/min， 大面積激光束掃描搭接率為50%。
[0045] 采用超聲波振蕩空蝕試驗機(jī)評價各種材料的空蝕性能，設(shè)備輸出功率為500W，振 動頻率為20kHz，振幅為60 μ m，試驗介質(zhì)為3. 5% NaCl溶液，溫度為23 ±2 °C?？瘴g樣品 尺寸為IOmmX IOmmX 5mm，激光高熵合金化處理面為IOmmX 10mm。樣品經(jīng)過不同粒度砂紙 打磨后，采用2. 5 μπι金剛石研磨膏拋光獲得鏡面表面，空蝕時間為5h，每隔Ih用精度為 ±0. Img的電子天平稱重，稱重前需經(jīng)超聲波清洗，烘干。
[0046] 以下結(jié)合實施例詳述本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于下述實施例。
[0047] 實施例1
[0048] CoCrAlNi/304不銹鋼激光高熵合金化涂層的制備。
[0049] 按摩爾比1:1:1:1制備Co、Cr、Al、Ni合金粉末，采用純金屬粉末配制的粉料經(jīng)研 磨烘干后預(yù)置于304不銹鋼基材表面，預(yù)置合金粉末厚度0. 5?0. 8mm。利用CO2激光器 進(jìn)行單道次和多道次激光輻照，具體的工藝參數(shù)為：輸出功率2kW，光斑直徑3_，掃描速度 為3?7mm/s，大面積激光束掃描搭接率為50 %，激光合金化過程保護(hù)氣Ar氣流量為15L/ min，獲得的激光合金化層厚度為0. 4?0. 8mm。
[0050] 實施例2
[0051] CoCrAlNiBa '304不銹鋼激光高熵合金化涂層制備。
[0052] 按摩爾比1:1:1:1:0. 1制備(：0、〇、41、附、8合金粉末，采用高純元素粉末配制的 粉料經(jīng)研磨烘干后預(yù)置于304不銹鋼基材表面，預(yù)置合金粉末厚度0. 5?0. 8_。利用CO2 激光器進(jìn)行單道次和多道次激光輻照，具體的工藝參數(shù)為：輸出功率2kW，光斑直徑3_，掃 描速度為3?7mm/s，大面積激光束掃描搭接率為50 %，激光合金化過程保護(hù)氣Ar氣流量 為15L/min，獲得的激光合金化層厚度為0. 4?0. 8mm。
[0053] 實施例3
[0054] CoCrAlNiBQ.2/304不銹鋼高熵合金化涂層制備。
[0055] 按摩爾比1:1:1:1:0. 2制備(：0、〇、41、附、8合金粉末，采用高純元素粉末配制的 粉料經(jīng)研磨烘干后預(yù)置于304不銹鋼基材表面，預(yù)置合金粉末厚度0. 5?0. 8_。利用CO2 激光器進(jìn)行單道次和多道次激光輻照，具體的工藝參數(shù)為：輸出功率2kW，光斑直徑3_，掃 描速度為3?7mm/s，大面積激光束掃描搭接率為50 %，激光合金化過程保護(hù)氣Ar氣流量 為15L/min，獲得的激光合金化層厚度為0. 4?0. 8mm。
[0056] 實施例4
[0057] CoCrAlNiB/304不銹鋼高熵合金化涂層制備。
[0058] 按等摩爾比制備Co、Cr、Al、Ni、B合金粉末，采用高純元素粉末配制的粉料經(jīng)研 磨烘干后預(yù)置于304不銹鋼基材表面，預(yù)置合金粉末厚度0. 5?0. 8mm。利用CO2激光器 進(jìn)行單道次和多道次激光輻照，具體的工藝參數(shù)為：輸出功率2kW，光斑直徑3_，掃描速度 為3?7mm/s，大面積激光束掃描搭接率為50 %，激光合金化過程保護(hù)氣氬氣Ar氣流量為 15L/min，獲得的激光合金化層厚度為0. 4?0. 8mm。
[0059] 實踐說明，B的添加量是粉料中其他元素摩爾數(shù)的0、0. 1、0. 2、1倍均實現(xiàn)激光高 熵合金化。在高于〇,低于1倍的情況下，如〇. 4、0. 6、0. 8均可實現(xiàn)本發(fā)明的目的，合金化涂 層中Fe的實際含量可以通過調(diào)整激光束輻照能量密度，進(jìn)而改變基材主元Fe的溶入量，從 而達(dá)到激光高熵合金化的目的。
[0060] 以下結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明：
[0061] 圖1為CoCrAlNi四元合金粉末X-射線衍射譜。單質(zhì)純金屬混合粉末經(jīng)研磨后， 未經(jīng)激光輻照處理時金屬混合粉料未發(fā)生任何反應(yīng)，仍保持單質(zhì)狀態(tài)。
