本發(fā)明涉及一種電接觸材料，具體涉及一種ag/ti3sic2/rgo電接觸材料的制備方法。

背景技術(shù)：

1、電接觸材料在高低壓電器中擔(dān)負(fù)著通斷電流的作用，是電機(jī)和電器產(chǎn)品的核心元件，其性能直接影響這些產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性和使用壽命，被稱為電器的“心臟”。進(jìn)入新世紀(jì)，隨著全球環(huán)保政策日益嚴(yán)苛，歐盟頒布了一系列環(huán)保指令，禁止電子電氣產(chǎn)品中使用cd等有毒材料，隨后美、日等發(fā)達(dá)國(guó)家也開(kāi)始限制cd的使用，因此亟需尋找ag/cdo替代品的新型銀基電接觸材料以應(yīng)用于制備低壓電觸頭、中高壓觸頭等器件。電接觸材料一般要求具有良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性、低而且穩(wěn)定的接觸電阻、一定的強(qiáng)度和易于機(jī)械加工的特點(diǎn)。近年來(lái)，ti3sic2獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，優(yōu)良的特性，使其備受關(guān)注，大量研究表明ti3sic2有希望替代cdo，應(yīng)用于電接觸材料中。

2、目前，ag/ti3sic2電接觸材料制備過(guò)程中存在的主要問(wèn)題：1)混料過(guò)程中ti3sic2的層狀結(jié)構(gòu)使其自身團(tuán)聚嚴(yán)重難以均勻分布，材料導(dǎo)電性能明顯下降；2)燒結(jié)過(guò)程中ag與ti3sic2之間易發(fā)生界面反應(yīng)，損害了材料的抗電弧侵蝕性能，同時(shí)高溫?zé)Y(jié)時(shí)銀基體晶粒容易長(zhǎng)大，使得材料力學(xué)性能、導(dǎo)電性能相對(duì)降低，限制了ag/ti3sic2電接觸材料的應(yīng)用。

3、為了解決上述問(wèn)題，制備出綜合性能優(yōu)異的電接觸材料，已有一些研究人員進(jìn)行過(guò)相應(yīng)的研究。如中國(guó)專利cn111834136a公布了“一種max@m復(fù)合電觸頭增強(qiáng)相材料、復(fù)合電觸頭材料及制備方法”，該方法通過(guò)使用hf酸在ti3sic2表面敏化形成ti3c2，再用pbcl2對(duì)上述產(chǎn)物進(jìn)行活化處理，然后用化學(xué)鍍法在其表面包覆金屬納米顆粒，制備表面包覆金屬納米顆粒的復(fù)合電觸頭增強(qiáng)相材料，再將其與ag混合，最終經(jīng)燒結(jié)制備出復(fù)合觸頭材料。該方法可以一定程度上提高材料的導(dǎo)電性能，但使用該方法制備電接觸材料時(shí)，ti3sic2表面經(jīng)過(guò)敏化形成了ti3c2，ti3c2的存在降低了材料的抗電弧侵蝕性能，且此方法工藝過(guò)程繁瑣，技術(shù)成本高昂，多次使用有毒有害試劑，難以規(guī)模化生產(chǎn)。專利cn109797307b公布了“一種ag/c@ti3alc2觸頭材料的制備方法”，該方法首先通過(guò)化學(xué)反應(yīng)在ti3alc2粉末表面合成一層酚醛樹(shù)脂有機(jī)物，再通過(guò)氬氣條件下高溫煅燒使有機(jī)物分解為碳層，包覆在ti3alc2顆粒表面，隨后再將碳包覆ti3alc2粉體作為ag基增強(qiáng)相與ag混合，制成ag/c@ti3alc2電接觸材料，該方法通過(guò)在ti3alc2表面形成碳層，一定程度上抑制了燒結(jié)致密化過(guò)程中al與ag原子相互擴(kuò)散，但該方法中形成的碳層使得材料導(dǎo)電性能大幅下降，且該方法在ti3alc2粉末表面合成一層酚醛樹(shù)脂的過(guò)程中，使用的原料為間苯二酚、甲醛與氨水，對(duì)環(huán)境和人體十分有害，難以滿足工業(yè)生產(chǎn)要求。專利cn118221104a公布了“電接觸材料的制備方法與電觸頭”，該方法首先將氧化石墨烯與納米氧化銅粉末、納米氧化鑭粉末、表面活性劑混合，然后通過(guò)水熱反應(yīng)將氧化石墨烯中部分的含氧官能團(tuán)還原，隨后在900-1000℃、氮?dú)鈼l件下去除活性劑，再通入氫氣和氮?dú)膺€原氧化銅，然后繼續(xù)通入惰性氣體，在高溫高壓下還原氧化石墨烯，隨后將上述產(chǎn)物進(jìn)行球磨、燒結(jié)得到以氧化銅、氧化鑭、石墨烯作為增強(qiáng)相且均勻分布在銅基體的電接觸材料，該方法一定程度上提高了增強(qiáng)相的均勻性，但制備工藝復(fù)雜，反應(yīng)條件要求高，不易批量制備。

