一種采用兩步壓力熔滲制備高鈮鈦鋁合金材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明提供了一種采用壓力熔滲制備高鈮鈦鋁合金材料的方法，屬于金屬間化合物材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]TiAl基金屬間化合物，基于原子長程有序排列和原子間獨(dú)特的鍵合，具有比重低、高溫強(qiáng)度好、抗氧化、抗蠕變性能優(yōu)良等特點(diǎn)，同其他高溫合金相比具有更加優(yōu)異的高溫綜合性能，被公為是最有應(yīng)用潛力的新一代輕質(zhì)耐高溫結(jié)構(gòu)材料。由我國陳國良院士研發(fā)的高Nb-TiAl合金，在保持常規(guī)TiAl合金優(yōu)勢的基礎(chǔ)上將合金的極限使用溫度提高60?100°C，并且具有優(yōu)異的強(qiáng)度及抗氧化性能，目前已經(jīng)成為國際公認(rèn)的高溫TiAl合金的主要發(fā)展方向。
[0003]高熔點(diǎn)組元Nb的添加在提高TiAl合金高溫性能的同時，也使合金的熔煉溫度和熱加工溫度顯著提高，使得合金的制備加工難度明顯增大。但只有優(yōu)良的制備工藝，才能得到性能優(yōu)異的高鈮TiAl合金，從而確保其他研究工作的順利開展，為將來大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)提供可能。因此，發(fā)展新型的高鈮TiAl合金制備加工技術(shù)，實(shí)現(xiàn)Nb元素添加的均勻化，制備出成分均勻、組織細(xì)小和性能優(yōu)異的高鈮TiAl合金具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
[0004]目前，針對高鈮TiAl合金的制備方法研究報道相對較少。使用傳統(tǒng)鑄造法過程較為復(fù)雜，并容易出現(xiàn)鑄造缺陷、成分偏析和晶粒大小不均勻現(xiàn)象。而采用粉末冶金制備工藝可使以上問題得到根本性的改善。粉末冶金制備TiAl基合金工藝按照原料粉末可分為元素粉末法和預(yù)合金粉末法。其中預(yù)合金粉末法所制備合金成分均勻性好，氧及雜質(zhì)含量低，力學(xué)性能好，但是合金粉末制備難度大、對技術(shù)要高、造價昂貴，而且目前仍難以實(shí)現(xiàn)市場化批量生產(chǎn)。而元素粉末法主要特點(diǎn)是成本低、易成形，但是由原料引入的氧及雜質(zhì)含量較高，同時因kirkendall效應(yīng)導(dǎo)致其燒結(jié)性能較差，制備合金力學(xué)性能尤其室溫塑性指標(biāo)較低。
[0005]基于以上各制備工藝的不足，我們提出采用兩步壓力熔滲工藝制備高鈮鈦鋁合金材料，該方法可綜合預(yù)合金粉末法以及元素粉末法的優(yōu)勢，采用低成本原材料，可直接制備出低氧含量、高致密度、高性能的合金材料。液態(tài)金屬熔滲技術(shù)是制備金屬基復(fù)合材料、金屬陶瓷復(fù)合材料及金屬間化合物/陶瓷基復(fù)合材料的常用方法。是以高熔點(diǎn)金屬、陶瓷或金屬間化合物粉末制成多孔體骨架，再將低熔點(diǎn)金屬貼置于骨架之上，在高于該金屬熔點(diǎn)溫度下，使其熔融滲入多空骨架中填充孔隙，從而得到高致密性產(chǎn)品。該制備方法工藝簡單、成本低，可實(shí)現(xiàn)制品大型化生產(chǎn)，并同時具有凈近成形的優(yōu)勢。但目前將熔滲法用于制備金屬間化合物材料的研究報道極少。東北大學(xué)王繼杰等采用無壓熔滲工藝制備了T1- (46-68)A1 (at%)系金屬間化合物(陳林，熔滲-擴(kuò)散法制備T1-Al系金屬間化合物，碩士學(xué)位論文，大連:東北大學(xué)，2006)，中南大學(xué)劉詠等采用真空熔滲法制備了一種TiAl金屬間化合物多孔隔熱材料(CN102249298B)。但將熔滲技術(shù)用于制備高鈮鈦鋁合金材料的研究，目前還未見相關(guān)研究報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種利用壓力熔滲法制備高鈮TiAl合金材料的工藝方法，以實(shí)現(xiàn)低成本、快速燒結(jié)制備高致密性高鈮TiAl合金材料。其制備原理是以T1、Nb等元素粉末及高純Al板作為原料，在高于Al熔點(diǎn)的溫度條件下，Al板熔化并滲進(jìn)混合粉末骨架中，并與Ti粉發(fā)生燃燒合成反應(yīng)后，在壓力作用下得到高鈮鈦鋁坯體材料；隨經(jīng)后續(xù)熱處理各合金化元素均勻擴(kuò)散后，得到組織成分均勻的高鈮TiAl合金材料。具體工藝流程和參數(shù)如下:
