本申請是原申請、申請日為2015年6月18日，申請?zhí)枮?01510342356.8，發(fā)明名稱為“ni基合金和使用其的構(gòu)件、產(chǎn)品及其制造方法”的中國專利申請的分案申請。

本發(fā)明涉及ni基合金的制造方法，尤其涉及兼顧了ni基合金構(gòu)件的制造過程中的優(yōu)異的加工性和ni基合金構(gòu)件的優(yōu)異的高溫強度的ni基合金及ni基合金構(gòu)件的制造方法、ni基合金、ni基合金構(gòu)件、鍛造用ni基合金原材料、ni基合金部件、ni基合金結(jié)構(gòu)物、鍋爐管、燃燒器襯墊、燃氣輪機動葉片及燃氣輪機盤。

背景技術(shù)：

出于以通過燃燒溫度的高溫化而使燃氣輪機高效率化為目的，要求提高渦輪部件的耐熱溫度。因此，在燃氣輪機部件中，作為高溫強度優(yōu)異的材料，ni基合金被廣泛用于渦輪盤、動靜葉片甚至燃燒器中。ni基合金通過w、mo、co等固溶強化元素的添加所帶來的固溶強化以及al、ti、nb、ta等析出強化元素的添加所帶來的析出強化而實現(xiàn)了較高的高溫強度。析出強化型的ni基合金的情況下，作為析出強化相的γ′相(l12構(gòu)造)的晶格與母相的γ相(fcc構(gòu)造)的晶格一起連續(xù)地析出、形成匹配界面，從而有助于強化。因此，對于提高高溫強度而言，使γ′相的量增加即可，但γ′相的量越多則加工性越差。因此，存在越是高強度材料則越難以制作大型的鍛造品、或由于鍛造時的缺陷發(fā)生率上升等而不能鍛造的問題。

作為兼顧ni基合金的高溫強度和熱鍛造性的技術(shù)，有專利文獻1(日本特開2011-52308號公報)中記載的技術(shù)。專利文獻1中公開了一種ni基合金，其特征在于，以質(zhì)量基準計含有c：0.001～0.1％、cr：12～23％、co：15～25％、al：3.5～5.0％、mo：4～12％、w：0.1～7.0％，ti、ta及nb的總含量以質(zhì)量基準計為0.5％以下，式(1)(ps＝－7×(c量)－0.1×(mo量)+0.5×(al量))所表示的參數(shù)ps為0.6～1.6。

現(xiàn)有技術(shù)文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2011-052308號公報

技術(shù)實現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的問題

γ′相的固溶溫度為1050℃以上的高強度ni基合金的熱鍛造通常在1000～1250℃的范圍內(nèi)進行。這是由于，通過將加工溫度升高至γ′相的固溶溫度附近或該溫度以上，從而減少了強化因子即γ′相的析出量、減少了變形阻力。但是，當在固溶溫度附近或該溫度以上的溫度進行鍛造時，由于鍛造溫度接近被加工材的熔點，因此容易由于部分熔融等而產(chǎn)生加工裂紋。并且，在γ′相的固溶溫度如上述那樣高的材料的情況下，當在固溶溫度以上進行熱鍛造時，抑制晶界移動、有助于晶粒的微細化的γ′相消失，因此γ相的粒徑變得粗大化，制品使用時的拉伸強度、疲勞強度降低。

鑒于上述情況，本發(fā)明的目的在于提供一種兼顧了含有較多γ′相的析出強化型ni基合金構(gòu)件的制造過程中的優(yōu)異的加工性、及ni基合金構(gòu)件的優(yōu)異的高溫強度的ni基合金及ni基合金構(gòu)件的制造方法。

用于解決課題的手段

本發(fā)明的ni基合金(γ′相的固溶溫度為1050℃以上)的制造方法，其特征在于，包含使ni基合金軟化、提高加工性的工序，該使ni基合金軟化、提高加工性的工序為使與作為母相的γ相非匹配的γ′相析出20體積％以上的工序。

此外，本發(fā)明的ni基合金(γ′相的固溶溫度為1050℃以上)構(gòu)件的制造方法，其特征在于，包含將通過上述ni基合金的制造方法獲得的ni基合金加工成期望的形狀的加工工序、以及在該加工工序后進行使非匹配γ′相固溶的熔體化處理和使匹配γ′相再析出的時效處理而獲得ni基合金構(gòu)件的熔體化-時效處理工序。

