本發(fā)明涉及釩化工冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含釩鋼渣碳化提釩的方法。

背景技術(shù)：

含釩鋼渣是冶煉釩鈦磁鐵礦的副產(chǎn)品，是含釩鐵水煉鋼所形成的含v2o5在2-10％的鋼渣(與釩渣相比其鈣含量大)，其產(chǎn)生過(guò)程有兩種途徑，一種是半鋼中殘存的釩經(jīng)煉鋼后氧化進(jìn)入渣中，另一種是未經(jīng)吹煉釩渣的鐵水直接煉鋼得到含釩鋼渣。含釩鋼渣具有如下特點(diǎn)：(1)cao和鐵含量高，結(jié)晶完善，質(zhì)地密實(shí)，解離度差；(2)成分復(fù)雜，且波動(dòng)較大；(3)釩含量較低，釩彌散分布于多種礦相中，賦存狀態(tài)復(fù)雜?；谝陨咸攸c(diǎn)，如何對(duì)含釩鋼渣進(jìn)行有效提釩仍然是冶金領(lǐng)域的一個(gè)難題。

我國(guó)每年排放的含釩鋼渣近百萬(wàn)噸，不僅污染環(huán)境，且造成有價(jià)元素釩的損失。目前，含釩鋼渣提釩主要有2種途徑，一是含釩鋼渣返回?zé)掕F富集釩，煉出高含釩渣，再進(jìn)一步提釩，即將含釩鋼渣作為熔劑添加在燒結(jié)礦中進(jìn)入高爐冶煉，釩熔于鐵水中，經(jīng)吹釩得到高品位釩渣，作為提釩或冶煉釩鐵合金的原料。該工藝雖然能回收鐵、錳等有價(jià)元素，同時(shí)降低鐵鋼比的能耗，但易造成磷在鐵水中循環(huán)富集，加重鋼渣脫磷任務(wù)；且鋼渣雜質(zhì)多，有效cao含量相對(duì)較低，會(huì)降低燒結(jié)礦品位，增加煉鐵過(guò)程能耗，因此該方法未能得到推廣。另一種含釩鋼渣的處理方法是直接提釩法，有鈉化焙燒、鈣化焙燒、降鈣焙燒和直接酸浸等工藝。鈉化焙燒是以食鹽或蘇打?yàn)樘砑觿?，通過(guò)焙燒將低價(jià)釩氧化為5價(jià)釩的可溶性鈉鹽，采用水或碳酸化浸出。該工藝釩的轉(zhuǎn)浸率較低，鈉鹽耗量大，焙燒過(guò)程污染空氣、難以治理，且該工藝不適合v2o5含量低、cao含量高的轉(zhuǎn)爐鋼渣。鈣化焙燒是以石灰等作焙燒熔劑，采用碳酸化浸出等浸出釩。此法對(duì)物料有一定的選擇性，對(duì)一般鋼渣存在轉(zhuǎn)化率偏低、成本偏高等問(wèn)題，不適于規(guī)?；a(chǎn)。降鈣焙燒是由amiri提出的，其目的是為了解決含釩鋼渣中cao含量高造成釩難浸出的問(wèn)題。降鈣焙燒是將鋼渣與na3po4、na2co3混合焙燒，na3po4與cao結(jié)合形成ca3(po4)2，釩與鈉生成水溶性的釩酸鈉，然后水浸即可溶出釩。但該法只停留在實(shí)驗(yàn)室研究階段，且磷酸鹽的配比大，成本高，目前還沒(méi)有工業(yè)化推廣。直接酸浸是指未經(jīng)焙燒工序，完全濕法提釩，但由于鋼渣中cao含量高，酸耗較大，成本較高；酸浸過(guò)程需在強(qiáng)酸溶液中進(jìn)行，得到的浸出液雜質(zhì)較多，難以進(jìn)行后續(xù)分離。