步驟I,以T1、Nb等元素粉末和高純Al板作為主要原料,其成分配比為:A1含量為43-49%, Nb含量為5~10%，余量為Ti和其他微量合金元素，以上均為原子百分比，備用；步驟2，將步驟I稱取好的原料粉末均勻混合后，裝入石墨模具中并經(jīng)振實(shí)或壓制成坯，使坯體的致密度低于70%，備用；
步驟3，將步驟I選取好的Al板置于經(jīng)步驟2處理后的模具內(nèi)坯體之上，再將所述模具整體置入高壓熔滲爐中進(jìn)行反應(yīng)熔滲燒結(jié)處理；熔滲過程在真空度< KT1Pa的真空條件或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，熔滲過程采用兩步升溫反應(yīng)熔滲工藝，第一階段以5~10°C /min快速升溫至700~800°C，進(jìn)行保溫40~120min，保溫10~30min后開始施加軸向壓力10~30MPa ；第二階段:提高軸向壓力至30~50MPa，以3~6°C /min緩慢升溫至800~1000°C，同時，保溫60~120min，之后持續(xù)加壓隨爐冷卻至室溫，即得到相對密度大于97.0%的高鈮鈦鋁合金熔滲坯體；
步驟4，對熔滲坯體進(jìn)行后續(xù)均勻化熱處理，熱處理在真空度< KT1Pa的真空條件或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，熱處理溫度為1300?1500°C，保溫時間為2?6h，之后隨爐冷卻至室溫即可得到高鈮鈦鋁合金塊體材料。
[0007]本發(fā)明的特點(diǎn)在于:
(I)制備工藝簡單、流程短，對設(shè)備要求較低，可極大降低材料生產(chǎn)成本，并具有凈近成形的優(yōu)勢。相對于現(xiàn)有該合金的預(yù)合金粉末制備法，可免去對昂貴預(yù)合金化粉末的依賴。
[0008](3)采用高純Al板代替?zhèn)鹘y(tǒng)粉末冶金元素粉末法中的Al粉，在降低原料成本的同時，可大大降低由原料引入的氧及其他雜質(zhì)含量，從而可獲得更優(yōu)的材料力學(xué)性能?？筛纳苽鹘y(tǒng)元素粉末法中高雜質(zhì)含量、力學(xué)性能差等問題。
[0009](4)所制備的高鈮鈦鋁合金材料致密度高、成分組織均勻，其力學(xué)性能可超過相同成分配比的鑄造合金材料。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明制備的高鈮TiAl合金顯微組織的掃描電鏡照片。
[0011]【具體實(shí)施方式】:
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說明。
[0012]對比實(shí)施例1:
以-500目的T1、Nb、Al元素粉末為原料，按照名義成分T1-45Al-8.5Nb進(jìn)行配比。將Ti,Nb元素粉末經(jīng)機(jī)械混合均勻后，裝入Φ30的鋼模中振實(shí)后，加壓500MPa制成壓坯。將壓坯進(jìn)行1400°C，真空燒結(jié)，保溫時間為120min，隨爐冷卻至室溫即可得到高鈮TiAl合金塊體材料。經(jīng)檢測，所制備合金樣品發(fā)生大幅度體積膨脹，相對密度為70.5% ;氧含量為4300ppm，制備合金的抗壓強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、壓縮率分別為1304MPa、286Mpa和10.2%。
[0013]對比實(shí)施例2:
以-500目的T1、Nb、Al元素粉末為原料，按照名義成分T1-45Al-8.5Nb進(jìn)行配比。將T1、Nb元素粉末經(jīng)機(jī)械混合均勻后，裝入Φ30的石墨模具中振實(shí)后，再將石墨磨具放入熱壓爐內(nèi)。采用真空熱壓燒結(jié)系統(tǒng)對混合粉末進(jìn)行高溫反應(yīng)燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1350°C，，保溫時間為120min，施加壓力為45MPa，隨爐冷卻至室溫即可得到高鈮TiAl合金塊體材料。經(jīng)檢測，所制備合金的相對密度為98.1% ;氧含量為4500ppm，制備合金的抗壓強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、壓