一種納米顆粒增強的熱障涂層的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明屬于熱障涂層制備領域，更具體地，涉及一種納米顆粒增強的熱障涂層的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高速飛行器在飛行過程中由于氣動加熱使得表面溫度急劇升高，產(chǎn)生強烈的熱沖擊，與此同時，飛行過程中還會發(fā)生劇烈的氧化反應、粒子沖刷等物理化學作用，這使得材料機械性能、結(jié)構(gòu)強度和穩(wěn)定性均會下降，因此熱防護問題一直是人們關(guān)注的熱點。
[0003]目前，對飛行器的熱防護主要是通過雙層結(jié)構(gòu)來實現(xiàn)。在基體上制備金屬粘結(jié)層，并在表面上涂覆陶瓷隔熱層，陶瓷隔熱層的主要作用是隔熱、抗沖刷和腐蝕；金屬粘結(jié)層的主要作用是抗高溫氧化和改善基體與陶瓷涂層的物理相容性。這種涂層主要通過熱噴涂或者物理氣相沉積的方式來制備，涂層的結(jié)合強度很低，由于涂層組成成分的不連續(xù)變化和熱膨脹系數(shù)差異引起的應力，使得涂層很容易剝落。
[0004]采用激光熔注技術(shù)制備新型熱障涂層可以解決這些問題。激光熔注技術(shù)是一種通過控制激光對增強顆粒作用的相對位置從而控制增強顆粒的熔化和反應的技術(shù)，其能夠通過控制工藝參數(shù)制備出成分梯度變化的顆粒增強的熱障涂層，使熱障涂層的結(jié)合強度大大提高，降低了由于熱膨脹系數(shù)差異引起的應力。
[0005]顆粒增強的熱障涂層中，粒徑大的增強顆粒能夠耐熱沖蝕沖刷，而當增強顆粒的體積分數(shù)一定時，減小顆粒的尺寸能夠引入大量的界面，增強了載熱粒子運動的阻礙和散射作用，從而增大了界面熱阻，可達到更好的隔熱效果。采用激光熔注方法制備熱障涂層時，為了同時達到隔熱和耐熱沖蝕的效果，希望注入微米級別的增強顆粒和納米級別的增強顆粒。這樣，可以利用微米級別增強顆粒的耐熱沖蝕沖刷性能，還可利用納米級別增強顆粒的隔熱性能。
[0006]目前，納米級別增強顆?？梢酝ㄟ^外加和原位自生兩中方式注入熔池中。但是，
(I)由于納米顆粒的高比表面積，在激光作用下極易發(fā)生燃燒，并且，納米級別增強顆粒容易粘附在送粉管壁上，因此無法通過同步送粉的外加增強顆粒方式注入熔池中；(2)雖然通過原位自生產(chǎn)生的增強顆粒有著與基體結(jié)合強度高，界面干凈的優(yōu)勢，但是，由于增強顆粒是由反應產(chǎn)生，產(chǎn)物受反應體系的限制，并且增強顆粒的形狀、粒徑都不易控制?？傊?，以上兩種方法均存在應用上的局限性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進需求，本發(fā)明提供了一種納米顆粒增強的熱障涂層的制備方法，其目的在于將納米顆粒團聚后送入基體熔池中，使團聚后的納米顆粒重新離散開，隨后冷卻基體熔池以在基體表面制備獲得納米顆粒增強的熱障涂層，由此解決現(xiàn)有技術(shù)中，納米級別增強顆粒不易加入熔池而不能簡便易得在基體表面制備納米顆粒增強的熱障涂層的技術(shù)問題。
[0008]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種納米顆粒增強的熱障涂層的制備方法，用于在基體表面制備熱障涂層，其特征在于，包括如下步驟:
[0009]S1:將納米顆粒團聚成60μπι?120 μm的團聚粉末；
[0010]S2:對經(jīng)步驟SI獲得的團聚粉末進行熱處理以獲得燒結(jié)粉末，所述燒結(jié)粉末粒徑為 50 μ m ?100 μ m ；
[0011]S3:將經(jīng)步驟S2獲得的所述燒結(jié)粉末置于基體表面，接著采用熱源使表面具有燒結(jié)粉末的基體熔化形成熔池后再冷卻凝固，或者
[0012]將經(jīng)步驟S2獲得的所述燒結(jié)粉末送入基體被熱源熔化后獲得的熔池內(nèi)，使燒結(jié)粉末與熔池一起冷卻凝固，以在基體表面制備獲得納米顆粒增強的熱障涂層。
[0013]利用熔池中高溫熔體的熱應力、毛細管力以及高溫熔體的浸潤作用，使燒結(jié)粉末再次離散而成分均勻分布的納米顆粒，該納米顆粒隨熔池一起冷卻，即制備獲得了納米顆粒增強的熱障涂層。
[0014]進一步的，步驟S3中，所述熔池的溫度為1800°C?3000°C，熔池的溫度在該范圍內(nèi)，才能保證其熱應力足夠大而能將燒結(jié)粉末離散開。
[0015]作為進一步的優(yōu)選，步驟S3中，所述熔池的溫度為2000°C?2500°C。該溫度范圍內(nèi)的熔池，熱應力大小對于粉末粒徑為50 μ m?100 μ m的燒結(jié)粉末比較適中，既能保證燒結(jié)粉末離散開又節(jié)省能源。