cn102071321a中提出了用高堿度的氫氧化鉀介質(zhì)從含釩鋼渣中提取釩、鉻的方法，此方法不需要高溫焙燒，反應(yīng)溫度降低到160-240℃，濕法提釩鉻，過(guò)程中有效杜絕了c12、hcl、so2、粉塵等大氣污染物，并降低了廢水產(chǎn)生量和排放量；缺點(diǎn)是koh介質(zhì)價(jià)格昂貴，而koh與鋼渣的質(zhì)量比為3:1到5:1、反應(yīng)堿濃度為60％-90％，則損耗的koh介質(zhì)較多，導(dǎo)致生產(chǎn)成本偏高，產(chǎn)品效益降低。

cn102094123a提出了一種用高濃度的氫氧化鈉介質(zhì)從含釩鋼渣中提取釩的方法，該方法反應(yīng)溫度為180-240℃，濕法提釩，過(guò)程中無(wú)廢氣、粉塵污染；缺點(diǎn)是堿濃度偏高，堿度為65％-90％，則導(dǎo)致介質(zhì)循環(huán)利用時(shí)的蒸發(fā)濃縮需要的熱量較高，則生產(chǎn)成本較高，且終渣中殘余的v量較高，浸出率不高，終渣中v含量為0.3％-0.5％。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種含釩鋼渣碳化提釩的方法，能夠?qū)崿F(xiàn)從含釩鋼渣高效提釩，釩的轉(zhuǎn)化率在85％以上，該方法能夠降低能耗，減少鈉鹽用量，同時(shí)減少了廢水的排放量，且不產(chǎn)生有害窯氣，是一種清潔、高效的提釩方法。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種含釩鋼渣碳化提釩的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將含釩鋼渣與含鈉化合物的溶液混合，在加熱加壓的條件下通入二氧化碳進(jìn)行碳化分解反應(yīng)；

(2)將步驟(1)反應(yīng)完成后得到的漿料進(jìn)行固液分離，得到尾渣和含釩浸出液。

含釩鋼渣主要成分為氧化鈣、硅酸鈣、鐵酸鈣、氧化鐵及鈦磁鐵礦，其中氧化鈣的含量占鋼渣質(zhì)量的30-40％，這些鈣鹽在高溫、高壓的碳酸鈉溶液中會(huì)發(fā)生分解反應(yīng)生成碳酸鈣，從而將鋼渣中的釩解離出來(lái)，溶入堿溶液生成釩酸鈉，從而實(shí)現(xiàn)釩的提取。釩的提取率與碳酸鈉濃度成正比，為了實(shí)現(xiàn)釩的高效提取，碳酸鈉濃度通常需要20-30％，在浸出液中進(jìn)行酸化沉釩鹽度非常高，得到的多釩酸銨na夾帶太高，產(chǎn)品無(wú)法滿足國(guó)標(biāo)要求。而以二氧化碳部分替代碳酸鈉，不僅可以實(shí)現(xiàn)鋼渣的分解生成碳酸鈣，而且可以大幅降低鈉鹽的用量，對(duì)于后續(xù)酸法沉釩具有重要的意義。其反應(yīng)方程式如下：

cao+h2o＝ca(oh)2

ca(oh)2+co2＝caco3+h2o

根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)所述含鈉化合物為氫氧化鈉和/或碳酸鈉。當(dāng)所述含鈉化合物為氫氧化鈉和碳酸鈉時(shí)，二者之間的比例為任意比例。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)所述含鈉化合物的溶液中含鈉化合物的濃度為5-15wt％，例如可以是5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％或15wt％，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)所述含鈉化合物的溶液與含釩鋼渣的液固比為(3-8):1，例如可以是3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1、6.5:1、7:1、7.5:1或8:1，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉。

