本技術(shù)涉及冶金，尤其是涉及一種高鈀陽極泥的處理工藝。

背景技術(shù)：

1、鈀是一種銀白色貴金屬，具有良好的物理和化學(xué)性質(zhì)，在工業(yè)生產(chǎn)和高科技領(lǐng)域中有廣泛應(yīng)用。主要用途如下：

2、1.汽車工業(yè)：鈀是三元催化劑轉(zhuǎn)化器的重要成分之一，可以將汽車尾氣中的有害物質(zhì)轉(zhuǎn)化為無害物質(zhì)，凈化環(huán)境。

3、2.電子工業(yè)：鈀是電容器、電阻器、插座、連接器等部件的重要原材料，混合鈀銀合金和鈀銥合金可以制造高速讀寫頭。

4、3.化工工業(yè)：鈀是生產(chǎn)乙烯、液晶電視、人造寶石等的重要催化劑，還可以用于制造噴墨打印機(jī)墨水等。

5、銅礦陽極泥含有較多的鈀元素，如何高效的回收銅陽極泥中的鈀元素受到了廣泛的關(guān)注，現(xiàn)有技術(shù)處理方法是：

6、1、將陽極泥以一定比例硫酸化，加入馬弗爐在不同階段溫度下進(jìn)行焙燒。

7、2、分銅：焙燒后渣料進(jìn)行球磨漿化，后置于反應(yīng)釜水浸分銅，酸浸分碲。

8、3、分金：在酸性條件下，加氯酸鈉氯化分金，在分金流程后，用亞硫酸鈉還原得到金鉑鈀粗粉，后進(jìn)行提純精煉。

9、4、分銀：分金后固體渣，加碳酸鈉除鉛，加氨水分銀。

10、但現(xiàn)有氯化分金方法難以處理鈀元素含量過高的銅陽極泥，用現(xiàn)有方法處理鈀元素含量過高的銅陽極泥會(huì)導(dǎo)致固體渣內(nèi)鈀殘留過多，導(dǎo)致直收率不高，因此，需要開發(fā)一種能面對(duì)鈀元素含量過高的銅陽極泥的處理工藝。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了在處理含鈀量較高的銅陽極泥時(shí)，提高鈀元素的回收率以及提高貴金屬的收率以及純度，本技術(shù)提供一種高鈀陽極泥的處理工藝。

2、本技術(shù)提供一種高鈀陽極泥的處理工藝，包括如下步驟：

3、s1、陽極泥焙燒：將陽極泥和硫酸按一定比例混合后，在60r/min的轉(zhuǎn)速下持續(xù)攪拌反應(yīng)2-3小時(shí)，反應(yīng)完全后將漿液輸送至馬弗爐內(nèi)進(jìn)行焙燒，得到渣料；

4、s2、分銅：將步驟s1中得到的渣料置于去離子水中，在60r/min的轉(zhuǎn)速下持續(xù)攪拌反應(yīng)0.5-1小時(shí)，攪拌完成后靜置，得到上清液和沉淀，使用去離子水多次沖洗沉淀，將沖洗液和上清液混合后真空干燥，得到硫酸銅；

5、s3、分碲：將步驟s2中得到的沉淀投入酸溶液中，加入催化劑，在60r/min的轉(zhuǎn)速下持續(xù)攪拌反應(yīng)0.5-1小時(shí)，攪拌完成后靜置，得到上清液和沉淀，使用酸溶液多次沖洗沉淀，將沖洗液和上清液混合后真空干燥，得到氧化碲。

6、s4、萃?。簩⒉襟Es3中得到的沉淀投入三異丁基硫化膦的酸溶液中，在60r/min的轉(zhuǎn)速下持續(xù)攪拌反應(yīng)0.5-1小時(shí)，攪拌完成后靜置，得到上清液和沉淀，使用酸溶液多次沖洗沉淀，將沖洗液和上清液混合后真空干燥，得到鈀鹽；

7、s5、分金：將步驟s4中得到的沉淀投入酸溶液中，加入氧化劑，在60r/min的轉(zhuǎn)速下持續(xù)攪拌反應(yīng)1-2小時(shí)，攪拌完成后靜置，得到上清液和沉淀，使用酸溶液多次沖洗沉淀，將沖洗液和上清液混合后加入還原劑，在60r/min的轉(zhuǎn)速下持續(xù)攪拌反應(yīng)1-2小時(shí)，反應(yīng)完成后過濾干燥，得到金粉以及鉑粉；