[0016]進一步的，步驟SI中納米顆粒的粒徑為5?lOOnm，該粒徑范圍內(nèi)的納米顆粒能使經(jīng)熱處理后再離散而獲得的納米顆粒不會太大，由于初始的納米顆粒會經(jīng)過燒結(jié)，還會在高溫的熔體中停留一小段時間，這都會使自身長大，為了保證最終的納米顆粒的粒徑仍然是納米級別的，反復的實驗證明，步驟SI中初始的納米顆粒粒徑應為5?lOOnm。
[0017]進一步的，步驟S2中熱處理的溫度為400°C?800°C，熱處理時間為Ih?3h。熱處理的的溫度和時間最終保證了燒結(jié)粉末的結(jié)合強度適中，以能在高溫熔池中受熱應力、浸潤作用以及毛細管力作用，而在此離散成為納米顆粒。
[0018]作為更進一步的優(yōu)選，步驟S2中熱處理的溫度為500°C?700°C，熱處理時間為1.5h ?2.5h。
[0019]5?10nm的初始納米顆粒團聚成60 μπι?120 μm的團聚粉末，經(jīng)上述的熱處理溫度和時間后，燒結(jié)得到燒結(jié)粉末粒徑為50 μπι?100 μm，配合上述的熔池溫度，即上述因素相互配合作用，才能獲得納米顆粒增強的效果。
[0020]進一步的，步驟S2中熱處理在氬氣氣氛保護下進行。
[0021]進一步的，步驟SI采用噴霧干燥法使納米顆粒團聚。但是，并不限于噴霧干燥的方式使納米顆粒團聚，事實上，任何使納米顆粒團聚的方式均是可行的。
[0022]進一步的，步驟S3中所述熱源為激光、等離子弧、電弧或者火焰中的一種或者多種。
[0023]進一步的，其特征在于，步驟S3中所述基體經(jīng)過去油污處理、酸洗以及干燥以使其表面清潔。
[0024]本發(fā)明中，步驟SI中使用的納米顆粒又可以稱為初始的納米顆粒，該初始納米顆粒經(jīng)過熱處理后會稍微增大，再經(jīng)過高溫熔池的浸潤后在離散開的同時還會再次增大，最終才得到在熱障涂層中起增強作用納米顆粒。
[0025]總體而言，本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案，能夠取得下列有益效果:
[0026]1、本發(fā)明采用先使納米顆粒團聚呈微米級別的團聚粉末，再將團聚粉末送入或者置入基體表面上，而團聚粉末在熔池內(nèi)會再次離散成為納米粉末，并在隨熔池冷卻凝固后，呈納米顆粒分散在復合涂層中，巧妙地制備了納米顆粒增強的熱障涂層，有效解決了現(xiàn)有技術(shù)中納米顆粒不易加入的問題。
[0027]2、通過控制熱處理的時間和溫度有效控制了燒結(jié)粉末的燒結(jié)頸的強度，通過控制高溫熔池的溫度，使得燒結(jié)粉末能在高溫熔池內(nèi)受到一定作用的熱應力，再結(jié)合高溫熔池中熔體對多孔狀燒結(jié)粉末的毛細管力，能有效的使燒結(jié)粉末再次離散開，重新又得到納米顆粒并均勻分散在熱障涂層中。
[0028]3、初始的納米顆粒粒徑、熱處理溫度、燒結(jié)粉末粒徑、熔池溫度四者相互匹配、綜合作用，可保證最終在熱障涂層中的增強的納米顆粒粒徑仍然保持在納米級別，是真正的納米級別的顆粒增強。
【附圖說明】
[0029]圖1 (a)、(b)、(c)、(d)以及(e)是本發(fā)明實施例中燒結(jié)粉末逐步離散成為納米顆粒的示意圖；
[0030]圖2是本發(fā)明實施例中激光熔覆實驗所得燒結(jié)粉末21<)2在TC4熔池的離散結(jié)果。
【具體實施方式】
[0031]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個實施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。
[0032]實施例1
[0033]S1:采用噴霧干燥法使粒徑為5nm ZrO2納米顆粒團聚成約60 μπι的團聚粉末；
[0034]S2:在純度為99.9%的氬氣氣氛保護下，對經(jīng)步驟SI獲得的團聚粉末進行熱處理以獲得燒結(jié)粉末，所述燒結(jié)粉末粒徑為50?60 μ m，熱處理的溫度為400°C，熱處理時間為2ho熱處理采用的熱處理爐為武漢電爐廠生產(chǎn)的型號為WH-C-4的爐子。
[0035]S3:先用丙酮將基體表面清洗5min?8min以去除油污，接著采用酸洗，然后放入烘箱中在80°C烘30分鐘，得到表面清潔干燥的基體。將經(jīng)步驟S2獲得的燒結(jié)粉末置于基體表面，接著以激光熔敷的方式使基體熔化形成熔池，熔池的溫度為2000°C，接著再冷卻凝固，以在基體表面制備獲得納米顆粒增強的熱障涂層。本實施例中，基體為鈦合金TC4。