發(fā)明的效果

根據(jù)本發(fā)明，能夠提供一種ni基合金及ni基合金構(gòu)件，其通過使固溶溫度為1050℃以上的高強度ni基合金中在軟化處理工序后含有20體積％以上的非匹配γ′相，從而能夠大幅提高加工性，并且在制品使用時能夠?qū)崿F(xiàn)與現(xiàn)有材料同等或更好的優(yōu)異的高溫強度。

此外，通過使用利用本發(fā)明的ni基合金的制造方法制造的ni基合金、或利用ni基合金構(gòu)件的制造方法制造的ni基合金構(gòu)件，能夠容易地制造具有各種形狀的ni合金構(gòu)件、ni基合金部件及ni基合金結(jié)構(gòu)物。

附圖說明

圖1為表示本發(fā)明的ni基合金構(gòu)件的制造方法的一實施方式的流程圖。

圖2為示意性地示出圖1的軟化處理工序的溫度輪廓及晶體組織的圖。

圖3a為表示γ相和γ′相的匹配界面的示意圖。

圖3b為表示γ相和γ′相的非匹配界面的示意圖。

圖4為示意性地示出圖1的熔體化-時效處理工序的溫度輪廓及晶體組織的圖。

圖5a為表示使用本發(fā)明的ni基合金的制造方法制造的鍛造用ni基合金原材料的一例的示意圖。

圖5b為表示利用本發(fā)明的ni基合金構(gòu)件的制造方法制造的ni基合金制薄板的一例的示意圖。

圖5c為表示對利用本發(fā)明的ni基合金構(gòu)件的制造方法制造的ni基合金構(gòu)件進行摩擦攪拌接合而獲得的ni基合金結(jié)構(gòu)物的一例的示意圖。

圖5d為表示特征在于使用了本發(fā)明的ni基合金結(jié)構(gòu)物的鍋爐管的一例的示意圖。

圖5e為表示特征在于使用了本發(fā)明的ni基合金結(jié)構(gòu)物的燃燒器襯墊的一例的示意圖。

圖5f為表示特征在于使用了本發(fā)明的ni基合金結(jié)構(gòu)物的燃氣輪機動葉片的一例的示意圖。

圖5g為表示特征在于使用了本發(fā)明的ni基合金結(jié)構(gòu)物的燃氣輪機盤的一例的示意圖。

圖6為說明本發(fā)明的ni基合金構(gòu)件的制造方法的基本思想的示意圖。

具體實施方式

以下對本發(fā)明的實施方式進行詳細地說明。但是，本發(fā)明并不受這里所提出的實施方式限定，可以在不改變主旨的范圍內(nèi)適當進行組合、改進。

本發(fā)明的基本思想

本發(fā)明人等對能夠達成上述目的的ni基合金及ni基合金構(gòu)件的制造方法進行了深入研究。結(jié)果，通過著眼于與作為母相的γ相非匹配地析出的γ′相(以下稱為非匹配γ′相)對于強化沒有助益這一點，發(fā)現(xiàn)了通過在鍛造時使非匹配γ′相的量增加，可以使與γ相匹配地析出的γ′相(以下稱為匹配γ′相)的析出量減少，同時形成主要包含γ相和非匹配γ′相的微細的二相組織，由此可以大幅提高鍛造時的加工性。進而發(fā)現(xiàn)，以該狀態(tài)加工成期望的形狀后，通過進行熔體化-時效處理使非匹配γ′相減少、使匹配γ′相再次析出，可以實現(xiàn)制品使用時的優(yōu)異的高溫強度。本發(fā)明基于該見解而作出。

以下對本發(fā)明的基本思想進行更詳細的說明。圖6是說明本發(fā)明的ni基合金構(gòu)件的制造方法的基本思想的示意圖。圖6中，著眼于微細組織對本發(fā)明的ni基合金構(gòu)件的制造工序進行了說明。

如圖6的(i)所示，鑄造工序后或鍛造工序后的ni基合金包含作為母相的γ相和與γ相匹配地析出的匹配γ′相。在γ′相的固溶溫度以下且γ相的再結(jié)晶迅速進行的溫度以上的溫度下，對該ni基合金進行熱鍛造，如(ii)所示，使非匹配γ′相析出(第1軟化處理工序)。然后，由γ′相的固溶溫度以下且上述熱鍛造的完成溫度以上的溫度緩慢冷卻，如(iii)所示，使非匹配γ′相生長，使非匹配γ′相的量增加(第2軟化處理工序)。此時，非匹配γ′相對強化沒有助益，此外形成主要包含γ相和非匹配γ′相的微細的二相組織，因此韌性也高，由此變?yōu)榉浅Ｈ菀准庸さ臓顟B(tài)(軟化狀態(tài))。以該軟化狀態(tài)在γ′相的固溶溫度以下的溫度下，進行將ni基合金成形為期望的形狀的加工工序。上述加工工序后，進行熔體化處理而使非匹配γ′相再固溶，然后進行時效處理，從而如(iv)所示，使匹配γ′相析出(熔體化-時效處理工序)。此時，由于有助于強化的匹配γ′相大量地析出，因此成為高強度狀態(tài)。