[0062] 圖2為超聲波震蕩空蝕儀示意圖，其中，1-超聲波發(fā)生器，2-換能器，3-變幅桿， 4-工具頭樣品，5-冷卻循環(huán)水進(jìn)口，6-冷卻循環(huán)水出口，7-3. 5% NaCl溶液。
[0063] 圖3為采用適當(dāng)?shù)募す廨椪展に噮?shù)，CoCrAlNiBx/304不銹鋼（X = 0,0. 1，0. 2， 1)激光高熵合金化層X-射線衍射譜。CoCrAlNi/304不銹鋼高熵合金化改性層譜線有3個 衍射峰，其衍射角2 Θ分別對應(yīng)44. 5°，65°，和82°，與BCC結(jié)構(gòu)的a -Fe固溶體衍射峰 相似，隨著B元素的加入衍射峰由單一的BCC結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)锽CC+FCC，合金化涂層中未形成復(fù) 雜的金屬間化合物等中間相。激光快速凝固有利于抑制多組元高熵合金涂層中金屬間化合 物的析出，促進(jìn)了合金化層固溶體相結(jié)構(gòu)的形成。
[0064] 圖4?7分別為C〇CrAlNiBx/304不銹鋼（X = 0,0. 1，0. 2)激光高熵合金化層的截 面宏觀形貌。由圖4?6看出，F(xiàn)eQCoCrAlNiBx/304不銹鋼（X = 0,0. 1，0. 2)三種激光高熵 合金改性層與其他涂層材料的激光合金化改性層相似，呈半橢圓形，高熵合金改性層與基 材形成了良好的冶金結(jié)合，合金化層組織致密無開裂現(xiàn)象。通過激光輻照，單元素基合金基 材主要元素 Fe的溶入，參與了涂層表面合金化過程，促進(jìn)了低熵合金基材表面反應(yīng)合成高 熵合金化層，說明此方法用于解決高熵合金涂層開裂及與基體結(jié)合不良的問題是可行的， 當(dāng)所設(shè)計的涂層合金粉料與基體材料熱物理性能相匹配時，完全可以制備出與基材結(jié)合良 好、性能優(yōu)異的高熵合金涂層。由圖7可知，CoCrAlNiBi/304不銹鋼高熵合金化涂層形狀不 規(guī)則，并且涂層內(nèi)部存在大量裂紋，這主要是由于B元素的原子半徑與其余元素相差較大， 進(jìn)而將產(chǎn)生較大的晶格畸變，最終導(dǎo)致合金化層裂紋的大量萌生。
[0065] 圖8?9分別為CoCrAlNiBx/304不銹鋼（X = 0. 1，0. 2)激光高熵合金化層界面 微觀組織形貌。由圖可知，高熵合金化層與基材間發(fā)生了互溶，形成了良好的冶金結(jié)合，基 體材料的溶入，使得涂層在熱物理性能方面與基材更加接近，從而有利于合金化層與基材 之間形成良好的冶金結(jié)合。
[0066] 圖10?12為CoCrAlNiBx/304不銹鋼（X = 0,0. 1，0. 2)搭接樣品激光高熵合金 化層截面宏觀形貌。在一定的激光輻照工藝條件下，激光改性層的寬度基本一致，表面由一 定寬度的細(xì)小條帶構(gòu)成，條帶的會聚方向為激光束的掃描方向，三種高熵合金化樣品表面 平整，無裂紋產(chǎn)生，說明本發(fā)明所配制的不銹鋼表面激光高熵合金化所用粉料適用于制備 大面積激光高熵合金化改性層。
[0067] 圖13為CoCrAlNi/304不銹鋼激光高熵合金化層界面附近各元素定性成分分布曲 線，合金元素在界面處呈梯度分布，表明涂層與基材呈良好的冶金結(jié)合。
[0068] 圖14為CoCrAlNi/304不銹鋼激光高熵合金化層各區(qū)域微觀組織形貌和EDS區(qū)域 成分分析示意圖。A、B、C、D、E、F各區(qū)域成分EDS定量分析結(jié)果如表1所示。
[0069] 表l圖14中A、B、C、D、E、F各區(qū)域EDS成分分析結(jié)果（at%)
【主權(quán)項】
1. 一種不銹鋼表面耐空蝕激光高熵合金化所用粉料，其特征在于：該合金粉料是由等 摩爾比的Co、Cr、Al、Ni四種金屬元素和一種非金屬元素 B組成，B元素的摩爾數(shù)為其他金 屬元素粉料的X倍，其中0 < X < 1。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的不銹鋼表面耐空蝕激光高熵合金化所用粉料，其特征在于： 所述組成合金粉料Co、Cr、Al、Ni及B單質(zhì)粉末的純度不低于99. 9%，且涂層合金粉料的粒 度為45?100微米。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的不銹鋼表面耐空蝕激光高熵合金化所用粉料，其特征在于： 所配制的合金粉料需在行星式球磨機(jī)中球磨或研缽中研磨混合2?5小時。
