摻雜硅元素的類金剛石涂層的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種物理氣相沉積加輝光放電技術(shù)制備涂層工藝，具體涉及到一種摻雜硅元素的類金剛石涂層的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]類金剛石涂層具有高硬度、低摩擦系數(shù)、良好的耐腐蝕等特性，被廣泛應(yīng)用于航空航天、機(jī)械、生物醫(yī)學(xué)、計算機(jī)等領(lǐng)域中。但傳統(tǒng)制備的類金剛石涂層存在著質(zhì)量不穩(wěn)定，涂層的內(nèi)應(yīng)力大，涂層與基體的結(jié)合力差，涂層的厚度薄等問題，無法滿足工業(yè)需求，極大地制約了類金剛石涂層的推廣應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種具有結(jié)合力好，硬度高、摩擦系數(shù)低的摻雜硅元素的類金剛石涂層的制備工藝，采用真空物理氣相沉積技術(shù)，制備CrN涂層作為過渡層；采用輝光放電技術(shù)，以乙炔作為碳源，以四甲基硅烷提供摻雜元素硅，克服膜/基界面結(jié)合處結(jié)構(gòu)、性能差異等因素，降低了類金剛石涂層的內(nèi)應(yīng)力，提高了膜/基結(jié)合力，制備了高硬度的類金剛石涂層。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種摻雜硅元素的類金剛石涂層的制備工藝，采用物理氣相沉積設(shè)備和輝光放電裝置，在工件表面制備由過渡層和頂層組成的涂層結(jié)構(gòu)，制備工藝過程為:首先對工件表面預(yù)處理，真空爐中通入氬氣，對工件進(jìn)行等離子清洗；向真空爐腔內(nèi)通入氮?dú)猓訡r為靶材，用物理氣相沉積設(shè)備在工件表面沉積CrN過渡層；然后向真空爐中通入乙炔和四甲基硅烷，采用輝光放電裝置制備頂層為硅元素?fù)诫s的類金剛石涂層，并且通過控制爐腔真空度、基體偏壓、氮?dú)饬髁俊⑺募谆柰榱髁?、乙炔流量、靶材電流大小來制備類金剛石涂層?br>[0005]所述制備工藝的具體步驟如下:
(1)工件表面預(yù)處理:對工件表面進(jìn)行拋光處理，用酒精對工件進(jìn)行除銹、除油、除雜清洗，再用超聲波對工件進(jìn)行最后的清洗工作；
(2)工件裝夾與入爐:將表面預(yù)處理好的工件裝夾到轉(zhuǎn)爐架上的夾具中，并將整個轉(zhuǎn)爐架推入鍍膜爐腔中，關(guān)閉爐腔門；
(3)工作爐腔抽真空并加熱:將爐腔抽真空,使?fàn)t腔壓強(qiáng)小于0.006mbar ;通過真空爐腔內(nèi)的加熱管對工件進(jìn)行加熱，加熱至180°C，并維持5分鐘；
(4)工件的刻蝕清洗:利用氬氣電離產(chǎn)生的氬離子對靶材和工件表面進(jìn)行刻蝕清洗；
(5)類金剛石涂層的制備:首先沉積CrN過渡層，然后制備頂層類金剛石涂層；
(6)工件冷卻并出爐:涂層結(jié)束后，工件在真空下隨爐冷卻至100°C，然后出爐空冷至室溫。
[0006]所述工件的刻蝕清洗的具體步驟是:
(I)設(shè)定爐腔內(nèi)真空度小于0.006mbar，溫度175-185 °C，偏壓為700V，Cr靶電流90-110A，爐腔內(nèi)通入純度為99.99%的氬氣，流量為380-410sccm，清洗時間為20分鐘；
(2)通入氬氣，流量為180-210sccm，真空度小于0.006mbar，溫度145_155°C，偏壓為400V, Cr革巴電流90-110A，清洗時間為5分鐘；
(3)通入氬氣，流量為180-210sccm，真空度小于0.006mbar，溫度145_155°C，偏壓為400V, Cr靶電流110-130A，清洗時間為10-20分鐘。