如上述所述，本發(fā)明并非是在使γ′相減少或消失的狀態(tài)下進行加工，而是通過使γ′相的強化功能消失來提高加工性的。根據(jù)上述制造工序，能夠獲得一種ni基合金及ni基合金構(gòu)件，所述ni基合金能夠獲得在加工時使材料軟化而大幅提高加工性、在使用時(制品完成時)具有與此前同等或更高的高溫強度的ni基合金構(gòu)件。

另外，對本發(fā)明中的“匹配γ′相”及“非匹配γ′相”進行說明。圖3a為示出γ相和γ′相的匹配界面的示意圖，圖3b為示出γ相和γ′相的非匹配界面的示意圖。如圖3a所示，構(gòu)成γ相的原子7和構(gòu)成γ′相的原子8形成匹配界面9(晶格匹配)時，將該γ′相稱為“匹配γ′相”。此外，如圖3b所示，構(gòu)成γ相的原子7和構(gòu)成γ′相的原子8形成非匹配界面10(晶格不匹配)時，將該γ′相稱為“非匹配γ′相”。

ni基合金構(gòu)件的制造方法

然后，對本發(fā)明的ni基合金的制造工序進行說明。圖1為表示本發(fā)明的ni基合金構(gòu)件的制造方法的一實施方式的流程圖。如圖1所示，本發(fā)明的ni基合金構(gòu)件的制造方法包含：用于獲得作為原材料的ni基鑄造合金、或在鑄造后進行鍛造而得到的ni基鍛造合金中的任一者的原材料準備工序(s1)、對ni基合金原材料進行軟化處理而獲得ni基合金軟化材的軟化處理工序(s2)、將ni基合金軟化材加工成期望的形狀的加工工序(s4)、和在加工工序后進行熔體化處理及時效處理而獲得ni基合金構(gòu)件的熔體化-時效處理工序(s5)。此外，軟化處理工序(s2)包含第1軟化處理工序(s21)和第2軟化處理工序(s22)。進而，加工工序(s4)直到形成最終形狀都可以反復包含軟化處理工序(s2)及多個塑性加工法，并非僅限于最終加工。

另外，本發(fā)明中，將進行原材料準備工序(s1)而獲得的產(chǎn)物稱為“ni基合金原材料”，將進行軟化處理工序(s2)獲得的產(chǎn)物稱為“ni基合金軟化材”，將進行熔體化-時效處理工序(s5)而獲得的產(chǎn)物稱為“ni基合金構(gòu)件”。此外，在將ni基合金軟化材使用摩擦攪拌接合等而進行接合后進行熔體化-時效處理工序(s5)而獲得的產(chǎn)物稱為“ni基合金結(jié)構(gòu)物(ni基合金溶接結(jié)構(gòu)物)”。此外，本發(fā)明中，“ni基合金”包含上述“ni基合金原材料”及“ni基合金軟化材”，還包含對“ni基合金軟化材”進行1次或數(shù)次加工工序(s4)而獲得的產(chǎn)物。

以下對上述s1～s5的工序進行詳細地說明。

s1：原材料準備工序

對于ni基合金的原材料的準備方法沒有特別限定，可以使用此前的方法。具體而言，使用所制備的鑄造后的合金、鍛造后的合金進行以下說明的軟化處理工序之后的工序。另外，作為ni基合金原材料的組成，使用γ′相的固溶溫度為1050℃以上的組成。其根據(jù)將在此后詳述。

s2：軟化處理工序

使加工工序時的加工性提高的本發(fā)明的ni基合金軟化材的制造方法包含：在γ′相的固溶溫度以下的溫度下進行熱鍛造的第1軟化處理工序(s21)、和使第1軟化處理工序后的ni基合金從γ′相的固溶溫度以下且上述熱鍛造完成溫度以上的溫度緩慢冷卻從而使非匹配γ′相增加的第2工序(s22)。

s21：第1軟化處理工序

圖2為示意性地示出圖1的軟化處理工序的溫度輪廓及材料組織的圖。如上所述，第1軟化處理工序中，在γ′相的固溶溫度以下的溫度(t1)下對ni基合金原材料進行熱鍛造。在該熱鍛造后進行冷卻，如圖2的(i)所示，在γ相(符號4)的晶界上析出了非匹配γ′相(符號6)。符號5所示的析出物為在第1軟化處理工序后的冷卻中在γ相粒內(nèi)析出的匹配γ′相。另外，在本發(fā)明中，“γ相的晶界上”是指“相鄰的γ晶粒的邊界”。