4、因此，為了滿足銀基電接觸材料實(shí)際生產(chǎn)中的各種使用需求，開(kāi)發(fā)出一種工藝簡(jiǎn)便可控、低成本、綠色環(huán)保的銀基電接觸材料制備方法已成為本領(lǐng)域亟待解決的技術(shù)難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種ag/ti3sic2/rgo電接觸材料的制備方法，其所得銀基電接觸材料具有增強(qiáng)相均勻分布、致密度高、銀基體晶粒小的同時(shí)，具有優(yōu)異導(dǎo)電性能、抗電弧侵蝕性能，較好的力學(xué)性能的特點(diǎn)。

2、具體而言，本技術(shù)是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

3、首先，本技術(shù)提供了一種ag/ti3sic2/rgo電接觸材料的制備方法，其包括如下步驟：

4、(1)制備rgo包裹ti3sic2的復(fù)合粉體：

5、以go粉體、ti3sic2粉體(平均粒徑優(yōu)選10-12μm)、十二烷基硫酸鈉粉體、去離子水為原料，配制分散液；

6、以抗壞血酸粉體、羥丙基甲基纖維素粉體、無(wú)水乙醇、去離子水為原料，配制還原液；

7、將分散液與還原液按照質(zhì)量比1:1混合，經(jīng)攪拌、超聲，充分反應(yīng)后使氧化石墨烯(go)還原為納米還原氧化石墨烯(rgo)并包裹ti3sic2粉體表面；再通過(guò)抽濾、取濾渣干燥后得到rgo包裹ti3sic2的復(fù)合粉體；

8、上述攪拌速率約為500r/min，超聲功率為80w,反應(yīng)溫度為75-90℃，反應(yīng)時(shí)間60-80min；

9、(2)混料：

10、將步驟(1)所得rgo包裹ti3sic2的復(fù)合粉體與ag粉放入真空混料罐，在三維混料機(jī)中進(jìn)行混料，其中混合料中ag與rgo包裹ti3sic2的粉體質(zhì)量比為(2.3-9)：1，真空混料罐真空度保持在20kpa；混料時(shí)間為36-48h，轉(zhuǎn)速為60-100r/min；上述ag粉的平均粒徑優(yōu)選為9-10μm。

11、(3)壓制成型：

12、將步驟(2)所得混合后的粉末采用雙向壓制法壓制成坯體；

13、(4)真空燒結(jié)：

14、將步驟(3)制作的坯體在真空燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，真空度保持在高于10pa，真空燒結(jié)過(guò)程為：第一階段:以5℃/min升溫至500-600℃，保溫0.5-1.5h；第二段：以10℃/min升溫至940-960℃，不保溫；第三階段：以30℃/min的速率降溫至700-850℃，保溫7-10h后隨爐冷卻，即獲得上述ag/ti3sic2/rgo電接觸材料。

15、進(jìn)一步的，所述步驟(1)中，分散液的成分中，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)為：go粉體：3-6份，ti3sic2粉體：15-18份，十二烷基硫酸鈉粉體：1.2-1.8份，去離子水：75-80份；還原液的成分中，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)為：抗壞血酸粉體：18-24份，羥丙基甲基纖維素粉體：2.4-3.2份，無(wú)水乙醇：5-8份，去離子水：70-75份；