本發(fā)明所述液固比的單位為ml/g。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)所述通入二氧化碳的分壓為0.3-0.6mpa，例如可以是0.3mpa、0.35mpa、0.4mpa、0.45mpa、0.5mpa、0.55mpa或0.6mpa，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)所述碳化分解反應(yīng)的總壓為0.6-1.2mpa，例如可以是0.6mpa、0.65mpa、0.7mpa、0.75mpa、0.8mpa、0.85mpa、0.9mpa、0.95mpa、1.0mpa、1.05mpa、1.1mpa、1.15mpa或1.2mpa，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)所述碳化分解反應(yīng)的溫度為100-180℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或180℃，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)所述碳化分解反應(yīng)的時(shí)間為0.5-2h，例如可以是0.5h、0.8h、1h、1.2h、1.5h、1.8h或2h，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(2)所述固液分離的溫度為60-100℃，例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉。

本發(fā)明對(duì)步驟(2)所述的固液分離的具體方式不做特殊限定，選用本領(lǐng)域常用的方法進(jìn)行即可，例如可以是過(guò)濾、抽濾、離心等，但非僅限于此。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(2)得到的含釩浸出液中加入含鈉化合物后返回至步驟(1)中循環(huán)用于浸出含釩鋼渣，至得到的含釩浸出液中v的濃度≥20g/l時(shí)，向含釩浸出液中加入酸和銨鹽進(jìn)行沉釩制備多釩酸銨。

根據(jù)本發(fā)明，所述銨鹽中的銨與含釩浸出液中的釩的摩爾比為(0.5-0.75):1，例如可以是0.5:1、0.55:1、0.6:1、0.65:1、0.7:1或0.75:1，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉。

根據(jù)本發(fā)明，加入酸后所述含釩浸出液的ph為1.5-2.5，例如可以是1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4或2.5，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉。

根據(jù)本發(fā)明，所述銨鹽為硫酸銨；所述酸為硫酸。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，本發(fā)明所述方法包括以下步驟：

(1)按照(3-8):1的液固比將含釩鋼渣與含鈉化合物的溶液混合，在100-180℃的溫度下，0.6-1.2mpa的壓力下，通入二氧化碳進(jìn)行碳化分解反應(yīng)0.5-2h；所述通入二氧化碳的分壓為0.3-0.6mp；所述含鈉化合物為氫氧化鈉和/或碳酸鈉；

(2)將步驟(1)反應(yīng)完成后得到的漿料在60-100℃下進(jìn)行固液分離，得到尾渣和含釩浸出液；向得到的含釩浸出液中加入含鈉化合物后返回至步驟(1)中循環(huán)用于浸出含釩鋼渣；當(dāng)步驟(2)中得到的含釩浸出液中v的濃度≥20g/l時(shí)，向含釩浸出液中加入硫酸調(diào)節(jié)ph為1.5-2.5，同時(shí)按照銨與釩為(0.5-0.75):1的摩爾比加入硫酸銨進(jìn)行沉釩制備多釩酸銨。

與現(xiàn)有技術(shù)方案相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了從含釩鋼渣中高效提釩，釩的轉(zhuǎn)化率在85％以上，同時(shí)能夠得到na含量極低的五氧化二釩產(chǎn)品。

(2)本發(fā)明大幅降低了鈉鹽用量，減少原料的消耗，降低了后續(xù)酸法沉釩的難度。

(3)本發(fā)明采用直接加壓浸出的方法提取釩原料中的釩，避免了焙燒過(guò)程大量的能耗，且無(wú)焙燒有害窯氣產(chǎn)生。

(4)本發(fā)明所得浸出液可多次循環(huán)使用，減少了廢水的排放量，是一種高效的提釩方法。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明一種具體實(shí)施方式提供的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖并通過(guò)具體實(shí)施方式來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。

如圖1所示，本發(fā)明一種具體實(shí)施方式的工藝流程可以是：將含釩鋼渣與含鈉化合物(氫氧化鈉/碳酸鈉)的溶液混合，在加熱加壓的條件下通入二氧化碳進(jìn)行浸出反應(yīng)；將反應(yīng)后得到的漿料進(jìn)行固液分離，得到尾渣和含釩浸出液；向得到的含釩浸出液中加入含鈉化合物后循環(huán)用于浸出含釩鋼渣；當(dāng)?shù)玫降暮C浸出液中v的濃度≥20g/l時(shí)，向含釩浸出液中加入硫酸和硫酸銨進(jìn)行沉釩制備多釩酸銨。