如前所述，析出強化型的ni基合金的強化機理是通過使γ相和γ′相形成匹配界面(圖3a的符號9)而有助于強化，非匹配界面(圖3b的符號10)對于強化沒有助益。即，通過使非匹配γ′相的量增加、使匹配γ′相的量減少，從而在加工工序時能夠確保優(yōu)異的加工性。因此，為了獲得本發(fā)明的效果，通過第1軟化處理工序的熱鍛造使非匹配γ′相析出是必不可少的，因此必須是能夠?qū)嵤┰讦谩湎嗟墓倘軠囟纫韵虑姚孟嗟脑俳Y(jié)晶迅速進行的溫度以上的熱鍛造加工的ni基合金。因此，本發(fā)明的ni基合金原材料的γ′相的固溶溫度最優(yōu)選1050℃以上。γ′相的固溶溫度在1000～1050℃下雖然也能夠獲得本發(fā)明的效果，但為1000℃以下時，非匹配γ′相難以析出，為950℃以下時，無法析出非匹配γ′相，因此無法獲得本發(fā)明的效果。進而，γ′相的固溶溫度接近ni基合金原材料的熔點時，由于部分熔融等而在加工中產(chǎn)生裂紋，因此γ′相的固溶溫度低于1250℃是理想的。

第1軟化處理工序的鍛造溫度t1如上所述必須為γ相的再結(jié)晶迅速進行的溫度以上。更具體而言，優(yōu)選1000℃以上，更優(yōu)選1050℃以上。t1低于950℃時，無法使非匹配γ′相析出，不能獲得本發(fā)明的效果。另外，如上所述，t1的上限溫度為γ′相的固溶溫度以下。

s22：第2軟化處理工序

第2軟化處理工序中，升溫至γ′相的固溶溫度以下且前述第1軟化處理工序中的熱鍛造完成溫度以上的溫度(t3)，使γ相中析出的匹配γ′相固溶，從而形成主要包含γ相和非匹配γ′相的2相組織(圖2(ii))，然后緩慢冷卻至溫度t2，使非匹配γ′相生長，從而使主要在從緩慢冷卻結(jié)束時的溫度至室溫的冷卻過程中析出的匹配γ′相減少，因此能夠提高加工性(圖2(iii))。此時，緩慢冷卻速度(ta/t)越慢則越能使非匹配γ′相生長，優(yōu)選為50℃/h以下，更優(yōu)選為10℃/h以下。比100℃/h快時，不能使非匹配γ′相充分生長，在冷卻過程中析出匹配γ′相，無法獲得本發(fā)明的效果。這里，熱鍛造完成溫度是指，在鍛造的最終階段保持被鍛造材的溫度。

關(guān)于第2軟化處理工序的緩慢冷卻開始溫度t3，為了形成主要包含γ相和非匹配γ′相的2相組織，優(yōu)選在γ′相的固溶溫度以下且前述第1軟化處理工序中的熱鍛造完成溫度以上的溫度下進行。這是由于，低于第1軟化處理工序的鍛造溫度t1時，在γ相晶粒內(nèi)殘存有匹配γ′相，在γ′相的固溶溫度以上時非匹配γ′相將消失。但是，即使緩慢冷卻開始溫度t3比前述第1軟化處理工序中的熱鍛造完成溫度低100℃也能夠獲得本發(fā)明的效果。

上述第2軟化處理工序中，如前所述，越是使非匹配γ′相增加，則越能夠提高加工性，因此非匹配γ′相的量優(yōu)選為20體積％以上，更優(yōu)選30體積％以上。在此，非匹配γ′相的含量的比例(體積％)為相對于包含母相和其它析出物的合金整體的比例(絕對量)。關(guān)于用于獲得本發(fā)明的效果的非匹配γ′相的量，取決于使非匹配γ′相相對于能夠析出的γ′相的總量的比例增加到何種程度的相對量，優(yōu)選為全部γ′相量的50體積％以上，更優(yōu)選為全部γ′相量的60體積％以上。此外，上述緩慢冷卻結(jié)束時的溫度(t2)必須下降至非匹配γ′相析出了上述的量的溫度，優(yōu)選為1000℃以下、更優(yōu)選為900℃以下。此外，為了抑制冷卻中的匹配γ′相的析出，對于從緩慢冷卻結(jié)束溫度t2冷卻至室溫的冷卻方法，冷卻速度越快越好，優(yōu)選空氣冷卻。更優(yōu)選水冷。