8、s6、分銀：將步驟s5中得到的沉淀投入碳酸鈉溶液中，在60r/min的轉(zhuǎn)速下持續(xù)攪拌反應(yīng)1-2小時(shí)，攪拌完成后靜置，得到上清液和沉淀，將沉淀投入鹽酸溶液中，在60r/min的轉(zhuǎn)速下持續(xù)攪拌反應(yīng)0.5-1小時(shí)，反應(yīng)完全后過濾，將沉淀投入氨水中，在60r/min的轉(zhuǎn)速下持續(xù)攪拌反應(yīng)1-2小時(shí)，反應(yīng)完全后過濾，得到銀粉。

9、通過采用上述技術(shù)方案，本技術(shù)在處理陽極泥時(shí)，相比于傳統(tǒng)的處理工藝，最大的區(qū)別在于在分金步驟前加入了一步萃取工藝，通過將沉淀放入三異丁基硫化膦中，三異丁基硫化膦起到溶解鈀元素的作用，將混合物中較多的鈀元素溶解于溶劑中，使得沉淀中的鈀元素含量大幅下降，使得沉淀物滿足傳統(tǒng)處理工藝的需求，從而繼續(xù)采用傳統(tǒng)工藝進(jìn)行處理，不僅大幅提高了鈀元素的回收率，同時(shí)提高了后續(xù)步驟中回收貴金屬的純度以及收率。

10、本技術(shù)中，通過將銅陽極泥與硫酸混合后焙燒的方式，將銅陽極泥中的有機(jī)物除去，同時(shí)將金屬元素轉(zhuǎn)化為硫酸鹽的形式，從而在后續(xù)的分銅工藝中，可以簡單的使用去離子水來溶解硫酸銅，從而方便的除去含量較多的銅元素，方便后續(xù)其他元素的分離。

11、本技術(shù)中，在酸溶液以及催化劑的作用下，將沉淀中的碲元素轉(zhuǎn)換為碲酸根離子溶解于溶液中，從而將碲元素從沉淀中分離，后續(xù)再通過真空干燥的方式，將碲元素從溶劑中蒸出，形成氧化碲固體，該分離方式不僅操作簡單，同時(shí)分離度較高。

12、金元素以及鉑元素，由于其活潑性較弱，很難使用一般的溶液進(jìn)行浸出，本技術(shù)中，先通過強(qiáng)氧化劑在酸性環(huán)境下，將金、鉑、銀等多種元素溶解于溶解中，溶解后在通過還原劑對(duì)金屬離子進(jìn)行還原反應(yīng)，由于金和鉑較弱的活潑性，會(huì)優(yōu)先被還原為金屬固態(tài)，從而實(shí)現(xiàn)貴金屬的分離，該分離方式的分離度較高。

13、鉛和銀由于活潑性較為接近，難以通過一般的方式進(jìn)行分離，本技術(shù)中，通過碳酸鈉溶液浸出的方式，將沉淀中的硫酸鉛轉(zhuǎn)化為碳酸鉛，而硫酸銀由于溶解度較低，難以被轉(zhuǎn)化，仍保持硫酸銀的狀態(tài)，碳酸鉛與鹽酸反應(yīng)，使得鉛元素被溶解于溶解中，而銀元素仍保持為固體的狀態(tài)，最后使用氨水制得銀粉，該分離方式具有較高的分離度。

14、本發(fā)明中，所述步驟s1中的陽極泥與硫酸的質(zhì)量比為1:(0.5-1)。

15、通過采用上述技術(shù)方案，本技術(shù)中，通過操作人員的多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，陽極泥與硫酸的質(zhì)量比為1:(0.5-1)較為合適，硫酸的用量過少時(shí)，難以將大部分金屬元素轉(zhuǎn)化為硫酸鹽，使得收率大幅下降，硫酸的用量過多時(shí)，溶液形成懸濁液而不是泥漿，較稀的液體在馬弗爐內(nèi)焙燒時(shí)容易發(fā)生危險(xiǎn)。。

16、本發(fā)明中，所述步驟s1中的焙燒方式為先在350-400℃下焙燒1小時(shí)，再在500-550℃下焙燒1小時(shí)，最后在600-650℃下焙燒1小時(shí)。

