本發(fā)明涉及海綿鈦生產(chǎn)裝置，具體涉及一種用于海綿鈦生產(chǎn)的u型蒸餾裝備及其使用方法。

背景技術(shù)：

1、鈦及鈦合金具有比強(qiáng)度高、耐腐蝕、高溫性能好等特點(diǎn)，在航空航天、深海探測(cè)、化工、醫(yī)療等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。海綿鈦?zhàn)鳛殁伡扳伜辖鹬苽涞脑?，工業(yè)上由鎂熱法還原ticl4，真空蒸餾還原產(chǎn)物而生產(chǎn)。生產(chǎn)海綿鈦是把鈦鐵礦變成四氯化鈦，再放到密封的不銹鋼罐中，充以氬氣，使它們與金屬鎂反應(yīng)，就得到“海綿鈦”。其中一個(gè)重要階段是蒸餾。

2、目前生產(chǎn)海綿鈦的裝備有“u”型和“i”型裝備。u型蒸餾裝備包括蒸餾反應(yīng)器、冷凝器、中間過道、真空機(jī)組構(gòu)成。目前倒u型爐所采用的蒸餾方式，反應(yīng)器與冷凝器并聯(lián)式，通過過道中心管連通，因此通道是否通暢直接影響蒸餾效果。通道堵塞由以下幾方面原因：1、揮發(fā)物在中間過道內(nèi)降溫過快，在中間過道內(nèi)或冷端通道出口處冷凝，堵塞通道；2、冷端大蓋溫度低，揮發(fā)物在大蓋封頭表面冷凝快速生長(zhǎng)，堵塞通道；3、疏通通道時(shí)，難以對(duì)通道內(nèi)部和通道口冷凝物徹底清理，短時(shí)間內(nèi)通道二次堵塞；4、氯化鎂、液鎂殘余量較大，蒸餾物揮發(fā)量與冷凝速率難以匹配，容易堵塞通道口或抽空管。如何降低蒸餾階段堵管頻率，不僅有助于提高產(chǎn)品綜合指標(biāo)，還可提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，這也是行業(yè)能內(nèi)不斷摸索和攻關(guān)的難題。

3、為解決蒸餾通道堵塞問題，各海綿企業(yè)開展了裝備及工藝研究，并提出解決措施。主要包括如下幾方面：（1）對(duì)中間過道及冷凝器的蒸餾反應(yīng)器入口進(jìn)行加熱；例如，公開號(hào)為cn220907589u的實(shí)用新型專利提供一種用于倒u爐海綿鈦生產(chǎn)過道加熱器的加熱補(bǔ)償裝置，通過豎管加熱器的設(shè)置，能夠?qū)ωQ管二的外側(cè)進(jìn)行加熱，同時(shí)溫度補(bǔ)償及測(cè)溫裝置內(nèi)的加熱器長(zhǎng)期溫度恒定在800℃，輔助加熱器將豎管二通道內(nèi)熱輻射面積增大，使得當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)鈦坨中雜質(zhì)鎂和氯化鎂蒸餾到冷卻釜時(shí)，不會(huì)在豎管二通道內(nèi)冷凝掛壁。（2）對(duì)冷凝器入口增設(shè)自動(dòng)疏通裝置進(jìn)行定期疏通；例如公開號(hào)為cn114769237b的發(fā)明專利提供一種u型海綿鈦反應(yīng)器蒸餾過道高效自動(dòng)清潔裝置，包括殼體、清潔組件和隔板組件，殼體的內(nèi)側(cè)頂部安置有清潔組件，清潔組件包括液壓缸、第一液壓連接閥、推出桿、電機(jī)和高強(qiáng)度鉆頭。例如公開號(hào)為cn117385197a的發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)峁┮环N海綿鈦蒸餾過程用磁流體密封過道疏通裝置，包括還原爐、蒸餾爐、過道管、疏通模塊和穩(wěn)定模塊。（3）對(duì)蒸餾反應(yīng)器、冷凝器結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化。如公開號(hào)為cn117568627a的發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)峁┮环N生產(chǎn)海綿鈦倒u型爐用的防堵型大蓋及其操作方法，大蓋封頭為填充保溫棉的腔體結(jié)構(gòu)，大蓋和過道中心管可以加熱，降低揮發(fā)物在大蓋處的冷凝量，防止通道堵塞。公開號(hào)為cn110714130a的發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)峁┮环N海綿鈦生產(chǎn)中防真空通道堵塞的裝置及其工藝，包括冷凝器、篩板、反應(yīng)器、氯化鎂管、大蓋、大蓋立管和加熱爐，該發(fā)明申請(qǐng)取消抽空管，采用氯化鎂管進(jìn)行抽空，減少大蓋焊縫，減少產(chǎn)品進(jìn)氣率。