為了獲得良好的加工性，室溫中的維氏硬度(hv)優(yōu)選為400以下，更優(yōu)選為370以下，900℃下的0.2％耐力優(yōu)選為300mpa以下，更優(yōu)選為250mpa以下，最優(yōu)選為200mpa。

通過進行上述第2軟化處理工序，在第2軟化處理工序后，能夠獲得在室溫下的維氏硬度(hv)為400以下，900℃下的0.2％耐力值為300mpa以下的ni基合金軟化材。通過上述軟化處理工序，能夠降低在熱加工時成為問題的加工溫度下限，在后述的加工工序中，能夠在比γ′相的固溶溫度低100℃以上的溫度下進行加工。

圖2中，在第1軟化處理工序后進行冷卻、再進行第2軟化處理工序，但在第1軟化處理工序后也可以不進行冷卻而直接進行第2軟化處理工序。

s4：加工工序

對通過上述軟化處理工序而變成軟化狀態(tài)的ni基軟化材進行加工。對此時的加工方法沒有特別限定，不僅能夠應用鍛造加工，而且也能夠應用其它塑性加工法、接合方法，可以與上述軟化處理組合進行反復加工。具體而言，可以應用沖壓加工、壓延加工、拉拔加工、擠壓加工、切削加工及摩擦攪拌接合等。進而，通過將上述軟化處理工序和塑性加工法等組合，從而還能夠提供使用了本發(fā)明的高強度ni基合金的鍋爐管、燃燒器襯墊、以及燃氣輪機動葉片、盤等火力發(fā)電設(shè)備用構(gòu)件。本發(fā)明可提供的ni基合金構(gòu)件或ni基合金結(jié)構(gòu)物的具體例將在此后詳述。

s5：熔體化-時效處理工序

圖4為適應性地表示圖1的熔體化-時效處理工序的溫度輪廓及材料組織的圖。通過在實施了形成規(guī)定形狀的加工后，實施使非匹配γ′相固溶、使匹配γ′相再析出的熔體化時效處理，從而能夠恢復高溫強度，使匹配γ′相在700℃析出30體積％以上是理想的。

本發(fā)明中，對熔體化處理及時效處理的條件沒有特別限定，可以應用通常使用的條件。

ni基合金構(gòu)件的組成

然后，對本發(fā)明的ni基合金原材料的組成進行說明。

本發(fā)明的ni基合金原材料優(yōu)選以質(zhì)量％計含有10％以上且25％以下的cr、大于0％且30％以下的co、總和為3％以上且9％以下的ti和nb和ta、1％以上且6％以下的al、10％以下的fe、10％以下的mo、8％以下的w、0.03％以下的b、0.1％以下的c、0.08％以下的zr、2.0％以下的hf及5.0％以下的re，余部為ni及不可避免的雜質(zhì)。

更優(yōu)選的形態(tài)之一為：以質(zhì)量％計含有12.5％以上且14.5％以下的cr、24％以上且26％以下的co、5.5％以上且7％以下的ti、1.5％以上且3％以下的al、3.5％以下的mo、2％以下的w、0.03％以下的b、0.1％以下的c及0.08％以下的zr，余部為ni及不可避免的雜質(zhì)。

此外，另一個更優(yōu)選的形態(tài)之一為：以質(zhì)量％計含有15％以上且17％以下的cr、14％以上且16％以下的co、4％以上且6％以下的ti、1.5％以上且3.5％以下的al、0.5％以下的fe、4％以下的mo、2％以下的w、0.03％以下的b、0.1％以下的c及0.08％以下的zr，余部為ni及不可避免的雜質(zhì)。

此外，另一個更優(yōu)選的形態(tài)之一為：以質(zhì)量％計含有15％以上且17％以下的cr、7.5％以上且9.5％以下的co、2.5％以上且4.5％以下的ti、總和為0.5％以上且2.5％以下的nb和ta、1.5％以上且3.5％以下的al、3％以上且5％以下的fe、4％以下的mo、4％以下的w、0.03％以下的b、0.1％以下的c及0.08％以下的zr，余部為ni及不可避免的雜質(zhì)。