17、通過采用上述技術(shù)方案，銅陽極泥中含有較多的有機(jī)物，在高溫焙燒時(shí)，容易在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生大量的氣體，容易導(dǎo)致設(shè)備損壞以及操作人員受到傷害，本技術(shù)中，通過逐步升溫焙燒的方式，使氣體的產(chǎn)生速度較慢，更加安全。

18、本發(fā)明中，所述步驟s3中的酸溶液為鹽酸以及硫酸中的一種或幾種組合，所述步驟s3中的催化劑為氯化鈉、氯化鉀以及次氯酸鈉中的一種或幾種組合。

19、通過采用上述技術(shù)方案，本技術(shù)中，步驟s3中主要起到催化效果的是氯離子，而氯離子要想起到較好的催化效果，需要在酸性環(huán)境下進(jìn)行催化，因此本技術(shù)篩選了酸溶液以及氯化物，而次氯酸鈉在水解后不僅能提供氯離子，還能提供一定的氧化性，在本技術(shù)中的催化效果較為優(yōu)秀。

20、本發(fā)明中，所述步驟s4中的酸溶液為鹽酸、硫酸以及硝酸中的一種或幾種組合。

21、通過采用上述技術(shù)方案，本技術(shù)中，步驟s4中的反應(yīng)需要在酸性環(huán)境下才能進(jìn)行，硫酸以及鹽酸能提高較強(qiáng)的酸性，而硝酸不僅能提供酸性，還有強(qiáng)氧化性，在本技術(shù)中的表現(xiàn)較為優(yōu)秀。

22、本發(fā)明中，所述步驟s5中的酸溶液為鹽酸以及硫酸中的一種或幾種組合，所述步驟s5中的氧化劑為雙氧水、次氯酸鈉、氯酸鈉以及高錳酸鉀中的一種或幾種組合，所述步驟s5中的還原劑為亞硫酸鈉。

23、通過采用上述技術(shù)方案，本技術(shù)中氧化劑需要在酸性環(huán)境下才能發(fā)揮較強(qiáng)的氧化效果，因此操作人員通過多次實(shí)驗(yàn)篩選了合適的酸以及氧化劑，在后續(xù)的還原工藝中，如果還原劑的還原效果較強(qiáng)，容易將金以及鉑以為的金屬元素還原為金屬粉末，使得貴金屬的純度下降，通過操作人員的多次實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)在本技術(shù)中，選用亞硫酸鈉作為還原劑較為合適。

24、本發(fā)明中，所述步驟s4中的萃取劑三異丁基硫化膦由三異丁基膦與單質(zhì)硫在苯溶劑下制得。

25、本發(fā)明中，所述三異丁基膦與單質(zhì)硫的摩爾比為1：(1.05-1.2)。

26、通過采用上述技術(shù)方案，硫的過量加入可以保證三異丁基膦被完全反應(yīng)，減少原料的浪費(fèi)。

27、綜上所述，本技術(shù)包括以下至少一種有益技術(shù)效果：

28、1、本技術(shù)在處理陽極泥時(shí)，相比于傳統(tǒng)的處理工藝，最大的區(qū)別在于在分金步驟前加入了一步萃取工藝，通過將沉淀放入三異丁基硫化膦中，三異丁基硫化膦起到溶解鈀元素的作用，將混合物中較多的鈀元素溶解于溶劑中，使得沉淀中的鈀元素含量大幅下降，使得沉淀物滿足傳統(tǒng)處理工藝的需求，從而繼續(xù)采用傳統(tǒng)工藝進(jìn)行處理，不僅大幅提高了鈀元素的回收率，同時(shí)提高了后續(xù)步驟中回收貴金屬的純度以及收率。

29、2、銅陽極泥中含有較多的有機(jī)物，在高溫焙燒時(shí)，容易在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生大量的氣體，容易導(dǎo)致設(shè)備損壞以及操作人員受到傷害，本技術(shù)中，通過逐步升溫焙燒的方式，使氣體的產(chǎn)生速度較慢，更加安全。

30、3、本技術(shù)中，步驟s3中主要起到催化效果的是氯離子，而氯離子要想起到較好的催化效果，需要在酸性環(huán)境下進(jìn)行催化，因此本技術(shù)篩選了酸溶液以及氯化物，而次氯酸鈉在水解后不僅能提供氯離子，還能提供一定的氧化性，在本技術(shù)中的催化效果較為優(yōu)秀。