4、但上述的裝置在蒸餾的過程中，難以準(zhǔn)確控制揮發(fā)蒸氣的冷凝過程，防堵塞效果難以判斷，堵塞時(shí)蒸餾生產(chǎn)效率偏低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明提出一種用于海綿鈦生產(chǎn)的u型蒸餾設(shè)備及其使用方法。至少能夠解決現(xiàn)有技術(shù)中揮發(fā)蒸氣的冷凝過程難以控制，防堵塞效果難以判斷的技術(shù)問題。

2、本發(fā)明第一方面提供一種用于海綿鈦生產(chǎn)的u型蒸餾設(shè)備，包括蒸餾器、冷凝器和連接過道。蒸餾器包括蒸餾電爐和設(shè)置于蒸餾電爐中的蒸餾反應(yīng)器，蒸餾器的頂部設(shè)置有熱端封蓋；冷凝器的頂部設(shè)置有冷端封蓋，熱端封蓋和冷端封蓋上均設(shè)置有上下貫通的中心孔。連接過道包括橫管和連接橫管兩端的兩個(gè)豎管，兩個(gè)豎管的下端分別插入熱端封蓋和冷端封蓋上的中心孔；插入冷端封蓋上的豎管的下端為直徑從上至下逐漸減小的收口結(jié)構(gòu)，且豎管的外側(cè)與中心孔的孔壁之間設(shè)置有加熱器。

3、在一些實(shí)施例中，豎管的直徑為90~120mm，收口結(jié)構(gòu)的下端的直徑為30~60mm，收口結(jié)構(gòu)的壁面與水平面的內(nèi)角為120°~150°。

4、在一些實(shí)施例中，加熱器包括填充在中心孔中的保溫棉、設(shè)置于保溫棉內(nèi)用于對(duì)豎管的下端加熱的加熱絲，與冷凝器對(duì)應(yīng)的加熱器還包括設(shè)置于保溫棉內(nèi)用于檢測(cè)加熱溫度的第一熱電偶。

5、在一些實(shí)施例中，連接過道的外周還包裹有保溫層，保溫層內(nèi)設(shè)置有用于對(duì)連接過道加熱的過道加熱器。

6、在一些實(shí)施例中，橫管上靠近冷端封蓋的一側(cè)設(shè)置有冷端熱電偶，橫管上靠近熱端封蓋的一側(cè)設(shè)置有熱端熱電偶。

7、在一些實(shí)施例中，冷凝器包括冷卻水套和設(shè)置于冷卻水套中的冷凝罐。冷凝罐內(nèi)的底部設(shè)置有水平放置的隔板。隔板的周向邊緣分布有多個(gè)氣流孔。

8、在一些實(shí)施例中，氣流孔的直徑為15~30mm，氣流孔的中心到冷凝罐罐壁的徑向距離為50~100mm。

9、在一些實(shí)施例中，冷端封蓋上還設(shè)置有伸入冷凝罐內(nèi)部的第二熱電偶（303），冷卻水套的下部位置設(shè)置有進(jìn)水閥門，冷卻水套距其底面的1/4高度處設(shè)置有第一出水閥門，冷卻水套距其底面的1/2高度處設(shè)置有第二出水閥門。

10、在一些實(shí)施例中，蒸餾反應(yīng)器和冷凝器上還設(shè)置有用于檢測(cè)內(nèi)部壓力的真空計(jì)。蒸餾反應(yīng)器和冷凝器的內(nèi)部還設(shè)置有與內(nèi)壁貼合的真空管道，真空管道的上端貫穿相應(yīng)的冷端封蓋或熱端封蓋，并與外界的真空機(jī)組連接，真空機(jī)組包括并聯(lián)設(shè)置的低真空機(jī)組和高真空機(jī)組。