為更好地說(shuō)明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實(shí)施例如下：

實(shí)施例1

將含釩鋼渣和碳酸鈉溶液加入壓力反應(yīng)釜中，碳酸鈉溶液的濃度為14％，溶液與釩渣的液固比為8:1。將加壓反應(yīng)釜密封，通入二氧化碳?xì)怏w，然后加熱反應(yīng)，浸出反應(yīng)溫度為100℃，反應(yīng)釜總壓1.2mpa，二氧化碳?xì)怏w分壓0.6mpa，反應(yīng)時(shí)間0.5h。反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜冷卻降溫，降溫至60℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜，將混合漿料過(guò)濾分離得到浸出液，浸出液中加入碳酸鈉后循環(huán)用于鋼渣浸出，至浸出液中v濃度累積到20g/l停止循環(huán)。按照銨與釩1:2的摩爾比向該浸出液中加入硫酸銨，同時(shí)用硫酸調(diào)節(jié)浸出液的ph值至1.7，在90℃下沉釩0.8h，得到多釩酸銨沉淀，沉淀煅燒后生成五氧化二釩。

經(jīng)過(guò)檢測(cè)，鋼渣中釩的平均轉(zhuǎn)化率為92％，五氧化二釩中na2o的含量為0.5％，na含量符合98％五氧化二釩國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)施例2

將含釩鋼渣和氫氧化鈉溶液加入壓力反應(yīng)釜中，氫氧化鈉溶液的濃度為15％，溶液與釩渣的液固比為7:1。將加壓反應(yīng)釜密封，通入二氧化碳?xì)怏w，然后加熱反應(yīng)，浸出反應(yīng)溫度為140℃，反應(yīng)釜總壓1.0mpa，二氧化碳?xì)怏w分壓0.4mpa，反應(yīng)時(shí)間1.5h。反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜冷卻降溫，降溫至75℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜，將混合漿料過(guò)濾分離得到浸出液，浸出液中加入碳酸鈉后循環(huán)用于鋼渣浸出，至浸出液中v濃度累積到23g/l停止循環(huán)。按照銨與釩1.1:2的摩爾比向該浸出液中加入硫酸銨，同時(shí)用硫酸調(diào)節(jié)ph值至2，在95℃下沉釩0.6h，得到多釩酸銨沉淀，沉淀煅燒后生成五氧化二釩。

經(jīng)過(guò)檢測(cè)，鋼渣中釩的平均轉(zhuǎn)化率為95％，五氧化二釩中na2o的含量為0.3％，na含量符合98％五氧化二釩國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)施例3

將含釩鋼渣和碳酸鈉溶液加入壓力反應(yīng)釜中，碳酸鈉溶液的濃度為12％，溶液與釩渣的液固比為6:1。將加壓反應(yīng)釜密封，通入二氧化碳?xì)怏w，然后加熱反應(yīng)，浸出反應(yīng)溫度為120℃，反應(yīng)釜總壓0.8mpa，二氧化碳?xì)怏w分壓0.5mpa，反應(yīng)時(shí)間1.8h。反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜冷卻降溫，降溫至60℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜，將混合漿料過(guò)濾分離得到浸出液，浸出液中加入碳酸鈉后循環(huán)用于鋼渣浸出，至浸出液中v濃度累積到25g/l停止循環(huán)。按照銨與釩1.2:2的摩爾比向該浸出液中加入硫酸銨，同時(shí)用硫酸調(diào)節(jié)ph值至2.2，在100℃下沉釩1h，得到多釩酸銨沉淀，沉淀煅燒后生成五氧化二釩。