以下示出添加元素的量比及選擇的根據(jù)。

cr為提高耐氧化性、耐高溫腐蝕性的元素。為了用于高溫構(gòu)件，必須添加至少10質(zhì)量％以上。但是，過量的添加會助長有害相的生成，因此設(shè)為25質(zhì)量％以下。

co為具有通過添加而使母相強化的效果的固溶強化元素。進而，還具有使γ′相的固溶溫度降低的效果，提高高溫延性。過量的添加會助長有害相的生成，因此設(shè)為30質(zhì)量％以下。

al為形成析出強化相即γ′相的必需元素。此外，還具有提高耐氧化性的效果?？赏ㄟ^作為目標的γ′相的析出量來調(diào)節(jié)添加量，但過量的添加會使γ′相的固溶溫度升高而導致加工性變差。因此，設(shè)為1質(zhì)量％以上且6質(zhì)量％以下。

ti、nb及ta也與al同樣是使γ′相穩(wěn)定的重要元素。但是，過量的添加會引起包含有害相的其它金屬間化合物的形成，或使γ′相的固溶溫度上升而導致加工性變差。因此，ti、nb及ta總和設(shè)為3質(zhì)量％以上且9質(zhì)量％以下。

fe能夠與co、ni之類的昂貴元素進行置換，降低合金的成本。但是，過量的添加會助長有害相的生成，因此設(shè)為10質(zhì)量％以下。

mo及w是固溶在基體中、使基體強化的重要元素。但是，這些為密度大的元素，因此過量的添加時會引起密度增加。此外，由于延性也降低，因此加工性也變差。因此，mo設(shè)為10質(zhì)量％以下，w設(shè)為8質(zhì)量％以下。

c、b、zr是對強化晶界、提高高溫延性和蠕變強度有效的元素。但是，過量的添加會使加工性變差，因此c設(shè)為0.1質(zhì)量％以下、b設(shè)為0.03質(zhì)量％以下、zr設(shè)為0.08質(zhì)量％以下。

hf是對提高耐氧化性有效的元素。但是，過量的添加會助長有害相的生成，因此hf優(yōu)選為2.0％以下。

re是固溶在基體中、使基體強化的元素。進而，還具有提高耐腐蝕性的效果。但是，過量的添加會助長有害相的生成。此外，re是昂貴的元素，因此添加量的增加會導致合金的成本增加。因此，re優(yōu)選為5.0質(zhì)量％以下。

實施例

以下對本發(fā)明的實施例進行說明。

實施例1

熱加工性的評價

表1中示出供試材的組成。

【表1】

表1供試材的組成(質(zhì)量％)

對于表1所示的組成的ni基合金原材料，在不同制造條件之下制作供試材，對于各供試材進行了加工性的評價及高溫強度的評價。在各供試材的制作中，利用真空感應加熱熔解法熔解各10kg，實施均質(zhì)化處理后，在1150～1250℃下進行熱鍛造，由此制作的圓棒，對其實施上述的第1軟化處理工序及第2軟化處理工序。將第1軟化處理工序的條件示于表2。此外，對γ′相的固溶溫度及第1軟化處理工序后有無γ′相的存在進行了評價。γ′相的固溶溫度通過基于熱力學計算的模擬而算出。此外，通過對供試材用電子顯微鏡進行微細組織觀察而評價了有無γ′相的存在。將結(jié)果一并記載于表2。

【表2】

表2供試材的物性、第1軟化處理工序的條件以及第1軟化處理工序后的材料組織的評價結(jié)果

表2中，關(guān)于第1軟化處理工序的溫度t1(熱鍛造溫度)，上述的在供試材制作中在熱鍛造時產(chǎn)生了大的裂紋時不進行此后的軟化處理工序的記為“－”，未實施第1軟化處理工序的熱鍛造時記為“未實施”，在熱鍛造后未確認到裂紋時，記載了熱鍛造時的溫度。

如表2所示，比較例1及2在供試材制作中在熱鍛造時產(chǎn)生了大的裂紋。通過熱鍛造后的組織觀察，可以確認非匹配γ′相的存在，因此雖然能夠獲得本發(fā)明的效果，但最希望的是γ′相的固溶溫度為1250℃以下。比較例3為供試材剛剛制作后的狀態(tài)，未實施軟化處理第1工序中的熱鍛造，由于供試材制作時的熱鍛造溫度為γ′相的固溶溫度以下，因此存在有非匹配γ′相。此外，比較例4由于在γ′相的固溶溫度以上實施熱鍛造，因此鍛造結(jié)束后沒有析出非匹配γ′相。與此相對地，比較例5中在γ′相的固溶溫度以上實施了熱鍛造，但由于鍛造中的溫度低而析出了非匹配γ′相。比較例6、8及實施例1～9中，任一供試材均在γ′相的固溶溫度以下實施了熱鍛造，因此在軟化處理第1工序結(jié)束后，可以確認在γ相的晶界上非匹配γ′相的存在。比較例7中，在γ′相的固溶溫度以下實施了熱鍛造，但由于是在低于γ相的再結(jié)晶迅速進行的溫度(1000℃以上)的溫度下進行鍛造，因此沒有析出非匹配γ′相。