16、進(jìn)一步的，所述步驟(1)中，抽濾濾紙孔徑為0.8μm，抽濾后得到的粉體放入鼓風(fēng)干燥箱中干燥，干燥溫度為100-120℃，干燥時(shí)間為1-3h；

17、進(jìn)一步的，所述步驟(3)中，壓制成型工序所用壓制壓力150-700mpa，保壓時(shí)間為1-3min。

18、其次，本技術(shù)還提供了一種電觸頭，該電觸頭包括由上述方法制備獲得的ag/ti3sic2/rgo電接觸材料。

19、為實(shí)現(xiàn)本目的，上述步驟(1)在使用抗壞血酸將親水的go還原為疏水的納米rgo，同時(shí)十二烷基硫酸鈉、羥丙基甲基纖維素使得rgo均勻分散并包裹在ti3sic2粉末表面。納米rgo顆粒包裹在微米級(jí)ti3sic2顆粒表面，以達(dá)到分散ti3sic2的目的，且在燒結(jié)過(guò)程中可以抑制ag與ti3sic2之間的界面反應(yīng)，同時(shí)rgo具有很高的強(qiáng)度與導(dǎo)電導(dǎo)熱性能，作為增強(qiáng)相還能在顯著提高材料的力學(xué)性能的同時(shí)改善材料的導(dǎo)電性能，從而進(jìn)一步的提高材料的抗電弧侵蝕性能。

20、為實(shí)現(xiàn)本目的，本發(fā)明步驟(4)真空燒結(jié)分為三個(gè)階段，第一階段緩慢升溫至500-600℃并保溫，為了充分去除在制備過(guò)程中所混入的分散劑、酒精等低熔點(diǎn)雜質(zhì)，使高溫階段真空度能夠保持在較高的水平，同時(shí)盡可能把粉料表面的吸附氧排除，凈化增強(qiáng)相與銀基體界面，增加了增強(qiáng)相和銀基體之間的結(jié)合力，改善材料的致密度；第二階段，快速升溫至940-960℃，不保溫，快速升溫到較高的燒結(jié)溫度是為了使燒結(jié)體達(dá)到臨界致密度，在該燒結(jié)溫度和致密度下，燒結(jié)體內(nèi)部的孔隙處于不穩(wěn)定狀態(tài)；不保溫是為了避免銀基體晶粒不過(guò)分長(zhǎng)大；第三階段以30℃/min的速率降溫至700-850℃，保溫7-10h后隨爐冷卻，由于晶界遷移比晶界擴(kuò)散所需的激活能大，因此在此較低的溫度保溫時(shí)，晶界遷移被抑制而晶界擴(kuò)散依舊進(jìn)行，使得電接觸材料在第三階段較低溫度下長(zhǎng)時(shí)間保溫時(shí)，在獲得較高致密度的同時(shí)不發(fā)生顆粒的長(zhǎng)大，最終獲得致密度較高且晶粒細(xì)小的電接觸材料。

21、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果在于：

22、1、本發(fā)明首先制備了以表面包裹rgo的ti3sic2復(fù)合粉體，解決了混料時(shí)ti3sic2易團(tuán)聚的問(wèn)題，制備的電接觸材料綜合力學(xué)性能相對(duì)較高，同時(shí)燒結(jié)時(shí)由于ag與ti3sic2界面之間存在rgo，減少了兩者的界面反應(yīng)，顯著提升了電接觸材料的導(dǎo)電性能，且該復(fù)合粉體制備過(guò)程無(wú)需對(duì)ti3sic2粉體進(jìn)行處理，綠色環(huán)保，工藝簡(jiǎn)單。

23、2、本發(fā)明燒結(jié)體快速升溫至較高溫度并不保溫，然后降溫至較低溫度并長(zhǎng)時(shí)間保溫，通過(guò)晶界擴(kuò)散完成燒結(jié)體的致密化過(guò)程，且銀基體晶粒長(zhǎng)大幅度較低，所制備的晶粒平均尺寸約為1.5μm，明顯小于較現(xiàn)有方法制備的銀基合金的晶粒尺寸，顯著提升了電接觸材料的致密度與抗電弧侵蝕性能。

24、3、本發(fā)明只需常規(guī)設(shè)備，且整個(gè)工藝流程不污染環(huán)境，符合綠色環(huán)保的要求，有利于工業(yè)推廣應(yīng)用。