經(jīng)過(guò)檢測(cè)，鋼渣中釩的平均轉(zhuǎn)化率為90％，五氧化二釩中na2o的含量為0.4％，na含量符合98％五氧化二釩國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)施例4

將含釩鋼渣和碳酸鈉溶液加入壓力反應(yīng)釜中，碳酸鈉溶液濃度為8％，溶液與釩渣的液固比為5:1。將加壓反應(yīng)釜密封，通入二氧化碳?xì)怏w，然后加熱反應(yīng)，浸出反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)釜總壓1.2mpa，二氧化碳?xì)怏w分壓0.3mpa，反應(yīng)時(shí)間2h。反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜冷卻降溫，降溫至95℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜，將混合漿料過(guò)濾分離得到浸出液，浸出液中加入碳酸鈉后循環(huán)用于鋼渣浸出，至浸出液中v濃度累積到30g/l停止循環(huán)。按照銨與釩1.3:2的摩爾比向該浸出液中加入硫酸銨，同時(shí)用硫酸調(diào)節(jié)ph值至2.1，在90℃下沉釩0.7h，得到多釩酸銨沉淀，沉淀煅燒后生成五氧化二釩。

經(jīng)過(guò)檢測(cè)，鋼渣中釩的平均轉(zhuǎn)化率為87％，五氧化二釩中na2o的含量為0.8％，na含量符合98％五氧化二釩國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)施例5

將含釩鋼渣和碳酸鈉溶液加入壓力反應(yīng)釜中，碳酸鈉溶液濃度為5％，溶液與釩渣的液固比為8:1。將加壓反應(yīng)釜密封，通入二氧化碳?xì)怏w，然后加熱反應(yīng)，浸出反應(yīng)溫度為170℃，反應(yīng)釜總壓0.95mpa，二氧化碳?xì)怏w分壓0.35mpa，反應(yīng)時(shí)間2h。反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜冷卻降溫，降溫至75℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜，將混合漿料過(guò)濾分離得到浸出液，浸出液中加入碳酸鈉后循環(huán)用于鋼渣浸出，至浸出液中v濃度累積到21g/l停止循環(huán)。按照銨與釩1.4:2的摩爾比向該浸出液中加入硫酸銨，同時(shí)用硫酸調(diào)節(jié)ph值至2.5，在90℃下沉釩0.8h，得到多釩酸銨沉淀，沉淀煅燒后生成五氧化二釩。

經(jīng)過(guò)檢測(cè)，鋼渣中釩的平均轉(zhuǎn)化率為93％，五氧化二釩中na2o的含量為0.7％，na含量符合98％五氧化二釩國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)施例6

將含釩鋼渣、氫氧化鈉和碳酸鈉的混合溶液加入壓力反應(yīng)釜中，氫氧化鈉和碳酸鈉混合溶液的濃度為15％，溶液與釩渣的液固比為3:1。將加壓反應(yīng)釜密封，通入二氧化碳?xì)怏w，然后加熱反應(yīng)，浸出反應(yīng)溫度為160℃，反應(yīng)釜總壓0.76mpa，二氧化碳?xì)怏w分壓0.3mpa，反應(yīng)時(shí)間1.3h。反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜冷卻降溫，降溫至100℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜，將混合漿料過(guò)濾分離得到浸出液，浸出液中加入氫氧化鈉和碳酸鈉后循環(huán)用于鋼渣浸出，至浸出液中v濃度累積到26g/l停止循環(huán)。按照銨與釩1.4:2的摩爾比向該浸出液中加入硫酸銨，同時(shí)用硫酸調(diào)節(jié)ph值至1.8，在100℃下沉釩0.5h，得到多釩酸銨沉淀，沉淀煅燒后生成五氧化二釩。

經(jīng)過(guò)檢測(cè)，鋼渣中釩的平均轉(zhuǎn)化率為88％，五氧化二釩中na2o的含量為0.5％，na含量符合98％五氧化二釩國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)施例7