11、本發(fā)明第二方面提供一種用于海綿鈦生產(chǎn)的u型蒸餾設(shè)備的使用方法，u型蒸餾設(shè)備包括蒸餾器、冷凝器和連接過道，連接過道的兩端分別連接蒸餾器和冷凝器，連接過道與蒸餾器連接的一端為熱端連接過道，連接過道與冷凝器連接的一端為冷端連接過道，冷凝器的冷端封蓋內(nèi)設(shè)有加熱器；所述使用方法包括以下步驟：

12、s300，蒸餾階段：將蒸餾器溫度控制在800℃-1020℃，其中蒸餾開始前預(yù)定時(shí)間時(shí)，控制蒸餾器溫度800℃~950℃，并使用低真空機(jī)組進(jìn)行抽氣；蒸餾開始預(yù)定時(shí)間后至蒸餾反應(yīng)器出爐階段，控制蒸餾器溫度950℃~1020℃，若真空管道壓力小于等于10pa，使用高真空機(jī)組進(jìn)行抽氣；整個(gè)蒸餾過程中，控制熱端連接過道溫度850℃~900℃，冷端連接過道溫度850℃~900℃，冷端封蓋內(nèi)加熱器溫度900℃~950℃。

13、在一些實(shí)施例中，冷凝器的冷卻水套設(shè)有進(jìn)水閥門、第一出水閥門、第二出水閥門，進(jìn)水閥門位于第一出水閥門的下方，第二出水閥門位于第一出水閥門的上方。

14、步驟s300中，蒸餾階段還包括：

15、s301，從真空蒸餾開始至冷凝器溫度大于400℃期間，關(guān)閉第一出水閥門，使用進(jìn)水閥門進(jìn)水，第二出水閥門排水；

16、當(dāng)冷凝器溫度為300℃~400℃時(shí)，打開第一出水閥門，使用進(jìn)水閥門進(jìn)水，第一出水閥門排水；

17、當(dāng)冷凝器溫度小于等于300℃，調(diào)小進(jìn)水閥門開度直至完全關(guān)閉，將冷凝器溫度控制于250℃~300℃。

18、在一些實(shí)施例中，u型蒸餾設(shè)備還包括分別插入蒸餾器和冷凝器中且與外界的真空機(jī)組連接的多個(gè)真空管道，用于海綿鈦生產(chǎn)的u型蒸餾設(shè)備的使用方法還包括：

19、s400，檢漏階段：若真空蒸餾時(shí)間大于30h，且真空管道壓力大于10pa，對(duì)蒸餾反應(yīng)器、冷凝器、真空管道進(jìn)行檢漏。

20、在一些實(shí)施例中，在步驟s300前，還包括：

21、s200，組裝u型蒸餾設(shè)備：將蒸餾器和冷凝器焊接在預(yù)設(shè)位置，并將連接過道的兩個(gè)橫管段通過法蘭焊接，將兩個(gè)豎管分別插入到蒸餾器的熱端封蓋和蒸餾器的冷端封蓋上的中心孔，之后在連接過道上安裝過道加熱器和保溫層；此階段控制蒸餾反應(yīng)器、冷凝器的壓力5~15kpa。

22、在一些實(shí)施例中，在步驟s200之前，還包括：

23、s100，向蒸餾器內(nèi)充入氬氣，控制充入壓力30~50kpa，將蒸餾器內(nèi)殘留的mg、mgcl2排出，并盛裝于有氬氣保護(hù)的抬包內(nèi)，返回至鎂電解質(zhì)精煉爐內(nèi)。

24、本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明的用于海綿鈦生產(chǎn)的u型蒸餾設(shè)備將插入冷端封蓋上的豎管的下端設(shè)置收口結(jié)構(gòu)，通過收口結(jié)構(gòu)減少通路的橫截面積，使得揮發(fā)蒸氣與管道壁面的摩擦阻力降低，有利于物質(zhì)的快速通過和高效冷凝，減少了因低速滯留造成的堆積和凝結(jié)，從而有效降低了連接過道堵塞的風(fēng)險(xiǎn)。此外，本技術(shù)在使用時(shí)，通過連接過道內(nèi)的過道加熱器的分梯度控溫，保障揮發(fā)蒸氣以氣態(tài)通到冷凝器入口，防止連接過道堵塞。