以上的結(jié)果表明，用于使非匹配γ′相析出的第1軟化處理工序中的鍛造溫度t1優(yōu)選為γ′相的固溶溫度以下且γ相的再結(jié)晶迅速進行的溫度以上。更具體而言，優(yōu)選在1000℃以上的鍛造，在950℃以下無法使非匹配γ′相析出。因此，γ′相的固溶溫度必須為再結(jié)晶迅速進行的溫度以上，優(yōu)選為1050℃以上。

然后，將供試材從各自的第1軟化處理工序的熱鍛造溫度t1以冷卻速度ta(℃/h)緩慢冷卻至緩慢冷卻結(jié)束溫度t2后，通過水冷后冷卻至室溫。將第2軟化處理工序的條件示于表3。此外，對冷卻后的室溫中的非匹配γ′相的量及維氏硬度進行了評價。關(guān)于非匹配γ′相量，通過在鑄造后、熱鍛造后或軟化處理后進行微細組織觀察來確定非匹配γ′相的含有比例。具體而言，由用電子顯微鏡獲得的觀察照片算出非匹配γ′相的面積比，通過將該面積比換算為體積比而算出非匹配γ′相的含有比例。進而，為了評價軟化處理后的熱加工性，將各供試材在950℃下進行熱鍛造，沒有問題的評價為“○”、產(chǎn)生了輕微裂紋的評價為“△”、產(chǎn)生了大的裂紋而鍛造困難的評價為“×”。

【表3】

表3第2軟化處理工序的條件、第2軟化處理工序后的微細組織和物性的評價以及熱加工性評價

如表3所示，實施例1～9中，任一供試材均滿足軟化處理工序后的非匹配γ′相的量超過20體積％、且硬度為400hv以下，可以沒有問題地進行950℃的熱鍛造，因此可以確認加工性提高。

與此相對地，非匹配γ′相的量小于20體積％、硬度大于400hv的比較例3～6中，均在鍛造中或鍛造后確認到裂紋。比較例5及6中，在軟化處理工序后存在非匹配γ′相，但其量對于抑制鍛造時的匹配γ′相的析出量而言并不充分。比較例7中，未析出非匹配γ′相，但硬度小于400hv，可以進行950℃的熱鍛造。但是，比較例7的γ′相的固溶溫度低于1050℃，且通過基于熱力學計算的模擬而算出的700℃的γ′相的平衡析出量(在熱力學上的平衡狀態(tài)下，穩(wěn)定的γ′相的析出量)為22體積％，不屬于作為本發(fā)明的靶的高強度ni基合金。因此確認了，為了充分獲得本發(fā)明的效果，軟化處理工序后的非匹配γ′相的量必須為20體積％以上。

進而，將實施例1及2、或?qū)嵤├?及4進行比較時，在700℃下的平衡γ′相的平衡析出量為同程度、且軟化處理第2工序中的緩慢冷卻溫度區(qū)域為相同的條件下，緩慢冷卻速度越慢則非匹配γ′相量越增加，越能夠降低硬度。認為這是由于通過使非匹配γ′相生長得更大，能夠減少主要在從緩慢冷卻結(jié)束時溫度冷卻至室溫期間析出的匹配γ′相的量。與此相對地，比較例8中，雖然在第1軟化處理工序后使非匹配γ′相析出后，實施第2軟化處理工序，但緩慢冷卻速度快、非匹配γ′相沒有生長，因此未能充分獲得本發(fā)明的效果。

以上的結(jié)果表明，軟化處理第2工序的緩慢冷卻速度優(yōu)選比50℃/h慢，更優(yōu)選為10℃/h以下，比100℃/h快則無法獲得本發(fā)明的效果。

實施例1～9中，任一者的900℃下的0.2％耐力均為250mpa以下，作為一例，實施例7中，900℃下的0.2％耐力為200mpa，顯示出非常優(yōu)異的熱加工性。

因此，通過在ni基合金的熱鍛造前應用本發(fā)明，能夠使鍛造溫度比此前的鍛造溫度降低100℃以上，能夠更容易地進行熱鍛造。另外，從上述優(yōu)異的熱鍛造性來看，進行了本發(fā)明的軟化處理的ni基合金的加工工序并非僅限于熱鍛造，在沖壓加工、壓延加工、拉拔加工、擠出加工及切削加工等中也可顯示出優(yōu)異的加工性，這是不言而喻的。