[0007]所述類金剛石涂層的制備的具體步驟如下:
(1)啟動Cr靶，電流為200A，溫度為140-160°c，真空度小于0.005mbar，偏壓100V，氮?dú)饬髁?80-410sccm，轉(zhuǎn)爐架3rpm，該過程持續(xù)時間25-35分鐘；
(2)真空度小于0.04mbar，偏壓650V，四甲基硅烷流量50-70sccm，該過程持續(xù)時間3分鐘；
(3)真空度小于0.04mbar,偏壓650V，四甲基硅烷流量50-70sccm，該過程持續(xù)時間10-20分鐘；
(4)真空度小于0.04mbar,偏壓650V，四甲基硅烷流量55-65sccm，乙炔流量25-35sccm，該過程持續(xù)時間4-7分鐘；
(5)真空度小于0.04mbar,偏壓650V，四甲基硅烷流量35-45sccm，乙炔流量85-95sccm，該過程持續(xù)時間4-7分鐘；
(6)真空度小于0.04mbar,偏壓650V，乙炔流量165-175sccm，四甲基硅烷流量15-25sccm，該過程持續(xù)時間4-7分鐘；
(7)真空度小于0.04mbar，偏壓650V，乙炔流量165_175sccm，該過程持續(xù)時間40-55分鐘。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明制備的高硬度類金剛石涂層厚度可達(dá)到單面1.5~5μπι，涂層維氏硬度超過HV2800，抗氧化溫度超過350°C，摩擦系數(shù)小于0.05，耐腐蝕性好，可以廣泛的應(yīng)用于刀具、模具、汽車零部件、航空零部件、醫(yī)療器械等表面。
【附圖說明】
[0009]圖1為涂層結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]采用本發(fā)明的摻雜硅元素的類金剛石涂層的制備工藝制備的類金剛石涂層的結(jié)構(gòu)，如圖1所示，包括過渡層2和頂層3，過渡層2為CrN，以提高涂層與基體的結(jié)合力降低涂層內(nèi)部的應(yīng)力，頂層3為硅元素?fù)诫s的類金剛石涂層，其維氏硬度超過HV2800，摩擦系數(shù)小于0.05。
[0011]本發(fā)明的摻雜硅元素的類金剛石涂層的制備工藝:采用的設(shè)備是在物理氣相沉積設(shè)備(型號為ICS-04 ARC PRO)的基礎(chǔ)上加上輝光放電裝置。該工件I的涂層結(jié)構(gòu)由過渡層2和頂層3組成。對工件I表面預(yù)處理，真空爐中通入氬氣，對工件進(jìn)行等離子清洗；向真空爐腔內(nèi)通入氮?dú)猓訡r為靶材，通過物理氣相沉積技術(shù)在工件表面沉積CrN過渡層2 ；向真空爐中通入乙炔和四甲基硅烷，采用輝光放電裝置制備頂層3為硅元素?fù)诫s的類金剛石涂層。通過控制爐腔真空度、基體偏壓、氮?dú)饬髁?、四甲基硅烷流量、乙炔流量、靶材電流大小來制備類金剛石涂層，具體的工藝過程如下:
(1)工件表面預(yù)處理:對工件表面進(jìn)行拋光(噴砂)處理，用酒精對零部件進(jìn)行除銹、除油、除雜清洗，再用超聲波對零部件進(jìn)行最后的清洗工作；
(2)工件裝夾與入爐:將處理好的工件裝夾到轉(zhuǎn)爐架上的夾具中，并將整個轉(zhuǎn)爐架推入鍍膜爐腔中，關(guān)閉爐腔門；
(3)工作爐腔抽真空并加熱:將爐腔抽真空,使?fàn)t腔壓強(qiáng)小于0.006mbar ;通過真空爐腔內(nèi)的加熱管對零部件進(jìn)行加熱，加熱至180°C，并維持5分鐘；
(4)工件的刻蝕清洗:利用氬氣電離產(chǎn)生的氬離子對靶材和工件表面進(jìn)行刻蝕清洗；
a爐腔內(nèi)通入氬氣(純度99.99%)，流量為380-410sccm，真空度小于0.006