將含釩鋼渣以及碳酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液加入壓力反應(yīng)釜中，碳酸鈉和氫氧化鈉混合溶液的濃度為12％，溶液與釩渣的液固比為8:1。將加壓反應(yīng)釜密封，通入二氧化碳?xì)怏w，然后加熱反應(yīng)，浸出反應(yīng)溫度為130℃，反應(yīng)釜總壓0.6mpa，二氧化碳?xì)怏w分壓0.2mpa，反應(yīng)時(shí)間1h。反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜冷卻降溫，降溫至80℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜，將混合漿料過(guò)濾分離得到浸出液，浸出液中加入碳酸鈉和氫氧化鈉后循環(huán)用于鋼渣浸出，至浸出液中v濃度累積到20.5g/l停止循環(huán)。按照銨與釩1.5:2的摩爾比向該浸出液中加入硫酸銨，同時(shí)用硫酸調(diào)節(jié)ph值至1.7，在80℃下沉釩1h，得到多釩酸銨沉淀，沉淀煅燒后生成五氧化二釩。

經(jīng)過(guò)檢測(cè)，鋼渣中釩的平均轉(zhuǎn)化率為95％，五氧化二釩中na2o的含量為0.6％，na含量符合98％五氧化二釩國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)施例8

將含釩鋼渣和碳酸鈉溶液加入壓力反應(yīng)釜中，碳酸鈉溶液濃度為10％，溶液與釩渣的液固比為6:1。將加壓反應(yīng)釜密封，通入二氧化碳?xì)怏w，然后加熱反應(yīng)，浸出反應(yīng)溫度為145℃，反應(yīng)釜總壓0.7mpa，二氧化碳?xì)怏w分壓0.3mpa，反應(yīng)時(shí)間0.5h。反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜冷卻降溫，降溫至88℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜，將混合漿料過(guò)濾分離得到浸出液，浸出液中加入碳酸鈉后循環(huán)用于鋼渣浸出，至浸出液中v濃度累積到22g/l停止循環(huán)。按照銨與釩1:2的摩爾比向該浸出液中加入硫酸銨，同時(shí)用硫酸調(diào)節(jié)ph值至1.5，在90℃下沉釩1h，得到多釩酸銨沉淀，沉淀煅燒后生成五氧化二釩。

經(jīng)過(guò)檢測(cè)，鋼渣中釩的平均轉(zhuǎn)化率為92％，五氧化二釩中na2o的含量為0.2％，na含量符合98％五氧化二釩國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

對(duì)比例1

將含釩鋼渣和碳酸鈉溶液加入壓力反應(yīng)釜中，碳酸鈉溶液濃度為20％，溶液與釩渣的液固比為6:1。將加壓反應(yīng)釜密封，然后加熱反應(yīng)，浸出反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間0.5h。反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜冷卻降溫，降溫至88℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜，將混合漿料過(guò)濾分離得到浸出液，浸出液中加入碳酸鈉后循環(huán)用于鋼渣浸出，至浸出液中v濃度累積到22g/l停止循環(huán)。按照銨與釩1:2的摩爾比向該浸出液中加入硫酸銨，同時(shí)用硫酸調(diào)節(jié)ph值至1.5，在90℃下沉釩1h，得到多釩酸銨沉淀，沉淀煅燒后生成五氧化二釩。

經(jīng)過(guò)檢測(cè)，鋼渣中釩的平均轉(zhuǎn)化率為93％，但是五氧化二釩中na2o的含量為2.2％，na含量不符合98％五氧化二釩國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)?？梢?jiàn)，當(dāng)碳酸鈉濃度≥20％時(shí)，所得五氧化二釩產(chǎn)品na含量太高，產(chǎn)品不合格。