實施例1～9中，通過在950℃下的熱鍛造后實施了熔體化時效處理，從而任一者都具有如圖4(iii)所示那樣的非匹配γ′相基本消失、且較多地析出了匹配γ′相的微細組織，700℃下的匹配γ′相的量含有30體積％以上，作為一例，實施例7中，500℃下的拉伸強度為1518mpa，顯示出與此前的高強度ni基合金同等的強度。

以上的結(jié)果表明，通過應用本發(fā)明的ni基合金構(gòu)件的制造方法，能夠使難加工性的高強度ni基合金的熱加工性大幅提高。

實施例2

以下示出使用本發(fā)明的ni基合金構(gòu)件的制造方法制作的ni基合金構(gòu)件的例子。

圖5a為表示使用本發(fā)明的ni基合金的制造方法制造的鍛造用ni基合金原材料的一例的示意圖。該鍛造用ni基合金原材料為在上述軟化處理工序s2后獲得的。此前，在由高強度ni基鑄造合金成形出結(jié)構(gòu)物時，為了減少作為強化相的γ′相的量、降低強度，需要在1000～1250℃的高溫區(qū)域進行至最終加工。通過使用本發(fā)明的ni基合金的制造方法制作的鍛造用ni基合金原材料11，在加工時能夠顯示出極高的成形性。

通過使用上述鍛造用ni基合金原材料11，能夠通過冷軋或熱軋制造圖5b所示的使用了高強度ni基合金的薄板12(厚度為3mm以下)。

此外，在摩擦攪拌接合中，由于加工中的構(gòu)件溫度會上升至900℃左右，因此通過應用本發(fā)明能夠使加工溫度下的0.2％耐力達到300mpa以下，摩擦攪拌接合成為可能。由此，能夠獲得圖5c所示的、通過摩擦攪拌接合而接合的ni基合金結(jié)構(gòu)物。

此外，通過使用加工性高的本發(fā)明的ni基合金，能夠容易地制造圖5d所示的鍋爐管15。

此外，由于前述的薄板12容易進行彎曲加工，因此通過與摩擦攪拌接合組合，能夠制造圖5e所示的、可靠性更優(yōu)異、耐用溫度也提高的燃燒器襯墊16。

此外，通過使用上述鍛造用ni基合金原材料11能夠容易地進行模具鍛造，因此通過與切削加工組合，能夠制造圖5f所示的高溫強度優(yōu)異的燃氣輪機動葉片17。此外，應用這些燃氣輪機構(gòu)件能夠建造高效火力發(fā)電設(shè)備。

此外，通過使用上述鍛造用ni基合金原材料11，能夠容易地制造圖5g所示的燃氣輪機盤18。

通過以上說明已證明，根據(jù)本發(fā)明，能夠提供兼顧了含有較多γ′相的析出強化型的ni基合金構(gòu)件的制造過程中的優(yōu)異的加工性、及ni基合金構(gòu)件的優(yōu)異的高溫強度的ni基合金及ni基合金構(gòu)件的制造方法。此外，還證明了，通過使用本發(fā)明的ni基合金的制造方法能夠簡便地制造具有各種形狀的ni基合金構(gòu)件、ni基合金部件及ni基合金結(jié)構(gòu)物。

另外，上述實施例是為了幫助理解本發(fā)明而具體地說明的例子，本發(fā)明并非必須具有所說明的全部構(gòu)成。例如，可以將某些實施例的一部分構(gòu)成置換成其它實施例的構(gòu)成，此外，還可以在某些實施例的構(gòu)成中加入其它實施例的構(gòu)成。進而，對于各實施例的構(gòu)成的一部分，還可進行削除、置換為其它構(gòu)成、追加其它構(gòu)成。

符號說明

4…γ相、

5…匹配γ′相、

6…非匹配γ′相、

7…構(gòu)成γ相的原子、

8…構(gòu)成γ′相的原子、

9…γ相和γ′相的匹配界面、

10…γ相和γ′相的非匹配界面、

11…使用本發(fā)明制造的鍛造用ni基合金原材料、

12…使用本發(fā)明制造的薄板、

13…摩擦攪拌接合的工具、

14…摩擦攪拌接合的接合部、

15…使用本發(fā)明制造的鍋爐管、

16…使用本發(fā)明制造的燃燒器襯墊、

17…使用本發(fā)明制造的燃氣輪機后段動葉片、

18…使用本發(fā)明制造的燃氣輪機盤。