣體ar的速率15sccm，氧氣速率5sccm，工藝氣體輸出穩(wěn)定后(大概30s后)，控制電子束蒸發(fā)設(shè)備開始沉積生長(zhǎng)al2o3薄膜；沉積過程中，采用晶體諧振器控制al2o3的生長(zhǎng)速度為4埃每秒；高能電子束的30％(1cm*1cm)打在靶材中心；離子源燈絲電流20a，驅(qū)動(dòng)電流1.8a；樣品在半徑為30cm的轉(zhuǎn)盤上以8.1轉(zhuǎn)每分鐘進(jìn)行公轉(zhuǎn)。

步驟5、待al2o3薄膜沉積300nm后(約12.5mim)，薄膜生長(zhǎng)結(jié)束，腔室自然冷卻至50℃以下，破除真空，取出樣品。

采用光學(xué)顯微鏡對(duì)本實(shí)施例制備得到的al2o3薄膜的宏觀表面(*50倍)進(jìn)行觀察，可得到如圖1所示的光學(xué)顯微鏡圖，如圖中可以看出表面無(wú)明顯缺陷條紋。

采用原子力顯微鏡對(duì)本實(shí)施例制備得到的al2o3薄膜樣片(1μm*1μm)進(jìn)行微觀觀察，可知制備得到的al2o3薄膜的表面起伏均方根(rms)為1.034nm，因此具有高平整度優(yōu)點(diǎn)。

采用橢偏儀對(duì)本實(shí)施例制備得到的al2o3薄膜的折射率(n、k)隨波長(zhǎng)變化進(jìn)行測(cè)試，得到如圖2所示的曲線圖，從圖2可知，薄膜的折射率隨波長(zhǎng)的增大而減小，和理論相符。且說(shuō)明本實(shí)施例制備得到的al2o3薄膜具有較好的光學(xué)質(zhì)量。

實(shí)施例2

本實(shí)施例提出一種高質(zhì)量sio2薄膜的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1、將藍(lán)寶石襯底放置在電子束蒸發(fā)設(shè)備樣品夾具上，采用機(jī)械泵和低溫泵依次運(yùn)作將腔室真空度抽至8×10^-6torr。

步驟2、對(duì)襯底進(jìn)行清洗處理，即將襯底加熱至150℃，保持1800秒；設(shè)定離子源陰極燈絲電流20a，陽(yáng)極驅(qū)動(dòng)電流1.2a，將高純度的ar和n2離化，在高能電場(chǎng)下氬氣(8sccm)等離子體和氮?dú)?16sccm)等離子體將轟擊襯底表面，維持300秒后即可達(dá)到清洗目的；

步驟3、電子槍逐步提高功率，發(fā)射高能電子轟擊sio2靶材(即2mm的高純度sio2顆粒)，對(duì)sio2顆粒進(jìn)行分步預(yù)熔。

步驟4、采用電子束蒸發(fā)設(shè)備沉積sio2粒子，沉積過程中采用晶體諧振器控制sio2的生長(zhǎng)速度為6埃每秒；高能電子束的80％打在靶材中心；樣品在半徑為30cm的轉(zhuǎn)盤上以8.1轉(zhuǎn)每分鐘進(jìn)行公轉(zhuǎn)；

步驟5、薄膜沉積300nm后(約8.3mim)，腔室自然冷卻至50℃以下，破除真空，取出樣品，完成制備。

采用光學(xué)顯微鏡對(duì)本實(shí)施例制備得到的sio2薄膜的宏觀表面(*50倍)進(jìn)行觀察，可得到如圖3所示的光學(xué)顯微鏡圖，如圖中可以看出無(wú)明顯缺陷條紋。

采用原子力顯微鏡對(duì)本實(shí)施例制備得到的sio2薄膜樣片(1μm*1μm)進(jìn)行微觀觀察，可知制備得到的sio2薄膜的表面起伏均方根(rms)為0.715nm，因此具有高平整度的優(yōu)點(diǎn)。

采用橢偏儀對(duì)本實(shí)施例制備得到的sio2薄膜的折射率(n、k)隨波長(zhǎng)變化進(jìn)行測(cè)試，得到如圖4所示的曲線圖，從圖4可知，薄膜的折射率隨波長(zhǎng)的增大而減小，和理論相符，因此說(shuō)明本實(shí)施例制備得到的sio2薄膜具有較好的光學(xué)質(zhì)量?jī)?yōu)點(diǎn)。

實(shí)施例3

本實(shí)施例提出一種高質(zhì)量si薄膜的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1、將藍(lán)寶石襯底放置在電子束蒸發(fā)設(shè)備樣品夾具上，采用機(jī)械泵和低溫泵依次運(yùn)作將腔室真空度抽至8×10^-6torr；

步驟2、對(duì)si顆粒靶材(即3mm的高純度si顆粒)進(jìn)行預(yù)熔，在高能電子轟擊加熱下熔融狀態(tài)，由顆粒狀轉(zhuǎn)化為塊狀；

步驟3、對(duì)襯底進(jìn)行清洗處理，即將襯底加熱至150℃，保持1800秒。設(shè)定離子源陰極燈絲電流20a，陽(yáng)極驅(qū)動(dòng)電流1.2a，將高純度的ar和n2離化，在高能電場(chǎng)下氬氣(8sccm)等離子體和氮?dú)?16sccm)等離子體將轟擊襯底表面，維持300秒后即可達(dá)到清洗目的。

步驟4、電子槍逐步提高功率，發(fā)射高能電子轟擊si靶材，對(duì)si靶材進(jìn)行分步預(yù)熔；

步驟5、啟動(dòng)離子源，設(shè)定工藝氣體ar速率15sccm，工藝氣體輸出穩(wěn)定后(大概30s后)，控制電子束蒸發(fā)設(shè)備開始沉積生長(zhǎng)si薄膜；沉積過程中采用晶體諧振器控制si的生長(zhǎng)速度為4埃每秒；高能電子束的20％打在靶材中心；離子源燈絲電流20a，驅(qū)動(dòng)電流1.8a；樣品在半徑為30cm的轉(zhuǎn)盤上以8.1轉(zhuǎn)每分鐘進(jìn)行公轉(zhuǎn)；

步驟6、薄膜沉積300nm后(約12.5mim)，腔室自然冷卻至50℃以下，破除真空，取出樣品，完成si薄膜的制備。

采用光學(xué)顯微鏡對(duì)本實(shí)施例制備得到的sio2薄膜的宏觀表面(*50倍)進(jìn)行觀察，可得到如圖5所示的光學(xué)顯微鏡圖，如圖中可以看出無(wú)明顯缺陷條紋。

采用原子力顯微鏡對(duì)本實(shí)施例制備得到的si薄膜樣片(1μm*1μm)進(jìn)行微觀觀察，可知制備得到的si薄膜的表面起伏均方根(rms)為0.393nm，因此具有高平整度的優(yōu)點(diǎn)。

采用橢偏儀對(duì)本實(shí)施例制備得到的sio2薄膜的折射率(n、k)隨波長(zhǎng)變化進(jìn)行測(cè)試，得到如圖6所示的曲線圖，從圖6可知，薄膜的折射率隨波長(zhǎng)的增大而減小，和理論相符，因此說(shuō)明本實(shí)施例制備得到的sio2薄膜具有較好的光學(xué)質(zhì)量的優(yōu)點(diǎn)。

以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。