對(duì)比例2

將含釩鋼渣和碳酸鈉溶液加入壓力反應(yīng)釜中，碳酸鈉溶液濃度為30％，溶液與釩渣的液固比為6:1。將加壓反應(yīng)釜密封，然后加熱反應(yīng)，浸出反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間0.5h。反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜冷卻降溫，降溫至88℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜，將混合漿料過(guò)濾分離得到浸出液，浸出液中加入碳酸鈉后循環(huán)用于鋼渣浸出，至浸出液中v濃度累積到22g/l停止循環(huán)。按照銨與釩1:2的摩爾比向該浸出液中加入硫酸銨，同時(shí)用硫酸調(diào)節(jié)ph值至1.5，在90℃下沉釩1h，得到多釩酸銨沉淀，沉淀煅燒后生成五氧化二釩。

經(jīng)過(guò)檢測(cè)，鋼渣中釩的平均轉(zhuǎn)化率為88％，但是五氧化二釩中na2o的含量為3.6％，na含量不符合98％五氧化二釩國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)?？梢?jiàn)，隨著碳酸鈉濃度增加到30％，所得五氧化二釩產(chǎn)品na含量更高，產(chǎn)品嚴(yán)重不合格。

對(duì)比例3

將含釩鋼渣和碳酸鈉溶液加入壓力反應(yīng)釜中，碳酸鈉溶液濃度為30％，溶液與釩渣的液固比為6:1。將加壓反應(yīng)釜密封，然后加熱反應(yīng)，浸出反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間0.5h。反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜冷卻降溫，降溫至88℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜，將混合漿料過(guò)濾分離得到浸出液，浸出液中加入碳酸鈉后循環(huán)用于鋼渣浸出，至浸出液中v濃度累積到22g/l停止循環(huán)。按照銨與釩1:1的摩爾比向該浸出液中加入硫酸銨，同時(shí)用硫酸調(diào)節(jié)ph值至1.5，在90℃下沉釩1h，得到多釩酸銨沉淀，沉淀煅燒后生成五氧化二釩。

經(jīng)過(guò)檢測(cè)，鋼渣中釩的平均轉(zhuǎn)化率為90％，但是五氧化二釩中na2o的含量為2.1％，na含量不符合98％五氧化二釩國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)?？梢?jiàn)，碳酸鈉濃度達(dá)到30％，即使添加過(guò)量的硫酸銨，所得五氧化二釩產(chǎn)品na含量仍然大于1.0％，產(chǎn)品不合格。

對(duì)比例4

將含釩鋼渣和碳酸鈉溶液加入壓力反應(yīng)釜中，碳酸鈉溶液濃度為10％，溶液與釩渣的液固比為6:1。將加壓反應(yīng)釜密封，通入二氧化碳?xì)怏w，然后加熱反應(yīng)，浸出反應(yīng)溫度為145℃，反應(yīng)釜總壓0.4mpa，不通入二氧化碳?xì)怏w，反應(yīng)時(shí)間0.5h。反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜冷卻降溫，降溫至88℃時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜，將混合漿料過(guò)濾分離得到浸出液，浸出液中加入碳酸鈉后循環(huán)用于鋼渣浸出，至浸出液中v濃度累積到22g/l停止循環(huán)。按照銨與釩1:2的摩爾比向該浸出液中加入硫酸銨，同時(shí)用硫酸調(diào)節(jié)ph值至1.5，在90℃下沉釩1h，得到多釩酸銨沉淀，沉淀煅燒后生成五氧化二釩。

本對(duì)比例除未通二氧化碳外，其他條件與實(shí)施例8完全相同，但鋼渣中釩的平均轉(zhuǎn)化率僅為53％，遠(yuǎn)低于實(shí)施例8中的92％，可見(jiàn)通入二氧化碳對(duì)于提高鋼渣中釩的轉(zhuǎn)化率非常關(guān)鍵。所得釩產(chǎn)品符合98％五氧化二釩國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

另外需要說(shuō)明的是，在上述具體實(shí)施方式中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可能的組合方式不再另行說(shuō)明。

此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開(kāi)的內(nèi)容。