4. 一種用權(quán)利要求1所述粉料在不銹鋼表面制備耐空蝕激光高熵合金化涂層的方法， 其特征在于：按權(quán)利要求1的比例稱量、混合Co、Cr、Al和Ni四種金屬粉末，混合粉末采用 球磨或研磨，然后將混合均勻的粉料置于真空干燥箱中干燥2?8小時，干燥后的合金粉末 預(yù)置于304不銹鋼基材表面，預(yù)置合金粉末厚度0. 5?0. 8_ ;利用CO2激光器進(jìn)行單道次 和多道次激光輻照，具體的工藝參數(shù)為：輸出功率2kW，光斑直徑3_，掃描速度為3?7_/ s，保護(hù)氣氬氣流量10?20L/min，大面積激光束掃描搭接率為50%，不銹鋼基材主元素 Fe 在激光輻照時熔入涂層參與了表面合金化過程，獲得激光合金化層厚度為〇. 4?0. 8mm。
5. -種用權(quán)利要求1所述粉料在不銹鋼表面制備耐空蝕激光高熵合金化涂層的方法， 其特征在于：按權(quán)利要求1的比例稱量、混合(： 0、〇)1、附』五種粉末，混合粉末采用球磨 或研磨，然后將混合均勻的粉料置于真空干燥箱中干燥2?8小時，干燥后的合金粉末預(yù)置 于304不銹鋼基材表面，預(yù)置合金粉末厚度0. 5?0. 8_ ;利用0)2激光器進(jìn)行單道次和多 道次激光輻照，具體的工藝參數(shù)為：輸出功率2kW，光斑直徑3_，掃描速度為3?7mm/s，保 護(hù)氣氬氣流量10?20L/min，大面積激光束掃描搭接率為50%，不銹鋼基材主元素鐵在激 光輻照時熔入涂層參與了表面合金化過程，獲得激光合金化層厚度為〇. 4?0. 8mm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的不銹鋼表面制備耐空蝕激光高熵合金化涂層的方法，其 特征在于：混合粉料球磨或研磨均在室溫下進(jìn)行，溫度為23± 1°C，相對濕度為40± 10 %， 混粉研磨時間2?5小時。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備不銹鋼表面耐空蝕激光高熵合金化涂層的方法，其特征 在于：按摩爾比I: I: I: I :x制備CoCrAlNiBx合金粉末，X = 0. 1、0. 2或1，采用高純粉末配制 的粉料經(jīng)研磨烘干后預(yù)置于304不銹鋼基材表面，預(yù)置合金粉末厚度0. 5?0. 8_ ;利用CO2 激光器進(jìn)行單道次和多道次激光輻照，具體的工藝參數(shù)為：輸出功率2kW，光斑直徑3_，掃 描速度為3?7mm/s，保護(hù)氣氬氣流量10?20L/min，大面積激光束掃描搭接率為50%，不 銹鋼基材主元素鐵在激光輻照時熔入涂層參與了表面合金化過程，獲得激光合金化層厚度 為 0· 4 ?0· 8mm。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種不銹鋼表面耐空蝕激光高熵合金化用粉料及制備方法，屬于表面工程技術(shù)領(lǐng)域。該高熵合金化用粉料成分由Co，Cr，Al，Ni四種金屬元素和非金屬元素B組成；所述粉料每種金屬元素添加量為等摩爾比，非金屬元素B的摩爾數(shù)為其他組元粉料的x倍，其中0≤x≤1。采用適宜的激光輻照工藝參數(shù)，通過激光反應(yīng)合成表面合金化技術(shù)可制備出與不銹鋼基材呈冶金結(jié)合，組織均勻細(xì)密、無裂紋、抗空蝕性能優(yōu)異的高熵合金涂層。
【IPC分類】C22C30-00, C23C24-08, B22F1-00
【公開號】CN104561990
【申請?zhí)枴緾N201410687012
【發(fā)明人】張松, 伊俊振, 張春華, 吳臣亮, 李丹, 張文吉, 丁燕燕, 賈永峰, 張昊天
【申請人】沈陽工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年11月25日